盐酸贝那普利

话说，里约那一滩“碧池”大家还记得吗?　　前几天，这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...　　到底咋就变绿了?　　网友也是各种脑洞大开...　　有人说是黄+蓝=绿，尿的...　　也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。　　更有网友说，这是主办方贴心，特地为运动员把泳池调成绿色，好缓解强日光对眼睛的刺激。　　昨天... 德国的跳水选手抱怨...　　这池水简直弥漫着一股屁味.........　　而匈牙利的水球运动员也表示....　　这池水辣眼睛。。。　　不得不接受队医的紧急处理........　　好吧....　　于是所有人都在问...　　这特么究竟为什么???　　刚开始，里约奥组委也是全程蒙比，完全不造是什么情况，只是说不会对运动员的身体造成危害。　　通过几天的调查...　　今天，泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......　　他们表示： 东西加错了，加错啦!!!　　原来，场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!　　(Contractor这词嘛，在国外你要说是承包工好，说是临时工也行，总之就是这人是我们外面外包找来的，不是我们自己人!)　　然而....　　这哥们万万没搞懂.....　　这两个池子之前并没有用双氧水来消毒，而用的是氯!　　现在双氧水一加，刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂，自然导致池水中绿藻繁殖，这才变绿了。　　--------- 当当当 化学时间到 --------　　一般来说，游泳池消毒有两种方法：　　1 用氯系消毒剂，比如用像自来水厂一样用少量的氯气，或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。　　2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。　　一般来说，单独用，两种消毒方式都有效果..　　然而!!!　　里约，把这两个。弄混了!!!　　他们之前用的氯系消毒剂，之后这个临时工又往里面加了双氧水....　　那么....　　两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸，水和氧气，所以水藻才出来了。　　泳池才变绿...　　敲黑板!!!　　2017高考题：　　里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒，后来又往池水中加入了双氧水，请问为何池水会变绿?　试写出其中的化学反应原理并解释。　　答：因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸，二氧化碳和氧气　　HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O　　而盐酸没有消毒作用，促进了藻类的繁殖。　　事情现在是搞清楚了...　　所以你们为什么会觉得辣眼睛?　　里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!　　(虽然被稀释的非常稀..　)　　那这两滩“碧池”怎么办?　　在花样游泳运动员抱怨花游池太绿，他们比赛时都看不清互相之后，里约官方终于重新放水清理了大池...　　里约官方表示，这么大一池水，接近100万加仑... 光是排水就要10小时，排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....　　好吧..　　但愿你们能好.......　　然而...　　现在跳水那边还是绿的.........　　他们表示不影响比赛，先不换... 不换.......　　他们会进一步启动池水的净水循环系统，希望能这么慢慢把池水净化回来.......　　好吧，心疼跳水运动员3秒钟...

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量，经安装工程师反复测试比对，其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准！其测试结果的重复性及准确性让人难以置信（重复性误差达0.02%）！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范！（大唐仪器2012年2月6日）

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。 　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　 　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。 　　传真：010-67156318 　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会 　　邮编：100061 　　国家药典委员会 　　2013年5月28日

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用！（大唐仪器2010年3月23日）

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成，其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠，它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017，检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为：将干粉灭火剂试样破坏硅膜后，加热蒸馏水溶解过滤，取其滤液，分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮：分析纯；2.三级水：符合GB/T6682的规定；3.溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）；4.甲基红乙醇溶液（0.2%）；5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）与甲基红乙醇溶液（0.2%）按3：1体积比混合，摇匀；6.甲酚红钠盐水溶液（0.1%）；7.百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）；8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂：将甲酚红钠盐水溶液（0.1%）与百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）按1：3体积比混合，摇匀；9.盐酸标准滴定溶液：用盐酸（符合GB/T622的规定）配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液：称取干粉灭火剂试样2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用瓶口分液器加3～4mL丙酮并不断搅拌；待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃～70℃溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中，用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色，读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min，溶液颜色变回绿色，冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中：m—试样质量，单位为g；c—盐酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液，下转滚轮进行滴定，转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取，不看凹液面、无视线误差，按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板，无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定，10mL规格的分辨率为小数点后三位（1μL），可屏幕直接读数、连接电脑输出数据，解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难，读数乱的三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

