牛乳房提取物

珀金埃尔默专业检测，“乳”此简单 | 奶牛乳房炎的检测一背景奶牛乳房炎是困扰奶牛养殖业三大疾病（乳房炎、子宫炎、肢蹄病）之首。奶牛乳房炎是由于奶牛乳腺组织受到物理、化学、微生物刺激所发生的一种炎性反应。根据导致奶牛乳房炎病原微生物分离培养方面的资料显示，引起乳房炎的病原菌主要以金黄色葡萄球菌、链球菌、无乳链球菌、大肠杆菌为主，占到引起乳房炎病院的90%左右。奶牛乳房炎至今发病率仍相当高，广泛存在于世界各地，不仅降低奶牛产奶量和乳品质，给奶牛饲养业造成巨大经济损失，严重威胁奶牛业的发展，而且还影响到乳品食用者的健康。及时准确地对奶牛乳房炎做出早期诊断，不仅可以保证奶牛的健康，也降低了牛奶的生产成本，避免抗生素滥用所造成的的乳制品安全问题。如何对奶牛的乳房炎进行检测和诊断呢？二牛奶体细胞体细胞数简称为SCC，通常以每毫升牛奶千个细胞来计数。近年来很多国家将体细胞数（ ＳＣＣ ） 作为原料奶收购的标准之一 。影响牛奶体细胞数的因素很多。一般来说，传染性乳房炎是微生物引起体细胞数增加的主要原因。当乳房外伤或发生疾病产生炎症时，机体将大量的白细胞分泌进入乳房以清除感染。牛奶体细胞数不可能为零，但多数牛群可以将牛奶体细胞数控制在15万以下，这就表明牛群隐性乳房炎发病率很低，乳腺组织损伤小，产奶量高，牛奶质量好。 因此，可以通过检测乳汁中体细胞的多少来判断奶牛是否患有乳房炎，尤其对隐性乳房炎的检测非常实用有效。绝大多数专家、兽医认为，体细胞数在20万个/mL以内为正常。而且随着牛奶中体细胞数增加，牛奶中不受欢迎的脂肪酶及血纤维蛋白酶含量增加。脂肪酶分解脂肪，产生酸败气味，阻止酸奶乳酸菌繁殖，并且减少奶制品存储时间。血纤维蛋白酶减少牛奶中酪蛋白含量，并且减少干酪产量。即使在冷藏条件下，这些酶仍然发挥作用。体细胞数增加还会使牛奶中的营养成分如乳脂、蛋白质、乳糖明显下降。牛奶体细胞数的检测（1）基于流式细胞原理的牛奶体细胞快速测定仪（如PerkinElmer公司的CombiScope型体细胞分析仪）：其工作原理是利用流式细胞计数（Flowcytometry）技术将被测定的细胞染色并置于悬浮液体之中，然后强迫细胞逐一通过一个非常窄小的缝隙管道。同时，向其发出特殊光束，使得每一个染色后的细胞在通过测定点时也发出回应光束脉冲信号，采用电子技术，再将其脉冲信号记录下来。利用电脑将所记录的脉冲信号处理，从而达到对牛奶中细胞自动计数。Combiscope型体细胞分析仪（2）CMT试验：将被检牛的4个乳区的乳，分别挤在诊断盘的4个小室内，倾斜诊断盘，倒出多余乳，使每个小室内保留乳汁2毫升，分别加入2毫升试剂于小室内，呈同心圆摇动诊断盘，最后判定结果。流式细胞技术（如PerkinElmer公司的CombiScope型体细胞分析仪）和CMT试验是目前临床上最常用的牛奶体细胞测定方法。流式细胞技术测定的一般是奶牛四个乳头的混合奶样，因而不能决定哪一个乳头感染；CMT试验操作简单，价格便宜，能够快速判断那个乳头感染。三奶牛乳房炎致病因子检测引起乳房炎的病原菌有很多种，当知道奶牛患乳房炎后，为了更好的治疗，需要及时准确地对奶牛乳房炎致病因子进行检测。传统的细菌生化实验操作复杂、耗时耗力。因此研发出一种操作简单、快速省力方法，成为奶牛养殖业的需求，符合当前发展形势。良润生物提供奶牛乳房炎鉴定平板和核酸检测试剂盒两种检测手段。1奶牛乳房炎鉴定平板原理在分离培养基中加入检测某些菌种的特异性酶底物,该底物为人工合成，由发色基团和微生物可代谢物质组成，通常为无色，但在特异性酶作用下游离出发色基团并显示一定颜色，直接观察菌落颜色即可对菌种做出鉴定。操作步骤• 样本采集• 平板划线• 培养判读优势奶牛乳房炎鉴定平板结果显示2核酸检测试剂盒原理实时荧光PCR技术，针对奶牛乳房炎病原菌的特性基因设计引物探针，实现核酸水平上的定性检测。操作步骤• 样本采集• 核酸提取• 上机检测优势产品列表了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默奶牛乳房炎的检测相关资料。

进一步加强生鲜乳质量安全监管，规范生鲜乳生产收购秩序，提高生鲜乳质量安全水平，保障了生鲜乳质量安全。从事生鲜乳收购、贮存、运输的生鲜乳收购站应当取得《生鲜乳收购许可证》，乳制品生产企业、奶牛养殖场、奶农、专业生产合作社，执行加强生鲜乳生产收购管理，保证生鲜乳质量安全，促进奶业健康发展，根据《乳品质量安全监督管理条例》，制定要求。第一章第六条，生产、收购、贮存、运输、销售的生鲜乳，应当符合乳品质量安全国家标准。第三章 生鲜乳收购 ，第十八条　取得工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农、专业生产合作社开办生鲜乳收购站，第四条化验、计量、检测仪器设备清单。保障生鲜乳质量安全，促进奶业稳步健康发展，真正让广大人民群众喝上“放心奶”。 许多乳品收购单位还规定下述情况之一不得收购：①产犊前15d内的末乳和产后7d内的初乳；②牛乳颜色有变化，呈红色、绿色或显著黄色者；③牛乳中有肉眼可见杂质者；④牛乳中有凝块或絮状沉淀者；⑤牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味者；⑥用抗菌素或其他对牛乳有影响的药物治疗期间，母牛所产的乳和停药后3d内的乳；⑦添加有防腐剂、抗菌素和其他有碍食品卫生的乳；⑧酸度超过20oT，个别特殊者，可使用不高于22oT的鲜乳。 新鲜牛乳的滴定酸度为16～18oT。不同酸度的原料乳可合理利用：——淡炼乳的原料乳，要用75%酒精试验；——甜炼乳的原料乳，用72%酒精试验；——乳粉的原料乳，用68%酒精试验(酸度不超过20oT)。——奶油的原料乳尚可用22oT的乳制造，但其风味较差。——酸度超过22oT的原料乳只能供制造工业用的干酪素、乳糖等。 食品安全国家标准《乳和乳制品酸度的测定》 GB5413.34-2010因发酵而产生的，是酸奶中的乳酸，乳制品中最重要的酸则是乳酸，乳制品的酸度滴定常用于检测奶酪和酸乳生产中的乳酸发酵过程，并且可以制造出不同味道的出品，生鲜牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91可迅速进行生鲜牛乳进行糖度和酸度测量，无需要任何测量试剂，方便现场收购生鲜牛奶使用。如巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定均可使用牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91进行测量，作为生产质量指标。乳酸%：牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）。习惯上把酸度小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶。 测试方法:a .此仪器测试糖度（Brix）时使用样品原溶液，测试酸度时需要使用去离子水（蒸馏水）或者纯水稀释50 倍（1:50），但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。b. 便捷的稀释（1:50）可以使用配备的胶头滴管和计量附件进行。暨使用胶头滴管吸取0.2ml 样品，添加去离子水或纯水到计量附件标注的刻度线（10ml）位置。C. 精确的稀释（1:50）使用国内配套的200ul 移液器吸取样品，5000ul 移液器添加9.8ml 去离子水或纯水。 使用OFFSET, 与滴定法的差异对于特定的样品，由于测量原理的差异，仪器的测试值可能无法与滴定法测试值完全一致。 使用修正（offset）创建两种方法之间的转换表（系数）。Y = ax + bY：滴定值x： 仪器测试值a： 系数（倍数）b： 加/减的数值转换 此款牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91 均有样机可以免费样品测试，欢迎租借试用，欲了解更多产品资讯，或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司。

中国科协在27日下午召开的新闻发布会上宣布，一种快速检测牛乳掺假的方法已经研发出来，广泛推行后将对保障我国乳品安全发挥重要作用。 　　据中国科协介绍，针对牛乳掺假、掺杂不易检测的难题，浙江工商大学食品质量与安全系韩剑众教授牵头的课题组，最近研究出一种运用低场核磁共振分析仪的新检测方法。 　　中国科协认为，该检测技术成本低廉、简便易行，为乳品企业及有关监管部门监测、评价和控制乳制品的品质提供了新的思路和有效手段，有望从根本上解决牛乳质量问题，对保障我国乳品安全具有重要意义。 　　近年来，我国乳业进入了飞速发展的黄金时期。然而“三聚氰胺”事件的出现，对中国奶业造成了致命的打击，生鲜乳及乳制品的掺假问题也受到社会各界的重视，乳制品安全成为公众最为关心的食品安全问题。 　　如何快速准确地检测和判定生鲜乳及乳制品是否掺假、掺杂，保证乳品的安全、树立消费者对国产品牌的信心，已成为中国奶业发展的关键。 　　据韩剑众教授介绍，牛乳常见的掺假掺杂有掺水、掺食盐、掺尿素、掺豆浆、掺复原乳等，对它们的检测通常采用理化方法，但理化检测有针对性，在添加物未知的情况下，需要逐一进行检测，既费时又费力，而且如果被添加的物质不清楚或没有现成的检测方法，则很难进行检测，况且这些方法并不适合实际生产中大批量的抽样检测 进口的多指标乳成分快速检测仪，不仅价格昂贵，而且也局限于已知的添加物，大多数企业和牧场无法承受并实际应用。 　　韩剑众介绍，低场核磁共振技术在研究很多与水分密切相关的食品性质上都具有特殊的优势，作为一种无损、无辐射、安全高效的检测方法在现代食品的研究中有着很好的应用前景，近年来得到了国内外食品相关研究的高度重视。浙江工商大学食品质量与安全系是国内较早开展低场核磁共振进行食品研究的实验室，已经在生鲜肉品的持水性、面包的老化、蒸煮大米的回生研究方面取得成效。 　　韩剑众告诉记者，为了寻找一种适合企业和牧场用于监控牛乳品质的快速、价廉、简便、无损的方法，该研究小组利用低场核磁共振仪研究了纯牛乳和各种形式(掺水，掺食盐、掺尿素、掺豆浆、掺复原乳)的掺假乳的弛豫特性(差别)，并用主成分分析法处理样品的检测数据。 　　结果表明，纯牛乳与各种形式的掺假乳在主成分分析图上均能有效的区分开来，且同一掺假物质的不同掺假量在主成分分析图上呈规律性分布。 　　“这一检测方法快速简便，取样量极少且不破坏样本，价格低廉，可应用于大批量样品的抽检。”韩剑众说。 　　中国科协表示，在掺假手段日趋高明，掺假物质日趋复杂的今天，该方法有望从本质上解决牛乳的掺假问题。也为现代乳品企业及有关监管部门监测、评价和控制乳制品的品质提供了新的研究思路和有效手段。

生命动力亚洲有限公司在2012年蒙牛乳业集团的仪器招标采购中一举得魁，公司合作代理商中标56台TOMY SX-700型全自动灭菌锅。据悉，本次招标采购单位更看重的是TOMY产品的品质，操作性能，客户口碑，以及Dyanmica的售后服务等突出优势。此次中标的灭菌锅将在蒙牛全国各分厂进行使用。 近年来国内食品行业事件频发，社会对检测行业的要求越来越高，随之而来的是食品行业的质控和安全监察工作也大幅度提升，对于企业以及研发部门，如何节省成本，提高效率，注重操作的安全性，仪器的使用性，耐用度都提出很高的要求。 生命动力除了负责日本TOMY产品线的中国区业务之外，最近还特别推出超微量核酸蛋白分析仪DNAMASTER，以及KURABO的核酸提取业务。今后的日子里，生命动力将一如既往的同各地代理商合作，为客户提供更完善服务的同时创造更好的业绩！ http://www.dynamica-asia.com/

据美国FDA官方网站统计，今年8月份，中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境，而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。 　　　　植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分，而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛，不仅可作为制药行业的主要原料，还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区，以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐，市场需求逐年上升。 　　　　中国提取物出口美国量近两年来不断增长，美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高，对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛，目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准：一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物，依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物，农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36，比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量，不断加重农残限量检测砝码，一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下，中国部分野生植物和中药材原料的提取物，都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境，今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。 　　美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场，为防止相关企业再遭美国通报，检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留：一是要把好植物原料、中药材等采购关，对于种植的原料，要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关，原料进厂时，企业应加强抽样自检，有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目，同时，做好原料的批次验收和核销记录，确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关，加强成品检验，尤其是针对提取物有效成分高的产品，由于提取浓缩幅度大，溶剂残留和农药残留更容易超标，一定要加大检测把关力度，以避免不必要的退货损失。

日前，由蒙牛乳业携手北京吉天仪器有限公司联合举办的蒙牛乳业原子荧光精英培训班圆满结束。培训班为期4天，参会的蒙牛乳业操作精英共计20余人。 在此次培训中，北京吉天的多名资深技术工程师针对原子荧光理论、故障、维修进行了详尽的讲解以及技术答疑，还重点讲解了原子荧光形态分析、固体进样技术在牛奶中的应用。 培训班以详细讲解和互动讨论相结合，切实解决了用户操作中的很多实际问题。通过此次培训，大大增强了广大用户对使用我公司产品的信心。同时，在培训当中更是收集到了众多用户们对我公司产品及方法的意见和建议，相信在今后的发展中吉天公司的产品、技术与服务将更具市场竞争力！越做越好! 我们将以实际行动，为乳制品安全检测保驾护航，一如既往地为大家提供各项优质服务，和广大用户一道，捍卫乳制品产品安全！

在当前消费者越来越注重产品成分天然健康的市场环境下，植物提取物因其独特的功效和相对较低的副作用风险，成为化妆品研发的重要方向。化妆品中的天然提取物以其绿色、自然和健康的特性，在现代化妆品行业中的应用日益广泛，据不完全统计，天然化妆品在整个化妆品中的比例已经达到40%。本文汇总了天然提取物在美白祛斑、防晒、抗衰老、保湿、乳化、防腐、透皮吸收促进、香料等8个方面的应用情况，供大家阅读参考。1、天然提取物-美白剂传统美白剂有稳定性不佳，刺激，功效显现缓慢等劣势。而天然来源的美白剂可结合多成分、多靶点与多功效的优势，同时还兼具温和、安全、持久的特点，已成为美白化妆品行业的一个趋势。常见的天然美白成分有金银花、茶多酚、石榴、花青素、珍珠等。化妆品常见天然美白提取物汇总2、天然提取物-抗衰剂以天然提取物为原料的抗衰老化妆品同样越来越多的被应用于化妆品中。根据衰老学说，天然提取物的抗衰机制主要有以下几点：①通过提取物中的抗氧化组分，减少皮肤的自由基损伤，来调节皮肤免疫和提高自我保护作用。②通过抑制MMP表达，或促进组织型抑制剂(TIMP)表达来维持真皮层的结构。此外，防晒组分可有效防止紫外线对皮肤的伤害。而由于天然物种中组分较为复杂，往往能够多靶点协同作用起到抗衰老的效果，因此备受市场欢迎。常见天然抗衰剂有番红花素、人参皂苷、姜黄提取物、丹参酮、牡丹花等。化妆品常见天然抗衰提取物汇总3、天然提取物-保湿剂天然提取物在保湿方面的机制一般为：1、天然多酚羟基与水以氢键形式结合，形成锁水膜。2、其中的神经酰胺成分可以修护皮肤屏障，从而提高锁水能力。3、抑制透明质酸酶活性，减少皮肤保湿剂-HA的降解。常见的天然保湿成分有白及成分、竹叶黄酮、甘草提取物、芦荟有机酸、百合提取物等。化妆品常见天然保湿提取物汇总4、天然提取物-防晒剂目前市面上的防晒产品多为物理紫外屏蔽剂、化学紫外吸收剂，这两种类型的防晒剂均会给皮肤造成不同程度的负担，同时对水体生态环境也是造成了不小的压力。天然来源的防晒剂则具有广谱防晒、副作用小等特点。我国目前已将芦荟、黄岑、甘草、桂皮、沙棘等用于防晒产品中。化妆品常见天然防晒剂汇总5、天然提取物-毛发用剂发用化妆品中添加一些中药提取物已经比较常见，主要是可以使头发柔软、促进头发生长等。如何首乌、五味子、黑芝麻、人参、侧柏叶等都具有不错的养发护发的功效。此外，有一部分的收涩药含有的有机酸和鞣质能与美发剂中的铁、铜结合，用于染发剂的制备。化妆品常见天然护发剂汇总6、天然提取物-防腐剂化妆品中常用的防腐剂有尼泊金酯类、咪唑烷基脲、苯甲酸及其衍生物、醇类及其衍生物类等。安全的天然防腐剂一直成为化妆品研究的热点。常用的天然防腐剂有芦荟、益母草、黄岑、月见草、金缕梅等。化妆品常见天然防腐剂汇总7、天然提取物-香精天然香料是指以自然界存在的动植物的芳香部位为原料提取加工而成的原态香材天然香料。动物香料常用的有香、龙涎香、灵猫香、海狸香和香鼠香等，一般作定香剂使用，价格比较昂贵。植物性香料由植物的花、果、叶、茎、根、皮或者树木的木质茎、叶、树根和树皮中提取的易挥发芳香组分的混合物。常见的天然香精有玫瑰、薰衣草、苦橙叶、迷迭香、茉莉等。化妆品常见天然香精汇总8、天然提取物-其他功能① 乳化乳化剂是化妆品的重要辅助原料，具有乳化作用的天然提取物一般含有皂苷、树胶、蛋白质、胆固卵磷脂、明胶等。② 头皮吸收促进剂如月桂氮卓酮之类的化学合成促进剂，毒性大，长时间会对皮肤造成伤害。对比之下，天然的促进剂如薄荷油、桉油、丁香油、蛇床子油、当归挥发油、川芎挥发油等则有促渗作用强，不良反应小等特点。9、品牌天然提取物及功效举例

