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柘树二氢黄酮

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柘树二氢黄酮相关的论坛

  • 【求助】二氢黄酮的质谱裂解

    有关二氢黄酮的质谱裂解问题,数据如下: MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面,希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基,谢谢啦!

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围  本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。  本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。

  • 32.1 HPLC法测定紫穗槐果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量研究

    【作者】 姜泓; 白丽萍; 康廷国;【机构】 辽宁中医学院; 辽宁中医学院 110032; 辽宁沈阳; 110032; 辽宁沈阳;【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐; 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮; 高效液相色谱法; 【Key words】 Amorpha fruticosa L.; 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone; HPLC;

  • 【讨论】蜂胶中的“三聚氰胺”----总黄酮

    蜂胶标准存"漏洞" 一些行业虽然已有质量标准,但由于造假技术的不断更新,原来的标准已经不能作为判定产品合不合格的依据。曾遭曝光的"蜂胶造假"事件就是典型的例子。 在被曝光企业提供的原料蜂胶的检测报告上显示:提纯蜂胶的总黄酮含量完全符合国家标准。而事实上,造假者是在树胶里添加了芦丁、槲皮素等黄酮类物质,人为提高了总黄酮含量。前有三聚氰胺,现有蜂胶黄酮,不知道以后还有什么其他产品会曝光出来。产品标准究竟该如何订制?类似造假事件该如何处理?这些不但需要执法部门思考,也希望大家给相关部门支支招!!

  • 【求助】硝酸铝显色法测定总黄酮的原理

    硝酸铝显色法测定总黄酮的原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下,黄酮类化合物与铝盐生成螯和物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律,一般以芦丁标准品定量。 先用亚硝酸钠还原黄酮, 然后加入硝酸铝络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成 2''''羟基查耳酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时不显色。用亚硝酸钠还原黄酮,还原那个基团?硝酸铝络合,与那个基团?

  • 枳壳提取物二氢杨梅素(DHM)——解酒药让老鼠“千杯不醉”

    对爱喝酒的人而言,酒后失态、宿醉似乎难免。美国加利福尼亚大学洛杉矶分校研究人员利用枳壳提取物开发一种新药,注射到老鼠身上后解酒作用明显,能在较短时间内缓解“上头”症状。  可抑制对酒精成瘾  研究人员在观察不同药材的解酒功效时使用枳壳提取物二氢杨梅素(DHM)。  他们先在2小时内让实验鼠摄入一定量的酒精,相当于人喝下15至20瓶啤酒,结果如同预期,大部分实验鼠醉倒,其余尚未醉倒的即使被碰倒后也毫无反应。1小时后,醉酒症状开始减弱,老鼠逐渐恢复对身体的控制力。  实验第二部分,研究人员让老鼠摄入酒精的同时给它们注射二氢杨梅素,发现老鼠对自身行为控制能力增强,出现醉酒症状的时间延后,醉酒后大约15分钟就能恢复清醒。  而且,连续两天“饮酒”时注射二氢杨梅素的老鼠兴奋、痉挛之类醉酒症状减少,并不“贪杯”,意味着二氢杨梅素对酒精成瘾有某种抑制作用。  原理与现解酒药相同  枳壳是芸香科植物枸橘、酸橙、香圆或玳玳花等将近成熟的果实,一般7月至8月采收,从中部横切后做干燥处理。枳壳解酒的记载最早出现在公元659年。  二氢杨梅素是较为特殊的一种黄酮类化合物,在解除酶中毒、预防酒精肝、脂肪肝、抗高血压、调节血脂和血糖水平等方面有特殊功效。  研究人员说,二氢杨梅素能阻断中枢神经系统中最重要抑制性受体、即氨基丁酸A型(GABAA)受体的作用。这一解酒原理与现在一些前景看好的解酒药作用机理相同,但后者会引发痉挛。  研究人员在最新一期《神经学杂志》发表报告说:“饮酒时服下二氢杨梅素,你不会对酒精上瘾。”不过,这一研究成果距离开发人体解酒药尚需时日。  打算着手人体实验  先前研究显示,酒精对老鼠大脑的作用机制与人类类似。  醉酒是多种因素综合作用的结果,包括一系列症状,可以影响人体各个部位,且会根据饮酒者和环境不同而出现不同情况。例如,一名醉酒者若在一个烟雾缭绕、声音嘈杂的酒吧里过一夜,他的头疼症状会加重。这些症状是喝酒后新陈代谢、激素分泌等产生的生理反应。另外,基因会影响一个人醉酒后的各种反应。  加州大学洛杉矶分校研究人员打算着手人体实验,以观察二氢杨梅素的效用。