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记者从西湖大学获悉，该校生命科学学院独立实验室负责人施红军带领团队研发的红细胞B族维生素精准质谱检测技术，近日完成数千万元的Pre-A轮融资。B族维生素是人体不可或缺的水溶性营养元素，叶酸是B族维生素的一种。相关科学研究表明，怀孕前增补叶酸能降低神经管缺陷、先天性心脏病等出生缺陷的风险。应用该技术,备孕阶段的女性只需到医院抽一管血，即可得到一份可信赖的叶酸水平检测报告，再由医生据此提供个性化的用药指导。增补叶酸可预防出生缺陷已有研究表明，B族维生素的缺乏与出生缺陷、妊娠期高血压、子痫前期等问题相关。如今，增补叶酸作为预防出生缺陷的重要方法，已被多国专业组织写入医学指南。日常生活中，叶酸广泛存在于动植物类食品中，尤其在绿叶蔬菜中含量较多。但天然叶酸极不稳定，人体真正能从食物中获得的叶酸并不多，并且人体不能自行合成叶酸，只能依赖摄入补充。“根据大样本数据统计，目前建议孕前女性的叶酸摄入量是0.4—0.8毫克/天。但摄入相同剂量的叶酸，是否会让有些人用药过量，有些人却补充不足？” 施红军介绍，遗传因素不同、饮食习惯不同、生活方式不同，都会影响个人体内的叶酸水平。叶酸的快速精准检测，是临床上的一个难题。叶酸临床检测主要分为血清检测和红细胞检测两种。尽管血清检测技术比较成熟，但它主要反映的是人近期的叶酸摄入量，因此检测结果很容易受到饮食的影响，波动性较大。“相对于血清叶酸，红细胞叶酸反映了人体内叶酸的长期存储水平，被公认为是更好的叶酸指标。”施红军表示，与检测游离态的血清叶酸不同，检测细胞内的叶酸需要经过细胞纯化和裂解，叶酸多谷氨酸态的水解，以及抗氧化保护等多个步骤，技术难度较大。此外，B2、烟酸、B6等B族维生素辅酶的不足也可能会影响叶酸的代谢效率，因此想要完整评价叶酸水平及其代谢功能，得同时检测这些B族维生素在人体内的含量。抽血检测让剂量补充更精确“每一个小分子都有一个特定的质荷比（质量和电荷的比重），知道了质荷比就可以知道这是什么物质。”施红军说，团队创新性地将质谱检测技术运用到红细胞叶酸检测中。B族维生素在人体内有着不同的形态，而质谱设备可以清晰地分辨出不同形态的B族维生素的质荷比，从而精准地测量出其在人体内的含量。红细胞内很多B族维生素以辅酶小分子的形式存在，极不稳定。检测前需要用特殊的保护剂和提取剂，将细胞裂解，同时立即保护好释放出来的所有辅酶小分子，去除蛋白质和细胞碎片后再上机检测。施红军团队成功开发出一种全新的红细胞B族维生素的稳定提取方法，实现在30分钟内将红细胞中B2、烟酸、B6和叶酸同步提取、同步检测。“团队在国际上首次实现了红细胞B族维生素综合代谢能力的精准质谱检测。”施红军说，团队目前已经完成了来自全国各地的上万例样本的完全叶酸功能检测（CFT），检测结果可溯源至世界卫生组织（WHO）全血叶酸国际质控标准95/528，进一步证实了该方法的准确性。通过样本分析，研究团队发现，我国孕妇的叶酸平均水平与美国在强制添加叶酸之前的650纳摩尔/升的孕妇叶酸平均水平相当，但与他们目前1150纳摩尔/升的水平相去甚远。2017年，国务院办公厅出台的《国民营养计划（2017—2030）》中写道，要把育龄女性的叶酸缺乏率下降到5%以下。施红军介绍，根据团队的检测结果显示，现在我国10%—30%的孕妇叶酸缺乏，并且叶酸缺乏率从南方到北方再到西部地区呈现逐渐递增趋势。“团队之前在一项研究中发现，烟酸的缺乏也会导致包括先天性心脏病等在内的多器官出生缺陷。因此，烟酸已被我们列入了检测开发的研究计划。”施红军表示，这项研究的实验目前还停留在小鼠模型上，他们将尝试与更多医院合作，探明烟酸的缺乏与相关出生疾病的内在关联。

色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-Phenyl（4.6×250mm，5μm)。流动相：取4.4g磷酸氢二钾，加入1000mL娃哈哈水中，再用磷酸调节pH至6.5，抽滤，取630mL磷酸氢二钾溶液和350mL甲醇、20mL乙腈混合，超声脱气，即得。乙腈/甲醇/磷酸盐=2/35/63； 检测波长：215nm； 柱温：35℃； 流速：1.0mL/min； 进样量：10μL。谱图和数据空白溶剂图系统适应性图结论用月旭Ultimate® XB-Phenyl（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在：一种是游离氨基酸，以游离态存在的单个氨基酸分子，可被直接吸收利用；另一种是水解氨基酸，需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸，因此，水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位（单个或多个）的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解，即将蛋白质肽键打开，释放出单个氨基酸，然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示，水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析，即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析，以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性，需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法，主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法， 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法，即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸，随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时，水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干，加入2ml水后就继续浓缩蒸干，重复两次上述操作，以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时，由于盐酸的强腐蚀性，常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀，所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种，但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸，还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心：1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代；其余均用特氟龙密封工艺处理；2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理；3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管；4、真空出口连接器采用聚丙烯制造；5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶，可耐强酸强碱。其他优势：● Sample Guard&trade 控温系统，防止样品过热；● Dri-Pure® 防暴沸功能：防止样品暴沸产生交叉污染，避免样品损失；● 样品容器兼容性强、通量高：多种转子可选；● Sample Genie样品转移功能：浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试，无需二次转移；● 无人值守，自动停机。*图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除目前，国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴，总规模达到1.7万亿元，至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政，德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”，旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。

半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们，更多干货和惊喜好礼在上篇文章中，我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水，还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂，要求电性杂质含量极低，才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分，从而其电导性能才具有可控性，因此试剂中杂质离子的含量，就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢？他们的作用分别是什么呢？我们大致可以将其分为三类：酸（如氢氟酸、硝酸、硫酸等）、碱（氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等）、溶剂（异丙醇、丙酮等），本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会（semi）对这有各种明确的标准规定（见下表，单位为ppm，以最gao级别算）。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子，我们怎么样去测试呢？测试过程中会遇到什么样的问题呢？今天我们首先针对不同种类的酸，且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案！高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点，因此可采用同一方法——柱切换进行分析，相关标准分别为：semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015；semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸（hf）、磷酸（h3po4）、乙酸（ch3cooh）均为弱酸，利用排斥柱donnan原理，弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点，我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉，同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离，可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量，避免了高浓度基质的干扰，且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图（1. 强酸离子；2. 磷酸根）浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决，那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢？这又面临着新的挑战，硝酸是无机强酸，柱切换的方式已然不可用，那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱，高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下，也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度，稀释50倍后，浓度差可达十万倍，进样分析谱图如下，检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战，解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题，可是挑战还有哦，浓硫酸的问题又该如何解决呢？浓硫酸是二元强酸，且保留很强，那么赛默飞有那么多款色谱柱，总有一款适合你（浓硫酸），选择合适的高容量色谱柱，使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱，也可以与待测离子有较好的分离度，也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图（分别加标20、30、50ppb）高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中，还有一员大将——浓盐酸，高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素，可以很好分离高基体中的痕量物质，浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析，谱图如下： 0.5% hcl及其加标谱图（50ppb） 这么多年以来，赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长，为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会，北京时间8月8日，东京奥运会的全部比赛已宣告结束，*奖牌榜也出炉了。本届比赛，中国以38金的数量位于*榜第二，太棒了祖国的奥运健儿们，为你们感到无比骄傲！奥运会对于运动员而言，可谓是十年磨一剑，每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后，运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量，而氨基酸能为机体和大脑提供能量，尤其对于运动员而言，身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键！在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中，研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定；要得到满意的氨基酸分析结果，不仅仅要注意样品的制备，更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测，一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种，即酸水解，氧化水解和碱水解，其中，最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中（切勿粘壁）2.加入6mol/L HCL,定容，加入苯酚3.液氮冷冻，抽真空，融化安瓿管使其密封4.3110℃，水解12/24/36/72h5.水解后，冷却、混匀、开管、过滤，定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中，60℃真空离心干燥，必要时加少许水，重复蒸干1－2次7.加入样品稀释液，震荡混匀，过滤，供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理，氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解，这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用，但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔，转子和气体管路全部带PTFE涂层，可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次，批处理量大，1.5ml样品一次可处理64个，效率高；无需氮气，冷阱回收酸蒸汽，防止污染，无后期成本。因此，和传统的氮吹或旋蒸相比，新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空，离心的方式进行样品浓缩，Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸，另可使样品富集，增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸；批量处理样品：一次可以处理几百个样品，加快研发效率；Dri-Pure*，有效防止样品暴沸，免于交叉污染；处理高沸点溶剂：可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂，处理溶剂的沸点可高达220℃；样品自动转移功能：利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析，无需二次转移；

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

1、背景介绍　　西地那非的商品名为“万艾可”，1998年3月被美国食品药品监管局(FDA)批准用于治疗男性勃起功能障碍(ED)。西地那非作为一种处方药，还可以用于治疗肺高压与高山症等，发生过中风、心脏病发作、低血压、有某些罕见的遗传性眼病和色素性视网膜炎的患者禁用。该药必须在医生指导下使用。使用西地那非带来的不良反应包括头痛、潮红、消化不良、鼻塞及视觉异常等症状 若与硝酸甘油同时服用，会造成血压叠加下降。因此，在脱离医生指导的情况下使用西地那非，会对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。?　　《食品安全法》第三十八条规定，生产经营的食品中不得添加药品，但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质。按照传统既是食品又是中药材的物质目录由国务院卫生行政部门会同国务院食品药品监督管理部门制定、公布。西地那非为处方药，在食品或保健食品等特殊食品中添加属于违法行为，必须予以打击。2、相关标准　　2012年3月20日，国家食品药品监督管理局发布《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》，声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品和声称增强免疫力(调节免疫)功能产品可能违禁添加的药品包括那西地那非。3、解决方案介绍 3.1F800便携式食品安全拉曼光谱检测仪基于表面增强拉曼光谱（SERS）技术和增强试剂制备技术所开发的食品、药品安全快速检测仪，可为食品和药品安全方面的热点难点问题提供创新性的解决方案。仪器专门为一线相关检测人员量身定做，配备可视化、信息化平台，具有便携、可靠、简便、快速等特点，适用于现场快速检测。可对各类食品中常见的高风险监控项进行定制化检测。类目检测项目农药残留马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、多菌灵、西维因、滴滴涕、三氯杀螨醇、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯等兽药残留盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、五氯酚钠、氯丙嗪、孔雀石绿、结晶紫等非食用物质甲醛、吊白块、苏丹红、碱性嫩黄、碱性橙2、罗丹明B、硫化钠、乌洛托品、三聚氰胺、硫氰酸盐等滥用添加剂胭脂红、赤藓红、苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、糖精钠、苯甲酸、诱惑红、安赛蜜、甜蜜素、山梨酸等有毒有害物质苯并芘、双酚A、氰化钾、氰化钠、甲硝唑等投毒物质（G20抽检科目）氰化物、百草枯、溴敌隆、灭鼠优、氯鼠酮、亚硝酸盐等保健品非法添加西布曲明、酚酞、西地那非、卡托普利、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪、硝基地平、阿替洛尔等　　3.2 技术参数　　检测范围：≥50ppm　　检测时间：≤10min　　3.3样品检测及结果图为 某抗疲劳保健品中西地那非的检测

味精颗粒 　　杂味的味精 　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。 　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。 　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。 　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。 　　“炒菜不用放盐了” 　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。 　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。 　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。) 　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。 　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。 　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。 　　商户：基本都是川菜馆。 　　商户：饭店都吃。 　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。 　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢? 　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。 　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。 　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。 　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。 　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。 　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。 　　包装是一回事实际含量是另一回事 　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。 　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。 　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。 　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。 　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。 　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。 　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。 　　发苦的味精 　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢? 　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。 　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。 　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗? 　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。 　　村民：它家一直就是味精厂。 　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。 　　添加物不止是盐、淀粉、石膏 　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。 　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。 　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。 　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。 　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。 　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。 　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。 　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。 　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。 　　销售人员：还有厉害的。 　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。 　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。 　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗? 　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。 　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的 　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。 　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。) 　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。) 　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。 　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。 　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢? 　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。 　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。 　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

近期，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，基于新发布的《第三次全国土壤普查技术规程（修订版）》等技术规程规范，对关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行更新完善，形成《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册（修订版137问）》，供各地参考。《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册（第1期139问）》自即日起废止。检测相关问题部分解答如下：1.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法，是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》规定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。pH7.5为碱性土壤，pH 6.5~7.5（包含6.5和7.5）为中性土壤。2.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004），该标准适用范围为pH6的土壤，pH6的土壤样品如何检测？答：农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004）规定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法，该标准规定适用于pH6的土壤。《土壤分析技术规范》（第二版）（中国农业出版社，2006）引用了该标准，并明确pH6的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定，NY/T 890-2004标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。3.全氮检测方法为《土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012），其中样品前处理规定了“6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法，如何选择？答：鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低，对土壤全氮量的测定结果影响很小，经内业技术组专家研究确定，除含硝态氮高的土壤外，其余耕地园地、林地草地土壤样品可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检测样品前处理。4.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）和《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）检测镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg），对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样，前处理如何操作？答：本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中，使用《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水，微波消解法”，也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸，电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理，若通过验证能满足本方法的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他消解法进行前处理。具体检测方法已列入培训教材，并在“检测小课堂”中发布。5.《土壤分析技术规范》（第二版）中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高，是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法，或使用《森林土壤颗粒组成机械组成的测定》（LY/T 1225-1999）方法检测？答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》明确，机械组成检测依据《土壤分析技术规范》（第二版），5.1吸管法。6.水溶性硝酸根离子含量过高的土壤，水溶盐离子加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T1251–1999）中表4允许偏差超范围。答：建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时，对可能影响加和离子的原因进行排查，并提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。7.碳酸钙检测用非水滴定法检测，最终结果是否转换为以碳酸钙计？答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》规定碳酸钙检测采用《土壤分析技术规范》（第二版），15.1土壤碳酸盐的测定 气量法。8.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－1999），该方法明确规定适用于酸性和中性，对于碱性土壤是否适合？答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》规定土壤中交换性盐基总量和交换性盐基的检测方法，对于pH≤7.5的样品，采用《土壤分析技术规范》（第二版），13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）方法测定；对于pH＞7.5的样品，采用《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）方法测定。9.交换性盐基总量中交换性钠含量较低，采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高，建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁ICP法测定方法。答：《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》增加了交换液中钾、钠、钙、镁离子的等离子体发射光谱法。具体检测方法见培训教材，并在“检测小课堂”中发布。10.部分土壤样品中硝酸盐含量较高，本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根，造成水溶盐阴阳离子不平衡，水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决？答：本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地，盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）标准操作，该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量，同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时，应对可能影响加和离子的原因进行排查，并做好影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等。附：第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册（修订版137问）.docx

(一)碱裂解法提取质粒[实验原理]碱裂解法提取质粒是根据共价闭合环状质粒DNA与线性染色体DNA在拓扑学上的差异来分离它们。在pH值介于12.0~12.5这个狭窄的范围内,线性的DNA双螺旋结构解开而被变性,尽管在这样的条件下,共价闭环质粒DNA的氢键会被断裂,但两条互补链彼此相互盘绕,仍会紧密地结合在一起。当加入pH4.8的乙酸钾高盐缓冲液恢复Ph至中性时，共价闭合环状质粒DNA的两条互补链仍保持在一起，因此复性迅速而准确，在而线性的染色体DNA的两条互补链彼此已完全分开，复性就不会那么迅速而准确，它们缠绕形成网状结构，通过离心，染色体DNA与不稳定的大分子RNA、蛋白质-SDS复合物等一起沉淀下来而被除去。[实验仪器与设备]1.恒温培养箱 2.恒温摇床3.台式离心机(最大转速4000rpm) 4.冷冻高速离心机5.高压灭菌锅 6.超净工作台7.微量移液器 8.eppendorf tupe、tip[实验材料]1.葡萄糖 2.三羟甲基氨基甲/烷(Tris)3.乙2胺四乙酸(EDTA) 4.氢氧/化钠5.十二烷基硫酸钠(SDS) 6.乙酸钾7.冰乙酸 8.氯/仿9.乙醇 10.胰RNA酶11.氨苄青霉素 12.蔗糖13.溴酚蓝 14.酚15.β巯基乙醇 16.盐酸17.含pUC18质粒的大肠杆菌附：试剂的配制1.溶液Ⅰ50mmol/L 葡萄糖5mmol/L 三羟甲基氨基甲/烷(Tris) TrisHCl (pH8.0)10mmol/L 乙2胺四乙酸(EDTA)(pH8.0)2.溶液Ⅱ0.4 mol/L NaOH, 2%SDS, 用前等体积混合3.溶液Ⅲ5mmol/L 乙酸钾 60 ml冰乙酸 11.5 ml水 28.5 ml4.TE缓冲液10mmol/L TrisHCl1 mmol/L EDTA(pH8.0)5.70%乙醇(放-20℃冰箱中,用后即放回)6.胰RNA酶将RNA酶溶于10mmol/L TrisHCl(pH7.5)、15mmol/L NaCl中，配成10mg/ml的浓度，于100℃加热15min,缓慢冷却至室温，保存于-20℃。7.终止液:40%蔗糖、0.25%溴蓝酚8.酚[实验步骤](一) 提取质粒1.将2ml含相应抗生素的LB液体培养基加入到试管中，接入含质粒的大肠杆菌，37℃振荡培养过夜。2.取1.5ml培养物倒入微量离心管中，4000rpm，离心2min。3.吸去培养液，使细胞沉淀尽可能干燥。4.将细菌沉淀悬浮于100μl溶液Ⅰ中，充分混匀，室温放置10 min。5.加200μl溶液Ⅱ(新鲜配制)，混匀内容物，将离心管放冰上5 min。6.加入150μl溶液Ⅲ(冰上预冷)，盖紧管口，颠倒数次使混匀。7.1200rpm，离心15 min，将上清转至另一离心管中。8.向上清中加入等体积酚：氯/仿(去蛋白)，反复混匀，12000rpm，离心5min,将上清转移到另一离心管中.9.向上清加入2倍体积乙醇,混匀后,室温放置5-10min。12000rpm离心5min。倒去上清液，把离心管倒扣在吸水纸上，吸干液体。10.用1ml70%乙醇洗涤质粒DNA沉淀，振荡并离心，倒去上清液，真空抽干或空气中干燥。11.加50μl TE缓冲液，其中含有20μg/ml的胰RNA酶，使DNA完全溶解，-20℃保存。(二)琼脂糖凝胶电泳检测DNA[实验原理]琼脂糖凝胶电泳是分离鉴定和纯化DNA片段的常用方法。DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时有电荷效应和分子筛效应，DNA分子在高于等电点的pH溶液中带负电荷，在电场中向正极移动。由于糖磷酸骨架在结构上的重复性质，相同数量的双链DNA几乎具有等量的净电荷，因此它们能以同样的速度向正极方向移动。不同浓度琼脂糖凝胶可以分离从200bp至50kb的DNA片段。在琼脂糖溶液中加入低浓度的溴化乙锭(ethidum bromide ,EB)，在紫外光下可以检出 10ng的DNA条带，在电场中，pH8.0条件下，凝胶中带负电荷的DNA向阳极迁移。琼脂糖凝胶有如下特点：(1) DNA的分子大小 在凝胶基质中其迁移速率与碱基对数目的常用对数值成反比，分子越大迁移得越慢。(2) 琼脂糖浓度 一个特定大小的线形DNA分子,其迁移速度在不同浓度的琼脂糖凝胶中各不相同。DNA电泳迁移率(u)的对数与凝胶浓度(t)成线性关系。(3) 电压 低电压时，线状DNA片段迁移速率与所加电压成正比。但是随着电场强度的增加，不同分子量DNA片段的迁移率将以不同的幅度增长，随着电压的增加，琼脂糖凝胶的有效分离范围将缩小。要使大于2kb的DNA片段的分辨率达到最大，所加电压不得超过5v/cm。(4) 电泳温度 DNA在琼脂糖凝胶电泳中的电泳行为受电泳时的温度影响不明显，不同大小的DNA片段其相对迁移速率在4℃与30℃之间不发生明显改变，但浓度低于0.5%的凝胶或低熔点凝胶较为脆弱，最好在4℃条件下电泳。(5) 嵌入染料 荧光染料溴化乙锭用于检测琼脂糖凝胶中的DNA，染料嵌入到堆积的碱基对间并拉长线状和带缺口的环状DNA,使其刚性更强,还会使线状迁移率降低15%。(6) 离子强度 电泳缓冲液的组成及其离子强度影响DNA电泳迁移率。在没有离子存在时(如误用蒸馏水配制凝胶，电导率最小，DNA几乎不移动，在高离子强度的缓冲液中(如误加10×电泳缓冲液)，则电导很高并明显产热，严重时会引起凝胶熔化。对于天然的双链，常用的几种电泳缓冲液有TAE、TBE等，一般配制成浓缩母液，室温保存，用时稀释。[实验仪器与设备]1. 恒温培养箱2. 琼脂糖凝胶电泳系统3. 高压灭菌锅 4. 紫外线透射仪[实验材料]1.三羟甲基氨基甲/烷(Tris) 2.硼/酸3.乙2胺四乙酸(EDTA) 4.溴酚蓝5.蔗糖 6.琼脂糖7.溴化乙锭 8.DNA marker9.DNA样品[实验步骤]1.缓冲液的配制① 5×TBE(5倍体积的TBE贮存液)配1000ml 5×TBE:Tris 54g硼/酸 27.5g0.5mol/l EDTA 20mlPh8.0② 凝胶加样缓冲液(6×)溴酚蓝 0.25%蔗糖 40%③溴化乙锭溶液(EB) 0.5μg/ml2.制备琼脂糖凝胶按照被分离DNA的大小,决定凝胶中琼脂糖的百分含量。可参照下表：琼脂糖凝胶浓度 线性DNA的有效分离范围0.3% 5-60 kb0.6% 1-20 kb0.7% 0.8-10 kb0.9% 0.5-7 kb1.2% 0.4-6 kb1.5% 0.2-4 kb2.0% 0.1-3 kb3.胶板的制备(1) 用高压灭菌指示纸带将洗静、干燥的玻璃板的边缘(或电泳装置所皿备的塑料盘的开口)封住，形成一个胶膜(将胶膜放在工作台的水平位置上，用水平仪校正)。(2) 配制足够用于灌满电泳槽和制备凝胶所需的电泳缓冲液(1×TBE)。准确称量的琼脂糖粉。缓冲液不宜超过锥瓶或玻璃瓶的50%容量。 在电泳槽和凝胶中务必使用同一批次的电泳缓冲液，离子强度或pH值的微小差异会在凝胶中形成前沿，从而大大影响DNA片段的迁移率 。(3) 在锥瓶的瓶颈上松松地包上一层厚纸。如用玻璃瓶，瓶盖须拧松。在沸水浴或微波炉中将悬浮加热至琼脂糖溶解。注意：琼脂糖溶液若在微波炉里加热过长时间，溶液将过热并暴沸。应核对溶液的体积在煮沸过程中是否由于蒸发而减少，必要时用缓冲液补充。(4) 使溶液冷却至60℃。加入溴化乙锭(用水配制成10mg/ml的贮存液)到终浓度为0.5ug/ml，充分混匀。(5) 用移液器吸取少量琼脂糖溶液封固胶模边缘，凝固后，在距离底板0.5-10mm的位置上放置梳子，以便加入琼脂糖后可以形成完好的加样孔。如果梳子距玻璃板太近，则拔出梳子时孔底将有破裂的危险，破裂后会使样品从玻璃板之间渗透。(6)将剩余的温热琼脂糖溶液倒入胶模中。凝胶的厚度在3-5mm之间。检查一下梳子的齿下或齿间是否有气泡。(7)在凝胶完全凝固后(于室温放置30-45分钟) ，小心移去梳子和高压灭菌纸带，将凝胶放入电泳槽中。低熔点琼脂糖凝胶及浓度低于0.5%的琼脂糖凝胶应冷却至4℃，并在冷库中电泳。(8)加入恰好没过胶面约1mm深的足量电泳缓冲液。4.加样DNA样品与所需加样缓冲液混合后，用微量移液器，慢慢将混合物加至样品槽中。此时凝胶已浸没在缓冲液中。 一个加样孔的最大加样量依据DNA的数量及大小而定，一般为20-30μl样品。已知大小的DNA标准，应同时加在凝胶的左凝胶的左侧和右侧孔内。确定未知DNA的大小。测量未知DNA的大小时，要所有样品都用相同的样品缓冲液。5.电泳在低电压条件下,线形DNA片段的迁移速度与电压成比例关系,但是,在电场增加时,不同相对分子质量的DNA片段泳动度的增加是有差别的。因此，随着电压的增加，琼脂糖凝胶的有效分离范围随之减小。为了获得电泳分离DNA片段的最大分辨率，电场强度不应高于5V/cm。当溴酚蓝指示剂移到到距离胶板下沿约1-2cm处，停止电泳。

酸纯化器一、 产品简介：南京滨正红---酸纯化器：又称酸纯化系统，高纯酸提纯器，酸试剂提纯器，高纯酸蒸馏纯化器等，可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化，纯化后的酸和Merck的一样好，可用于痕量和超痕量分析的样品制备，纯化器带有液位计方便观察里面的溶液，一个出酸口，一个排废液口，操作维护方便，是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求，我厂研发了更大规格的酸纯化器（2000ml）二、工作原理：酸纯化器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵，很难满足日常分析需求，因此提纯优化酸的质量，是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户：中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点：1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数。四、相关参数：型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶（冷却水管）电压220V/50Hz功率（W）350优势1.密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造，空白值低无腐蚀3.技术先进，结构合理，操作简单，一键式操作，蒸干自我保护4.提纯过程中，极少量酸气逸出5.节约成本，方便实验：较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据（仅供参考）：仪器：CH-I 酸纯化器；试剂：优级纯HF 蒸馏后，经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量：元素测量浓度（ng/g=ppb）元素测量浓度（ng/g=ppb）BeCrEuYbZr0.01U0.01 创新点：顶部驻酸，从源头上避免交叉污染 底部硅胶片加热，PID温控数显，人性化结构设计，可置于通风橱中工作并实现无人看管 所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题 可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂 CH酸纯化器,高纯酸提纯器