三鹿事件爆发后，三鹿集团倒闭、各奶制品纷纷被查出含有三聚氰胺、各政府要员下台、食品的免检制度被取消、人们谈奶色变……一起又一起的食品事件引起了人们对整个食品行业的恐慌。哪个厂家的奶制品才是放心产品?奶制品中含三聚氰胺的最低含量为多少?奶制品中有哪些掺假物质?这些物质该如何检测?征对这些问题,我们特开展了论坛线上第七期――教您检测牛乳掺假物质。 　　本期线上活动我们邀请了从事奶制品检测的zhouyuhu(九点虎)，他会教大家如何检测牛奶中的掺假物质。另外zhouyuhu还就酸奶中的乳酸菌检测做了详细的分析。 　　如果您关心身边的乳制品，如果您对乳制品检测感兴趣，请于2008年10月27日——11月3日在专题讨论区→三鹿奶粉三聚氰胺版与zhouyuhu版主一起交流。参与有奖喔! 　　本期活动的地址：【线上活动第七期】教您检测牛乳掺假物质 　　 图：金黄色葡萄球菌 　　相关活动连接： 　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　主讲：水中月) 　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵) 　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置主讲：anping) 　　第四期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/(带您了解检出限 主讲：calfstone) 　　第五期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080904/1462590/(金相显微试样的制备 主讲人：冬季) 　　第六期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081014/1530815/(如何更有效率的使用核磁共振 主讲人：sslin)

2010年3月26日，卫生部发布了《生乳》(GB 19301-2010)等66项食品安全国家标准。依据《食品安全法》和《乳品质量安全监督管理条例》的规定，对上述标准所代替的《酸牛乳》等86项国家标准自相关替代标准实施之日起废止，现予以公布(见附件)。 　附件：关于废止《酸牛乳》等86项国家标准的公告 740)this.width=740" border=undefined 740)this.width=740" border=undefined 740)this.width=740" border=undefined 740)this.width=740" border=undefined

为了提供更优质的产品和技术服务，增进与用户的沟通，增强企业在乳品分析检测工作中的责任感和使命感。2011年5月12日，迪马科技联合内蒙古呼和浩特蒙牛乳业，在蒙牛六期研发中心举办了迪马科技技术交流会。中心30多名技术骨干到场，北京、保定、焦作、包头等地的技术人员通过电话会议同步参加了本次技术交流。 　　迪马科技技术工程师首先针对HPLC色谱柱技术，尤其是如何选择液相色谱柱及钻石系列色谱柱在乳品分析中的实际应用做了详细的讲解和介绍。另外，从固相萃取的基本原理、方法建立、常见问题的解决方案等，多角度、全方位地讲解了Dikma ProElut固相萃取技术以及在乳品检测前处理方面的广泛应用，受到蒙牛乳业技术人员的热烈欢迎和一致肯定，会上还不时就重点技术问题进行深入探讨，初步确定了解决方案。 　　通过本次会议，不仅让用户更进一步了解到产品的技术特点和最新的热点解决方案，同时面对面交流也增进了合作友谊，并为今后提供更加全面细致的服务打下了良好的基础。 技术交流会现场 讨论重点技术问题 参观蒙牛生产车间 厂区全景模型图 　　关于迪马 　　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

p style=" text-align: center " img width=" 598" height=" 148" title=" 4444.jpg" style=" width: 539px height: 118px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg" / /p p 　　产品定义 /p p 　　植物提取物是以植物为原料，按照对提取的最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同，可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2] /p p 　　市场供求 /p p 　　植物提取物有许多不同品种[3] ，这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化，供需不平衡的情况时有发生。 /p p 　　① 产品供给影响 　由于植物提取物行业原材料为农林产品，容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响，不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动，原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动，发生市场供需失衡。 /p p 　　② 市场需求影响 /p p 　　多数生产企业对海外市场需求认识有限，可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时，短期内会出现供不应求的市场失衡情况，但随着市场信息的传播，大量企业会一拥而上重复生产，导致产品供大于求。 /p p 　　生物碱 /p p 　　是一类复杂的含氮有机化合物，具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。 /p p 　　苷类又称配糖体 /p p 　　由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分，不同类型的苷元有不同的生理活性，具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷，人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。 /p p 　　挥发油 /p p 　　又称精油，是具有香气和挥发性的油状液体，由多种化合物组成的混合物，具有生理活性，在医疗上有多方面的作用，如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。 /p p 　　单宁(鞣质) /p p 　　多元酚类的混合物。存在于多种植物中，特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子，含有五倍子鞣质，具收敛、止泻、止汗作用。 /p p 　　其他成分 /p p 　　如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等，各具有特殊的生理功能，其中很多是临床上的重要药物。 /p p 　　综合各国的立法范畴和概念及使用情况，植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的，也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家，植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景，已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。 /p p 　　中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品，目前的用途非常广泛，主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多，目前进入工业提取的植物品种在300种以上。 /p p 　　产品功效——遏制癌症 /p p 　　美国科学家说，他们通过对膀胱癌的研究，证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展，同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为，绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。 /p p 　　这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说，他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解，就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。 /p p 　　研究人员在论文中写道，癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关，癌细胞要运动，就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活，癌细胞就能够侵入健康的组织，导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程，使得癌细胞粘附在一起，其运动受到阻碍，此外它还能使癌细胞加快老化。 /p p 　　饶建宇说，癌细胞具有“侵略性”，而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径，能限制癌细胞，使其“局部化”，使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。 /p p 　　此前，已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果，它能够引起癌细胞过早凋亡，并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说，他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。 /p p 　　他说，与以前类似的研究不同，他们使用的绿茶提取物，其成分和饮用的绿茶非常相似，这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果，至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为，目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系，要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。 /p p 　　其他科学家当天评论说，这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面，新成果有助于发现膀胱癌的易感者，降低发病率。 /p p 　　产品功效——抗氧化性 /p p 　　自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来，人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强，但长期食用有潜在的毒性，有的甚至会产生致畸、致癌作用，因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒，含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等，具有抗衰老作用，是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此，从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。 /p p /p

p 　　20日，食药总局通报了26家问题药品企业名单，并将在全国范围内组织开展银杏叶药品专项治理。 br/ /p p 　　据悉，食药总局在对低价销售银杏叶药品企业的飞行检查中发现，桂林兴达药业有限公司和万邦德(湖南)天然药物有限公司违规改变银杏叶提取生产工艺、非法生产提取物，并将这些产品销售给包括云南白药(000538.SZ)、仟源医药(300254.SZ)、方盛制药(603998.SH)三家上市公司在内的24家医药企业。 /p p 　　对此，仟源医药证券事务代表薛媛媛向21世纪经济报道记者表示，双方合作之前有考察过公司资质，并通过了备案审查，但是后期为什么出现这一产品质量问题，还需要进一步的调查。 /p p 　　“企业改变加工工艺，主要是为了节约成本，同时形成价格优势。”卓创资讯中药行业分析师张斌认为：“中药提取物目前也没有明确的行业标准。之前在中药提取物行业并没有强制进行GMP改造，加上委托代加工现象比较多，行业监管难以展开。” /p p 　　26家药企中招 /p p 　　根据通报，桂林兴达药业有限公司将银杏叶提取生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取，同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物，用于生产银杏叶片，并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业，伪造原料购进台账和生产检验记录。 /p p 　　而万邦德(湖南)天然药物有限公司则是用购进的银杏叶提取物生产银杏叶片和银杏叶胶囊等制剂，伪造原料购进台账和生产检验记录。 /p p 　　“银杏片的主要药效成分是黄酮，黄酮是属于脂类，不是溶性物质，所以在提取过程中必须使用醇类物质。因为使用甲醇提取的成品毒性会比较大，所以主要使用稀乙醇。”张斌告诉记者，该企业使用盐酸来提取会不会导致酸性超标，是一个比较重要的检测方向，需要看企业的用量和使用方式。 /p p 　　据了解，银杏叶提取物的化学成分中含有银杏酸这一有害成分，可引起严重的过敏反应，还会引起基因突变、神经损伤等。鉴于此，2010年版《中国药典》对银杏叶制剂规定，银杏酸含量应在10ug/g以下。而市场上银杏叶提取物的质量参差不齐，主要表现在银杏酸含量的控制的不同，其价格亦相差悬殊。 /p p 　　“相比较稀乙醇，盐酸成本便宜很多，价格大概是稀乙醇的六分之一。但是盐酸是强酸，按照制作的过程中加入的比重，对最后成品的影响会不同，酸含量超标也是很有可能的。”医药行业分析师赵镇说道。 /p p 　　不过，云南白药对这一通报予以否认。21日午间，云南白药发布澄清公告称：“云南白药集团股份有限公司及其所属生产单位以前不生产含银杏叶提取物的任何制剂产品，也从未使用过通告中所提及的& quot 银杏叶提取物& quot 。” /p p 　　同日，方盛制药亦发布公告称，已成立了由质量部、生产技术部、采购部等相关部门组成的调查小组，对桂林兴达供应的银杏叶提取物展开全面的内部调查。“公司已终止与桂林兴达的所有业务往来，并将依法向其索赔。” /p p 　　监管难题 /p p 　　“中药行业所有的标准和行业规范，都是针对原料、饮片和中成药，在中药提取物和制剂领域并没有明确的法律法规和行业标准。提取物在中国药典里面有提到相关的限定和检测，以及生产检测工艺的要求，但也只是一个指导性的大纲。”张斌说道。 /p p 　　据国家食药监总局(CFDA)数据库资料显示：截止2015年1月，国内生产和进口的银杏叶提取物生产销售厂商已有113家，其中注射剂13家，口服制剂100家。据不完全统计，全国现在银杏加工产业链上的生产经营厂商有300多家，主要生产银杏叶提取物及下游产品，包括药品、保健品、化妆品、食品和饮料等系列产品。 /p p 　　“虽然生产加工的企业并不多，但是监管还是比较难。”张斌告诉记者，一方面，长期以来中药的加工环节凭借自身的经验，许多加工企业就钻监管的漏洞，按照自己的古方子或者自己比较擅长和习惯的加工流程来操作。另一方面，中药加工企业的整体规模都比较小，在市场竞争中，尤其是面对外资这些外来竞争者，主要还是选择降低成本来获得价格优势。 /p p 　　而北京鼎臣医药咨询负责人史立臣则认为：“银杏叶提取物行业算不上价格战，厂家转变加工工艺更多的是为了获得更高的利润，因为银杏叶应用领域很多，所以下游的需求也很大。” /p p 　　据了解，中国是全球第一大银杏叶提取物生产国。由于有效成分含量较多、应用较广，银杏叶提取物制剂早已载入2009年《国家医保药目录》的药物，并牢牢占据了脑血管疾病及抗痴呆中药提取类药物的市场平台。据不完全统计，截止至2013年，国内医院脑血管及抗痴呆药物市场达到225亿元，其中银杏叶制剂市场占据了20%，国内银杏叶制剂市场约为45亿元。 /p p 　　另据博思数据显示，目前全球银杏叶提取物生产主要集中在中国、德国和法国，2013年，上述三国年度产量占全球总产量的78.3%。 其中，中国银杏叶提取物产量为348.6吨，占同期全球产量的48.52% 德国产量为107.3吨，占比为14.93% 法国产量为106.8吨，占比为14.86%。 /p p 　　“之前在中药提取物并没有强制进行GMP改造，如果该生产车间是严格按照GMP标准生产的话，那么后期还可以查出问题主要出现在哪个环节。但是如果没有按照GMP改造的话，那很难去追查。”赵镇补充说道。值得一提的是，银杏叶提取物行业迎来整顿潮。国家食药监总局表示，将组织对市场销售的银杏叶制剂进行全面抽验，并对部分企业进行飞行检查，及时向社会公布检验和检查结果。 /p p br/ /p

2023年初，备受业界关注的2022年“朱良漪分析仪器创新奖”颁奖典礼在京隆重举行，评选出“创新成果奖”3项，“青年创新奖”5名。中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网联合采访了“朱良漪分析仪器创新奖”获得者，倾听了解他们的获奖感受、研发过程以及今后的研究方向。2022年朱良漪分析仪器创新奖“创新成果奖”获奖证书苏州中科苏净生物技术有限公司获得2022年“朱良漪分析仪器创新奖”之“创新成果奖”，获奖成果是“基于单细胞铺展微流控芯片与纳米荧光单细胞成像技术的细胞现场快速分析系统”。基于此，仪器信息网邀请苏州中科苏净生物总经理邵高祥向大家介绍其研制成果及对养殖乳品行业的重要应用等方面的看法。该项目针对养殖企业、乳品企业、消费者对牛奶体细胞数检测的需求，从科技创新、工程转化及应用推广三方面需求出发，研制出牛奶体细胞现场检测系统，具有“现场条件下、3min内、成本低于10元、单细胞成像与绝对计数”的特点优势。目前该技术成果主要面向的用户包括：奶牛养殖企业、普通奶牛养殖户、大中小型乳品厂、乳品加工企业、乳品检测中心实验室、兽医实验室等。 奶牛健康&奶质量关键指标——牛奶体细胞数SCC牛奶体细胞数（Somatic Cell Count, SCC），是指每毫升的牛奶中所含有的牛体细胞的数量，该项数值对养殖企业、乳品企业、消费者具有重要的指导价值，SCC的高低代表牛只乳腺是否受细菌感染的健康程度，同时也标志奶品的质量，因此作为奶牛健康和原料奶质量的关键指标，被纳入原料奶收购的计价体系进一步指导奶牛养殖。2004年农业部颁布《生鲜牛乳中体细胞测定方法》行业标准、2016年中国农垦乳业联盟颁布《中国农垦生鲜乳生产和质量标准》企业标准，将SCC限定为国际最严格的欧盟标准（400k/mL），为进一步规范市场、增强我国乳品的国际竞争力，SCC现场检测技术则成为标准制定以及实施的重要支撑。 突破大型流式细胞仪对牛乳体细胞检测垄断现有金标准检测方法（显微人工计数法和流式细胞计数法）与实际需求之间存在差距，前者检测时步骤多、费时费力且对专业水平要求高，后者则需进口的流式细胞仪，不仅价格昂贵、且需专业操作与维护。二者虽能对SCC实现精准检测，但均无法满足养殖企业、乳品企业的行业需求。现有的牛奶体细胞总数检测仪以进口大型流式细胞仪为主，性能优异，但存在价格昂贵、维护成本高，操作复杂、专业性强的痛点。现场快速的检测方法手段有限，严重制约了牧场管理、乳品厂质检的工作效率。本项目以值得信赖的精准检测性能，打破市场底价的仪器价格，低廉的单样本检测成本，实现现场条件下、3min 内，牛奶原奶中体细胞的精准计数，突破了大型流式细胞仪对牛乳体细胞检测的垄断。遵循需求牵引并依托科技创新研制满足需求的新技术产品，从各行业的实际需求出发，依托高性能荧光染料实现快速染色，基于单细胞铺展微流控芯片技术实现单细胞成像与绝对计数，实现了在现场条件下、高灵敏度与低成本的牛体细胞数检测，为SCC检测以及国标完善实施提供新技术手段。 微流控技术&单细胞成像技术强强联合一体化浇筑基于狭缝流体结构的微流控芯片是实现单细胞成像检测的核心，以单细胞铺展微流控芯片为核心，将其与纳米超速荧光染料和牛体细胞计数仪有机整合，形成了基于单细胞铺展微流控芯片与荧光单细胞成像技术的牛奶中体细胞现场检测系统。整个项目成果构成基于对单细胞铺展微流控芯片、纳米超速荧光染料以及智能传感的牛体细胞计数仪的创新设计与工程量产。实现了整个微流控芯片的结构、操作鲁棒性与结果精密性的提升；而纳米超速荧光染料则是通过微波加热合成聚集态不淬灭的量子点，该项技术更是实现了革兰氏阳性、革兰氏阴性、抗酸染色等细菌的超速普染，从而为针对细胞更为快速、有效、均匀的染色奠定了基础；牛体细胞计数仪通过硬件结构与软件算法两方面的优化与联用，实现了单细胞精准成像基础上的单细胞信号自动识别、自动采集、自动计数。单细胞铺展微流控芯片技术相比于其他微流控芯片技术具备两方面优势，创新设计方面依托狭缝结构使得微量液体中的细胞实现单层铺展并减小高浓度蛋白的遮盖；芯片核心区由进样口、分析区及引流槽区构成，引流槽区与排气孔配合，防止检测过程中的气泡干扰，与分析区配合可以减少检测中乳样品的堵塞。此外，整个单细胞铺展微流控芯片有双测量复核芯片，进一步提升了结果的准确性与可靠性。工程量产方面，采用一体注塑成型的方式，通过多模具优化，实现了成本可控、高量产与高成品率的大批量产。微流控技术联合单细胞成像技术的优势：（1）使用场景：非专业人员现场便携检测；（2）检测成本：仪器成本低、单次检测成本低；（3）操作简便、反馈快速、结果立等可取。 市场需求与技术能力倒挂亟需缓解获奖项目成果相关的仪器与配套试剂（milkCELL100 牛体细胞计数仪及配套微流控芯片/染色剂）已于 2019年12月12日与哈罗德（北京）科技有限公司签订了总代理商协议与100台仪器（含10000片试剂）订购合同。并被三元乳业、君乐宝乳业、奶牛养殖等畜牧企业应用于原奶、过程奶质量监测检测等环节，被河北省畜牧兽医研究所用于奶牛健康管理、牛奶品质检测的行业监管。伴随《生鲜牛乳中体细胞测定方法》、《中国农垦生鲜乳生产和质量标准》等行业/企业标准的进一步完善，以及国家标准的制定与实施，现有需求与技术能力倒挂的现象（奶牛养殖场/养殖户数量居多、需求巨大，但没有技术手段；乳品企业数量较少、没有旺盛需求，但技术手段先进充裕。）迫切需要缓解，最小的市场需求量也会超过十万台，试剂每日消耗更是巨大，这是以自有知识产权产品支撑国家食品安全的重要机遇。 展望由微流控芯片、纳米荧光染料、智能传感有机融合所构建的“单细胞铺展技术及单细胞成像/绝对计数”技术平台，具有针对细胞分析拓展其它应用领域的潜力，未来可将其拓展至临床即时检测领域（Point Of Care Testing, POCT），分别进行指尖血的人白细胞总数检测、免疫+细胞联合检测。附：关于“朱良漪分析仪器创新奖”朱良漪，原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长，是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者，影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神，以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中，由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”，共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。“朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意，更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今，“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发五届，先后有15项分析仪器创新成果、18位青年创新科学家获奖。

第十届全国乳腺癌术后乳房重建学习班于2018年5月11日至5月12日在天津肿瘤医院举办，围绕乳腺癌术后乳房再造技术，行业专家们进行了学术交流和演示示教。 因可对皮瓣血运情况判断便捷易行、清晰准确，荧光定位显像技术作为会议的重要话题之一被提出。除了深入的学术探讨以外，还实施了现场手术演示。滨松红外荧光定位观察相机PDE作为本次会议中荧光定位显像技术的提供者，充分展示了该技术对皮瓣血运判断发挥的重要作用。滨松红外荧光定位仪（Photodynamic Eye，PDE）是一套医学荧光显像系统，主要用于医用荧光显像，通过观看示踪剂的流动状态，帮助临床医生实时观察血管、淋巴管的状况，从而判断血运状态。在皮瓣血运、穿支定位、穿支选择时起到直观判断、实时显示的作用，在整形领域有广泛的应用空间。

2012年3月22日，内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司检测设备招标项中瑞士万通5台850离子色谱仪一举夺魁。据悉，本次招标采购单位更看重瑞士万通离子色谱仪的模块化设计、抑制器10年免费保用、操作自动化程度高、仪器的运营成本低等方面突出优势。 近年来，国内食品安全事件频发，社会对食品生产企业的检测要求越来越高，随之而来，食品生产企业检测工作量也大幅度增加，检测成本迅速攀升。对于企业来说，如何在成本控制和产品品控之间平衡也成了近年来食品生产企业的一个热点议题。 面对企业用户的各种检测需求和问题，如何为企业用户提供全面的解决方案？如何为国内食品企业提供高质量检测服务和低运营成本的分析仪器？瑞士万通一直以来也是密切关注并在这方面做了大量的工作。从离子色谱的模块化设计到高自动化仪器配置，从英兰样品前处理技术到紫外/可见检测器的在IC应用，从多思无死体积加液到化学抑制器10年免费保用…无不让用户看到了瑞士万通产品所带来的更多客用价值。这也是用户长期信赖瑞士万通、选择瑞士万通的理由。 850谱峰思维™ 离子色谱仪万通离子色谱在乳制品检测中应用报告： 离子色谱法测定鲜奶中的硫氰酸根 离子色谱法测定乳制品中胆碱 离子色谱法测定乳粉中高氯酸盐 离子色谱法测定乳制品中微量碘 离子色谱法测定乳制品中三聚氰胺 更多应用。。。 关于瑞士万通：1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。……2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司

应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定 天然产物及其潜在的活性成分及其在传统医学中的应用在药学研究领域日益引起人们的兴趣。天然产物的活性成分是理想的化学起始结构，可以在药物开发过程中进行改进，因此，目前批准的药物中有很多是基于天然产物开发的。本文介绍了利用 Advion expression CMS 和 Advion Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口对肉豆蔻醇提物进行分析的工作流程。实验仪器质谱：expression CMS 小型台式质谱仪TLC：薄层色谱质谱接口实验方法TLC 方法 采用TLC硅胶60 F254 分离化合物，展开剂为80/20 石油醚 (bp.60-80) /二恶烷。 提取:有机肉豆蔻香料坚果磨成粗粉，取 500mg 加入 10mL 甲醇中，超声处理15min。将浆液过滤后，20000g 离心 5min，上清液储存在棕色玻璃小瓶中，5°C 保存，待进一步分析使用。 衍生:新鲜配制固蓝RR盐，浓度为 200 mg/100 mL甲醇，使用前与 0.1N 氢氧化钠溶液 2:1 混合，在室温下干燥20分钟。TLC/FIA/CMS 分析 TLC 分析:采用Advion TLC薄层色谱质谱接口进行直接提取分析，流动相为甲醇＋0.1%甲酸，流速为200 μL/min。 HPLC 分析:样品通过高效液相色谱分析系统进行分析，流速为 350 μL/min，时间 5 min，流动相为乙腈＋0.1% 甲酸，梯度从 50% 到 90%。 MS分析: Advion expression CMS 采用极性切换和源内 CID 扫描，质量范围为 m/z 100 到 m/z 1000。结果分析 肉豆蔻具有精神活性，它是少数能干扰大麻素的化合物之一。与另一种天然产物大麻相比，肉豆蔻提取物在紫外下对大麻素标准品（如大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD) 和四氢大麻酚 (THC)）的 Rf 区域仅显示出轻微的响应。用 TLC/FIA/MS 分析 TLC 板上的该区域显示没有 THC 的质量信号，并且当通过 UHPLC/CMS 分析时，也没有迹象表明肉豆蔻提取物中存在大麻素。此外，在 Rf 值为 0.4 时，没有形成经典的固蓝 RR 颜色反应；而肉豆蔻提取物在 Rf=0.2 时呈现紫色。在紫外照射下，相应的分析物有强烈的信号，可能不是大麻素，而是肉豆蔻的主要成分之一，如黄芩苷或肉豆蔻酸。图2 肉豆蔻提取物的 TLC 和 TLC/FIA/MS 分析结果图。与 Rf = 0.40 的三种大麻素标准品（CBN、CBD 和 THC）相比，紫外下 THC 区域有轻微的阳性反应；但是，(B) 图显示在用固蓝 RR (A) 衍生时，没发生标志性颜色反应。推导表明，Rf=0.21 的未知化合物对颜色反应有干扰。同时进行了相应位置的 MS 分析（2B 中的红色椭圆形）显示，负离子模式 MS 扫描 (C) 中 m/z 402.2 处的信号和丰富的源内 CID MS 信息 (D)。 进一步的 TLC/FIA/MS 分析表明，该分析物在负离子模式下质荷比为 m/z 402.2，排除了该化合物为三肉豆蔻精的可能性。然而，CID表明甘油三酯至少含有部分月桂酸。在 UHPLC/CMS 分析( 图3 )中也确认了相同的分析物，UHPLC 保留时间为 9.02 min, MS 数据包括正、负离子模式数据以及源 CID 数据。关于该分析物确切的化学结构的进一步研究还在进行中，但表明使用 expression CMS 从天然产物分析中获得的信息更丰富。图3 (A) 肉豆蔻提取物的 UV 谱图，(B) 负离子模式下的 MS TIC 谱图，(C) 正离子模式下的 TIC 谱图，(D) t=0.92 分钟的负离子模式质谱图，和 (E) 各自的正离子模式质谱图。结论 TLC/FIA/MS 工作流程为从植物材料中提取的天然产物和药用化合物的分析增加了有价值的信息和特定的数据。 Advion Plate Express 是一种创新的样品提取设备，用于从 TLC 薄层板上直接提取化合物，提供天然产物的快速分析。 Advion expression CMS 小型台式质谱仪，具有更快的扫描速度，在线极性切换和源内 CID ，可快速提供化合物基本信息。

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

专家表示，牛初乳中的免疫因子无法满足婴儿的需求，很难说长期服用牛初乳提高了孩子的免疫力。 　　将于9月1日开始实施的一项新规定将一向被鼓吹得神乎其神的含牛初乳的产品推向了尴尬境地，也让众多妈妈迷惑不已。卫生部明确提出"婴幼儿配方食品(指婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品这三类)中不得添加牛初乳以及用牛初乳为原料生产的乳制品".人初乳是婴儿建立消化系统和免疫系统的"灵丹妙药",牛初乳作为初生牛犊的"灵丹妙药"自然完美，可是对人类来说，也许并非那么完美。 　　婴儿为什么不适合牛初乳? 　　蛋白质高易引过敏并增加肾负担 　　"对于6个月以内的婴儿来说，盲目给婴儿额外添加牛初乳，一方面由于牛初乳中蛋白质比例偏高，会增加婴儿肾脏负担 另一方面，婴儿吃了牛初乳，自然会相应减少母乳或者配方奶的摄入，容易导致营养不良。而且，相对于普通牛奶，牛初乳中含有的一些激素也更多，是否会对婴儿的发育造成影响，目前尚无定论。" 　　科学松鼠会成员朱鹏在果壳网上发表的《牛初乳，为何禁用于婴幼儿配方食品》，"对于已经开始添加辅食的6个月以上的婴幼儿，最好也不要过早给予牛初乳。因为牛初乳中含有和牛奶一样的蛋白质，过早添加恐会增加发生过敏的风险。至于吃牛初乳可能带来的那些益处和风险，目前还没有明确结论。" 　　"当我介绍的结论称'没有可靠的证据证实牛初乳对孩子的好处'的时候，其实是指做过的可靠检测并不多，虽然有一些实验似乎显示了'有效',但尚不足以做出'有效'的结论。"科学松鼠会成员、科普作家云无心撰文表示。 　　为何要禁止添加牛初乳? 　　非必需品，长期食用风险未评估 　　"牛初乳非常稀少，价格昂贵。并没有法律或者制度上的保障使得商人们卖的'牛初乳'就是真正的牛初乳。任何高额的利润都足以让人们铤而走险，把孩子的健康，寄托在对商人的信任之上，实在是一种很美好的愿望。"云无心写道。 　　这点与卫生部有关专家此次关于禁令作出的解释不谋而合：牛初乳属于生理异常乳，其物理性质、成分与常乳差别很大，产量低，工业化收集较困难，质量不稳定，不适合用于加工婴幼儿配方食品。 　　制定婴幼儿配方食品标准的首要原则是安全性，牛初乳对婴幼儿不是传统食品，也不是必需食品。长期食用牛初乳对婴幼儿健康影响的国内外科学研究较少，缺乏牛初乳作为婴幼儿配方食品原料的安全性资料。目前，牛初乳未列入婴幼儿配方食品标准及相关标准中，国际上也未允许牛初乳添加到婴幼儿配方食品中。 　　儿研所保健科专家王贺茹说，牛初乳是非常稀少的，现在工业生产中所号称的牛初乳，究竟有多少是真正的牛初乳 即便是牛初乳，奶牛本身是否吃了抗生素或激素等饲料 所有严格无限接近母乳的营养元素的配方奶中都无法模拟人类母乳中的免疫因子，牛初乳中的免疫因子也无法满足人类婴儿的需求 很难说长期服用牛初乳提高了孩子免疫力，即便在热量等营养元素上可以保证人类婴儿的成长发育需求。"在美国，让1岁以下孩子喝鲜牛奶，是违法行为。" 　　"这次卫生部发布的这几条规定，可能主要是为了规范国内混乱的牛初乳市场，普通消费者吃合格的牛初乳自然没有什么问题，但是如果要给婴幼儿吃，还需慎重。"朱鹏最后写道。 　　■ 热点问答 　　补充牛初乳无助婴幼儿健康 　　Q 对于无法母乳喂养的孩子来说，配方奶和特殊婴儿食品中不添加牛初乳，是为了保证不出错吗? 　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所妇幼营养室研究员赖建强：牛初乳只是一种营养丰富的食品，而不能当作盲目崇拜的保健品。 　　朱鹏：牛初乳作为一种成分复杂的混合物，在现阶段没有足够的科学依据的情况下，直接添加在婴幼儿配方食品中也可能存在一定的健康风险。普通配方奶粉对婴儿来说，营养已经足够了。 　　云无心：当孩子还是婴儿的时候，母乳或者配方奶足以给他们充分的营养成分。如果孩子依然生病或者发育不好，那是其他的原因而跟吃的东西没有什么关系。补充牛初乳或者任何"婴儿保健品"无助于他的健康，反倒可能带来其他不确定的风险。 　　如果孩子已经大了，可以吃常规食物，那么牛初乳中的那些免疫球蛋白、生长因子、活性多肽等等，能否经过消化系统保持活性都很难说。一般而言，这样的物质都难以抗拒消化，吃下去以后跟普通蛋白质并没有大的差别。在这些成分中，理论上确实也可能有一些结构特殊的能够经过消化仍然保持活性，但是在有直接的证据证实这种"可能性"之前，把它当作"事实"是很不靠谱的事情。 　　长期吃纯牛乳易有消化问题 　　Q 有人说，我们是纯牛初乳的产品，所以只有对免疫体系的好处，没有害处。您怎么评价?一直在吃这类添加有牛初乳食品的婴幼儿是否会有存在不良反应的可能? 　　王贺茹：我们在门诊中碰到一些长期吃纯牛乳的孩子，往往会有一些消化问题。一是因为现在牛吃饲料，饲料中往往添加了抗生素、激素等，对孩子不健康 第二，因为配方奶的热量已经足够，添加牛初乳的蛋白以后反而破坏了膳食平衡，孩子吸收不了，并不能起到补充优质蛋白质的作用，反而会对孩子的肾脏等造成负担。牛初乳对牛犊有好处，但人和牛不一样。 　　Q 有销售商表示，禁令指的是婴幼儿配方食品，我们销售的是"婴儿食品"和"配方食品",不在"婴幼儿配方食品"范畴。您怎么看? 　　王贺茹：国家对相关产品有三个相关标准，药品是准字号，要求对身体有治疗益处 健字号是保健食品的要求标准，是保证对身体有益 还有就是食品标准，保证对身体无害即可。得具体看这个"婴儿食品"和"配方食品"属于这三个不同的标准体系中的哪个体系。 　　■ 现状 　　"口服牛初乳提高免疫力"仍需试验证实 　　朱鹏在其文中写道，"的确有一部分研究发现，口服牛初乳制品具有提高免疫力，改善胃肠道功能，降低胆固醇等健康功效，但是这些初步的研究成果尚需要更多的试验来证实。当然，由于相关的研究较少，也没有研究明确表明牛初乳会对人有害。" 　　赖建强博士也表示，有研究显示，牛初乳中的多种免疫因子和生长因子都能起到调节胃肠道菌群，维持机体平衡，促进胃肠蠕动和消化吸收，加强蛋白质合成和组织成长，提高矿物质生物利用率，并且有促进生长发育的作用。 　　相关新闻：当心牛初乳激素风险 九月起三类食品告别牛初乳 　　近日，卫生部例行新闻发布会上谈及"牛初乳禁令",使得牛初乳再次成为人们关注的热点。 　　9月1日起，婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品三类食品禁止添加牛初乳。目前，距离正式实施的日期只有不到两周的时间。"大限将至",牛初乳市场将走向何方?牛初乳是否安全、可靠? 　　"大限将至"牛初乳转战保健品市场 　　连日来，本报记者调查市场后发现，目前实体商超内已很难找到婴幼儿牛初乳配方食品，而在网络商城，牛初乳配方食品则在疯狂促销中。另外，一些婴幼儿牛初乳配方粉正在转变身份，以辅食或保健食品的姿态出现在市场上。 　　网络商城大打促销牌 　　牛初乳禁令并非"事出突然".事实上，早在2010年6月卫生部实施的颇受争议的生乳新国标(GB19301-2010)里早已就埋下此禁令的伏笔。在中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅看来，此次的禁令只是对牛初乳禁用范围的再次明确。 　　根据《生乳》(GB19301-2010)的规定，生乳应该是从符合国家有关要求的健康奶畜乳房中挤出的无任何成分改变的常乳。产犊后七天的初乳、应用抗生素期间和休药期间的乳汁、变质乳不应用作生乳。而《乳粉》(GB19644-2010)则规定，标准适用于全脂、脱脂、部分脱脂乳粉和调制乳粉，其中原料应符合《生乳》的规定。 　　朱毅表示，这一矛盾就意味着，牛初乳是无法作为原料添加在符合奶粉中作为婴幼儿配方食品的。 　　在今年四月份卫生部回复质检总局办公厅的《关于牛初乳产品适用标准问题的复函》中也表示，"婴幼儿配方食品中不得添加牛初乳以及用牛初乳为原料生产的乳制品",这一新规将于今年9月1日起执行，而此前按照相关规定生产或进口的产品可在保质期内继续销售。 　　尽管明确的过程有些曲折，但这一禁令显然已经影响到了牛初乳婴幼儿配方食品的销售。8月15日至17日，记者走访了京城多家商场超市，发现含牛初乳的婴幼儿配方奶粉几乎绝迹。在福连家母婴用品连锁店酒仙桥分店、乐天玛特超市、京客隆超市，记者在奶粉专柜中已经寻找不到含有牛初乳的配方奶粉。福连家一位工作人员表示，此前有一些品牌的牛初乳奶粉在出售，但是"已经下架挺久了". 　　不过，在网上商城，牛初乳配方食品似乎正在上演"最后的疯狂".8月17日，记者在淘宝网输入"牛初乳"进行搜索，在"婴儿牛奶粉"品类下找到正在售卖的相关宝贝有684件，其中大部分产品都在强调产品的最近生产日期，并在大做促销活动。 　　记者看到，一款名为"2012年迈高金装牛初乳奶粉"正在做买2送1的买赠活动，而另一款名为"贝智康尊贵牛初乳3段900克幼儿奶粉"则在做买大送小的买赠活动。 　　在一家名为亲亲宝贝的购物网站，以牛初乳为主要食物的纽瑞滋品牌则在做全场满200立减80的活动。另外，在京东商城等网上商城，牛初乳奶粉也在做满额减免的促销活动。 　　婴幼儿辅食市场仍见牛初乳 　　伴随着禁令的出台，牛初乳在婴幼儿配方食品中的出现概率大大降低。不过由于禁令并未涉及婴幼儿辅食，记者调查市场后发现，不少牛初乳产品仍在打着"婴幼儿食品"的旗号销售。不过，在专家看来，牛初乳对于0-3岁的正常婴幼儿来说，其实都存在一定的健康风险，而禁令的出台更是让不少家长对牛初乳产品从"追捧"变为"质疑". 　　8月16日，记者在福连家看到，尽管已经没有婴幼儿牛初乳奶粉在销售，但仍有一些品牌的牛初乳粉在销售，店内销售人员称这些牛初乳粉适合0-3岁的宝宝，可以增强抵抗力。 　　生命阳光爱婴热线一位何(音)姓客服人员在接受记者咨询时则表示，生命阳光(广州)营养品有限公司旗下的针对0-12个月以及1-3岁的婴幼儿的牛初乳配方粉并不在此次的禁令范围之内，"属于辅食",而且适合宝宝食用，甚至可以添加到奶粉中一起服用。 　　不过，商家的说法因禁令遭到家长质疑。记者在乐天玛特超市随机采访了几位妈妈，她们表示已经听闻牛初乳禁令，而此前一直在给孩子吃的牛初乳已经准备停掉，"既然有禁令，就说明是不安全的". 　　对此，朱毅表示，牛初乳在婴幼儿配方食品中禁止使用，的确主要与技术和健康风险有关。此前，卫生部新闻发言人邓海华也称，牛初乳是乳牛产崽后7天之内的乳汁，属于生理异常乳，其物理性质、成分与常乳差别很大，产量低，工业化收集较困难，质量不稳定，不适合用于加工婴幼儿配方食品。 　　因此，尽管禁令并未将范围扩大至婴幼儿辅食中，但是朱毅表示，由于存在健康风险，并不建议婴幼儿服用牛初乳产品，而且对于0-6个月的婴儿来说，尚未到添加辅食的阶段，更不应该服用含牛初乳的食物。 　　北京市营养学会妇幼与学生营养分会秘书长李永进也强调，牛初乳奶粉也就是普通奶粉中添加牛初乳，目的是增加奶粉免疫球蛋白的含量。但由于牛初乳成分复杂，成分不太适合婴幼儿营养需求特点，没有足够的科学依据的情况下，直接添加在婴幼儿食品中可能有一定的风险。0-3岁的婴幼儿各器官不够成熟，最好不食用牛初乳食品。 　　事实上，关于牛初乳在婴幼儿食品中的禁令，在国外也属常例。朱毅介绍，在新西兰即有明确规定，6个月以内的婴儿绝对不能吃牛初乳。 　　生产技术水平影响牛初乳效用 　　从曾经的无限膨胀，到如今的明令禁止，一度是很多人眼中"免疫力金牌"的牛初乳似乎从高峰跌至谷底。不过，记者在调查中发现，尽管在婴幼儿配方食品市场几乎销声匿迹，但是在保健食品市场，牛初乳产品依旧风生水起，然而这样的"火热"背后依旧充满了质疑。 　　其实，国人最早开始熟知牛初乳大概要从上世纪末本世纪初算起，彼时被誉为"21世纪免疫之王"的牛初乳在很多人眼里看来简直就是"充满神奇".牛初乳市场真正的"膨胀"则是在2003年"非典"之后。据业内人士估计，我国牛初乳的市场保守估计60亿元，加上延伸产品大概100亿元。 　　记者在国家食品药品监督管理局官方网站查询到，除了乳制品以外，国产牛初乳保健食品共60多个批号，其中不乏哈药、汤臣倍健、中脉等品牌。 　　国内奶业专家王丁棉表示，对于仅涉足牛初乳产品的企业来说，由于该部分产品份额不大，所以影响不大。但对于将婴幼儿牛初乳产品作为重点产品经营的企业来说，将不得不面临转型。 　　在朱毅看来，牛初乳行业如果不解决生产技术和健康风险的问题，那么依旧是充满质疑和谎言的。 　　她表示，无论是对于婴幼儿还是成人来说，目前市场上的牛初乳产品在宣传时最热衷的便是宣传其中所含的IgG(免疫球蛋白)含量高，可以增强人体的免疫力。 　　然而，IgG又是极不稳定的，挤出后2小时内必须冷藏，在加工过程中也不能接触到60℃以上的高温，否则活性便会消失。这在现有的生产技术水平下几乎是不可能实现的。朱毅表示，单就不能接触高温而言，目前市场上的牛初乳粉等如何避免高温干燥便是一个难题，因此市场上的牛初乳即便是真正的牛初乳，其中的IgG到底能保留多少，是否如商业宣传那样真实或只是一个谎言就存在很大的争议。 　　另外，牛初乳作为复杂的、不稳定的食品，其产量也并不是太高，然而目前市场上各类打着牛初乳旗号在销售的产品并不少见。 　　记者看到，很多打着牛初乳片、牛初乳粉在销售的产品，其标签中并未标注牛初乳含量。朱毅表示，由于目前国内没有针对牛初乳的统一标准，因此对其中蛋白质等指标也无人检测，"如果牛初乳含量很少的产品也以部分代替整体，以牛初乳名义高价售出的话，显然就是真真正正的商业谎言". 　　增强免疫力牛初乳并非唯一法宝 　　"如果解决了技术难题，使得复杂的不稳定的牛初乳变得简单稳定，那么牛初乳无疑是有利于婴幼儿成长发育的".朱毅表示，然而，目前的条件显然还不成熟。 　　因此无论是成人还是孩子，专家强调都不应在尚未能去弊留利的情况下盲目追逐牛初乳。对于婴幼儿来说，母乳才是最好的食物。 　　牛初乳存在诸多健康风险 　　所谓牛初乳，按照卫生部相关规定中解释，为从正常饲养的、无传染病和乳房炎的健康母牛分娩后7天内产出的牛乳。牛初乳遭受的健康质疑并不少，其中较多的一项便是其中含激素风险。 　　朱毅介绍，一般来说，牛初乳中的激素水平很高，0-2天的牛初乳是普通牛奶中雌激素的10倍以上，即便是第7天的牛初乳其中的雌激素含量也高于普通牛奶好几倍。 　　因此，如果正常婴幼儿乃至成人长期服用牛初乳，牛初乳会作为一种外源性雌激素干扰人体正常的内分泌，从而影响人的生长发育，甚至会诱发很多疾病。 　　另外，朱毅还强调，很多商家在销售牛初乳时会强调其中的IgG对于婴幼儿来说极其需要。其实胎儿在母亲腹中时，妈妈可以通过胎盘将IgG传递给孩子，而牛则无法通过胎盘将IgG传递给小牛，因此牛初乳中IgG的含量极高，这也是人们一直以来视牛初乳为增强免疫力法宝的重要原因之一。 　　不过，由于IgG水平在采集后会迅速下降，并在牛初乳中越来越少，通常在奶牛场，为了保证小牛的存活，农场主会将前几天的牛初乳给小牛吃，过后几天便将小牛带走，这一行为会使得母牛受到刺激，产生哀嚎等反应，此时分泌出的乳汁叫做"异常乳",这一牛初乳对于孩子甚至成人的健康是极为不利的。 　　因此，朱毅强调，对于一些特殊人群来说，牛初乳的确可以起到增强抵抗力的作用，然而对于正常人和正常的婴幼儿来说，牛初乳中的激素等风险还是需要人们理性认识。 　　人初乳更适宜婴幼儿 　　很多家长认为IgG含量高的牛初乳对孩子健康更有利，然而李永进则表示，人初乳才是最合适孩子的，对于孩子来说也更利于健康。 　　他介绍，人初乳是婴幼儿出生后7天内妈妈分泌的母乳。与人初乳相比，牛初乳的蛋白质含量更高，但却以酪蛋白为主，而过高的蛋白含量可能会影响婴幼儿的肾脏功能。就免疫球蛋白而言，牛初乳的免疫球蛋白也比人初乳高，以IgG为主，而人初乳的则以IgA为主。 　　对于婴幼儿而言，人初乳相较于牛初乳更为优异还在于其中的乳铁蛋白含量更高，是牛初乳的5倍。 　　牛初乳的激素含量也更高，李永进表示，牛初乳的成分与婴幼儿需求有很大差距，激素含量高可能给婴幼儿发育带来风险。 　　对于母乳喂养不足的孩子来说，含牛初乳的配方奶粉也并不是好的选择。李永进表示，此时应该选择普通的配方奶粉喂养婴幼儿，因为配方奶粉是根据婴儿的营养需要，在普通奶粉的基础上加以调配的奶制品。调整牛奶中不符合婴儿营养特点的成分，减少部分酪蛋白，增加乳清蛋白 减少饱和脂肪酸，增加不饱和脂肪酸，如DHA 有的配方奶粉中还加入了乳糖，含糖量接近人乳，使各种营养成分的含量及比例更接近人乳，是适合婴幼儿较为理想的食品。 　　选购吃法皆有讲究 　　记者看到，目前市场上很多牛初乳产品的适用人群都写着所有阶段人群适用，或是没有标明具体的适宜人群。 　　对此，专家指出，牛初乳并非人人皆宜。朱毅表示，由于免疫球蛋白进入肠胃能否抵抗胃酸仍存在疑问，因此在服用时需要注意一些问题。适宜人群在服用牛初乳时，可以空腹服用，这样的话肠道负担小，吸收也会更好。另外，不同的牛初乳产品其成分含量不同，有的可以直接服用，有的需要配合奶粉服用，因此要服多少量、如何服用最好能仔细阅读说明。 　　专家强调，牛初乳中的活性成分不能遇热，因此在服用时最好用低于50℃的温开水冲调服用，不要和碳酸饮料一起服用，以免破坏其中的活性物质。 　　李永进还强调，对待诸如牛初乳等营养产品来讲，很多成分的确是机体的重要成分，然而正常均衡的饮食即可以满足机体的需要。而且，食物中各种营养成分对智力都有重要作用，如果撇开营养均衡，只看重单一某种成分对智力的作用而进行额外补充，显然是不可取的。对于正常个体而言，在健康饮食外如果过量补充某一种或几种营养成分，会造成新的不均衡。

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，青岛海关技术中心等单位已完成《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/images/jsbz/stbzgl/2023/03/24/1679628059381007576.rar二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2023年4月25日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联系人：张鸿伟联系电话：18562789917 电子邮箱：light04@126.com附件：意见反馈表中国认证认可协会2023年3月24日

蒙牛“问题奶”调查： 　　“问题奶”曝光后，现代牧场负责人称蒙牛没到该牧场调查过 　　元旦已过，蒙牛“问题奶”事件渐淡出公众视线，然而，蒙牛仍欠消费者一个明确的答案。 　　虽在2011年12月26日，蒙牛集团称事件已有调查结果，然至今仍未对外公布问题奶源何在。 　　依照蒙牛的解释，饲料发霉导致乳品黄曲霉毒素M1超标。然而，饲料发霉或许是肇事源头之一，但“问题奶”的关键究竟在于蒙牛内部监测缺失，还是生产环节存在纰漏? 　　新快报记者日前深入蒙牛“问题奶”生产源头四川眉山市追根溯源，试图探求“问题奶”真相。 　　溯源第一站 　　蒙牛乳业(眉山)有限公司 　　国家质检总局2011年12月24日公告显示，蒙牛乳业(眉山)有限公司2011年10月18日生产的250ML/盒包装的纯牛奶产品被检出黄曲霉毒素M1超标140%。 　　事情曝光后的第三天，蒙牛集团称，产生问题产品的原因在于，一批饲料因天气潮湿发生霉变，奶牛在食用这些饲料后，原奶中黄曲霉毒素M1超标，原奶质检疏忽导致了问题发生。但对于这批饲料及奶源来源，蒙牛称暂时无法追查。 　　潮湿本是四川气候的特点，饲料是否极易霉变?蒙牛对奶源的监管如何?其内部质检流程又如何?为求答案，新快报记者将调查第一站锁定生产方蒙牛乳业(眉山)有限公司(下称蒙牛眉山生产基地)。 　　眉山生产基地是蒙牛的第24个基地，也是蒙牛在西南地区的首个生产基地，设计日处理鲜奶800吨。 　　蒙牛工作人员：生产基地不接受采访 　　2011年12月28日，新快报记者来到蒙牛眉山生产基地。基地入口附近，竖立着一块令人玩味的告示牌“要赢得好声誉需要20年，而要毁掉它，5分钟已足够，如果明白了这一点，你做起来就会不同了”。 　　基地主要有四栋建筑物，分别为蒙牛原奶存放处、主生产车间、饲料存放处及蒙牛餐厅。在原奶存放处的屋顶上，“建设世界乳都，打造国际品牌”的口号十分醒目。 　　在向门卫通报记者身份后，蒙牛公司便出来了一位自称姓吕的办公室接待员。新快报记者提出采访要求，欲进工厂内参观该公司乳品生产流程。吕小姐告知记者，公司任何对外沟通以新闻发言人为主，若进入参观需经上级同意。等待数小时后，新快报记者仍未被获准进厂参观。据悉，不少同行也在蒙牛眉山生产基地吃了闭门羹。 　　而此前，蒙牛对外态度并非如此。早在2008年三聚氰胺事件爆发后，蒙牛曾于2008年8月、10月两度主动邀请媒体团对其生产过程和奶源基地参观，考察其安全生产状况。 　　如今，“问题奶”事件再度爆发，蒙牛大门却不再敞开。 　　溯源第二站 　　现代牧业洪雅牧场 　　生产基地采访遇阻，新快报记者欲从奶源处寻找原因。 　　在全国范围内，蒙牛奶源的供给构成是80%是牧场，20%来自农户奶站。 　　眉山市奶办负责人苏学文告诉新快报记者，蒙牛在眉山的生产基地并未收散户原奶，与蒙牛眉山生产基地建立收奶关系的牧场有22个，其中眉山12个、成都3个，其余分布在乐山、遂宁、贵阳等地。 　　记者了解到，蒙牛眉山生产基地的原奶过半为香港上市公司现代牧业(01117.HK)位于洪雅县的洪雅牧场(下简称现代牧场)所提供，两家企业于2008年相伴而生，在眉山，所有养奶农户、政府机构均将现代牧场称之为“蒙牛的牧场”。 　　蒙牛“问题奶”事件发生后，现代牧场也被业内视为“问题奶”最可疑的来源之一。 　　现代牧场负责人：“霉变饲料我们不敢喂牛” 　　洪雅县是眉山市的奶牛养殖大县，这座偏远小县城近期却因蒙牛“问题奶”事件而声名大噪，各路媒体蜂拥而至。 　　2011年12月29日，记者从眉山市来到位于洪雅县东岳镇千秋村的现代牧场。几经周折后，新快报记者获准进入现代牧场办公室采访。 　　现代牧业(洪雅)有限公司是现代牧业集团投资3亿元建设的全资子公司，主要从事奶牛养殖、销售、饲草加工、种植、收购以及有机肥的生产销售。 　　“到目前，我们没有发现牧场有过任何问题，我也是事件曝光后才知道此事。”现代牧场负责人刘长军告诉记者，蒙牛“问题奶”事件对该牧场暂无影响。据其称，该牧场日产原奶约100吨，其中70吨~90吨送往蒙牛眉山加工厂，占后者原奶产量的60%~70%。 　　然而，在“问题奶”事件爆发后，蒙牛却未曾到最大的原奶供应商查因。“我们与蒙牛的合作还和之前一样，生产照常，牛奶照送，蒙牛也没为这事找过我们”。刘长军强调：“蒙牛对外称已有结果，但没来我们牧场调查过，这也一定程度上表明了我们牧场不存在问题。” 　　刘长军称，喂牛的牧草都是周边农户现割的新鲜牧草。外购饲料均有检测，出厂也有相应的资格证书。“饲料的保存标准是离墙离地，周转周期非常短，最多十来天”。 　　储存十余天饲料会否易受潮发霉?刘长军回应称：“不好说，环境复杂才会意外霉变。家里的馒头放阳台上，有的可能放十天八天还是好的，只是变干了，换个地方不到一天就可能会发霉。”他称：“没有发霉的(饲料)，以前没听说过，现在也没听说过。霉变饲料我们不敢喂牛，牛吃了霉变饲料就会流产。你觉得是牛流产的损失大，还是饲料的价值大?” 　　不过，记者未获准去饲养房参观。 　　现代牧场负责人：蒙牛驻站员已撤离该牧场 　　蒙牛与牧场究竟是怎样的合作方式呢? 　　刘长军告诉新快报记者，在2008年公司刚成立时，蒙牛曾派人驻场。据称，蒙牛对牧场整个生产流程均有一定标准，且会监管。“从挤奶，到收集至缓冲罐，到进入制冷设备降温，再到奶仓收储，全过程都会查看。” 　　此外，蒙牛的驻站员还会查看管路、奶仓等原奶的收集设备和运输设备的卫生情况，检测空气净度、奶牛乳房洁净度和管路微生物残留等。“比如管路微生物残留，牛奶会有一定量残留在管道壁上，滋生一定微生物，工作人员会拿测试纸在管道上擦一下，再放到器皿中培育，检测微生物情况是否达标。”刘解释称。 　　在问及饲料环节是否被监控时，刘长军回答称具体不知情：“不知从何时起，蒙牛已开始撤离驻场员。” 　　对蒙牛驻场员撤离一事，刘长军认为，“这是蒙牛对现代牧业规范化养殖的认可与信任”。“我们这种养殖场操作规范，能完全达到蒙牛的标准，甚至超标准。蒙牛会觉得他们的驻场员起不到作用，没有必要再派人驻场”。 　　“问题奶”事件曝光后，蒙牛集团新闻发言人卢建军对媒体表示，原奶供方和公司有一个诚信合约，公司有一个管理机制在约束，目前已经管控到牛的嘴和兽药的问题上。 　　有消息称，在三聚氰胺事件后，蒙牛集团已投入30亿元进行奶源建设，并表示从奶源到成品严格把关，确保“批批检验、批批合格”。为此，蒙牛为奶站安装了摄像头，为奶牛建立谱系档案 运奶车都是恒温储运，并安装了GPS以确保24小时可监控。蒙牛集团副总裁姚海涛曾表示，将对更多奶站进行托管，对不具备托管条件的，会派人监管。 　　然而事实是，蒙牛在现代牧场的驻站员早已撤离，蒙牛的其他合作牧场是否亦如此，尚未证实。　　 　　 　　溯源第三站 　　小区牧场和奶站 　　饲料霉变已被公众接受为是此次事件的主因。而在四川眉山，究竟饲料是否极易霉变?在探访过现代牧场后，记者又来到了现代牧场附近东岳镇的一家小区牧场。所谓的小区牧场，即是由几十家农户共同组建而成的牧场，每家农户将自有三五头奶牛集中饲养，饲料、挤奶等均进行统一管理。 　　据了解，除现代牧场等规模化养殖场提供大部分原奶外，蒙牛其余补充原奶则由这类小区牧场提供。 　　业内人士：饲料存放不当易霉变 　　在探访过现代牧场后，记者又来到了现代牧场附近东岳镇的一家小区牧场。除现代牧场这类规模化养殖牧场和奶农散户养殖外，小区牧场是奶牛养殖的第三种方式。 　　记者在上述小区牧场看到，饲养员正用搭配好的饲料喂养奶牛，现场可闻到一种带汁干草状的饲料发出一股发酵酸味。洪雅县规模奶牛动物卫生监督员熊胜远告诉新快报记者，这种发酵饲料名为青贮饲料，是由代苞玉米发酵而成，目的在于促进消化吸收。 　　据了解，若制作方法不当，如水分过高、密封不严、踩压不实等，青贮饲料有可能腐烂、发霉和变质等。同时，已开窖的青贮饲料也易变质，尤其是取料后，与空气接触面大，不及时利用其质量易变差。 　　此外，小区奶场喂养奶牛的饲料还有青牧草、干牧草、红薯等粗饲料及玉米、豆粕等精饲料。牧场的饲养员告诉新快报记者，一头奶牛一天至少要吃八九十斤各类饲料。据介绍，青草是牧场附近的田地里每天现割的新鲜牧草，玉米豆粕类成品饲料则由两层塑料袋封装。不过记者看到，这里干 　　草的储存是直接堆放在仓库，并未做到离墙离地。记者还走访了数家奶农看到，干草的储存亦是如此，且部分仓库地面还有水迹。 　　如此储存是否会产生黄曲霉毒素?奶农们表示并不知情。 　　业内人士表示，干牧草饲料极易因运输、存放不当霉变，产生黄曲霉菌类等，而国内奶牛养殖对饲料质量缺乏足够的重视，对于霉变部分，大多数牧场也只是简单挑拣一下然后混入到饲料中。 　　中商流通生产力促进中心分析师宋亮表示，目前奶牛养殖基本上是由20%精饲料和80%粗饲料组成，其中精饲料主要是玉米、豆粕构成，而四川气候湿热，饲料保存过程中容易出现霉变，尤其是玉米特别容易受到黄曲霉毒素的感染。而奶牛长期吃这种霉变的饲料后，加上黄曲霉毒素并不能通过代谢消灭，其后原奶就会受到污染。 　　四川眉川：8分钟检测黄曲霉毒素M1 　　苏学文表示，小区牧场的投资少、缺设备，无法做到对原奶中的黄曲霉毒素M1进行检测。同时，记者在当地菊乐和新希望两家乳企位于东岳镇收奶站也了解到，其奶站也无法做到对黄曲霉毒素M1的检测。 　　菊乐奶站每天天刚放亮就开始收奶，搅拌牛奶、取样、进行感官评定、比重实验、酒精实验、玫瑰红酸实验、乳成分分析、采集奶样、过滤……每家奶农送来的奶都要进行上述步骤的检测。 　　其中，感官评定是目视观察牛奶的颜色、稠度，闻气味、品滋味 比重实验为检测牛奶的稠度 酒精实现则检测牛奶的新鲜度 玫瑰红酸实验是检测牛奶中有无碱性物质 乳成分分析即检测牛奶的理化指标，包括检测脂肪、蛋白、非脂肪乳固体 此外，还有驻站员监督收奶的全过程，并每周一次检测三聚氰胺。 　　上述流程中，均未涉及到黄曲霉毒素M1的检测。 　　中国奶业协会理事陈渝表示，产品批批检测费用是个天文数字，抽检方式则便宜些。一个中型企业，三聚氰胺一项检测费一年需要1000万元，乳品属于微利，企业难以做到批批都要自检。 　　不过，在元旦期间，四川省眉山市等地推出一款黄曲霉毒素M1快速检测卡，只需将原奶滴入快速检测卡内，等8分钟就可得知原奶中的黄曲霉毒素M1是否超标。 　　溯源第四站 　　洪雅县畜牧局 　　蒙牛“问题奶”曝光后，洪雅县畜牧局一直绷紧神经，兵分两路对奶源进行检查。12月27日起，洪雅县各部门分两个工作组，对全县28个收奶站展开抽样检查。 　　根据其提供的检测报告，包括现代牧场在内的各牧场和奶站检测的所有项目均在国家规定的限定值内，黄曲霉毒素M1均小于0.5微克/公斤。 　　文件显示：加工企业无检测报告 　　“包括黄曲霉毒素在内的其他有害物质事故，在洪雅奶牛养殖史上都没有发生过。”2011年12月29日下午，在洪雅县县政府，洪雅县奶牛产业园区管理委员会负责人张德祥对记者如是说。 　　另一相关负责人对记者表示：“洪雅的产量远远不够蒙牛的需求，蒙牛的问题奶源到底在哪，我们也不知道。” 　　不过，在洪雅县县政府，新快报记者看到一份未公开的官方文件，内容是县畜牧局关于蒙牛乳制品黄曲霉毒素M1检查的情况汇报。文件在对现代牧场的调查结果中有一行文字如此描述，县畜牧局要求现代牧场提供近期的检测报告清单和蒙牛眉山生产基地检测报告单，“从提供的部分检测单看，鲜奶质量合格，但无加工企业检测报告单。”该“加工企业”即指蒙牛眉山生产基地。 　　为何“无加工企业检测报告单”，其中玄机不得而知。但是，现代牧业与蒙牛之间有着千丝万缕的关系。 　　现代牧业成立于2005年9月，公司绝大部分股东是由蒙牛集团中层以上管理人员组成，公司成立的宗旨就是按照蒙牛集团的要求：哪里有厂，哪里缺奶，就到哪里建牧场。按照现代牧业与蒙牛签署的战略合作合同规定优先为蒙牛提供90%的奶源。 　　现代牧业也跟随蒙牛的发展而大举扩张由2009年-2010年度11个牧场、7.2万头乳牛的规模，扩大到2010年-2011年度的17个牧场、11万头乳牛，营收在2010年-2011年度达11.134亿元，同比增88%，净利润增100%。 　　行业标准：“必检项”却未验出问题奶 　　“我们主要检验原奶的理化指标，包括蛋白、脂肪、微生物等。因为原奶收购是以质定价的，我们的指标均高于国标。”现代牧场负责人刘长军表示。对是否有检测黄曲霉毒素M1一项，他称，黄曲霉毒素M1不是常规检测项目，只是一种抽检项目。 　　苏学文对新快报记者表示，在乳品生产加工企业有两个环节可检测出黄曲霉毒素M1。“乳品进场之前要进行检测。正常情况下，检测合格后会有一个报告告知牧场。如有异常，还要向奶办报告，否则属企业违规。除收奶之前检测外，加工成品后应还有一次黄曲霉素M1的检测。” 　　据《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》规定，乳制品生产企业需要检测项共有37项，其中黄曲霉毒素M1是明确要求为“必检项”。 　　在三聚氰胺事件后，蒙牛对外宣称，除了就国家规定的项目进行检测之外，蒙牛还增加了对几十种有害物质的检测 在产品出厂之前，自检合格的产品还必须通过中国检验检疫科学院进行第三方独立复检合格后才能进入市场。 　　公司宣传资料显示，蒙牛高科技乳品研究院的分析中心配置了近3000万元的先进仪器和设备，拥有硕士以上学历人员27人，定期对公司的原料和成品进行农药残留、兽药残留、致病菌鉴定、营养成分、维生素、添加剂、重金属、微量元素等共367项食品安全项目检测。 　　在如此严格的检测程序后，蒙牛仍有黄曲霉毒素M1超标的成品牛奶，令人匪夷所思。而为何洪雅县畜牧局在检查后得出“无加工企业检测报告单”的结论，更是一个未解之谜。 　　记者手记 　　散户奶亦可溯源 蒙牛至今无结果 　　关于“问题奶”蒙牛至今仍称无法溯源，或未对外公布调查结果。目前，未有任何一家奶源承认自家饲料、原奶有问题。而加工企业将问题推给奶源，奶源又将问题推给加工企业。值得注意的是，对“问题奶”的溯源并非一件极为复杂的事，散户奶农都可做到追溯至每家每户，甚至每头奶牛身上。 　　在奶站，收奶时均有采集奶样的留样过程，各家奶农均有唯一编号。苏学文表示，正常情况下奶样留10天。“如果早上收了25户原奶，留样并进行初步检测，合格后再送往加工企业。企业再检测，若合格表示这25户原奶全部合格。若检测有问题，企业退回。此次将留样进行再检测，得知具体哪家不合格，不合格一方将赔偿其余24户奶农的损失。” 　　苏学文还称，原奶的保鲜十分关键，从挤出到上交奶站不会超过24小时。原奶收集后，生产企业也会尽快把原奶加工成成品。即如果是2011年10月18日生产的产品，一般来说是17日收入的原奶。蒙牛在10月19日被检测出存在问题，奶样保存期约10天。由此可见，若蒙牛检测出问题后及时溯源，将不难查出问题奶源所在。 　　有业内人士表示：“若原奶果真有问题，企业在收奶时检测出问题，可以处理掉，问题奶也不会流向市场。” 　　蒙牛产品出现问题，当地奶农也受牵连。奶农胡学容就因此愁容满面2011年12月24日刚公布质检结果，25日原奶收购价即从3.05元/公斤降至2.8元/公斤。 　　据悉，今年散户标准奶收购价从最高3.5元/公斤跌至3元/公斤左右，如今再跌至2.8元/公斤。“4头奶牛，每天挤奶几十斤，跌价后，每个月收入要少好几百元，已经在亏损边缘。再撑三个月，不涨回原价，我们就不养奶牛了。”胡学容无奈表示。　　恰在此时，蒙牛等乳企以原料涨价为名，开启一波集体涨价潮。 　　在“问题奶”事件中，多路媒体赴川探求真相，希望蒙牛还消费者一个信任。然而，在眉山市各级政府、专家、牧场奶农们都在努力时，唯独蒙牛对此事“羞羞答答”，秘而不宣。“我们找蒙牛要资料，他们也要拖很久才给到我们。”眉山市政府一位工作人员对新快报记者称：“我也认为他们对待此事态度欠妥。” 　　与三聚氰胺事件不同，黄曲霉毒素超标事件，或许只是一件非人为的偶发性事件，蒙牛若能敞开大门坦诚应对，或许更能显示企业责任意识。