  • 【讨论】黄酮类化化合物氢谱解析求助

    想请教大家一个问题问一下单纯的黄酮骨架A环上各氢的化学位移范围是多少那,还有他们是几重峰,假设在C环的3位上无取代基,找了好几篇文献都是A环上含取代基的,麻烦知道的给解释一下

  • 【求助】总黄酮的测定?

    [font=楷体_GB2312[size=4]]我看大部分文献是用显色反应,试剂是(亚硝酸钠,硝酸铝,氢氧化钠)第一个问题是他们与总黄酮含量关系怎样确定,及怎样的情况使显色剂过量?参比溶液一般是试剂空白(亚硝酸钠,硝酸铝,氢氧化钠)第二个问题是我觉得用乙醇,水,还是试剂空白,影响不大吧?因为在510出他们没有吸收第三个问题是参比溶液是试样空白更科学吧,既参比溶液为(样品+溶剂(水或乙醇溶液))?我看有一篇文献于村俞莎沈向红的《中草药总黄酮的提取和含量测定》他们选择的参比溶液是样品+氢氧化钠他们说考虑到某些中草药(如大黄等)遇碱也显红色,应从样品中扣除,故本法选择样品加碱作为样品空白扣除。我的疑问是在黄酮的定性上(加氢氧化钠,也是显红色),因为是在可见光驱,这样不就都扣除了,他们这样做行吗?请高人指点,谢谢[/size][/font]

  • 总黄酮测试和芦丁测试

    总黄酮测试和芦丁测试,总黄酮测试波长建议420nm(需要络和在碱性溶液中显色),而芦丁标准品也在如此处理后的最大吸收波长在507nm。如此二者测试对总黄酮含量的影响?!

  • 【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-黄酮成分的分离

    【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-黄酮成分的分离

    黄酮类化合物在自然界分布非常广泛,是一类非常重要的天然有机化合物。传统意义上黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物,现在泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物。根据黄酮类化合物结构特点,可分为黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷醇、查耳酮、异黄酮、双黄酮、花色素等种类。黄酮类化合物具有多方面的生物活性,如葛根总黄酮及葛根素(puerarin)、银杏叶总黄酮等具有扩张冠状血管作用,临床用于治疗冠心病;水飞蓟素(silymarin)、异水飞蓟素( silydianin)及次水飞蓟素(slychristin)等有肝脏保护作用,临床上用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化及多种中毒性肝损伤等;木犀草素(luteolin)、黄芩苷( baicalin)、黄芩素(baicalein)以及槲皮素等具有抗菌、抗病毒作用;牡荆素( vitexin)、桑色素、儿茶素等具有抗肿瘤作用等。游离黄酮类化合物一般难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱水溶液中。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中。花色苷及其苷元以离子形式存在具有盐的通性,亲水性较强,水溶度较大。黄酮化合物单体的分离主要依靠各种色谱方法来实现,除经典的柱色谱法和薄层色谱法、HPLC外,近年来HSCCC已经得到广泛的应用。对于多数极性较弱的黄酮苷元,在进行HSCCC分离实验时,通常可以选用氯仿-甲醇-水的溶剂系统,而氯仿-甲醇-水(4:3:2或5:3:2)则是最常用的溶剂系统。根据被分离样品的具体情况,在上述溶剂系统的基础上,对组成诸元的比例进行适当的调整,就能获得良好的分离效果。还有些苷元也可采用正己烷(石油醚)-乙酸乙酯-甲醇-水的溶剂系统,通过调整溶剂的组成比例来实现有效分离。对于极性较强的黄酮糖苷类成分的HSCCC分离,通常使用的是乙酸乙酯–水为基本结构的溶剂系统,可以通过添加正丁醇、甲醇、乙醇、乙酸来调节溶剂系统的极性。分离这类化合物的典型性溶剂系统有:氯仿-[color