处方药盐酸克仑特罗片，俗称瘦肉精 　　若不出意外，河北昌黎县西刁坨村村民韩立荣家养的220只育肥羊苗两个月就可出栏，会有一两万元的收入。 　　今年2月，韩立荣发现，有15只羊“不好好吃草，长得瘦”。就在这个时期，一辆白色面包车出现在她家门前。一名男子手提塑料袋，里面装有20袋白色药片，每袋100片。之后，韩立荣家的羊吃上了“能吃草、上膘快”的“对症良药”。 　　3月22日，昌黎县畜牧局人员对韩立荣家的羊抽检，显示阳性。面对检测结果，韩立荣承认，买的药片是盐酸克仑特罗，俗称“瘦肉精”。吃了这种药，对羊的重量影响不大，但能多产出瘦肉。瘦羊肉值钱，肥肉则非常廉价。 　　但瘦肉精会有残留。根据媒体报道，人体摄入一定量瘦肉精残留物，会出现心慌、头痛、呕吐等症状。长期食用或可诱发心脏疾病，严重者甚至可致死亡。其中，盐酸克仑特罗作为第一代瘦肉精产品，毒性很大，在动物内脏残留多。 　　7月29日，因“生产、销售有毒、有害食品”，韩立荣被判刑5年，罚金7万元。5年是该刑期的上限。 　　韩立荣的丈夫姬庚亮称自己一直在打工，对此不知情。不过他同时又说有些想不通，为什么判得这么重。2009年，他也曾给羊喂“瘦肉精”，被查到后只是罚了几千元。而韩立荣之所以没丈夫“幸运”，是因赶上“严打”。 　　今年3月双汇“瘦肉精”事件后，河北和全国其他地区一样，开始了为期一年的逐项治理行动。河北省政法系统则要求对涉及食品安全案“从快从重”处理。 　　记者在河北昌黎、卢龙县调查发现，当地农民给羊等动物喂食瘦肉精已有多年，面积非常广泛。 　　卖药人主动上门 　　卖药人能知道谁家养了羊，也能判断哪个老客户家缺药了，他们会主动上门，韩立荣始终没能说出卖药人是谁。她只说卖药人是卢龙县口音。在一份材料中，韩立荣称，这些瘦肉精就是从卢龙县购得的。资料显示，昌黎县警方曾根据韩立荣所说的线索前往卢龙走访，未果。而畜牧局未在韩立荣家找到那种白色小药片，追查瘦肉精的线索就此中断。 　　在当地养羊户中，开面包车的卖药人并不神秘，还曾是养殖户的熟客。他们卖瘦肉精的事也不是什么秘密。昌黎县西张村是较大规模的养羊村，全村一百多户村民，多数家庭都有羊圈，多是一两百只羊的家庭式养殖。 　　按照村民张民的讲述，卖药人经常开着面包车主动上门，拎着袋子直接问养羊户买不买瘦肉精。1包100片，售价两块钱。不买，扭头出门，不会多说一句话。 　　卖药人和养殖户一般没有联系，不过卖药人能知道谁家养了羊，也能判断哪个老客户家缺药了。 　　“不用你找，他们自然会上门。”张民说，他曾记下了几个卖药人的手机号，等打电话购买时，发现都成了空号。张民从未听对方说过来自哪里，他也是从口音判断对方来自卢龙县。 　　韩立荣案发后，卖药人便消失了。韩立荣和张民提到的卢龙县，是秦皇岛市的一个县，与昌黎县相邻。卢龙是养殖大县，其中下辖的蛤泊乡是肉羊集中区。每天都会有河北香河、江苏、上海、河南等地的收羊车聚集。8月初，在卢龙当地，肉羊的收购价格已涨到每斤10.5元上下，比去年高出近1元。 　　今年年初以来，内蒙古、新疆的羊肉供应明显减少，出现了羊肉企业及经销商到养殖源头抢购羊只的现象。河北位列其中。根据目前的统计，瘦肉精包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等十多个品种。不过在卢龙当地人口中，盐酸克仑特罗片几乎是瘦肉精的代称。调查显示，养殖户投放瘦肉精，在昌黎县和卢龙县已不是秘密。最终，给羊喂食瘦肉精的河北农民韩立荣，7月29日被判刑5年。 　　记者调查发现，在韩所在的昌黎县及相邻的卢龙县，养殖户给羊、牛等喂食瘦肉精的现象并不罕见。这里的羊销往河南、江苏、上海等地。有养羊户称，没喂瘦肉精的羊卖不出去。瘦肉精已让收购者、经纪人、农户及瘦肉精生产商和药贩子，形成链条，相互“绑架”。 　　韩立荣案处于河北打击瘦肉精专项行动的风口浪尖。有农民称严打让村民不敢再“喂药”。也有村民说“风声”减弱后，部分农户已恢复喂食。当地基层执法部门则在思考，严打之外如何让监管起到长效作用。 8月5日，卢龙县蛤泊乡的乡村公路上，一农户赶着羊群回家 　　公开的秘密 　　养殖户能从经纪人口中探到风声，什么时候管得松，什么时候风声紧了要停药。对于卢龙县蛤泊乡的养羊户孙国忠而言，喂瘦肉精，每斤羊可多卖一两毛钱。100多只羊，可多获利约2000元。 　　孙国忠是五六年前知道瘦肉精的。他听说原本是一种人吃的药，用来治哮喘，叫咳喘素。而猪吃了，能多长瘦肉。后来养羊户也开始喂这种药。他说那时买药并不难，任何一个药店都能买到，也没人查。一来二去，“几乎没有不喂药的”。也有人将这种药直接放在饲料中。在卢龙县李贯各庄，一位养羊户自称，他家的饲料是由附近一家饲料厂供货，“想要加什么，多少钱的，打个电话就送”。 　　8月7日，附近一处饲料加工点工作人员称，他们属于来料加工型，不负责提供原料。“愿意加什么是你的事”。一名正在加工饲料的养牛户说，以前有人喂瘦肉精时，只需要拿来药片粉碎到草料里。他还指引记者看以前哪个药店可以买到这种药。 　　孙国忠说，最近几年，这种药片药店里不好买到了。药贩子、收羊人、经纪人开始兼做卖瘦肉精的生意。不仅如此，孙国忠他们还能从经纪人口中探到风声，什么时候管得松，什么时候风声紧，要停药。 　　经纪人是养羊户和收羊人之间的重要环节。对于养羊户而言，经纪人是他们必须信任和依靠的人。他们掌握着肉羊的行情，甚至能决定养殖户赚钱的多少。遇到什么问题，经纪人有时能出面摆平，包括“上面要来查”的消息，也多是经纪人透出来的。 　　8月5日，蛤泊当地经纪人顾小曾说，集中喂几天药，羊出栏前5天停药，再喂有利尿作用的葡萄糖，尿检便会正常。孙国忠说，他的药至今仍从本村经纪人手里购买。 　　养羊户孙田称，包装好、有商标的药，多写着来自上海或湖北。也有没有商标的散装药片，也有成袋的原粉。除此，还有专门的药贩子，也就是卖药给韩立荣的人。 　　他们说，现在的药也有劣质品，一只羊出栏前要喂几百片药。“原先药店买的，一只羊一天喂10片就管用，现在要50片”。孙国忠感叹，做药的人也不讲信誉。 　　地下工厂产瘦肉精? 　　包装袋上的厂家称，可以确定被仿冒。有村民称，当地有地下工厂产瘦肉精。8月7日，再三考虑之后，孙国忠从饲料库翻出一袋千粒装的盐酸克仑特罗片。知道严打之后，他没敢给羊喂药。这是喂上一栏羊剩下的。这个包装袋上标明生产厂家“上海全宇生物科技遂平制药有限公司”，生产日期2010年3月。有商标、批号。按包装上的电话，记者找到了该公司销售部门。一名负责人称，该公司早在2009年九十月份，就已不再生产盐酸克仑特罗，也不再销售。 　　