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margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 为了定义我们的研究方法，我们需要询问和回答几个与研究目的、提取溶液、提取条件和分析方法有关的问题。其他考虑因素包括要提取的批次数量、报告限的定义和第三方组件。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" “ /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据。 /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" ” /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 各种可提取物方法的所有差异都源于一项研究的既定目的以及由此产生的数据的后续使用。例如，考虑讨论哪些特定的提取液应用于可提取物研究： /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/35b728c6-4035-4bb1-aaf8-02c541e73e11.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080638943968.jpg" title=" image002.jpg" / /span br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" i span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 如果某个版本的维恩图没有显示浸出物是可提取物的子集，则可提取物和浸出物的介绍将不完整。在图 /span /i i span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 1 /span /i i span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 中，我们包含了一个针对工艺相关可提取物的中间类别。我们确定内部方法时，我们认为维恩图的最大部分应由供应商负责。 /span /i /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" i span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 我们需要定义表征研究组件的潜在可提取物的范围，并在材料选择、早期毒理学风险评估和变更控制方面提供帮助。这个意图驱动了我们整个方法的定义。 /span /i span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 如果目的是生成数据以模拟生物工艺条件，那么实际的溶液（例如缓冲液）可能是正确的提取液。然而，如果一项研究的目的是对组件进行化学表征，那么更具侵蚀性、提取能力更高的溶液可能更为合适。在确定新的可提取物方法的过程中，这个逻辑驱动了许多决策。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 1. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 一次性组件的风险评估与分类 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 赛多利斯对可能留在工艺流体中并最终转移到活性药物成分（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" API /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的化合物的提取进行了风险评估。该评估是根据 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Merseburger /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人发表的行业和权威观点进行的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (11, 12) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。确定了风险因素，如温度、表面积与体积的比值、接触时间、与靠近患者的因素等，因为它们影响生物制药工艺中一次性组件的可提取物浓度。同时考虑了可能稀释、浓缩或去除工艺流中浸出物的所有纯化步骤。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 提取溶剂的影响不属于本风险评估的一部分。可提取物研究的目的是寻求全面的信息。因此，赛多利斯对适当溶剂的选择进行了深入的研究 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (4) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/992b3d42-f595-48d2-a3bc-94e30a51b72e.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639044648.jpg" title=" image003.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 为了确定每个因素的风险值（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" 1 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ），我们考虑在整个生物制程中使用一个一次性组件。通过将每个风险值乘以 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 1 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 5 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 10 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 来计算每个一次性组件的风险分数。最后，将风险分为三类：低风险（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" L /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）、中等风险（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" M /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）和高风险（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" H /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1480ef4d-a675-4645-993f-0a7a0873b8c2.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639067596.jpg" title=" image004.jpg" / /span /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#4F6B72" 对工艺应用中的一次性组件确定了不同的风险分类（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" ）。为可提取物研究设置参数时考虑了这些风险等级。根据风险评估，确定了以下提取时间： /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" ●& nbsp /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 对于低风险和中等风险的一次性组件，除菌级过滤器和无菌连接器使用一次较短的接触时间（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 1 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 21 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天）。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" ● /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 对于高风险一次性组件，储存袋和管道有两个长期接触的时间点（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 21 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天）。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" 2. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取液 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 其目标是确定最少种类的提取溶液，产生全面的数量和质量的可提取物，能够在不溶解组件的基础聚合物，同时对给定一次性组件的预期用途的情况下。尽管赛多利斯已经为不同的目的进行了数千项研究，但没有单一项研究试图确定最少提取液种类，以确定在生物制药工艺使用条件下潜在可提取物的范围。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 对于可提取物研究， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Dorey /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (6) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 选择纯乙醇和纯水，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下不溶解聚合物。纯乙醇显示出很强的提取能力，这是材料表征所必需的；而纯水对亲水性化合物显示出良好的提取能力，可应用于各种分析方法。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1 M /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 氢氧化钠和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1 M /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 盐酸可增加小分子靶向有机化学品的极性，提高其溶解度和其可检测性。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/343daa16-82fb-44ca-8ddf-207416d35824.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639163992.jpg" title=" image005.jpg" / /span br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/425e8943-3a68-4473-8d9a-3f38f4e2cf24.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639176816.jpg" title=" image006.jpg" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9f8e73e6-db29-4030-a0a9-55e8526ba109.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639188252.jpg" title=" image007.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 与原料生产过程中使用的酸性和碱性溶液（如缓冲液）相比，所选择的提取溶液被认为是最坏的情况，它们还能够覆盖浓酸性和碱性溶液的储存应用。选择了这组溶剂，就可以从生物制程应用中的各种一次性组件中提取所有潜在的可提取物。因为在实际应用中，灌装针头通常只接触中性 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" pH /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 值的溶液，所以只用纯水和纯乙醇进行测试。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4b8fdb8d-85b5-41bf-8ede-ccd8c52c952f.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639202440.jpg" title=" image008.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" 3. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取条件 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 我们研究的目的要求明显超出实际使用条件及在实验室研究中仍然可行的提取条件。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 表面积 /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" / /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 体积比（ /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" SA/V /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" ） /span /strong span style=" font-family: & #39 & amp color:#565656" : USP & lt 661& gt /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 要求每毫升提取液中待提取组件的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 cm2/mL(13) /span span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 。尽管这一比率的设定依据没有记录在案，但它确实明显夸大了实际应用中的预期 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，并且已证明接近实验室环境中可行的最大 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。对于过滤器，接受的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1cm /span sup span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 2 /span /sup span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" /mL, /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 这也被夸大了，但实际可行 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (14) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 因此，对于过滤器、切向流装置和膜吸附器，我们将 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 确定为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1 cm sup 2 /sup /mL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，对于所有其他组件， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 确定为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 cm sup 2 /sup /mL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。我们要强调的是， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 比对可提取物浓度的影响取决于接触时间和给定化合物的物理性质 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (15) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。在不超过 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天的短期提取过程中，可提取化合物的释放受聚合物内扩散的控制（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 因此，对于短期提取，可提取物的浓度将由 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 的比率控制。对于长期接触提取，平衡浓度不再受扩散控制，而是受聚合物与溶剂的分配控制。在分配系数较大（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Kp/l /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的化合物中，浓度与 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 比无关 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (15) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/918f986c-3118-4653-aa71-ffec5eb16f81.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639273280.jpg" title=" image009.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取温度 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：提取温度应允许在不损害组件物理和化学完整性的情况下全面提取化合物。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 第一个基本原理 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：选择的温度是加速提取的温度 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (17, 18) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 第二个基本原理 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：最坏情况下的温度由组件的最高工作温度确定，而不影响其完整性 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (18) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 提取温度低（例如 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 23° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）导致可提取物浓度低（低至无法测量）。相比之下，随着提取温度的升高（例如 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 60° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）和提取时间的延长（大于 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天），大多数化合物的可提取物产量增加。在动力学研究中 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 本文未给出的结果是基于对高效液相色谱紫外检测峰强度和气相色谱质谱（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）分析峰强度的定性评估 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 结果表明，在少数情况下，浓度在长时间（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天）内降低。具体而言，对储存袋（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）和囊氏滤器（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的动力学研究表明，浓度明显依赖于温度和接触时间。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 数据（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）表明，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天的提取时间后，所有测试温度（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 23° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 60° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）下，所有检测化合物的浓度之和到平衡。采用气相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 质谱扫描法，检测和鉴定了广泛的化学物质。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 60° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下提取是不可行的，因为在提取过滤囊式过滤器时会发生泄漏。对于所有提取时间点，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 20° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 到 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 之间可以看到提取效率的有效加速因子约为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" （图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。根据结果和我们的基本原理，提取温度设定为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取时间 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：接触时间是相关的，以确保组件材料与提取溶剂之间的相互作用，从而产生高提取物浓度进行分析 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (16, 17) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。通过对储存袋膜材料进行动力学研究（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ），我们观察到延长接触时间可提高可提取物水平。了解每个组件的预期用途和预期的过程中接触时间，我们可以确定夸大实际使用时间的提取时间。此外，对于滤膜，动力学研究表明，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下提取 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 21 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" / /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天可检测到大量可提取物（未显示详细数据）。大多数可提取物在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下大约 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天后达到平衡浓度。表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 显示了每种组件类别的提取时间。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 试样制备 /span /strong span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" : /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 较高剂量的伽马辐射对可提取物含量的增加有已知的影响 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (19) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。根据 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ISO 11137 (20) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，我们采用了 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 25 kGy /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 的最小剂量对一次性系统进行灭菌，典型的最大辐照剂量为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 45 kGy /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。因此，我们需要一个目标剂量来预处理 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 50kGy /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 提取的组件，并且我们在一次性组件的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" γ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 射线照射和提取开始后采用了最长 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 周的时间间隔。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 批数 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：下一个评估 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 设置研究用物品的数量 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 是评估不同过滤器和滤膜批（中间精密度）和一批内（重复性）可提取物结果的变异性。影响整个提取研究变异性的最重要参数是提取过程、样品制备和分析过程（包括分析方法）。如果所用分析方法的重复性优于提取研究中的批次间的重复性，则有可能在提取研究中检测到一次性组件之间的批次间变化。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68482f2c-274a-4671-adbc-c763c69af196.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639304676.jpg" title=" image010.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 在本研究中，使用高效液相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" / /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 紫外光谱、气相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 质谱和总有机碳（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" TOC /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）分析来测定批次间的变化。这些分析技术的重复性和中间精密度实验数据低于 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 10% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" （表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）。然而，必须指出的是，对于某些用 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 分析的化合物，其中间精密度可达 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 25% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/103db15b-f0ee-4ce1-831f-8040289c09fe.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639337020.jpg" title=" image011.jpg" / /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 例如， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Menzel /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人报道的三种常见可提取化合物的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 分析数据 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (5) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 表明重复性和中间精密度在同一水平上（十二烷分别为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1.2% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5.6% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ），低于 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 10% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" （表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 4 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。即使在单一化合物之间，一个批次内的重复性（十二烷为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1.2% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2,4 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 二 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 叔丁基苯酚为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6.5% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）也与中间精密度（十二烷为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5.6% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2,4- /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 二 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 叔丁基苯酚为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7.7% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）处于同一水平。