  • 【分享】黄酮类化合物-电子书

    今天下了些黄酮的资料,为加强交流,互通有无,把我的一本关于黄酮书附上,无者下之,有者加勉!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101152]电子书:黄酮类化合物[/url]

  • 【金秋计划】青刺果渣籽黄酮抗衰老作用的研究

    [b][size=15px][color=#595959]青刺果(Prinsepia utilis Royle)[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959],又称阿纳斯果(Anas fruit),是中国云南省一种独特的多年生木本油料植物。据《东巴经》和《滇南本草》等古籍记载,当地纳西族、藏族和摩梭人广泛利用青刺的根和叶果实,用于各种用途。这些包括治疗轻度至中度特异性皮炎,滋润皮肤,提供防止紫外线伤害的保护,帮助孕妇分娩,保护胃健康,降低动脉硬化的风险,以及[b]延缓衰老[/b]。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]该研究对油提取的残余物有效地重复利用,并在随后的提取和分离过程中鉴定出[b]黄酮[/b]类化合物。青刺果黄酮类化合物的[b]抗衰老作用[/b]尚未有系统的研究。因此,该研究的目的是[b]探讨青刺果黄酮的抗衰老特性[/b]。 [/color][/size] [size=15px][color=#595959][size=16px][/size][/color][/size][size=15px][color=#595959]首先采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法等分析技术,对[b]青刺果黄酮(PURF)[/b]进行成分鉴定。接下来,DPPH、羟基自由基、超氧阴离子O2?、胶原酶和弹性蛋白酶通过体外生化试验进行初步检测。采用[b]斑马鱼[/b]模型验证其抗氧化性能,采用[b]D-半乳糖诱导小鼠衰老模型[/b]验证其抗衰老作用。采用[b]自然衰老HFF模型[/b]研究PURF的抗衰老机制。此外,使用[b]3D全层皮肤模型(3D full T-Skin?)[/b]模型确认了抗衰老靶点。 [/color][/size] [size=15px][color=#595959]体外生化实验表明,黄酮类化合物通过抑制DPPH、羟基自由基、超氧阴离子O2?、胶原酶和弹性酶,具有较强的抗氧化活性和抗衰老潜力。显著增强对斑马鱼的抗氧化作用,同时抑制ROS和炎症损伤,上调COL1A1、COL3A1、AMPK、mTOR基因表达,下调MMP-9、TGF-β、p21、p16基因表达,提示其潜在的抗衰老能力。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]从D-半乳糖诱导的衰老小鼠模型中发现,PURF可显著提高SOD水平,同时降低HYP和MDA水平。此外,将PURF给予HFF细胞和3D全T-Skin?模型时,基因和蛋白的表达趋势一致,COL1A1、COL3A1、AMPK和mTOR基因上调,TGF-β、MMP-1、MMP-9、p21和p16基因下调。因此,这些初步研究结果表明,[b]黄酮可以通过调节AMPK/mTOR/TGF-β信号通路发挥作用[/b]。[/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][font=&][/font][font=&][/font][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][size=15px][color=#595959]云南天然青刺果渣籽既往被认为是农业废弃物,该研究[b]成功提取并分离了其黄酮类成分,初步研究证明了它作为一种环保的抗衰老原料的潜力[/b]。[/color][/size][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size]

  • 29.8 醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素含量的HPLC法测定

    【作者】 翁水旺; 连劲龙;【Author】 Weng Shuiwang (Fujian Provincial Institute for Drug Control,Fuzhou 350001)Lian Jinlong (Fujian University of Medical Sciences,Fuzhou 350004)【机构】 福建省药品检验所; 福建医科大学 福州 350001; 福州 350004;【摘要】 目的:采用高效液相色谱法测定醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素的含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸溶液(54:46),柱温40℃,检测波长368nm。结果:异鼠李素、槲皮素的线性范围分别为:6.5~32μg/ml(r=0.9996)、2.5~12.4 μg/ml(r=0.9991),平均回收率为99.4%、99.8%。日内精密度RSD分别为1.22%、1.32%(n=6);日间精密度RSD为1.07%、1.35%(n=5)。结论:本方法简便、准确,适用于该药的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective: A method was established for the determination of isorhamnetine and quercetin in flavone hippophaes tablets by HPLC.Methods:The HPLC system consisted of Diamonsil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5μm), mobile phase of methanol-0.02mol/L phosphoric acid (54:46) .column temperature at 40℃,with detection at 368 nm. Results:The linear range of isorhamnetine and quercetin were 6.5-32μg/ml (r = 0.9996) and 2.5-12.4 μg/ml (r= 0.9991).The average recoveries were 99.4% and 99.8%,respectively.The wit... 更多还原【关键词】 醋柳黄酮片; 异鼠李素; 槲皮素; 高效液相色谱法; 【Key words】 Flavone hippophaes tablets; Isorhamnetine; Quercetin; HPLC;

  • 氢谱求解析,黄酮类

    氢谱求解析,黄酮类

    [img=,690,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812082320325952_2016_2570923_3.png!w690x239.jpg[/img] 化合为天然产物中的黄酮类,含氮、氧原子。求结构。

  • 氢谱求解析,黄酮类

    氢谱求解析,黄酮类

    [img=,690,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101019167408_8528_2570923_3.png!w690x239.jpg[/img]求一个黄酮的解析,含氧和氮。

  • 【求助】帮忙分析一个黄酮苷的结构片段

    各位老师,这是一黄酮苷类的化合物,母核是黄酮二糖苷,现在多出一组信号,无法拼出合理结构,δCδHDept170.6-C季碳107.54.16(s)-CH83.7-C季碳74.84.25(q)-CH60.24.05(q)-CH240.31.98(m)-CH222.41.20(t)-CH314.01.12(d)-CH3根据QC和BC,我们推出以下结构,通过chemdraw模拟了一下碳氢数据,也基本符合。但是感觉是不是不太符合生源关系。有那位大侠能给出一些建议。样品纯度不是很高,大概92%左右,高分辨扣除母核外,这个集团的分子式应为C8H14O5,已经加了一个氢。谱图都是纸版的,都没有扫描,麻烦大家先帮着看一下,给出一些可能的结构及推测,有见过类似集团的就更好了,谢谢了。

  • 【讨论】分离黄铜类化合物

    我现在想分离黄铜类化合物,包括金丝桃苷,槲皮素,芦丁,山奈酚,看有文献缓冲液用的是硼砂和磷酸二氢钠的混合溶液,这种缓冲液如何调节PH啊,还有二者的比例对分离度有何影响啊,大家有做过的分享一下经验

  • 【第二届原创作品大赛】紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮含量

    紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮含量摘要:目的 建立广金钱草中总黄酮含量的测定方法。方法 以硝酸铝、亚硝酸钠及氢氧化钠为显色剂,以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定。结果 芦丁在4.4μg/ ml~53.1μg/ ml范围内呈良好的线性关系,r =0.999 9(n=7),平均回收率为100.2% ,RSD为1.5%。结论 本法简便易行,有助于广金钱草药材的质量控制。关键词 广金钱草;芦丁;总黄酮;分光光度法Determination of Total Flavonoids in Desmodium Styracifolium by UV SpectrophotometryLI Rui(Nanning Institute for Food and Drug Control, nanning 530001,China)Abstract:AIM To establish the determination method for total flavonoid compounds in Desmodium styracifolium.METHODS With A1NO3一NaNO2一NaOH as chromogenic agent,rutin was used as reference sample by ultraviolet spectrophotometry.RESULTS The absorbability and concentration of rutin had good linear in the range of 4.4μg/ ml~53.1μg/ ml,r =0.999 9(n=7).The average recovery rate was 100.2% and RSD was 1.5%.CONCLUSION The method is reliable and can be helpful to efectively the quality control of Desmodium stymcifolium.Keyword Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr;;rutin;total ilavonoids;UV spectrophotometry

  • 食品中的黄酮

    黄酮具有强抗氧化作用,对食物中脂肪、蛋白质、矿物质及其它微量元素有很好的分解消化吸收作用。黄酮的特性包括利肺、润肺、养肺,提升人体免疫力等。黄酮能被人体迅速吸收,能通过血脑屏障,能时入脂肪组织,进而体现出如下功能:帮助人体防御辐射、消除疲劳、保护血管、防动脉硬化、扩张毛细血管、疏通微循环、活化大脑及其他脏器细胞的功能、抗脂肪氧化、抗衰老。

  • 【分享】大枣中总黄酮和多糖的提取及含量测定

    采用回流提取的方法,并结合大孔树脂吸附分离,富集并浓缩得到总黄酮和总多糖,用分光光度法测定总黄酮和总多糖含量,通过大孔吸附树脂分别得到含量为105.2%的总多糖及含量为5.3%的总黄酮,则大枣中总黄酮含量为0.11%,总多糖含量为16.43%。运用大孔吸附树脂可以同步提取大枣中的总多糖和总黄酮,对总多糖提取率高,有利于大枣的综合利用,为其质量控制提供参考。

  • 【第三届原创参赛】黄酮类化合物的分离体会

    【第三届原创参赛】黄酮类化合物的分离体会

    维权声明:本文为xiaodu2007693原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。黄酮类化合物的分离体会 【黄酮类化合物简介】 黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,小部分以游离态(苷元)的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物,它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。【本人研究内容】 我做的是某中药的化学成分研究,该中药中主要为黄酮类成分,遵循传统用药原则,我采取水煎煮,之后水提液浓缩至一定体积,过大孔吸附树脂,乙醇水梯度洗脱,梯度:水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇。每个梯度做为一个流分,再进行细分。下一步主要是运用聚酰胺柱色谱,中低压ODS,Sephadex LH20进一步分离,最后制备液相得到单体化合物。【经验分享】 主要和大家分享我使用聚酰胺柱的经验,我一般是聚酰胺薄膜结合聚酰胺柱,类似于硅胶板结合硅胶柱。所用的聚酰胺为30-60目,聚酰胺薄膜一盒50片,规格为8cm x 8cm,70块钱左右,可以根据需要剪成条状使用。聚酰胺薄膜常用的溶剂系统说明书上有,我常用甲醇-水,因为黄酮类化合物有一定的酸性,展开剂要加点酸,甲酸乙酸都可以,抑制其解离,保持游离状态的话,样品成点性好,否则拖尾很严重。在此需要指出的是,聚酰胺可以用反相溶剂系统,如甲醇水;也可以用正相溶剂系统,如二氯甲烷甲醇。要根据自己样品的极性来定。以我的80%乙醇洗脱物为例,进行详细的叙述。此部分极性较小。我用二氯甲烷溶解,拌样,挥干。洗脱系统为甲醇水,聚酰胺柱起始用水装柱,上样,上面要放一块棉花,然后用玻璃塞子压住(聚酰胺比较轻,防止加溶剂时冲起来),甲醇水梯度洗脱。之前点板显示,50%甲醇水刚刚展开一点,因此起始用50%甲醇水洗脱,然后梯度设为55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、最后甲醇冲柱。过程中每100mL一接,蒸干转移至小瓶。最后用一大块聚酰胺对得到的流分进行合并。得到大概9-10个流分,HPLC-DAD分析,找到合适的液相色谱条件之后,用制备液相进行制备。【部分聚酰胺薄层谱图展示】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211940_245940_2160661_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211940_245941_2160661_3.jpg左图:展开剂:(甲醇:水90:10)+2滴乙酸; 右图:展开剂:(甲醇:水80:10)+2滴乙酸,最右边的点为总样显色剂为:三氯化铁乙醇溶液【体会和教训】 黄酮类化合物用聚酰胺分离效果非常好,但是死吸附较严重,样品比较多时可以使用,少就算了。凝胶Sephadex LH20效果也非常好,建议多使用。黄酮类成分溶解性比较折磨人,但提醒一点在进行制备液相时,样品一定要用流动相溶解,或接近流动相,多加点总会溶解的,然后用0.45μm滤膜过滤。不用流动相溶解很容易把柱子弄裂分。原因在于,进样之后,样品析出,堵了柱塞板,导致局部流速过快,冲塌固定相。我就把老师的预柱整裂分了,多亏了预柱啊,保护了柱子,要不然老师肯定疯了,但是后来寄出去修预柱,别人检测又很神奇地自动好了,这有点解释不了,呵呵,这事也不是常能碰到的,最好按规矩来,否则耽误别人实验不太好。先就写这么多,实验也不是那么成功,但拿出来和大家交流,不对的地方请批评指正。【样品导致预柱裂分的后果-色谱图展示】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009212004_245944_2160661_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009212007_245946_2160661_3.jpg左图为:样品制备时色谱图,当时已裂分右图为:预柱用纯品检测色谱图,连续进样2针,可见预柱裂分严重。

  • 【求助】异黄酮薄层层析显色?

    谁知道对异黄酮展开效果好点的展层剂和比较专一的显色剂 请高手指点一下 或者谁有更好的异黄酮定性的方法 请指点一下 最近提取到新的物质 初步怀疑是这个异黄酮 想确定一下 谢谢高手指点

  • U-1901型双光束紫外-可见分光光度计!测异黄酮的吸光度!

    准确称取干燥后至恒重的异黄酮标准品0.0096g溶于95%的乙醇溶液中,定容100 mL,摇匀。再分别取0、2、4、6、8、10、12 mL用95%乙醇定容于100 mL容量瓶中,然后于260nm处分别测定其吸光度值,并绘制标准曲线。1.3提取后样品含量的测定准确量取一定量样品于容量瓶中,加入95%乙醇定容,摇匀。用紫外可见分光光度计测其吸光度。根据标准曲线和稀释倍数计算出样品中总异黄酮的质量我想请问一下!测吸光度的是用光度测定还是定量测定?校零用的是95%的乙醇么?如果我借用别人测的标准曲线,又该如何测,可以直接跳过标准品的测定直接测待测样品的么?

  • 【原创大赛】胶囊中总黄酮的测定方法验证

    【原创大赛】胶囊中总黄酮的测定方法验证

    [align=center]胶囊中总黄酮的测定方法验证[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:肖颖[/align]一、目的:对《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中总黄酮测定方法进行方法适用性验证。二、验证内容:方法适用性验证包括检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性。三、验证方法:1 范围 本标准适用于胶囊中总黄酮的含量测定。2 原理 试样中黄酮经乙醇提取,聚酰胺粉吸附,以苯除去杂质,用甲醇洗脱黄酮后,在360nm有最大吸收,其吸收值与黄酮量在一定范围内成正比,与标准系列比较定量。3 试剂和材料3.1 试剂实验室用水为双蒸馏水,所用试剂为分析纯级。3.1.1 无水乙醇:分析纯。(来源:天津奥普升化工有限公司 批号:20161019)3.1.2 芦丁标准溶液:(来源:上海金穗生物科技有限公司 批号:20161027)称取5.0芦丁,加甲醇溶解并定容至100mL。3.1.3 甲醇(来源:天津市天力化学试剂有限公司 批号:20150408 )3.1.4 聚酰胺粉(来源:浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂 批号:201600409 )3.1.5 苯(来源:天津市科密欧化学试剂有限公司 批号:20140510 )以上试剂符合检测要求4 仪器和设备4.1超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司 型号:KQ5200B4.2电子天平:沈阳龙腾电子有限公司 型号:JM-B10002 精度:0.0001g4.3分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 型号:TU-1901或同等程度仪器 以上仪器符合检测要求5 波长选择专属性实验取芦丁标准溶液(3.1.2)1.0mL加乙醇(3.1.1)定容至25mL,摇匀后,超声20min,吸取上清液1.0mL于蒸发皿中,加1g聚酰胺粉(3.1.4)吸附,于水浴上挥去乙醇,然后转入层析柱。先用20mL苯(3.1.5)洗,苯液弃去,然后用甲醇(3.1.3)洗脱,定容至25mL,以甲醇(3.1.3)为参比,进行紫外可见光谱扫描,同时对样品空白进行扫描。6 试样处理样品提取:称取1.0g左右试样,加乙醇(3.1.1)溶解并定容至25mL,摇匀后,超声提取20min,吸取上清液1.0mL于蒸发皿中,加1g聚酰胺粉(3.1.4)吸附,于水浴上挥去乙醇,然后转入层析柱。先用20mL苯(3.1.5)洗,苯液弃去,然后用甲醇(3.1.3)洗脱黄酮,定容至25mL,为待测液。7 测定:标准曲线绘制:分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL芦丁标准溶液于10mL比色管中,加甲醇(3.1.3)至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿在360nm处比色,测其吸光度。以吸光度为横坐标,总黄酮含量为纵坐标绘制校正曲线。同时取待测液在360nm测定吸光度,计算试样中总黄酮含量。8 公式试样总黄酮含量按下式进行计算。[img=,153,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803387785_8072_2904018_3.png!w153x45.jpg[/img]式中:X—样品中总黄酮的含量,mg/100g; A—样品测定液中黄酮的含量,μg;m—样品质量,g;V[sub]1[/sub]-测定用样品液体积,mL;V[sub]2[/sub]-试样定容体积,mL。计算结果保留二位有效数字。四、验证数据1.波长选择经过全波长扫描,芦丁标准溶液在360nm处有最大吸收峰,且试剂空白和样品空白在此波长处无干扰,故选择360nm为最佳测定波长。