我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。
用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?
最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 (粮油菜种甲萘威残留的测定)分光光度方法测定甲萘威(西维因),该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖,大家都是在哪里买的?
请教大家一下,一种用于固相萃取的试剂:二苯基硼酸二氨基乙酯(DPB或DPBEA)大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖,可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到,或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家!!
四苯硼酸钠和四苯硼钠是同一种试剂吗?
有没有哪位大侠做过含苯硼酸基团的碳谱 多次测试发现 硼所连接的那个芳香环上的碳竟然不出信号 不知何原因?
目前在用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的氧化钾含量但是所测得含量不稳定查了相关资料和四苯硼酸钠的关系很大但是又没找到此物品的相关信息,例如稳定性啊(何种条件分解) MSDS等有得版友给我传个 TKS
测肥料中氧化钾沉淀四苯硼酸钾的洗涤,你们是用什么方法来洗的呢?
求GB/T 8574-2010 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
[size=4][font=宋体]哪儿有测钡的四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极卖啊,先谢了![/font][/size]
大家好。我现在有一个产品是苯环上接有一个硼基基团的。请问要是分析该产品时能否用滴定的方法测硼酸的含量?或是用什么方法测其含量呢?
请问苯硼酸可以用HPLC测定含量吗?波长选择多少?
各位前辈,请教一个问题,我用液相检测有机苯硼酸(至少有10种)时严重拖尾,我加酸,加缓冲盐,换柱,均无效果,还请不吝赐教,在此谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
苯硼酸与葡萄糖结合导致荧光不发生变化?是什么原因?
最近实验室在做苯硼酸类的化合物,我现有的分析方法检测起来效果不是很理想! 希望哪位热心的朋友给指点下!
想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!
我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]
各位大侠,你们做粉末压片的时候,一般用的是什么添加剂?规格、型号?在哪里购买的?还有必须要用硼酸垫底吗?硼酸是什么规格、型号?在哪里买的?
[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分:试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]
求助:四乙基硼酸钠在使用时要注意哪些问题,其易吸潮,打开后要一次用完吗?为什么有些文献用水配呢,它不是怕水吗?
现库房内存放一些氟硼酸钾和氟氢化钾,想把他们进行无公害处理,但是因为氟硼酸钾微溶于水,不溶于碱溶液,那该用什么方法把它处理掉呢?氟氢化钾是不是用碱石灰就能够直接处理呢?恳请各位帮忙,谢谢!
我们现在用微波消解处理样品一直处理不好,现在厂家让用硼酸但我们实验室人员说用硼酸有危险,真的有危险吗,那各位平时都是用什么消解的,我们的样品主要是玻璃
如题,前一段时间,压片时发现侧面出现裂缝(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150127/5646427/)——有朋友说可能是硼酸的问题,因此请大家推荐合适的硼酸:分析纯级别就行,但质量靠谱稳定。
[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系
最近实验室开始开发玩具中有机锡化合物的测试方法,其中作为衍生化试剂的四乙基硼酸钠有点小贵,所以在研究的初期想买点国产价廉的四乙基硼酸钠,不知道四乙基硼酸钠浓度的高低对有机锡测试影响大不?哪里可以买到国产的四乙基硼酸钠?查找了不少网页基本都是进口的贵的。望各位同仁热心回帖。
一直以来,有不少人反映有相当一部分人吃了沙河粉或一些品牌的排粉、拌粉等,都会出现胃不舒服等现象,这很可能是米粉里面加了硼砂或硼酸,该物质碱性很强,伤胃,有人希望检测一下(版友里面就有xmqhp),恰巧,单位接到一批米粉样品,做的就是硼砂硼酸,不过是个半定量的方法。下面就由小弟为大家检测一下吧。1、整理这批米粉就累得够他,干的,湿的,散装的,包装的。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916325940_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916330518_01_0_3.jpg2、称取10克样品于比色管中,加入20mL纯水,充分振荡http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916334409_01_1621148_3.jpg3、取出“尚方宝剑”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916341613_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916342364_01_1621148_3.jpg4、将振荡好的样品连同水一起倒入玻璃蒸发皿中,用10%盐酸调pH到3以下,再静置浸泡十分钟。5、取一张硼酸盐试纸,用纸的一端沾取样品上清液,放于铁托盘上的吸水纸上,同步做空白实验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916351971_01_1621148_3.jpg6、将样品放入真空干燥箱,将试纸烘干即可,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916355384_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916361304_01_1621148_3.jpg7、取出,与所配套的标准比色板比对,得出样品中硼酸盐的大概浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092916363601_01_1621148_3.jpg实验小结:此次所查米粉结果均未发现有高浓度硼酸,这也许跟前几年我们这边曾对市场上米粉腐竹等食品中添加硼砂硼酸的现象进行重点打击行动有关系吧。此次实验为防止因试纸问题而引起“假阴性”现象,特意从中随机取了10个样品,按GB5009.29-2003中硼砂硼酸的方法进行复查。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291637_568535_1621148_3.jpg并同时进行阴阳性对照实验,发现与前一方法的检测结果一致,郁闷的是当时急着下班,忘了拍照了。。。由此来看,谈起食品安全问题虽然人人色变,但通过这些年的共同努力,一些影响食品安全的不法行为也得到了有效遏制,只是不知道今后无良商家们又会往食品中添加何种物质。道高一尺魔高一丈,希望这场没有硝烟的战斗能尽早走向终点。
reach 中硼酸 大家都是怎么测试的讨论下大家的办法 我们是用EPA3052 测试B的含量 在转换过来的 可是这里涉及到一个是不是硼酸的问题 如果确定呢 SGS中写的好像是 水煮确定 怎么确定呢
四硼酸钾的标准有吗?我查了没找到
那位能够提供不采用离子色谱的四乙基四氟硼酸铵的检测方法,或者在天津、北京哪家机构能够检测?
目前很多有机锡检测实验中需要用到四乙基硼酸钠溶液做衍生化试剂,(1)四乙基硼酸钠溶液是用水还是四氢呋喃或者其他溶剂配置?(2)四乙基硼酸钠常规的有1g和5g包装的,客户如果购买了5g的,一次用不完5g,剩下的如何保存?(3)有人建议剩余的四乙基硼酸钠可以配成高浓度的溶液,然后再稀释?这种情况有碰到的请提供下可操作性的建议。(4)四乙基硼酸钠是易燃固体,是否会在称量的过程中时间稍长点,就会燃烧?我们安谱可以提供1g(货号4.120026.0001)和5g(货号4.120026.0005)两种规格包装,欢迎广大客户来购买!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif