环氧四氢呋喃

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

我的样品分子量在2000以下，流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后，我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中，用于平时试样的配制。但我发现，几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了，氧化物的分子量也在2000以下，出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法？还是我每天制样时，必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃，才能减少这种干扰？

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909182343_171941_1610969_3.gif[/img][color=#DC143C]四氢呋喃[/color][color=#00008B]THF[/color]　　四氢呋喃是[color=#DC143C]一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一[/color]，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。　　THF是一种澄清、低粘度的液体，具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易　　变成过氧化物。因此，商用的THF经常是用BHT，即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。　　另外，THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。　　[英] Tetrahydrofuran。hydrofuran、 oxolane、 oxacyclopentane　　[color=#DC143C][别] 氧杂环戊烷[/color]　　[缩] Sqtn　　[化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体，有类似已醚的气味，能溶于水及多数有机溶剂，有毒，空气中最高容许浓度为200PPM，小鼠一次吸入米数致死，浓度65毫克/立方米。相对密度0.888（200C）、凝固点-108.50C、沸点65.40C、闪点-200C、自燃点3210C、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。　　[极限参数] （当3.67浓度时）蒸气压15.2千帕。　　[火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物，与酸接触能发生反应，遇明火强氧化剂有引起燃烧危险，与氢氧化钾、氢氧化钠有反应，未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。

盲样 CDC 四氢呋喃 质控样 你懂得你们的四氢呋喃质控样做的和标准一致么？我检测的都在低限上。探讨一下解吸效率偏低的问题吧。貌似时间延长检出值高点。1小时比0.5小时的好。80±7的那支做的73~75；164±7的那支做的158~159.盲样做的大概是90.

请教各位，色谱级四氢呋喃里面是没有加入抗氧化剂的，那么一瓶四氢呋喃打开以后最多可以放置多久呀？还是打开以后要往里面充氮气？

gpc一直用的四氢呋喃柱子，之前压力就是2.9，后来涨到了3.0～3.1跳跃，最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了，以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃，还是没掉，请问还要一直进吗？会掉吗，还是要排除一下是什么问题。

四氢呋喃氧化后对GPC的基线有什么影响

空气中四氢呋喃的测定，用HP-FFAP柱测定，溶剂是二硫化碳，所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象，（四氢呋喃是分析纯的），请教各位版友。

THF的氢谱是两个多重峰，而碳谱是两个单峰，分子结构四个碳在同一平面，氧在平面外，有一个对称面，碳2、5和3、4等价，氢质子是怎么耦合的呢？每个亚甲基的两个质子应该不等价，同碳耦合是否存在？另外，看到文献报道苯并七元脂环的结构，七元环1，2位是苯，4位是氧，3，5位各有一个取代基，3、5氢有W耦合，4J=6。四氢呋喃也会有这种情况吗？4JW耦合的原因是什么？

由于待测物在乙腈，水，甲醇，乙醇溶解度都非常小，用四氢呋喃溶解样品进样，流动相乙腈水6:4，峰会分叉裂开。打算用四氢呋喃水做流动相，需要注意什么，滤气包和密封垫之类的是不是需要换？另外，用分析纯的四氢呋喃重蒸过滤以后，应该没关系吧，波长在270

[size=2][font=黑体]有没有哪位同志测过四氢呋喃的过氧化物呀?用的是什么方法?如是碘量法,请告之步骤,以及注意事项.因为本人用了碘量法做过,不太理想!还有就是用碘量法做这个实验淀粉作指示剂不起作用.碘本身的颜色变化跟淀粉没什么区别.请哪位能否帮帮忙!不胜感激![/font][/size]

四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗？

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

我们的化验室消耗四氢呋喃比较多，而且四氢呋喃成本比较贵，2500ml的要800元。我们做油品中液压油含量。所以就试想可以换其它试剂不?