[img=,690,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803507036_5107_2904018_3.png!w690x546.jpg[/img]2.线性范围以总黄酮含量(C)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线,进行线性回归,得回归方程:A=0.0029C-0.0069 R[sup]2[/sup]为0.999。[table][tr][td][align=center]总黄酮含量(μg)[/align][/td][td]0[/td][td]52[/td][td]104[/td][td]156[/td][td]208[/td][td]260[/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td]0[/td][td]0.133[/td][td]0.284[/td][td]0.445[/td][td]0.598[/td][td]0.730[/td][/tr][/table][align=center][img=,482,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803598216_9725_2904018_3.png!w482x290.jpg[/img] [/align]以上结果表明总黄酮在0-260μg范围内,吸光值与总黄酮含量线性良好,符合要求。3. 检出限以甲醇(3.1.3)为参比,同时在360nm处对标准曲线0管进行20次测定,计算标准偏差,以3倍标准偏差值与斜率的比值为最低检出含量,利用公式计算出检出限。经测定,标准偏差为0.000366,最低检出含量为0.379μg,检出限为1.0mg/100g,满足胶囊中对检出浓度的要求。4.重复性称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理,分别吸取适量样液进行比色,求得样液中总黄酮含量。[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/100g[/align][/td][td=6,1][align=center]322.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.831[/align][/td][/tr][/table]由上表可知,试样中总黄酮测定的重复性均值为322.6,RSD值为0.831%,符合规定。5.回收率在进行重复性试验基础上,同时进行加标试验,加标量分别为1.2倍,1.0倍,0.8倍,结果见下表:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]加标量mg/100g[/align][/td][td][align=center]347.30[/align][/td][td][align=center]354.98[/align][/td][td][align=center]304.81[/align][/td][td][align=center]309.28[/align][/td][td][align=center]251.82[/align][/td][td][align=center]258.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标样品含量mg/100g[/align][/td][td]651.22[/td][td]659.02[/td][td]630.58[/td][td]649.8[/td][td]549.98[/td][td]567.79[/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td]94.48 [/td][td]95.81 [/td][td]101.83 [/td][td]104.66 [/td][td]89.50 [/td][td]94.63 [/td][/tr][/table]由上表可以看出胶囊中总黄酮测定的加标回收范围在80%-120%,符合规定。6.耐用性同时进行人员比对和仪器比对检测胶囊中总黄酮,结果见下表。[table][tr][td]编号[/td][td]人员1[/td][td]人员2[/td][td]仪器1[/td][td]仪器2[/td][/tr][tr][td]样品含量mg/100g[/td][td]322.8[/td][td]325.7[/td][td]322.1[/td][td]323.7[/td][/tr][tr][td]相对误差%[/td][td=2,1][align=center]0.89[/align][/td][td=2,1][align=center]0.50[/align][/td][/tr][/table]由上表可知,胶囊中总黄酮测定耐用性符合要求综上所述:从波长选择、检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合胶囊中总黄酮测定。

