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三甲氧基苄醇

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  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究

    【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

  • 急求!!三甲氧苄氨嘧啶出两个峰!!!

    急求!!三甲氧苄氨嘧啶出两个峰!!!

    最近正在做磺胺类十七中项目,发现三甲氧苄氨嘧啶(TMP)在2和8分多均出来两个峰,我看了一下离子图,基本是一样的。大家有没有做过的,出现这样的情况?标没配多久,而且磺胺类的应该很稳定啊!急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif大家帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231645_368318_1931351_3.jpg图是TMP单标的峰型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231649_368320_1931351_3.jpg图是TMP单标,下方是两个峰的离子图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231652_368322_1931351_3.jpg这是十七中磺胺的图谱,下面两个是TMP两个离子通道的图

  • 【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺,峰后基线漂移是怎么回事?

    【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺,峰后基线漂移是怎么回事?

    测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]

  • 用gcms顶空进样甲醇出现硼酸三甲酯

    我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样,有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙,谢谢!!2,6-二甲酚:纯度大于99.0%3,4-二甲酚:纯度大于99.0%3,5-二甲酚:纯度大于99.0%2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%邻-乙基酚:纯度大于99.0%间-乙基酚:纯度大于99.0%对-乙基酚:纯度大于99.0%萘:纯度大于99.0%联系方式:0531-88032362/88034128联系人:项亮华

  • 三甲胺与乙醇用毛细管色谱柱怎么分开?

    各位大神好!请问各位有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-FID,用毛细管柱做三甲胺的,但三甲胺里面含有乙醇,这两种物质分不开,请问各位用什么样的毛细管柱,和什么条件能分开这两种物质?谢谢

  • 药物杂质三甲胺的分析

    药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

  • 大家来讨论:GB T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定

    大家来讨论:GB T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定

    大家好,恶臭中的三甲胺检测,20几年来标准不见更新,最古老的标准GB T 14676-93 问题一堆,不知道大家有没有同感?我是无法把这个方法做好,不知道大家做得怎么样?目前很多三甲胺的检测报告都出未检测,但是,三甲胺这东西其实很普遍,到处都0.0025mg/m3显然不可能。以下是个人对标准的一些凝点:1. 出峰顺序。二甲胺的极性比三甲胺强,还能形成分子间氢键,在聚乙二醇柱上,二甲胺的保留时间应该是在三甲胺后面;而三甲胺的色散力比二甲胺强,在非极性柱上,三甲胺的保留时间才会在二甲胺后面。而标准中用聚乙二醇柱,出峰顺序却是三甲胺先出,不知道是否合理?[img=,326,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806141354365303_1476_1612368_3.png!w326x420.jpg[/img]2. 分析过程。分析过程非常啰嗦,可操作性很差,重复性惨不忍睹。为什么要用高纯氮吹?没必要吗?三甲胺又不会跟空气啥地了。3. 检出限。这个真心只能呵呵了,采气10L出0.0025mg/m3的检出限不知道怎么算出来的?我觉得能做到1mg/m3就很好了!个人分析经验:三甲胺分析过程吸附严重,一般柱子是分析不好的。标准采用KOH脱活的聚乙二醇柱是必须的。但本人用市售的KOH脱活的填充柱按上述方法并没有做出来,灵敏度很差,要做到标准的检出限简直是天方夜谭!后来试了安捷伦的cp-volamine挥发胺分析柱,峰形还不错,但还是会拖尾。拖尾的直接影响是检出限抬高。用顶空的分析方法应该是最有效的方法,可以使用标准中的草酸采样管采气,也可以用稀酸作吸收液采气,个人建立了采用吸收液采集-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的分析方法,当采气体积10L时检出限也只能达到1ug/m3,免强优于标准的检出限,要知道这可是用顶空和选择离子质谱法呢,真不知道标准方法中的检出限是怎么得来的?个人估计应该是以高浓度的信噪比折算出来的,我在50ug的三甲胺进样量情况下也能得到5000的信噪比,10ug的进样量时,三甲胺已经变成一个小台阶啦,检测不到了。三甲胺本人在很多厂界都有检出,有兴趣的可以参考本人的论文《空气中痕量三甲胺的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定》。以上是个人对目前三甲胺检测方法的一些思考,期望得到大家的一些检测经验和看法,共同讨论。

  • 三甲胺与用于测氨氮的纳氏试剂反应

    甲醇中三甲胺大部分是用色谱npd检测器测定,本人突发奇想。三甲胺能否跟纳氏试剂反应。三甲胺跟NH3 结构相似,不同的是H被甲基取代。甲基具有推电子效应,造成氮原子上的孤电子对更活跃,在某种条件下与金属离子形成络合物可能性更强。后实验发现,果然显色。目前只是初级观察是否反应,未做曲线。不清楚其他结构形式,例如吡腚,哌啶跟纳氏试剂反应效果如何,吡腚氮孤电子与环上碳有共轭效应,可能化学性质不活泼,但不妨碍,与金属等离子配合。

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