分析系统的重复性相当于过滤器的批次间变化。因此，分析方法不显示任何批次间变化。基于这些数据，在进行可提取物研究时，不需要对多个批次进行相关测试。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" TOC /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和高效液相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 紫外检测结果也得出了同样的结论。重复性和中间精密度显示相同的水平。未检测到囊氏滤器的批次间变化。从这些数据中得出的结论是可提取物研究只需测试一批一次性组件。可将多个批次的提取物混合起来进行分析。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取条件和提取物的处理 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：通过浸泡或灌装一次性组件（袋或管）来提取一次性组件。刚性一次性组件，如过滤器和外壳，通过摇动彻底湿润，以降低一次性组件和溶剂之间的界面阻力，并使表面易于接触溶剂。只要有可能达到所需的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 比，一次性组件就可无须分割整个使用。不执行切碎等操作。按照预期用途对组件进行处理：对于使用前可能经过辐照和高压灭菌的组件，提供每个预处理步骤的数据。按照说明书冲洗用于保存一次性组件的液体（如切向流盒、膜吸附器）。使用已清洁的设备进行提取。空白样品、样品制备和测量细节见 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Menzel /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人的文章 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (5) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。关于根据实验室工作的基本原则处理提取物的其他建议可在文献中找到 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" span (17, 18, 21) /span /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/93308a80-54f0-4669-87bf-d6d42f93dfd2.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639363796.jpg" title=" image012.jpg" / /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" 4. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 分析方法 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 我们结合了最先进的分析技术，用于检测、鉴定和定量挥发性、半挥发性和非挥发性可提取物，包括元素。我们的分析方法如表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 所示。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 报告限的定义 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：美国药典第 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" & lt 1663& gt /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 章提到 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" “ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 表征是发现、鉴定和量化超过规定水平或阈值的提取物中存在的每个有机和无机化学实体。这些阈值可以基于患者安全考虑、材料考虑、分析技术能力等 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ”(16) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。许多文献描述了用不同分析方法测定可提取化合物的检出限（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoD /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）和定量限（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoQ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的适用方法 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (22, 23) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Jenke /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人报道了一次性组件中约 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 500 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 种不同的潜在可提取化合物 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (24) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。由于所列可提取化合物的极性和挥发性的化学多样性，不能期望 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoD/LoQ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 值在相同或甚至相似的水平上。美国药典第 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" & lt 1663& gt /span span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 章讨论了定性可提取物评估，并建议至少有一种浓度为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5µ g/mL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 的可提取化合物来进行结构确证。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 在可提取物研究中，扫描方法允许检测浓度范围为十亿分之几（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ppb /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）到百万分之几（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ppm /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的潜在可提取化合物。为了能够稳健地报告可提取物结果（包括定性和定量），定义每种分析方法的报告限（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" RL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）是一个实用步骤。这些限值是主观定义的，对于单一化合物可以高于定量限，并且可以克服实验室间定量限的差异。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" RL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 可以从特定分析技术的单个化合物的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoQ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 数据中得到。这一概念允许报告来自不同实验室的可重复的可提取物信息。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 在研究中，从提取样品中检测到的所有峰，如果峰面积超过对照峰（空白）峰面积的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 50% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，则视为可提取化合物。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" RL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 不是固定的，代表分析设备的性能（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。进一步的改进和新的耐用的分析系统和技术可以导致较低的报告限。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 赛多利斯的一次性组件提取方案 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 显示了应用于一次性组件的提取方案。赛多利斯在其标准、可配置和自定义一次性组装中使用了许多第三方组件，包括连接器和管道。为了向我们的客户提供我们的一次性系统的全面可提取物信息，我们实施了一个全面的计划，根据我们新的内部程序测试我们组件库的一个子集（包括此类第三方组件）。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ /span span strong span style=" font-size: 12px font-family: 宋体 color: rgb(10, 44, 132) background: rgb(242, 242, 242) " 赛多利斯已经开发出一种可提取物研究的实用方法，以表征用于生物制药工艺的一次性组件的潜在可提取物。同时建立了一个测试程序，以评估提取过程中物理和化学参数的影响，并推导出不同一次性组件提取物研究设计的相关条件。通过采用标准化提取参数和最先进的分析方法对一次性组件进行的最差情况提取研究的结果，赛多利斯能够帮助您获得全面的定性和定量可提取物数据。 /span /strong /span /p br/ p span & nbsp /span /p p span style=" font-family:宋体" 查询原文 /span /p p span & nbsp /span /p p span Pahl I., Dorey S., Uettwiller I., Hoffmann Ch., Priebe P., Menzel R., & amp Hauk A. Development of a Standardized Extractables Approach for Single-Use Components -General Considerations and Practical Aspects. Bioprocess Int. 2018 16(10). /span /p p span & nbsp /span /p p span style=" font-family:宋体" 以上作者均来自赛多利斯 /span /p p span & nbsp /span /p p span & nbsp /span /p p span style=" font-family: 宋体 color: rgb(127, 127, 127) " 参考文献 /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 1.Reif OW, Sö lkner P, Rupp J. Analysis and Evaluation of Filter Cartridge Extractables for Validation in Pharmaceutical Downstream Processing. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 50(6) 1996 399–410. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 2.Fichtner S, et al. Determination of “Extractables” on Polymer Materials by Means of HPLC-MS. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 60, 2006 291–301. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 3.Pahl I, et al. Analysis and Evaluation of Single-Use Bag Extractables for Validation in Biopharmaceutical Applications. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 68(5) 2014: 456–471 doi:10.5731/ pdajpst.2014.00996. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 4.Menzel R, et al. Comparative Extractables Study of Autoclavable Polyethersulfone Filter Cartridges for Sterile Filtration. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 72(3) 2018: 298–316 doi:10.5731/pdajpst.2017.008367. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 5.Dorey S, et al. Theoretical and Practical Considerations When Selecting Solvents for Use in Extractables Studies of Polymeric Contact Materials in Single-Use Systems Applied in the Production of Biopharmaceuticals. Ind. Eng. Chem. Res. 57, 2018 7077–7089 doi:10.1021/acs.iecr.7b04940. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 6.Hauk A, et al. On the “Fate of Leachables” in Biopharmaceutical Up-Stream and Down-Stream Processes. Single-Use Technologies II: Bridging Polymer Science to Biotechnology Applications. ECI Conference Series: 7–10 May 2017, Tomar, Portugal. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 7.Gaston F, et al. FTIR Study of Ageing of γ-Irradiated Biopharmaceutical EVA Based Film. Polym. Degrad. Stab. 129, 2016 19–25 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2016.03.040. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 8.Audran G, et al. Degradation of γ-Irradiated Polyethylene-Ethylene Vinyl Alcohol-Polyethylene Multilayer Films: An ESR Study. Polym. Degrad. Stab. 122, 2015 169– 179 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2015.10.021. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 9.Gaston F, et al. Impact of γ-Irradiation, Ageing and Their Interactions on Multilayer Films Followed By AComDim. Anal. Chim. Acta 981, June 2017: 11–23 doi:10.1016/j.aca.2017.05.021. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 10.Gaston F, et al. One Year Monitoring By FTIR of γ-Irradiated Multilayer Film PE/EVOH/PE. Radiat. Phys. Chem. 125, 2016: 115–121 doi:10.1016/j. radphyschem.2016.03.010. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 11.Merseburger T, et al. A Risk Analysis for Production Processes with Disposable Bioreactors. Disposable Bioreactors 2. Eibl D, Eibl R, Eds. Springer: Berlin–Heidelberg, 2013: 273– 288 doi:10.1007/10_2013_244. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 12.Merseburger T, et al. Recommendation for a Risk Analysis for Production Processes with Disposable Bioreactors. DECHEMA, Gesellschaft fü r Chemische Technik und Biotechnologie eV: Frankfurt am Main, Germany, 2015. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 13.& lt 661& gt Plastic Packaging Systems and Their Materials of Construction. United States Pharmacopeia 40(1) 2017. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 14.& lt 665& gt DRAFT. Polymeric Components and Systems Used in the Manufacturing of Pharmaceutical and Biopharmaceutical Drug Products. US Pharmacopeial Convention, Inc.: Rockville, MD, 2017 /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 15.Plastic Packaging: Interactions with Food and Pharmaceuticals. Piringer OG, Barner AL, Eds. Wiley span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体 " ‐ /span VCH: Weinheim, Germany, 2008. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 16. & lt 1663& gt Assessment of Extractables Associated with Pharmaceutical Packaging/Delivery Systems. United States Pharmacopeia 38, 2015: 7166–7180. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 17.Leachables and Extractables Handbook: Safety Evaluation, Qualification, and Best Practices Applied to Inhalation Drug Products. Ball DJ, et al., Eds. 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10月30日，“天津市妇女儿童发展基金会乳房再造基金”在天津市肿瘤医院正式成立。天津市肿瘤医院党委副书记、院长王平等领导出席了活动。“乳房再造基金”是由天津市肿瘤医院乳房再造科科主任尹健发起，旨在通过对其他医院的双向、定期、定点帮扶，促进乳腺专科医师乳房再造理念的普及，提高受帮扶医院乳房再造技术水平，以“以点带面重塑乳腺癌患者生活信念，口传心授共享乳房再造技术发展成果”为宗旨，面向全国开展乳房再造技术的宣传和推广。活动仪式上，滨松光子学商贸（中国）有限公司积极履行企业社会责任，及时响应公益号召，首先为“乳房再造基金”捐赠价值72万元红外荧光定位观察相机（PDE）一台，为相关检查及手术提供了先进科技支持。日后，“乳房再造公益行”团队将携带这台设备到各地开展活动。滨松红外荧光定位仪（Photodynamic Eye，PDE）是一套医学荧光显像系统，主要用于医用荧光显像，通过观看示踪剂的流动状态，帮助临床医生实时观察血管、淋巴管的状况，从而判断血运状态。一方面，可快速定位乳腺癌前哨淋巴结位置，应用于前哨淋巴结活检中；一方面，可以在皮瓣血运、穿支定位、穿支选择时起到直观判断、实时显示的作用，在乳房再造术中起到重要的辅助作用。女性乳腺癌发病和死亡率分别位居我国女性恶性肿瘤发病和死亡率的第1位和第5位,并呈现出城市化、年轻化的趋势。治疗乳腺癌会造成不同程度的乳房缺失，许多女性患者在治愈后产生心理困扰，不可避免地产生压力、焦虑、抑郁等情绪，严重者甚至丧失生活信心。随着乳腺癌防治宣传的不断推广，越来越多的女性了解到早检查早治愈的理念，并且随着医疗技术的不断进步，乳腺癌患者的生存期大幅延长，进一步提高生活质量成为了患者的新需求。乳房再造技术由此成为了乳腺癌外科治疗中不可或缺的重要组成部分，在提高患者的生存质量、维护术后心理健康方面起到了重要作用。然而，受各地技术条件所限，多数患者在乳腺癌手术前很难了解到相关专业知识和介绍，等术后产生乳房再造的诉求时，失去了即刻重建的机会，也会带来更多的经济负担。为帮助培养各地区乳房再造专业技术人才，天津医科大学肿瘤医院于今年5月正式启动“乳房再造公益行”项目，协助技术相对薄弱地区的医院开展技术帮扶，组建属于当地的乳房再造人才梯队。“乳房再造公益行”项目开展5个月来，横跨中国大陆，已接诊患者近百人次，开展乳腺癌及再造手术近10台。项目不仅为各地乳腺癌患者带来优质的医疗服务，更为50多名乳腺癌医师开展再造技术培训，为乳房再造技术在各地的持续开展提供基础保障。11月份，她们将再次出发，前往福建医科大学附属第二医院，开始下一站公益之行。成立仪式中，天津市肿瘤医院党委副书记、院长王平讲话，王院长首先表示了对于该项目的肯定，希望基金会日后能够管理好该专项基金，号召更多企业和爱心人士参与到公益项目中来。鼓励“乳房再造公益行”团队走到更多更远的国家和城市，为更广大“乳腺癌”患者带去福音。

p 　　“我们在对桂林和宁波两家企业的案件调查中发现，这些非法银杏叶提取物已流向了保健食品企业。因此，食药总局要求所有使用银杏叶提取物生产保健食品的企业立即开展自查。”食药总局食监三司司长王红6月9日对《经济参考报》记者表示，这也意味着今年保健食品大排查的开始。 br/ /p p 　　按照有关规定，银杏叶及其提取物可用作保健食品原料。截至2015年5月28日，共批准含银杏叶及其提取物的保健食品457个，其中含银杏叶产品175个，含银杏叶提取物产品282个。 /p p 　　食药总局监督检查时发现，桂林兴达药业有限公司、宁波立华制药有限公司两家银杏叶药品生产企业涉嫌生产经营用盐酸工艺生产的银杏叶提取物，5月20日和29日已经要求企业采取停产、召回已售出产品等措施。 /p p 　　“包括进口厂家和国产产品的所有产品都必须进行自查，自查内容包括是否从上述企业购进银杏叶提取物以及使用该原料生产成品及销售情况，是否在使用的银杏叶提取物原料中违法添加其他物质等。”王红说，企业自查和问题产品召回工作应于6月15日前完成并向所在地省级食品药品监管部门报告。 /p p br/ /p

通过 SFC-UV/MS 分离西红花主要提取物 西红花，又称藏红花，是世界上最昂贵的香料之一，其花朵呈现一种精致的紫色色调，内部的丝状红色柱头非常珍贵。在秋天，红色柱头通过手工采摘并分离，生产一磅(0.45公斤)的西红花柱头需要7万朵花。这些红色柱头可以用作香料、染料并且具有药用价值。▲ 图1：西红花花朵与柱头西红花内有非常多的提取物，主要成分为西红花苷、苦番红花素、西红花酸等。其中许多化合物有公认的药理活性， 比如西红花苷在治疗心血管疾病方面具有一定的作用。西红花苷存在于西红花及栀子属植物中，比较常见的分离法是采用高压液相色谱法（HPLC），C-18色谱柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇体系。初始梯度为高含水量，有机溶剂含量随时间而增加，以洗脱非极性化合物，分离过程中也会加入甲酸以改善峰型。[2-6]栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析：▲ 图2：A.混合对照品；B.栀子；C.水栀子的 HPLC 分离图西红花苷Ⅰ 5. 西红花苷Ⅱ 8. 西红花苷Ⅳ 17. 西红花苷ⅢAcchrom XCharge C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，洗脱程序为：0～15min，22% A；15～30min，22%～25% A；30～35min，25%～28% A；35～50min，28% A；50～72min，28%～45% A；72～85min，45%～55% A；流速1mLmin-1，柱温30℃，检测波长440 nm，进样体积10μL。本文介绍了一种利用BUCHI Sepiatec SFC-50分离西红花柱头主要提取物的方法。SFC-50内置紫外检测器并与MS（质谱检测器）相连，从而判断峰物质。▲ 图3：Sepiatec SFC-UV/MS系统1实验条件设备Sepiatec SFC-50(UV/MS)色谱柱Nucleodur NH2 5μm 250 x 4 mm流动相种类A=CO2 B=甲醇流动相条件平衡色谱柱5分钟0-1 min: 14 % B1-18 min: 14-18 % B18-40 min: 18-50 % B40-44 min: 50 % B 流速7 mL/min紫外检测器440 nm MASS 检测器ESI (+/-)背压150 bar柱温40 ℃样品1000mg 西红花柱头 10mL 热甲醇提取物进样量100 uL2结果与讨论▲ 图4：西红花提取物在紫外波长440nm下的分离图用甲醇对西红花柱头的主要成分进行了提取后，得到的多数为极性化合物。图4为紫外波长 440nm 下的分离图。在前18分钟，由于流动相为弱极性(86- 82% CO2)，紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当流动相的极性通过梯度增加时，几种极性化合物被依次洗脱。其中的主要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合形成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的强烈增加，并使西红花苷具有亲水性，所以在氨基柱上的分离出峰时间比较晚[7-9]。在质谱检测上，我们使用电喷雾离子源（ESI），这是一种常压下的温和电离方法，可以在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子模式下，通常会形成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子模式下，([M-H]-)离子通常是由于失去一个质子而形成的。根据样品及其性质的不同，也可以形成多种带电产物。▲ 图5：(a) UV-440 nm (b) mass 999-999.5 (ESI+) (c) mass 836.9-837.4 (ESI+) (d) mass 674.8-675.3 (ESI+) (e) mass 975.5- 976 (ESI-) (f) mass 813.4-813.9 (ESI-) (g) mass 651.4-651.9 (ESI-) (h) mass 341.2-341.7 (ESI-)▲ 图6：西红花苷Ⅰ(a) ESI+ and (b) ESI-, 西红花苷Ⅱ(c) ESI+ and (d) ESI-, 西红花苷Ⅲ (e) ESI+ and (f) ESI- 以及西红花酸单甲酯(g)ESI-的质谱图图5与图6展示了西红花甲醇提取物通过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的分离图谱，信号基于不同的 m/z（质子数/电荷数）。根据质谱结果我们可以推断出表1的结构式结果。No.化合物名称结构式m/z1西红花苷Ⅰ976.4C44H64O242西红花苷Ⅱ814.8C38H54O193西红花苷Ⅲ652.7C32H44O144西红花酸单甲酯342.4C21H26O4▲ 表1：根据图5推断的西红花主要提取物的结构式和摩尔m/z西红花苷Ⅰ是由西红花酸和两个龙胆二糖分子组成。在图5中，该化合物 ESI+ 模式下的检测 m/z 为 999-999.5，其加合物由钠(m/z 23 g/mol)和样品分子(m/z 976.4 g/mol)组成。在 ESI- 模式下也可以检测到西红花苷Ⅰm/z 为975.5-976。其对应的图6质谱图为(a)与(b)。西红花苷Ⅱ由西红花酸、葡萄糖和龙胆二糖分子组成。在 ESI+ 模式(图5(c))和 ESI- 模式(图5(f))下，分别为(m/z 836.9-837.4[M+Na]+)和(m/z 813.4-813.9[M- H]-)。其对应的图6质谱图为(c)与(d)。西红花苷Ⅲ在 ESI+ 模式(图5(d))和 ESI- 模式(图5(g))下，分别为(m/z 674.8-675.3[M+Na]+)和(m/z 651.4-651.9[M-H]-)。其对应的图6质谱图为(e)与(f)。西红花酸单甲酯只能在 ESI- 模式(图5(h))下鉴别，m/z为341.2-341.7[M-H]-。其对应的图6质谱图为(g)。在 ESI 过程中，样品分子会被碎片化，特别是在 ESI- 模式中。例如，西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-模式下的脱离，导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被鉴定出来。3结论Sepiatec SFC-50 可以有效分离西红花柱头内结构相似的提取物，为了鉴别里面的未知成分，采用 SFC-UV/MS 结合的形式，适用于多数天然产物应用。相比 HPLC 的流动相，超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特点，并且得益于二氧化碳的弱酸性，无需加入甲酸也能获得不错的峰型。在选择性上，由于 SFC 属于正相色谱，在出峰顺序和时间上与传统的 RP-LC 完全不同，这使得 SFC 在分离一些化合物组分时具备出峰时间上的优势。比如本次分离中的西红花苷Ⅲ，在图2的 RP-LC 中，出峰顺序靠后，时间在 60 分钟之后；而在图5的 SFC 中，其出峰顺序靠前，时间在 28-29 分钟。这在分离一些极性偏弱的化合物时可以节省很多时间。4参考DOI: 10.13140/RG.2.2.19634.40649http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.06.090DOI: 10.1081/FRI-100100281DOI: 10.1016/j.foodchem.2005.11.020https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113094叶潇，张东，冯伟红，梁曜华，刘晓谦，李春，王智民．栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析[J/OL]．中国中药杂志.https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20220214.301https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b03194https://doi.org/10.1073/pnas.140462911DOI: 10.1007/s00425-004-1299-1

