二硫代二丙酸

我这里有几份分析资料，想和大家分享。内容含有分析条件及色谱图， 有需要的就下载吧！1. 分析食品中的丙酸2. 涂料中一般溶剂(二氯甲烷，乙苯_二甲苯)的分析3. 分析大蒜中的二烯丙基二硫（蒜素）

有做 2，3－二氰基丙酸乙酯的么 ？什么条件呢 ？

[em04] 求二羟甲基丙酸液相方法

请问：有哪位大虾知道1,3-二氯丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法？

求助　2,3-二氰基丙酸乙酯的分析方法　急急！谢谢

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

2,3-二溴丙酸用GC（FID）如何检测？

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

2，3-二溴丙酸（mp：58-61）在GC上用氢焰检测峰拖尾严重，有没有在室温下就能与2，3-二溴丙酸快速进行酯化反应的试剂？

哪位高手有2,2-二羟甲基丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析法，我研究两天了，没弄好，求帮助！先谢了，在线等，急呀

请教各位老师，液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用100%的磷酸氢二铵吗？？国标上用的是100%的磷酸氢二铵

食品中丙酸的测定 GB5009.120-2016是使用水蒸气蒸馏而我读题失败选择了普通蒸馏 这个影响大么 水蒸气蒸馏的装置图应该是啥样的呢 有做过的给个指导么

弱弱的问一下：gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中，上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用？如果是保持一定的酸性环境，那为什么一定要加甲酸，其他酸行不行？（第二个问题撇开标准规定来讨论）

各位老师，为什么食品中丙酸可以加水后用蒸馏法提取，丙酸的沸点比水高啊，能蒸出来么？提取的原理是什么？

本人检测食品中的丙酸含量 国标中出示加样25g 使用水蒸气蒸馏至约250左右 我做成了加样180g 普通蒸馏至200g左右 这个误差影响大么食品中丙酸测定的前处理的装置具体应该是长啥样的啊

如果我想在液相上做紫外吸收不是很强的样品如二氰基丙酸乙酯，吡啶应选择什么样的条件

食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做，GB/T5009.120是用填充柱做，GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

目前已有液相做丙酸的能力，现在扩项需要用气相做，但是按照方法5009.120-2016，第二法，不知道选用什么色谱柱做比较好，现在使用过innowax和HP5，innowax峰型不好，hp5直接不出峰，不知道是什么原因，进样体积0.5ul，色谱条件都是按照国标方法设置的希望有做过的朋友指点一下

[size=4] [/size][size=3]大家好，我在做食品中丙酸检测过程中遇到一些问题，希望各位帮我解释一下。首先说明我用的是安捷伦6890气谱，19095N-123的极性柱，填料为交联聚乙醇。问题一：GB/T5009.120中，标样未丙酸，进样前还有必要加0.5ml甲酸吗？问题二：进样为水溶液，谱图很丑，且通过改变条件没有解决任何问题。问题三：这时我最想知道的。前一段时间出去和其他质检机构交流，有的丙酸是顶空做的，由于没有条件试不了，但还有一种做法我有点不了解，就是加甲酸酸化后，再加入10ml乙醚萃取，取乙醚层检测。丙酸即溶于水又溶于乙醚，能用乙醚萃取吗？想不通！[/size]

想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙，请高手指点，选柱、实验条件及注意事项等，谢谢。

请问食品中丙酸钙的测定应该用那种柱子？我看标准上写的是porapak Qs填充柱，但是我们单位没有这柱子，有没有那根柱可以替代它？谢谢！

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。

怀疑原料丙酸中有甲酸和乙酸，是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测试呢，是否需要衍生化或者酯化？

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂，[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐，易溶于水，因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体]，为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力，确保丙酸呈现中性状态，因此，流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）由于丙酸中碳链短，属于极性化合物，与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间，常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]