[color=#444444]各位大神,请指教![/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯,使用GC-MS和FID进行了方法摸索,现在遇到的问题是:[/color][color=#444444]1、MS 分析时,峰形后拖尾严重(拖尾因子大于10)[/color][color=#444444]2、MS分析时,STD浓度有时不出峰(供试品浓度定为50mg/ml,四氢吡咯制定限度为0.013%),无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时,峰形拖尾依旧严重,拖尾因子大于5,灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms,VF-35ms,DB-1ms,CP-Sil 8 CB for Amines,出来的峰形都不理想,拖尾严重,或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助,有哪位做过四氢吡咯的方法研究,能给个方法吗?谢谢![/color]
中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。
水中甲基吡咯烷酮(NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高,有200多度,如果用水作为溶剂的话,顶空瓶的温度最多也只是90几度,N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了,所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空,还是直接进样比较好,灵敏度才能高!那么直接进水样用什么柱子分析好了,有什么柱子是专门耐水的????另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗???各位大虾帮帮忙!
P-Q的柱子,测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰,但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了,只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰,不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰,什么条件都和以前一样啊,我找不到原因,很着急,老师们帮帮我?
谁有 N—甲基吡咯烷酮国标,或着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,不胜感激
我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!
[font=楷体_GB2312]在盐酸头孢吡肟中有关于N-甲基吡咯烷的检测,查过多篇文献表明,盐酸头孢吡肟(cefepime hydrochloride )为第四代头孢菌素类抗生素,具有抗菌谱广、高效及对β-内酰胺酶稳定等特点,已被日本抗生素药品基准1998年版(以下简称JP)和美国药典26版(以下简称USP)收 载 。其 中,N-甲基吡咯烷(N-methylpyrrolidine,NMP)为盐酸头孢吡肟合成中重要原料,也是主要的降解产物。JP与USP均采用HPLC-DCC法测定其含量。两国药典均采用电导检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定,色谱柱为磺酸型阳离子交换柱,通用性差,且该色谱条件在国内尚不太普及,但现在我国2010年版药典依然是采用了电导检测的方法。另有文献记录,可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行N-甲基吡咯烷杂质含量的检测,并且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测时精确度要比点到检测时好。但是药典却没有采用大家所常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,而采用了电导检测。[/font]
大家好谁有 N-甲基吡咯烷酮、α-吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,
N-甲基吡咯烷酮 有什么方法测定 ?
N_甲基吡咯烷酮_吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,终于找到了,传上来和大家一起分享!!
求N-甲基吡咯烷酮国标,最好还有毒性说明或毒性试验,谢谢
N-乙基-2-氨甲基吡咯烷如何检测水分
哪位大侠有N-甲基吡咯烷酮(NMP)的检测标准?我急需这个标准!
[color=#444444][color=#444444]求助,现在在做色谱检测这方面,要求分离苯甲酸,苯甲醛,苯甲醇,我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物,溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗?如果体系内有酸的情况下呢?[/color][/color]
实验室经常遇到N-甲基吡咯烷酮,不知道对身体有什么危害?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif会不会导致。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
[b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130~131℃,相对密度0.9691(20/4℃)。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑;松片反应给出红色;在盐酸作用下聚合成为吡咯红;对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应,主要在2位或5位上取代 。在15℃时,吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化,得到2-硝基吡咯,产量不高,一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺,但在稀酸中溶解得很慢;环上的氢被烷基取代后碱性增强,可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐;还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]
请问有人用液相色谱检测过N-甲基-2-吡咯烷酮吗?
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
N_甲基吡咯烷酮 国标 或者 含量分析方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 谁有国标 发一个过来 yujihua444@163.com 或者 帮设计一个用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] FID 测量含量方法包括 内标物 或外表法等
大家,谁用ICP做过NMP(N-甲基吡咯烷酮)中杂质含量分析啊,怎么处理样品啊,大家积极讨论啊
求购四甲基四氢环四硅氧烷,工业级别的即可,急!!!电子信箱:zongbin1783@yahoo.com.cn
问题: 请问有谁做过哌嗪和四氢吡咯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法不?用的什么柱子?
各位大佬好,小弟是刚接触方法开发的小菜鸡一个,然后最近有一个在[img=,220,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105280908421971_4264_5279869_3.png!w220x136.jpg[/img]中检测[b]N-乙基-2-氨甲基吡咯烷残留的方法开发,大佬们可以给给小弟意见吗?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]目前能找的参考资料有关于检测[b]N-乙基-2-氨甲基吡咯烷纯度的方法,如下[img=,586,412]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105280913581390_8973_5279869_3.png!w586x412.jpg[/img][/b][/b][img]https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/d01373f082025aaf76cd5ed1f2edab64034f1a28?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto[/img][img]https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/d01373f082025aaf76cd5ed1f2edab64034f1a28?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto[/img]
样品四甲基胍用D-氯仿做核磁试剂四甲基胍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103031951_280650_1813006_3.jpg1。求解谱2。和N相连的活泼氢的化学位移,是哪个位置3。和N相连的甲基上的氢的化学位移是哪个位置,有几重峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103031950_280649_1813006_3.jpg针对这个结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032035_280659_1813006_3.jpg下面这个核磁图1.求解谱2.还存在活泼氢吗?是不是被烯丙基取代完全了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032038_280662_1813006_3.jpg两张核磁高清大图见附件
如题,我用HP-5,PLOT/Q 毛细管柱测定四氢呋喃和四甲基胍都不合适,请问有没有前辈能推荐测定四氢呋喃和四甲基胍的毛细管柱,不需要是同一根,可以分开测定,只要四氢呋喃或者四甲基胍的主峰和杂质峰可以分离就行。
急求!四甲基氢氧化铵标液怎样配制与标定?有人知道四甲基氢氧化铵标液怎样配制与标定吗?
请教:哪位有四甲基氢氧化铵的分析方法?
请教各位:哪位有四甲基氢氧化铵的分析方法,可以分析一下嘛
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求皮革中二甲基甲酰胺测试标准,欢迎分享