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硫酸酯二钠盐

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硫酸酯二钠盐相关的论坛

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 合成香料的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐

    [font=SimSun, STSong, &]我国GB 2760规定“凡列入合成香料目录的香料,若存在相应的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐,且具有香料特性的化合物,应视作已被批准使用的香料。”[/font][font=SimSun, STSong, &]国外以及codex等国家也有类似规定吗?比如codex把肉桂酸视作香精,那肉桂酸钾是否也是香精香料呢?有规定出处吗?[/font]

  • 【求助】硫酸二乙酯的限度

    [size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]

  • 跪求代森锰锌用硫酸二甲酯衍生条件

    代森锰锌农残分析,用硫酸二甲酯做的甲基化,但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子,怀疑衍生不成功,想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

  • 【求助】求助:邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题??

    如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。

  • 乙二胺四乙酸镁二钠盐鉴别?

    在配制氨-氯化铵锾冲溶液中所加的乙二胺四乙酸镁二钠盐,测定水样硬度之前,对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。鉴定方法:取一定量的Na2MgY溶于除盐水中,按硬度测定方法测定其中Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量”。在上面所说的测定Mg2+或EDTA是否有过剩量,是否是说:取一定体积V1的除盐水,测其除盐水的硬度为YD1。按上面所说在同样体积V1的除盐水中加入Na2MgY,测量硬度为YD2。然后根据YD1和YD2硬度比较,所消耗EDTA标准溶液体积变化,来说明Mg2+或EDTA谁多,如果EDTA标准液消耗体积变大,说明Mg2+离子多。我的理解对不对,大家告诉下我好吗。再问下市售的乙二胺四乙酸镁二钠盐中的Mg2+和EDTA含量是不是1:1呀?除

  • 甘草酸二钾盐中硫酸盐的检测

    [font=&][color=#333333]硫酸盐: 取本品0.5g,依法检查([/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.029%)。步骤:称取0.5g样品用水溶解至约40ml,转移至50ml比色管中,加入稀盐酸2ml,摇匀。 对照:取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中,加水约40ml,摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml,加水定容至刻度,放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位,①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物,同样操作有时候却没有,是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因?③在前两个问题不存在的情况下,样品定容完没有絮状物,但是与对照进行对比的时候不如对照清澈,比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高?如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照?求大佬告知[/color][/font]

  • 【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    用最老土的办法,解决测试问题。虽然计算量好大,但是,这种办法,叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点) 脂肪酸甲酯磺酸钠,是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐(脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠)是生产该原料中副产物。其含量高低,衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差,洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠,所以,控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量,标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点,那么我就去选择合适的指示剂。但是,其中有一钠和二钠,则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定,这可为难我了。怎么办?硬着头皮来吧。还好,实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以,还不算糟,通过滴定一定体积的量,和电极电势做曲线,那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法,称取0.5961g样品,到烧杯中,加入10ml乙醇,90ml纯水,60℃搅拌30min,冷却到室温。插入pH计,调节pH 到2.6,随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V(ml)E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。

  • 硫酸二甲酯残留检测

    我们使用硫酸二甲酯作为原料,最有反应液用水进行稀释,稀释液位酸性,怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留?

  • 求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 硫酸二甲酯

    硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS:77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点-31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似, 急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死, 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了,多数学者认为是由于该物质的甲基性质,它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音;胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊,两肺下野较明显,符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影, 多分布于两肺中下野,少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24~48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程;早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3(皮肤)(1996)中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。

  • 水样中的磷酸二氢钾是否会影响硫酸盐的测定(铬酸钡光度法)?

    在我配置的溶液中,主要含有磷酸二氢钾、硝酸钾、六水氯化镁三种物质,然后采用[b][color=#33cc00]铬酸钡光度法[/color][/b]进行测定硫酸盐含量:[b][color=#ff0000]实验1[/color][/b]:①先加入硝酸钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入磷酸二氢钾发现过滤后溶液①②显色为无色,而③是黄色(即有一定的吸光度)[b][color=#ff0000]实验2[/color][/b]:①先加入磷酸二氢钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入硝酸钾发现过滤后溶液①显色为黄色,而②③也都是黄色[b]这是不是说明磷酸二氢钾也会干扰硫酸盐的测定呢?但是标准上并无说明啊[b]?[/b]只说了碳酸盐会干扰。[/b]求助!谢谢大佬们!

  • 【讨论】0 .1%二苯胺硫酸液试剂变质吗?

    测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!

  • 硫酸二甲酯的液相色谱法测定

    用液相色谱测定硫酸二甲酯,正常情况下色谱图应该有三个峰,但是最近试了很多次,都只出前两个峰,DMS的峰怎么都出不来,应该是衍生的问题,但是发应物的加入顺序改过,反应条件也改过,将温度升高到75℃,还是不行。有哪位大神做过DMS的液相色谱,帮一下忙啊

  • 【求助】硫酸、磷酸烟?

    请问大家有没有做过GB/T 223.13-2000, 标定及指示剂校正时有一步操作是在锥形瓶中加入15mL硫酸,10mL磷酸,要求蒸发至冒硫酸烟。请问冒硫酸、磷酸烟分别有什么特征?先后顺序?我做的时候不好判断,磷酸冒尽后是否才冒硫酸烟?

  • 【求购】有谁做过固体样品中残留硫酸二甲酯的检测啊,检测限要很低大概150ppm以下

    我们遇到一个困难,就是要检测固体药品中是否残留硫酸二甲酯,并作验证,要求检测限很低,我们试了很多方法均不行,GC主要是检测限太高,GC-MS主要是找不到一种合适的溶剂,硫酸二甲酯在水中易分解,所以只能选择有机溶剂,但我们的固体样品是个盐酸盐,在有机溶剂中溶解度不是很好,试过甲醇,硫酸二甲酯在甲醇中易转化且样品有严重干扰,所以不行,DMF 和DMSO也试过,我们的样品在DMF中根本不溶,在DMSO中要好一些,但是DMSO又跟硫酸二甲酯峰会重叠,也不行。不知道哪位高人有做过这方面的研究,或者经验丰富的给一点建议

  • 【求助】乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应

    乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了

  • 求助 急急。。。。核苷酸标准品怎么校正钠盐含量

    婴幼儿配方食品和乳粉 核苷酸检测中,配制核苷酸标准品时要求每个组分的浓度都要校正水分和钠盐含量,采用酸型表示,校正水分这个没问题,就是纯品的含量,这个校正钠盐含量并采用酸型表示,这个是什么意思?不太明白,请知道的大侠详细解释一下,谢谢!

  • 【分享】HG/T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯

    HG/T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯2008-04-23发布,2008-10-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=186035]HG∕T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯.pdf[/url]

  • 硫酸盐硫酸钡比浊法

    检测水质中的硫酸盐 用硫酸钡比浊法检测出的数据怎么用excel处理 检测出的吸光值一般是多少 超过1吗?

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