气中的四氢呋喃，我们用填充柱作的，在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟，后来就一直这样做的，也没什么问题。前不久，采的管道中的四氢呋喃，出峰时间漂移到1.5分钟，而3.5分钟没有峰，我们认为结果是未检出，客户提出疑问，说他们的污染源就是四氢呋喃，怎么会未检出呢？无奈重新进标液，奇怪的事情发生了，标液出峰时间也漂到1.5分钟，也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了，而只有5分钟的运行时间，峰就漂移了2分钟，这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因，我个人分析是1）首先想到的是柱子脏了？进样口脏了？2）样品浓度太大了？ 3）柱子坏了？ 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙！

实验中的一步，水和四氢呋喃混合溶液（水90%，四氢呋喃10%），现在我将其加热90摄氏度，请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来，而水质挥发一小部分呢？在网上查的，水和四氢呋喃能形成共沸（四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，含水率5%。），会不会对这产生影响？

各位前辈好，在做检测时会用到四氢呋喃，看到安捷伦液相维护文件里面有一句：可能含有过氧化物的色谱纯醚（THF,二氧六环、二丙基乙醚），使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。请问，购买这种氧化铝有什么要求，买回来后怎么处理氧化铝，又是怎么过滤除去过氧化物的呢？

如何检测四氢呋喃中的过氧化物?可以定量分析吗?还有怎样除去过氧化物?哪位大侠知道,请不吝指教![em0808]

四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗？我最近在做四氢呋喃的纯化，是用二苯甲酮、钠回流的，之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气，这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教！！！

plexu您好!我想提问:流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线.但柱子只能用一个星期分离效果就不好了.请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

最近分析一个样品，测试完清洗进样阀后，注射四氢呋喃为空白液，发现会出现与样品峰相似的两个峰，保留时间一样，信号强度较小，原先以为是样品残留，但清洗了一天，用四氢呋喃和甲醇分别注入进样阀，反复清洗，再注入四氢呋喃空白液时还是有小峰，甲醇也有，甲醇是单峰，出峰位置相近，这是为什么呢？你们有出现过这种情况吗？请各位指教，谢谢

四氢呋喃容易氧化变质，开瓶后用了几天就报废了，废液如何处理？四氢呋喃可以燃烧处理吗？如何烧？ 担心会爆炸.

如题！求助各位大侠了，我们公司GPC是WATERS的，由于新买的没用过，之前安装仪器的时候，对方工程师简单培训了一下，之后由于我们要做的是107胶的分子量测试，用甲苯溶解性会好一点，但是我们买的是四氢呋喃的柱子，我问过对方工程师可不可以用甲苯做流动相，对方说可以，但是要先用异丙醇冲洗，再换成甲苯，这几个星期我就用异丙醇冲洗柱子，发现压力突然增大（到3000多psi，1ml/min），当时我没在意，只以为是泵里面有空气，这样冲了2瓶异丙醇，并放置了3个多星期，后面发现压力还是这么大，就打电话到waters问，他们说不能用异丙醇做流动相，叫我赶紧换回去，我换回去以后压力变回700多psi。现在不敢测标样。问问各位达人：1、这柱子是不是已经不能用了？（我的是3根四氢呋喃柱）2、四氢呋喃柱能不能用甲苯做流动相？能的话怎么换？3、柱子大约多少钱？补充一下：柱子是WAT044225和WAT054460

我要做四氢呋喃的检测，想买色谱纯的四氢呋喃用gc测，发现有两种四氢呋喃卖，一种带稳定剂BHT，一种不带，想问一下需要买哪种的？

用反相色谱柱，样品如果只溶于四氢呋喃，那么该选择什么样的流动相，以及四氢呋喃的比例最高可以达到多少？

做卡托普利时，按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相，但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大，请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相？会影响保留时间吗？（之后没按标准来，直接四氢呋喃占个通道运行，保留时间就未再漂移了。）

想知道色谱纯的四氢呋喃，在210nm处有吸收吗？ 我做样时四氢呋喃溶剂中有一峰与我样品中杂质重合了 ，请问怎样才能避开呢》？

在液相流动相中四氢呋喃都有哪些作用，使用它会不会对液相色谱仪有损坏？

最近在做南五味子的含量测定，流动相是四氢呋喃-水（40：60），基线总是不平稳，老是凹凸不平，感觉是四氢呋喃的问题。已经用滤膜滤过，还是一样。我用的是Tedia公司的。不知道大家还用过哪些牌子的，有没有类似的情况？哪个牌子的会好一点呢？