肼基甲酸苄酯

请问用液普分析肼基甲酸苄脂的条件是什么，找了好多地方都没找到.我用了80%甲醇作流动相，甲醇作溶剂，波长254nm，结果出的峰面积（峰高）太小了，远小于其他物料出峰面积，无法检测出其具体的含量

我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体，下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗？若是其他的物质的话 会有什么差异呢？

请高手帮忙，苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，苯甲酸苄酯的混合液体，用GC分析请问用什么毛细管柱，分析条件是什么？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128099]相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究[/url]可以借鉴里面的方法做研究的。

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。

[b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】：[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】：2013 【全文链接】：[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

大虾们有用这个方法测氨基甲酸酯的吗？净化部分用的溶剂量太大了，想找替代方法。有做过酯类净化的也麻烦告知下净化方法

目前邻苯二甲酸酯在皮革出口都要求检测,限量总量0.1％,测试使用GC-MS or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] or HPLC-DAD，不知哪位有没有更详细的资料。另外谁知道这些材料主要可能用在那些材料当中。谢谢DBP 邻苯二甲酸丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯

EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯，样品恒重之后用乙醚萃取6h，继续恒重，继而加正己烷冲洗若干遍并定容，之后就直接装GC样品瓶，进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化？？（主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量）

检测邻苯二甲酸酯类物质，版友们釆用的过进样方式？不分流进样还是分流进样？

[b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】：学位论文【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]

阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯世界各国限制邻苯越来越严格今年年初（2011年1月13日），阿根廷当局发布一项决议（卫生部2/2011号决议）全面管控邻苯二甲酸酯。其实，在2008年6月11日，阿根廷政府发布决议：禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时，禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效，但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年，阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击，可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示，我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回，从而蒙受巨大的经济损失。那么，邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害，面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规，企业又应当如何来应对呢？为了获得更多的相关信息，揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”，笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试（www.ponytest.com)，PONY谱尼测试的专家告诉笔者，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟，因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视，并纷纷出台管控法规，以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质（SVHC）、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此，PONY谱尼测试专家也建议相关企业，一定要提高自主创新能力，到具有相关资质的检测机构进行产品送检，以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准，使产品检测与国际标准接轨，按照要求提供检测报告，从而有效规避风险。

用GC-MS测定食品中的16种邻苯二甲酸酯，上机前要求用GPC净化，且对GPC的要求是：玉米油与邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的分离度不低于85%。实验室目前没有GPC，请问有什么装置或方法可以达到同样的脱脂效果呢？

今年年初（2011年1月13日），阿根廷当局发布一项决议（卫生部2/2011号决议）全面管控邻苯二甲酸酯。其实，在2008年6月11日，阿根廷政府发布决议：禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时，禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效，但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年，阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击，可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示，我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回，从而蒙受巨大的经济损失。那么，邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害，面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规，企业又应当如何来应对呢？为了获得更多的相关信息，揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”，笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试（www.ponytest.com)，PONY谱尼测试的专家告诉笔者，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟，因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视，并纷纷出台管控法规，以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质（SVHC）、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此，PONY谱尼测试专家也建议相关企业，一定要提高自主创新能力，到具有相关资质的检测机构进行产品送检，以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准，使产品检测与国际标准接轨，按照要求提供检测报告，从而有效规避风险。

化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml，1000mg/L于乙腈，1 ml，现货～～组分信息：1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate （DMP） CAS：131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate （DEP) CAS：84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS：131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS：85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS：84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS：131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS：84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS：84-75-39、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS：117-81-710、邻苯二甲酸双（1-辛基）酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS：117-84-0

大家好，REACH的十五种高度关注物质只说有邻苯二甲酸丁卞酯以及邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯，是不是邻苯二甲酸二乙酯不是高度关注物质呢？请帮忙解答，谢谢！

在做多种兽药残留提取时，加入甲酸乙腈后很难均质，样品总是成团，加水涡旋均质就很好，这是怎么回事呢？鱼肉还比较好均质，猪肉牛肉鸡肉完全就是一团啊

GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ，但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯，只有甲醇中1,3-丁二烯=，我能用这个代替吗，第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱，一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ，面积还不小，这是我保存不当造成的吗？

对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

[b]实验目的[/b]：氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法：[/b]标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）[b]前处理：[/b]样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。[b]色谱条件：SPE小柱信息：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图（100 μg/L）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线：将标准曲线溶液进样测定，得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215，R[sup]2[/sup]=0.999，线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限：采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。回收率及精密度：采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

据我所知，目前食品香精中是规定不能添加邻苯二甲酸酯。而日化产品中，是否只是不能添加DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 和DNOP这6种邻苯二甲酸酯，而可以使用没有危害性的DEP？还是日化产品中必须全部禁用邻苯二甲酸酯？全部禁用日化产品中的邻苯二甲酸酯是否是对法规的误读？希望有专门做邻苯二甲酸酯类检测以及在香精方面有研究的老师能否赐教。

台湾环境保护署(EPA)提案修改《有毒化学物质控制法》中的《已公布的有毒化学物质清单》，增加对人体和环境有害的某些邻苯二甲酸盐使用的限制。提案的重要内容：1. 第4类的清单中增加邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP和双酚A(BPA)；2. 适用于14岁以下儿童的玩具中禁止使用邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸丁苄酯BBP。目前适用于3岁以下儿童的玩具已经禁止使用邻苯二甲酸二辛酯DNOP；3. 将邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP和邻苯二甲酸二丁酯DBP从第4类重新划归为第1类；4. 第1类的清单中增加邻苯二甲酸丁苄酯BBP。备注： 第1类– 不易于在环境中分解，或污染环境，或由于具有生物体内积累、生物富集或生物转化等特性而对人体健康有害的化学物质。第2类– 导致肿瘤、不孕、畸形生长、遗传突变或其它慢性疾病的化学物质。第3类– 接触后短时间内即危害人体健康或生物有机体生命的化学物质。第4类– 可能污染环境或危害人体健康的化学物质。

迪马有试剂吗？如(HPLC) 乙腈、甲酸等？是代理还是自家的？

近日，山东青岛检验检疫局在出口美国的玩具造型拖鞋的黑色塑料（鞋底）及塑料标志中，分别检出邻苯二甲酸酯DEHP含量212336.3ppm（mg/kg）和170425.8ppm，超出美国有关标准限量200多倍。这是青岛检验检疫局辖区首次检出童鞋中邻苯二甲酸酯超标，该局对该批出口童鞋做出不准出境的处理决定。 　　邻苯二甲酸酯通常被用作塑料增塑剂，起到软化作用，被普遍应用于玩具、食品包装、清洁剂、指甲油、洗发水和沐浴液等数百种产品中。有关研究表明，邻苯二甲酸酯可能对儿童的肝脏和肾脏造成危害。美国要求所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP及BBP 的含量不得超过0.1%。2005年12月27日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求（现已被纳入REACH法规管控）所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP及BBP的含量不得超过0.1%。

请教大家，有谁做过用对苯二甲酸合成对苯二甲酸二异辛酯的实验？ 用浓硫酸做催化剂的。用量，反应温度，时间各是多少啊？ 我做的反应到170℃时颜色已经变黄了，再升高颜色更深，不知道具体的原因，谁可以解答一下？

最近分析一种花的香气成分，居然发现邻苯二甲酸丁酯的存在，怀疑外界引入导致，但又不确定，邻苯二甲酸丁酯是否存在于植物的花、茎叶之中？是否有过类似报道？谢谢！