该公司另一负责人称，按照国家规定，此种兴奋剂类药品的销售、流向，每一笔都须登记。他们可以确定这袋药是仿冒的。并称，此前也曾接到冒用其商标的线索，他们曾前往天津举报，“听说人抓起来了，但后来不了了之”。 　　孙田说，虽然药上写着来自上海、湖北，但他并不相信大批量的药能长途运到河北。他说他使用的瘦肉精来自地下药厂。 　　“至少原粉是当地产的。”孙田曾经打过包装袋上的电话，是空号。包装上的厂址和名称，一概查不到。他听当地一些卖瘦肉精的经纪人说，这些药就是当地产的，不过经纪人也不知道地下工厂在哪。 　　经纪人顾小曾说，在当地曾有过一个生产瘦肉精的地下工厂，厂主干了几年就赚了上千万，已“金盆洗手”。现在的药来自哪里，他也不清楚。 　　今年三四月份，秦皇岛市开展瘦肉精严打活动，一名副市长在调度会上称，经过“暗访”，个别养殖户使用瘦肉精现象有所抬头。瘦肉精网络已转入地下，使用范围已从猪扩展到牛羊。 　　昌黎县畜牧局动物产品安全办公室主任高运芳说，严打瘦肉精数月，目前未找到销售和生产瘦肉精的线索。他担心瘦肉精的来源，是在人用药的流通环节。 　　卢龙县药监局副局长田志永说，卢龙县几个医疗机构、药店早已禁销此类药品。药监部门之前曾接到过举报线索，但到药店检查未发现问题。 　　链条上的“绑架者” 　　“问题是，别人喂你不喂，你的羊就卖不出去。”养殖户孙国忠说，他越来越觉得，“瘦肉精”这颗雷，早晚会炸，随时都会危及身家性命。，养殖户投资太大，每一次存栏几乎都动用大半积蓄，一旦被查到有问题，伤筋动骨不说，还可能坐牢。 　　孙国忠认为，他们这些养羊户，其实遭到了经纪人和收羊人的“绑架”，很难摆脱瘦肉精了。孙国忠算过账，喂了瘦肉精的羊每斤能多卖一两毛钱，也就是每只羊多赚10至20元，养一百只羊，花三四百元买瘦肉精，差不多能多换取一两千元。 　　养羊户称，一只100斤的羊，喂了瘦肉精，能多出4至5斤瘦肉。大头的钱，被买羊人赚走。 　　孙国忠承认当初喂瘦肉精是心甘情愿的。他说，在五六年前，每栏羊多收入一两千元，不是小数目。曾有一段时间，药店里买不到瘦肉精药片时，收羊人曾主动向农户提供。“要的量少的话，有时候白给。” 　　孙国忠说，五六年前基本没人管，就算上面有人查，也会有人透风。到后来人们知道，这种药的动物残留，对身体有害。“但问题是，别人喂你不喂，你的羊就卖不出去。”孙国忠说。也有的养羊户认为喂瘦肉精是“双赢”，自己赚钱，收羊人也赚。出了什么事，经纪人能出面摆平。并且，这两年养殖户的收益水涨船高，每栏羊从五六千，涨到了目前的一万多元。 　　“喂不喂瘦肉精，受影响最大的是羊贩子，不是我们。”孙国忠说，收羊人要承担买羊的钱和运费，出栏时一车羊要向畜牧局交两三百元，还要支付经纪人两三百元服务费。这些钱统统折合到羊身上。 　　昌黎县西张村的张民说，现在西张村很多养羊户不再喂瘦肉精了，价钱并没下降多少，“收羊人也能接受”。他认为，如果严打能持续下去，对养羊户是有利的。 　　地方的严打行动 　　目前，打击瘦肉精的标语随处可见。一农民感觉，“这次来真的了”。打击“瘦肉精”，目前是一场全国性行动。 　　今年央视315晚会曝光双汇“瘦肉精”事件后，4月18日，国务院食品安全办下发《“瘦肉精”专项整治方案》的通知，决定在全国范围内开展为期1年的专项整治行动。 　　昌黎县畜牧局局长助理赵伟称，早在3月16日，局领导就被紧急通知到市里开会，回来后就部署了打击方案。秦皇岛市也组织了6个巡查组，不定期下乡抽检。 　　秦皇岛市农业局调研员张华的办公桌上，一份要求打击瘦肉精的通知，以内部明电形式下发，级别“特急”。目前，在蛤泊乡的各个路口、养羊集中区，关于打击瘦肉精的标语随处可见。养羊户孙田说，最近几个月，家里总会有人突然造访，进羊圈检查。一名跑出租的三轮车主说，专项行动开始后，他在畜牧局上班的弟弟曾每天吃住在屠宰场，住了一个月，天天盯着。 　　张民说，以前也有人查瘦肉精，不过总会有人提前透风，因为“查出来都不好看”。他感觉，“这次是来真的了”。 　　在整治行动中，张民被要求签了保证书，在禁止使用瘦肉精的条款下签了字。卖羊时，他收到了一张“溯源单”，另一张“溯源单”跟着羊走。这是专项整治方案的要求。“这是羊的身份证，走到哪里出了问题，都能找到源头”。 　　昌黎县畜牧局一份总结称，截至8月1日，昌黎县出动执法、技术人员12200余人次，车辆2300余台次。查处瘦肉精检测为阳性的案件2起，涉及肉羊365只，其中包括韩立荣家的220只羊。对于另一案件，畜牧局局长助理赵伟说，羊的主人目前在逃。 　　对于瘦肉精的打击，涉及了多个部门。河北省政法委5月31日下发一份通知，开展为期5个月的打击危害食品安全犯罪的“飓风行动”，“从重从快严厉打击”。文件要求今年6月至10月，“全省每月都要至少判处几件危害食品安全的犯罪案件”。 　　7月29日，村民韩立荣被昌黎县法院一审判处有期徒刑5年。西张村的张民说，严打之下，养羊户不敢喂药了。 　　待建立长效机制 　　执法人员提出，现行法律有缺位，例如对于经纪人几乎没有约束。 　　8月5日，昌黎县畜牧局动物产品安全办主任高运芳称，严打以来，昌黎县全局上下抽调大批人手，全天候巡逻。以至于一些日常事务来不及处理。县政府拨款80万元，光买试纸就花去60万。 　　秦皇岛市农业局副调研员张华说，在整个打击瘦肉精链条中，目前是分段管理，农牧、工商、质检、药监等多部门。他认为交叉管理点过多，不利于提高打击效率。 　　高运芳称，在收购、贩运环节没有明确的法规。目前，几乎没有对经纪人的约束，存在法律缺位。据其了解，河北正在对此制定文件。 　　卢龙县一不愿具名的部门负责人称，打击瘦肉精存在的问题，相当一部分责任是执法部门是否能严格执法，“执法不严，政策再好也没有用”。在一些基层管理单位，人情关系、监管腐败问题是最应提防的。秦皇岛市一名市领导的发言中，也曾提到有部门在管理上，存在执法不严的问题。 　　8月5日，经纪人顾小曾的两个手机不停来电，对收羊者买羊的需求，他应接不暇。他说，他目前可以每天为收羊人找到一两千只喂过药的羊。即便是在严打之下，他也能保证把羊运出卢龙，“这个不用你操心”。进入8月，蛤泊当地传出“管得松了”的消息。 　　8月7日，根据自己村里的情况，孙国忠判断，现在使用瘦肉精的养羊户又恢复到三到五成。考虑到“上面没关系”，眼看着羊要出栏了，要不要接着给羊喂“瘦肉精”令孙国忠和妻子左右为难。 　　(注：文中部分养羊户、经纪人为化名) 　　欲了解更多行业动态，请查看“我要测资讯中心”

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.