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 食品药品监管总局关于做好银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通知 /strong /p p 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局： /p p 　　2015年6月8日，总局发布了《关于开展银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通告》(2015年第20号)，请各省(区、市)食品药品监管部门认真组织落实。现将有关事项通知如下： /p p 　　一、督促企业开展自检工作。各省(区、市)食品药品监管部门要督促本行政区域内银杏叶提取物生产企业(含未取得药品生产许可证的企业)、银杏叶药品制剂生产企业按通告要求，对本企业自2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶提取物、银杏叶片和银杏叶胶囊逐批进行检验(包括已召回批次和未召回批次)，并向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告检验结果。企业自检不晚于2015年6月15日完成，同时向社会公布检验结果(包括合格与不合格的)。其中，凡检验不合格的，企业应当立即停止生产、销售和使用，并召回已上市产品，召回信息向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告，并向社会公布。对已按照国家食品药品监督管理总局通告2015年第15、第17号召回及正在召回的药品，凡检验不合格的，还要向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告其原料购进企业、数量，用于生产产品的批次，并向社会公布。 /p p 　　对其他剂型的银杏叶药品以及可能存在的其他质量风险，也要一并督促企业自查自纠，发现问题及时采取措施。 /p p 　　二、督促企业报告银杏叶药品生产和销售流向。各省(区、市)食品药品监管部门要组织企业对2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶药品生产情况和销售流向进行全面梳理，于2015年6月15日前报告所在地省(区、市)食品药品监管部门。对持有银杏叶药品批准文号，但自2014年1月1日以来没有生产，且市场上无产品的，也应当核实清楚，由企业负责人和负责检查的食品药品监管部门负责人签字背书。 /p p 　　三、对企业自检情况进行抽查复核。各省(区、市)食品药品监管部门要加强对企业自检工作的督促检查，保证自检工作快速有效开展。同时，组织食品药品检验检测机构对企业检验结果进行抽查复核。发现不合格产品的，要督促企业立即召回。 /p p 　　四、及时上报结果。各省(区、市)食品药品监管部门应当于2015年6月10日起，向国家食品药品监督管理总局逐日报告当地银杏叶提取物生产企业和制剂企业的自检结果及召回情况(附件1)。2015年6月18日前，汇总企业自检结果(附件2)、抽查复核结果(附件3)以及产品生产情况和主要销售流向(附件4)，向食品药品监管总局报告。对检查和复核中发现的问题及采取的措施，应当一并报告。 /p p 　　五、开展专项监督抽验。目前，总局正在组织制订针对非法添加的补充检验方法，以及除片剂、胶囊剂以外其他剂型的补充检验方法，并将尽快颁布实施。总局将于2015年6月下旬组织部分省(区、市)食品药品监管部门对市场上销售的所有银杏叶药品进行专项监督抽验，以彻底净化银杏叶药品市场，保障广大公众用药安全。抽验结果将及时对社会公布。 /p p 　　附件： /p p & nbsp & nbsp 1. img style=" LINE-HEIGHT: 16px" src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" LINE-HEIGHT: 16px" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/a2c5aecf-9fec-4d04-be4f-af5596def74b.doc" 企业自检结果及召回情况日报表.doc /a /p p 　　2. img style=" LINE-HEIGHT: 16px" src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" LINE-HEIGHT: 16px" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/2eae747c-48ba-415c-acab-6006baf96f57.doc" 企业自检结果汇总表.doc /a /p p 　　3. img style=" LINE-HEIGHT: 16px" src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" LINE-HEIGHT: 16px" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4f09b17d-0e83-4fef-ad8c-82e39bf9f643.doc" 抽查复核结果汇总表.doc /a /p p 　　4. img style=" LINE-HEIGHT: 16px" src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" LINE-HEIGHT: 16px" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4b267524-e889-4429-aaa7-b3b834aa6be1.doc" 银杏叶药品生产销售情况统计表.doc /a /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　食品药品监管总局 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　2015年6月8日 /p p br/ /p

5月24日，广西全州，一奶牛饲养户牵着奶牛在街头现挤现卖牛奶。 　　乳业新国标反对者、广州市奶业协会理事长王丁棉： 　　喝低标准牛奶还不如喝白开水 　　6月15日，生乳国家标准颁布实施一年后，素有“中国奶业第一炮筒”之称的广州市奶业协会理事长王丁棉在业内会议上炮轰该标准为“全球最差，是全球乳业的耻辱”，并称“中国生乳标准被个别生产常温奶的大企业绑架”。 　　这场业内讨论，再一次引发公众对中国乳制品行业的信任危机。 　　中国乳品新国标是否真的过低?依据在哪里?修改前的标准是否真的难以达到?昨天，本报再次就此事对话王丁棉。 　　■人物 　　王丁棉　　广州市奶业协会理事长，曾任中国奶业协会常务理事。 　　曾屡曝行业内幕，包括质疑企业往牛奶中添加香精、增稠剂，要求明确鲜奶标识等。 　　【很少的蛋白质，那么高的细菌，那还不如喝开水。消费者钱花了，得不到应有的营养回报，还损害健康】 　　京华时报：6月15日，你在奶业发展研讨会上炮轰乳业新国标。这是什么性质的会议?你为什么要说这番话? 　　王丁棉：当时是在福建福州召开“南方巴氏鲜奶发展论坛”，这是福建省奶业协会主办的，旨在讨论如何把巴氏奶的市场做得更好、更大，给消费者提供更高营养、更新鲜的牛奶。 　　我的发言内容涉及到了低标准奶源的问题，因为低标准的奶源是做不了巴氏奶的，做成了也有很大的不安全因素。这就把刚实施一年的乳业新标准带出来了。 　　京华时报：你说中国乳业新标准是全球最差的牛奶标准，理由是什么? 　　王丁棉：主要体现在“细菌总数”和“蛋白质含量”两项指标。2010年以前，我国生乳收购标准是每毫升细菌总数不超过50万个，蛋白质含量最低每百克含2.95克。而2010年新修订的标准，将每毫升细菌限量总数提高到200万个，蛋白质最低含量下调至2.8克。 　　新标准中蛋白质含量远低于发达国家3.0克以上的标准 而菌落总数放宽3倍后，是美国、欧盟(10万个)标准的20倍。这一标准堪称“世界最低，全球最差”。 　　京华时报：旧标准规定生乳中细菌总数分为每毫升低于50万、100万、200万和400万四个等级。新标准的200万相当于原来的三级，为什么您认为标准是降低了? 　　王丁棉：旧标准实施期间，南方乳制品企业对生乳细菌总数的要求基本都低于每毫升50万，广州的企业能达到10万以下。据我了解，北方的企业要求生乳细菌总数低于50万的应该在三分之一以上，高于200万接近400万的占少数。所以我说现在的标准和原来以及实际情况比，都降低了。 　　京华时报：新标准下的牛奶会对消费者的健康造成损害吗? 　　王丁棉：标准高与低，直接影响消费者的权益。先说蛋白质，不要看到它比原来标准只少了1.5%这么一点小数，但营养其实少了很多，满足不了消费者的需求。 　　再说细菌总数，200万个细菌里面，除了包含乳酸菌、酵母菌等，还有致病菌。细菌数越高，致病菌的分泌产物保留在牛奶里面的就越多，这对人体健康是有害的。虽然细菌高一点不会立即生病或者死人，但当中可能存在着你看不到的潜在的、慢性自杀型的东西。很少的蛋白质，那么高的细菌，还不如喝白开水。消费者钱花了，得不到应有的营养回报，还损害健康。 　　京华时报：会议有哪些人参加，有人当场反驳吗? 　　王丁棉：很多人参加了那个会议，有当地政府官员、中国奶协领导、部分生产巴氏鲜奶的企业、教授、营养专家，还有近30家媒体。我发言时没有人回应，散会后也没有遇到反击和质疑。媒体随后就此采访其他专家时，有人提出了反驳，进而引发了这场争论。 　　【依据我掌握的信息和调查了解的情况，是某些大企业甚至个别协会在标准中捆绑了自己的利益】 　　京华时报：有人认为，修改前的标准很难达到。是这样吗? 　　王丁棉：不是很难的事。比如说提高蛋白质，不需要多难的技术，只要给奶牛提供充足的、优质的饲料，不出三到五天，蛋白质指标立即就会上去。细菌总数也一样。即使小规模的散养户，做得好的话，也跟大规模的奶牛场一样可以把细菌总数控制在50万以下。 　　很多人认为，现在是以散养为主的格局，而散养的卫生条件差，保障不了菌落总数达到高标准。但事实上，细菌群落与农民的养殖技术根本没关系，不是农民做不到，而是企业的设施跟不上。牛奶在刚离开牛的乳房的一瞬间，菌落总数其实非常低，最多也不过一两万个。菌落总数之后能达到200万个，主要是牛奶进入加工环节前的时间太长。另外，牛奶刚挤出来的1小时内没有迅速将其降到4摄氏度(没用低温抑制细菌繁殖)。再有就是装牛奶的桶、运牛奶的罐子消毒不彻底。这都不涉及什么高级的技术。 　　京华时报：既然之前的标准不难达到，为什么还要修改? 　　王丁棉：依据我掌握的信息和调查了解的情况，是某些大企业甚至个别协会在标准中捆绑了自己的利益。 　　有些消费者可能不太清楚，市场上销售的液态牛奶主要分为巴氏奶和常温奶两种。在牛奶加工过程中，135℃-152℃高温瞬间消毒杀菌制作的牛奶称为“常温奶”，保质期半年左右，可常温存放 75℃到85℃缓慢加热杀菌的称为“巴氏奶”，以酸奶为代表，需低温储藏，保质期多在一周左右。理论上来说，巴氏奶的营养比常温奶要高。因为杀菌温度过高时，菌类被杀死，营养成分也随之流失。 　　新国标将菌落总数提至每毫升200万个，用这样的牛奶做巴氏奶，不但风味、营养受到影响，还会引发一些不确定的食品安全因素，但这对于超高温加工的常温奶倒是影响不大。新国标过于偏向常温奶，大企业也希望降低标准，因为低标准的奶源不能做巴氏奶，就由做常温奶的大企业收购。这种市场竞争根本不用价格战来打你，从奶源就把你断了。这也导致巴氏奶在我国液态奶中所占的份额不到20%。在发达国家，常温奶被称为罐头牛奶，很少有人喝。 　　京华时报：除上述分析外，你还有别的依据证明大企业绑架了乳业标准吗? 　　王丁棉：标准讨论期间，我们一直反对降低标准，只是反对无效。地方奶协和专家提的20条意见，基本没有被采纳。你想想，制定乳业标准，行业内引发争议是很正常的，但如果出现一边倒的声音和结果，那就不正常了。很显然，有大企业在背后控制这个标准的出台。 　　京华时报：内蒙古奶业协会常务理事金海提出，2008年的三聚氰胺事件，内在的原因在于，我们将牛奶检测标准中的蛋白质含量定得太高，农户因不能达标，才添加三聚氰胺来提高蛋白质含量。你怎么看这个观点? 　　王丁棉：我觉得他是不了解情况，冤枉奶农。三聚氰胺的使用，是因为部分收奶站和个别奶农人为造假，在牛奶里加了水使指标都降低了，这才去使用三聚氰胺，并不是农民本身养的奶牛产奶达不到标准。还有一个原因是抢奶源，在市场供不应求的情况下，一部分人突破法律和道德底线去造假。 　　京华时报：该协会的秘书长提出，中国奶业发展现状由国情决定，执行更高标准将导致奶农倒奶，甚至杀牛。你如何评价这个观点? 　　王丁棉：这是没有道理的。我们原来执行了25年的那个标准并不是很高，属于中间标准，与国际标准相差很远，并不过分。 　　以前的25年里，奶农从没有因为标准问题倒奶、杀牛。目前出现这种现象是因为三聚氰胺事件后，奶粉卖不出去，鲜奶收购价压低到了奶农无力支付饲养成本。当然，这里面还有行业整顿的因素，小规模企业被停产，周边奶农卖牛奶受影响，因此杀牛、倒奶，这和指标高没关系。我认为，降低乳业标准的结果才是奶贱伤农，低标准只能卖低价钱，没有办法让奶农用优质奶源赚到更多的钱，也没有办法提高奶农的养殖水平。 　　【我批评新国标，是对整个中国奶业负责任，是对“奶农因标准低拿不到好处、永远走不出困境”负责任】 　　京华时报：有人认为，乳业新国标的争论，其实是巴氏奶和常温奶之争，因为南方的巴氏奶企业打不过北方的常温奶企业。是这样吗? 　　王丁棉：两大阵营的斗争确实存在，巴氏奶处于弱势地位，常温奶则占上风，且步步紧逼、气势凌人。 　　你刚才说的质疑，我了解到蒙牛、伊利的高层也这样认为，他们觉得南方的大部分中小企业生产巴氏奶，斗不过北方的常温奶，不服气。 　　京华时报：这次炮轰新国标，是给巴氏奶阵营代言么? 　　王丁棉：不是。但我赞同巴氏奶的阵营，因为他们的观点、利益与我的相符合。我做巴氏奶的研究有13年，写过四五十篇关于巴氏奶的论文。但我不在他们的阵营，不是他们的代言人，更不是某个企业的代言人，也没有从他们身上获得一分钱。 　　我批评新国标，是对整个中国奶业负责任，是对“奶农因标准低拿不到好处、永远走不出困境”负责任，也是对中国实现低碳环保负责任。同时，我也在维护消费者的知情权、选择权和利益的取得权，本身我就是一个消费者。 　　京华时报：你觉得两大阵营之间的分歧，通过争论，有可能达成共识么?中国奶制品行业怎样才能形成一种消费者、奶农、奶制品企业共赢的局面? 　　王丁棉：达成共识会很难很难，除非蒙牛、伊利两个大企业主动放弃常温奶，但这是不可能的。他们把常温奶作为占有市场的主要手段，会轻易放弃么?不可能。除非由国家出面，用政策限制他们，用很高的税收来限制他们，并奖励巴氏奶企业发展。但目前来看，巴氏奶和常温奶，在中国会永远存在，会永远斗下去。 　　京华时报：你认为，怎样才能有效地重建消费者对国产乳制品的信心? 　　王丁棉：第一，乳业标准要恢复到原来 第二，消费者应将消费选择放在巴氏奶 第三，企业要真正遵守行业规则，包括奶农生产者、乳品加工者，不能突破道德底线。 　　■关键词 　　生鲜牛乳收购标准演变 　　1986年颁布的GB6914-86《生鲜牛乳收购标准》规定，生乳中细菌总数分为四个等级，一级每毫升低于50万个，二级每毫升低于100万个，三级每毫升低于200万个，四级每毫升低于400万个。生乳蛋白质含量每100克不低于2.95克。 　　2010年6月公布的新版《生鲜牛乳收购标准》中，将生乳中细菌总数规定为每毫升低于200万个。生乳蛋白质含量每100克不低于2.8克，比原来标准降低。国际上，发达国家的生乳蛋白质含量为每100克3.0克以上。菌落总数普遍为每毫升20万个以下，标准最高的为美国，每毫升10万个以下。 　　近日，农业部食品质量监督检测中心高工孟瑾透露，农业部正制订生乳分级标准。 　　乳业新国标支持者、内蒙古奶业协会常务理事金海： 　　让人人喝上牛奶比标准更重要 　　在乳业新国标的论战中，内蒙古奶业协会的观点与王丁棉针锋相对。 　　作为支持者，该协会秘书长那达木德及常务理事金海随后均反驳称，现行乳业标准符合中国国情，“如果我们的检测标准明天就向国外看齐，那80%的牛奶得倒掉，大多数消费者将喝不到牛奶，甚至还会有七成奶牛散养户杀掉奶牛”。 　　这一说法公开后，有人认为体现了中国奶业的现实，也有人质疑称“这是以国情为借口掩盖行业利益”。 　　他们的观点有无依据?中国的奶牛饲养业有着怎样的现状?昨天，本报对话金海。 　　■人物 　　金海　　研究员，硕士生导师，内蒙古奶业协会常务理事，内蒙古农牧业科学院院长助理、生物中心主任。 　　2004年度国家引进的高层次留学归国人才 内蒙古自治区科技创新基金奶业专项首席专家。 　　【如果我们的检测标准明天就向国外看齐，那80%的牛奶得倒掉，奶农要破产，我国大多数消费者也就喝不到牛奶了】 　　京华时报：在广州市奶业协会理事长王丁棉批评乳业新国标“全球最差”的那次会议上，你在场吗? 　　金海：那次会议没参加，我们秘书长参加了。但王丁棉的观点我非常清楚。事后媒体找我采访，我就表达了自己的观点。 　　京华时报：你为什么支持现行乳业标准? 　　金海：我认为检测标准一定要符合中国国情。中国奶业，作为一个产业发展才有十几年。十几年时间里，大部分中国人从无奶喝变得人人都能喝上奶了，这是一个很大的变化。一头奶牛从培育到产奶，需要三年时间。培育一个奶牛品种，用现在最先进的手段去努力，也要20年，以前则是40年。 　　现在有人就盯着国外的标准，我就很奇怪。西方国家奶业发展有100多年的历史，他们现在的标准是高，但怎么不去看看美国80年代、70年代的标准。如果我们的检测标准明天就向国外看齐，那80%的牛奶得倒掉，奶农要破产，我国大多数消费者也就喝不到牛奶了。 　　京华时报：之前的那个生乳标准真的很难达到吗? 　　金海：我国目前的奶牛养殖业，小规模散养户比例较高，超过70%。小规模散养不是标准化养殖，经常是自家种什么，就给奶牛吃什么，牛奶的蛋白质含量受限于牧草质量、品种改良等因素，并不稳定。如果按照修改之前的蛋白质标准，绝大多数达不到。 　　我认为，2008年三聚氰胺事件，内在原因就在于我们牛奶检测标准中的蛋白质含量定得太高，导致农户为达标而千方百计提高蛋白质含量，由此导致了三聚氰胺等物品的添加。我国有13亿人要喝奶，也不可能都进口——就算把澳大利亚、新西兰的奶牛全都买回来，也满足不了我们的需求。为防止国产奶中被添入各种物质，那就得降低标准。 　　京华时报：广州市奶业协会理事长王丁棉认为，只要舍得给奶牛喂充足的饲料和优质牧草，不用三五天牛奶的蛋白质含量就会提高。细菌总数也不难控制。 　　金海：我觉得王丁棉对国外了解的太多了，但对我们国家的奶农一点儿不懂，一点儿都不实事求是。给奶牛喂优质牧草能提高蛋白质，他说的没错，可我们哪有那么多耕地种植优质牧草?国家采取了一些措施，但农民的积极性并不高。 　　另外，提高蛋白质还需要改良我们的奶牛。我们奶牛的产奶量和美国相比差一半，这是品种的差异，这是不管拿多少钱都不能在一天一夜之间就解决的问题，这需要漫长的改良过程。 　　就细菌总数来说，我们有70%多的奶牛散养户，他们养牛往往就在房前屋后，卫生环境不那么好，牛奶采集后保存条件有限，不能做到全封闭下挤奶、挤完马上冷却，并用冷藏装置送到厂里马上加工。这是一个现实国情，需要通过一个过程来解决。 　　【我们应该把准确的知识提供给消费者，你说是喝添加了三聚氰胺的牛奶好呢，还是喝标准稍微低一些、稀一些但是安全很多的牛奶好呢】 　　京华时报：降低了标准的牛奶，是否会对消费者的健康造成损害?喝了之后对身体还有用吗? 　　金海：现在牛奶的蛋白质从原来的每百克含2.95克降到2.8克，标准稍低了一点，但总比没奶喝要强吧。事实上，我们需要的营养不是光靠牛奶获得的，我们每天还要吃很多种食物。 　　另外，200万的细菌总数也不全都是致病的病原菌，很多是乳酸菌、酵母菌等，对人体没什么害处。病原菌通过高温消毒后，也不会存在活菌，不会直接致病。只是病原菌的有些代谢物会对人体有点危害，但影响到什么程度，现在也没有具体的数据。细菌是什么?这是无处不在的东西，我们平时张口呼吸，嘴里也要进去很多细菌。细菌和人类是共存的，不是有些人想象的那么可怕。还有，牛奶里最大的营养物质实际上是钙，这里的钙是最容易被人吸收的。所以，从消费者的角度来说，我们目前喝的牛奶，只是蛋白质稍微低了一点、稍微稀了一点，这有那么重要吗? 　　京华时报：你认为降低乳业标准，对谁有好处? 　　金海：我觉得对消费者、对奶农都有好处。标准定得高了，奶农达不到，又不舍得把牛奶倒掉，就得想办法往里面添加东西，这直接损害消费者的健康。而标准低了，奶农能达到这个标准，起码能让消费者喝上没有添加剂的真正的牛奶。 　　京华时报：王丁棉提出，中国现有生乳标准的出台是大企业捆绑私利的结果，你怎么看他这个观点? 　　金海：我认为这种说法太不负责任。蒙牛、伊利等大企业肯定也希望有好的奶源，只是他们现在不愿意说这些话，不愿意参与这些事情。 　　现在我们说的细菌200万个和蛋白质2.95克，其实都是最低标准。企业生产的乳制品，很多标准都比这高，分为好几个等级。像蒙牛的特伦苏，蛋白质含量都达到每百克含3.3克。对企业来说，利润最大的其实是高端奶，而不是低端奶。 　　我认为，说大企业绑架了标准制定是不对的，真正导致标准降低的，是我们的奶牛品种不行，牧场赶不上，奶农的知识水平也不行。 　　京华时报：有人认为你和内蒙古奶协秘书长的发言，都是在为乳业巨头们“代言”。 　　金海：作为一个专家，我是从我的良心、使命感和责任感来说话。 　　蒙牛的牛根生，这个人我听说过，但没见过 伊利现在的老板我也不认识。我不赚企业一分钱，和这些企业任何关系都没有。 　　我不太理解，大家现在为什么这么关注奶业。我们的大米质量、小麦(2670,-15.00,-0.56%)质量，也达不到人家美国的标准，大家为什么就这么执着地非要谈谈生乳这一个标准呢。我真的不太理解。 　　京华时报：我想，很重要的一点是因为近年来中国乳制品行业暴露出的问题太多了，导致公众对其产生了信任危机。 　　金海：这几年，中国奶业确实出了很多不该发生的问题，有些企业做的行为，失去了消费者的信任，所以大家情绪上来了，就想这牛奶怎么老是出问题? 　　三聚氰胺事件为什么会发生?表面上看是不法分子为了获得利益，但根本上还是之前的乳业标准太高了。现在新标准定下来，降了一点点，我觉得这个问题就解决了，这保证了我们的牛奶现在是安全的。 　　还有，我觉得消费者不是专家，对科学技术的知识水平不够。有时候专家一说，他们就跟着起哄。比如这次，他们弄不清楚专家到底说的是什么，一听那么多细菌就害怕了，想到自己花钱喝上这个奶，接着就要去医院，这是太极端的想法。 　　我们应该把准确的知识提供给消费者，你说是喝添加了三聚氰胺的牛奶好呢，还是喝营养标准稍微低一些、稀一些但是安全很多的牛奶好呢?我认为，肯定是后者。 　　【中国是一个有着13亿人口的特殊国家，不能通过标准一下子把所有的奶牛散养户都消灭。真的这样做了，我们的民族奶业要完蛋，有钱人可以喝国外的牛奶，普通老百姓则会喝不上牛奶】 　　京华时报：你认为，巴氏奶和常温奶这两大阵营之间的分歧，通过争论，有可能达成共识么?中国奶制品行业怎样才能形成一种消费者、奶农、企业共赢的局面? 　　金海：我觉得现在最核心的问题不应该是争论标准，炒作下去也没有意义。重要的是应该探讨如何为消费者提供更好的牛奶。 　　常温奶和巴氏奶相比，营养成分有差距，但我看也不是很大。常温奶瞬间高温消毒把细菌杀了，肯定有一部分营养物质损失，但实际上，高温对牛奶里面的钙没有大的影响。 　　将来，低温的巴氏奶肯定是个发展趋势，这是包括很多企业都认同的。但巴氏奶的保质期短，需要冷藏运输，成本较高。对大多数中国人来说，是否有能力消费巴氏奶，也是个问题。 　　我觉得应该让巴氏奶和常温奶并存，然后让消费者自己去选择，不能说只搞巴氏奶，也不能只搞常温奶，这样才能让人人都有牛奶喝。 　　京华时报：你认为，如何能有效地重建消费者对国产乳制品的信心? 　　金海：三聚氰胺事件发生后，经过整顿，本来占行业80%的散养户在三四年间已经减少了10%。随着企业对奶制品质量的提高，散养户生产的标准比较低的奶源，因为收购价格低，慢慢地就被自然淘汰了。 　　目前，只有转成规模的散养户才能生存。随着规模化奶牛场的投入、标准化奶站的建立、牧场的扩大以及经营管理技术的提高，以5年为一个单位回头来看，我国的奶业会飞快地发展。 　　我认为，中国是一个有着13亿人口的特殊国家，国外奶粉进来是给有钱人喝的，我们大部分人还得自己养活自己。但发展需要一个过程，不能通过标准一下子把所有的奶牛散养户都消灭，真的这样做了，我们的民族奶业要完蛋，有钱人可以喝国外的牛奶，普通老百姓就会喝不上牛奶。 　　■关键词 　　中国奶业发展史 　　在中国历史上，喝牛奶一度是小范围的事。新中国成立初期，中国人只能凭“奶票”领取限量供应的牛奶。1976年到1983年，牛奶供应日趋紧张，全国各大城市实行过限制制度，例如只对新生婴儿、癌症患者等照顾供应。 　　大约在1996年，中国乳业进入高速发展期。1998年，全国奶牛存栏为426万头，牛奶总产量为745.4万吨，年人均牛奶占有量只有5.3公斤。至2010年末，全国奶牛存栏约为1260万头，全年牛奶产量3570万吨，年人均牛奶占有量约为30公斤。