  • 【分享】总黄酮的提取和测定

    实验原理黄酮类化合物是植物的重要次生代谢产物,也是一些保健品和中药材的有效成分之一。黄酮类化合物的定量方法常用的有HPLC法和分光光度法,在实际生产和科研过程中,对于黄酮单体的定量常采用HPLC法,而对总黄酮的测定,考虑到方法的简便、快捷以及可行性,多采用在碱性介质中加铝盐显色的分光光度法。在碱性条件下黄酮类化合物与铝盐形成络合物、在500nm波长处有最大吸收峰。标准品选用芦丁。试剂和器材一、试剂芦丁标准品。5%NaNO2;10%A1(NO3)3;5%NaOH;70%乙醇。二、材料新鲜银杏叶。三、器材容量瓶10ml(×7),25ml(×1),100ml(×2);吸管 0.5ml(×2),1ml(×2),2ml(×1),5ml(×1);分光光度计。操作方法一、制作标准曲线精密称取芦丁标准品5mg,用70%乙醇溶解,定容于25mL容量瓶中,摇匀,得0.2mg/mL的标准溶液。精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL,分别置于10mL容量瓶中,加入 5%NaNO20.4mL,摇匀,放置6min;加入10%A1(NO3)3 0.4mL,摇匀,放置6min;加入5%NaOH4.0mL,再加水至刻度,摇匀,放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿,在500nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。二、总黄酮的提取把新鲜的银杏叶低温烘干,使水分小于8%,制成干粉。精确称取干粉1.0g,置于 100mL容量瓶中,加入70%乙醇30mL,浸泡24h。超声波提取30min,过滤,滤液用70%乙醇定容于100mL容量瓶中,得到黄酮提取液,待用。三、测定吸取黄酮提取液1.00mL, 置于10mL容量瓶中,加入5%NaNO30.4mL,摇匀,放置6min;加入10%A1(NO3)3 0.4mL,摇匀,放置6min;加入5%NaOH4.0mL,再加水至刻度,摇匀,放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿,在500nm波长处测定吸光度,由标准曲线法计算总黄酮含量。注意事项对于某些热敏成分的提取,采用超声波破碎法效果较为理想。由于此过程是一个物理过程,浸提过程中无化学反应,被浸提的生物活性物质在一定时间内保持不变。

  • 黄酮总量检测和单个黄酮分析

    黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应,测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试,必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢!

  • 【求助】植物黄酮提取的问题

    [size=5][font=宋体]准确称取于120℃干燥至恒重的无水芦丁(作黄酮标准对照)9.5 mg,用60%的乙醇定容于50mL容量瓶中,摇匀,得到浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,作为贮备液备用。准确量取此液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL于25 mL容量瓶中,分别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL,分别用30%的乙醇稀释至刻度,混匀,放置16min。[/color]用紫外分光光度计在510 nm处测定吸光度。如上述显色实验,为什么要配置浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,而不是其他浓度(多少浓度范围内遵循朗伯比尔定律?)。别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL, [/color][color=#000000]显色原理是什么,各溶液用量有什么要求? 各溶液用量之间是否有内在关系? 显色时间有什么要求? 还有就是[/color][color=#fe2419]混匀,放置16min [/color][color=#000000]为什么要放置16min?如何放置?在容量瓶中放置?容量瓶塞需打开还是塞上?还有就是在做实验中 植物黄酮提取,显色后,进紫外分光光度计测量时,分光度总是跳动不稳定。老师说需离心,究竟离心的目的是什么?难道是沉淀Al(no3)3? 不过离心后 含试样的溶液 会有好多沉淀,而参比液几乎没有沉淀,沉淀是什么物质,是否含有大量黄酮类物质,从而影响实验准确度? 究竟 如何解决A值跳动的症状(紫外分光光度计没问题)?还有就是显色溶液是否要现用现配,是否用量,及其浓度都要精密控制? 还有就是吸光度测量的重复试验,每份重复三次,指的是需重新取样提取黄酮物质,再显色测吸光度,还是显色过后,取试液与三比色皿中,测量三次吸光度? 还有就是稳定性实验,为什么要做?[/color][color=#fe2419]我是一名学生,刚刚入手实验,有很多不明白的地方,请各位前辈不吝赐教,还有就是想各位前辈能给些此类光谱测定的参考资料及经验,十分感谢![/color][/font][/size]

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