在给许多客户介绍酵母浸粉时，很多人都会将其与酵母粉混为一谈，经常会问：“酵母浸粉不就是酵母粉吗？”“酵母浸膏和酵母浸粉哪个好呢？” 首先我们了解一下什么是酵母粉、酵母浸粉和酵母浸膏吧！ 酵母粉含义：一般是指灭活的酵母，产品成分主要是失去活性的酵母菌体，营养成分包括仍然包裹在菌体内部的粗蛋白、胞壁多糖以及丰富的维生素、生长素、微量元素等。 酵母粉分类：分糖蜜酵母粉与啤酒渣酵母粉两大类，前者专门发酵生产并干燥制成，以糖蜜为主要原料，品质好且质量稳定；后者采用啤酒生产的废料－废啤酒酵母泥为原料，一般采取滚筒干燥制成，成本较低，但杂质较多，酵母细胞较老化，微生物不易吸收利用，品质不稳定。酵母粉主要在传统的抗生素等发酵行业应用较广泛。 酵母粉特点：微生物对酵母粉的营养物质利用率与利用速率较低，发酵完毕后不能利用的残留物（粗蛋白与菌体细胞壁）较多，难以处理。 酵母浸粉含义：又称酵母提取物，是采用新鲜酵母经酵母自溶、过滤、 浓缩、喷雾干燥而得到的一种浅黄色至类白色 干燥粉末。有酵母自然 香味，易溶于水，水溶 液呈淡黄色。酵母浸粉吸湿性，请放阴凉干燥处保存。酵母浸粉当中含有氨基酸类、肽类、水溶性维生素、及酵母多糖、酵母核酸组成的一种混合物，酵母浸粉当中含有丰富的B族维生素和各种氨基酸。核苷酸类、有机酸类、矿物质类及维生素类的水溶性物质。在当中它起的主要作用是补充氮源和提供细菌生长的各种维生素及氨基酸。 酵母浸粉分类：同样可以采取糖蜜发酵的糖蜜酵母和啤酒生产的废啤酒酵母泥为原料生产。 糖蜜酵母生产的酵母浸粉一般品质较高，这一方面是糖蜜酵母发酵经过专业的生产控制，原料品质就比较高，另外啤酒酵母粉为原料也有利于酵母积累更丰富的天然营养成分。另外一方面是以糖蜜酵母为原料的酵母浸粉生产规模可以做的很大，生产厂家可以充分采用先进的生产工艺设备与技术，从生产技术的角度保证酵母浸粉产品的高品质。 酵母浸粉特点：酵母浸粉的生物利用度高，微生物的利用速率快，特别有利于对发酵培养基比较挑剔的营养缺陷型、基因重组工程菌的吸收利用，有助于缩短发酵周期，提高微生物发酵效价；同时发酵残留非常少，有利于发酵废液的环保处理。 酵母浸粉主要用于微生物培养基制备的基础原材料以及生物制药发酵。 酵母浸膏以酵母为原料，采用自溶法或加酶水解法工艺，经分离、脱色精制浓缩而成的，含氨基酸、肽、多肽及酵母细胞水溶性成分的膏状产品。 废啤酒酵母泥生产的酵母浸粉品质一般要大大差于糖蜜酵母浸粉，这主要是因为废啤酒酵母泥本身是啤酒生产的副产物，不存在什么质量控制；另外一方面是废啤酒酵母泥不能长途运输，生产厂家一般只能依赖周边啤酒厂的有限供应，生产规模难以扩大，因此限制了厂家的投资规模，一般只能土法上马，难以把生产技术装备以及所能采取的技术手段提升到理想的状态，导致产品色泽较深、不溶性杂质较多，维生素、生长素等微量营养物质的含量也比较欠缺。 酵母粉和酵母浸粉是完全不一样的产品，更不能混为一谈。 酵母浸粉和酵母浸膏的区别在于酵母浸粉经过高温瞬时干燥所损失的营养成分比酵母浸膏长时间浓缩所损失的营养要少得多，所以酵母浸粉在实际使用中用量更经济，且使用方便，也更易于运输和保存。 酵母浸粉和酵母浸膏应用领域食:品饲料领域、动物营养领域、生物发酵领域、营养保健领域、发酵工业领域：可用于抗生素新药、多肽、核苷酸、B族维生素、生长因子、氨基酸、有机酸、酶制剂、生物防腐剂、原料药、VC及肌苷、生物材料、维生素、微量元素、基因工程等生物工程产业。为微生物发酵培养提供全面均衡的营养 、微生物培养基:假单胞杆菌、醋酸杆菌、葡萄糖酸杆菌、大肠杆菌、枯草杆菌、乳酸链球菌、葡萄球菌、酵母及支原体。

目前，我国是植物提取物的第一原料供应大国，也是植物提取物应用大国，据中国海关数据显示，2019年，我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元（美国是最大的进口市场），进口额达8.49亿美元（美国、印尼和印度是前三进口市场）。在全球“禁抗、限抗”大背景下，国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长，对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准，这就严重影响了其生产效率以及资源浪费，对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化，确保在国际贸易中有据可依，提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日，国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。

导语5月23日，国家药品监督管理局发布“小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法”。小柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣7味药材组成，具解表散热、疏肝和胃的功效，临床用于外感病，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、口苦咽干等。其质量标准收载于《中华人民共和国药典》2020年版一部，法定制法为姜半夏、生姜以70%乙醇为溶剂进行渗漉提取，其余黄芩等5味水煎提取；对于臣药黄芩的质控项目包括薄层色谱鉴别和含量测定两项，但均使用黄芩苷对照品作为参照，存在指标化合物较为单一的问题。现行质量标准的不完善，让一些不法生产企业有机可乘，为降低成本，可能存在添加黄芩提取物进行投料的现象。【1】据相关研究表明：黄芩提取物的主要成分为黄芩苷（含量占85%以上）；而黄芩中的黄酮苷为主要的有效成分，包括黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等120种以上，其中前四者含量约占9.0%~20%、0.15%~5.4%、1.7%~4.5%、 0.01%~1.3%，说明两者的物质基础存在明显差异。黄芩药材中掺入黄芩提取物投料或是以黄芩提取物代替黄芩药材投料均为未按法定制法生产，擅自改变小柴胡颗粒的制法，导致其物质基础发生改变，无相应临床数据证实其有效性，存在安全风险。【1】为打击掺入黄芩提取物或将黄芩药材按提取物制法制备后投料生产小柴胡颗粒的违规行为，建标单位建立了黄芩提取物检查项补充检验方法。岛津分析方案分析仪器及色谱柱分析色谱条件柱温：20℃流速：0.6 mL/min检测波长：270 nm进样量：5 µ L流动相：A：0.5%甲酸 B：甲醇岛津复现案例色谱图补充检验方法对照特征图谱峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素使用LC-20AD高效液相色谱仪可以重现标准，对照药材呈现的色谱图峰形良好，主要特征峰均有检出，出峰顺序与标准对照参照图谱一致，各峰实现良好分离，黄芩苷峰理论板数达到190000，满足标准系统适用性要求（应大于5000）。供试品溶液色谱图呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致。综上所述，岛津仪器+色谱柱方案可以满足标准检测要求，供相关检测单位参考。参考文献：[1]乔莉,简淑仪,赖竹仪,李华,黄俊忠.超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物[J].中国药事, 2023,37(04):450-460. DOI:10.16153/j.1002-7777.2023.04.012.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。