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氮杂坎帕罗酮

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氮杂坎帕罗酮相关的论坛

  • CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    [font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质,其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

  • 帕纳克荧光光谱仪 测定阳极铜杂质

    阳极铜和粗铜中杂质现在都用直读光谱仪测定其中的杂质,有哪位网友用帕纳克的X射线荧光光谱仪测定过阳极铜中的杂质的?讨论一下,能否可行?其中的氧、硫等元素能否测准?

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的,我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢,其他的峰都是很小很小,几乎看不出来,具体方法:流动相A是乙腈:水:磷酸=340:660:0.5,流动相B是乙腈,梯度洗脱,柱温=30,流速=2,波长=214,你们都是用什么方法测这个杂质的呀,求指教!

  • 丹参酮I与哌啶骨架杂交的强效NLRP3炎性小体抑制剂

    [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]丹参酮是中药丹参的功效物质,丹参酮I(Tanshinone I,Tan I)是丹参酮的一个亚类,具有芳香二萜醌的结构,具有抗菌和抗炎活性。然而,其过高的亲脂性,效价较弱,溶解度低、不稳定等特质,极大地限制了丹参酮I的应用。因此,建立有效的化学演化机制,开发更有效的丹参酮Ⅰ衍生物具有重要意义。哌啶是一种重要的饱和杂环支架,是美国FDA批准的药物中最常用的氮杂环,具有良好的药理特性。该团队将丹参酮Ⅰ和哌啶的骨架杂交,得到了一类新型有效的NLRP3炎症小体抑制剂。2023年2月14日,浙江大学药学院的崔孙良和王毅团队在J Med Chem(IF=7.3)上发表题为“Scaffold Hybrid of the Natural Product Tanshinone I with Piperidine for the Discovery of a Potent NLRP3 Inflammasome Inhibitor”的文章,通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物,相较于丹参酮Ⅰ,这些化合物在活性、选择性和类药性具有显著改善。其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌有较强的抑制作用,在脓毒症小鼠模型中也具有较好的治疗效果。机制研究表明,这些化合物可以阻断ASC的寡聚化,抑制NLRP3炎症小体的激活,且化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合,对NLRP3蛋白具有显著亲和力。本研究发现了一种全新结构的丹参酮Ⅰ衍生物,为NLRP3炎性体抑制剂的开发提供了新的思路。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、设计合成了36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物前期研究发现Tan Ⅰ中的醌结构是其主要药效团,不宜进行结构修饰。因此研究团队从呋喃结构入手,通过支架杂交的策略,利用哌啶合成出了5个系列 36个Tan Ⅰ的衍生物。为了提升反应活性,在引入哌啶骨架前,研究团队将Tan Ⅰ中的醌并呋喃部分活化为富电子的苯并呋喃。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、体外生物学评价Tan Ⅰ-哌啶杂化物抗炎活性前期研究发现Tan Ⅰ具有抗炎活性,而NLRP3炎症小体作为炎症反应的核心,被证明与多种炎症性疾病相关。因此,作者选用小鼠腹膜巨噬细胞(PMs)开展了一系列体外生物学评价,首先通过MTT法发现36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物在4 μΜ浓度无明显细胞毒性,随后发现与Tan-I相比,化合物5d、5j、10c、10f、10g、12a、12d在2 μΜ浓度下更能抑制IL-1β分泌,其中化合物12d与经典的NLRP3抑制剂MCC950活性相当。综合构效关系结果发现引入氢键受体或亲水基团可提升抑制活性(5j、12a、12d),于是作者选用化合物5j、12a、12d作为进一步的研究对象。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、化合物5j、12a和12d阻断NLRP3炎症小体激活,是广谱抑制剂NLRP3炎症小体通路包含准备和激活两个阶段,准备阶段pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达升高,而激活阶段IL-1β和caspase-1分泌增加。作者发现化合物5j、12a、12d可抑制IL-1β和caspase-1的分泌,而对pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达没有显著影响,表明它们通过阻断激活阶段而不是准备阶段来抑制NLRP3炎症小体活化。此外,5j、12a、12d也可以抑制尿酸钠晶体(MSU)、尼日利亚菌素(Nig)刺激的NLRP3炎症小体激活,表明5j、12a和12d是针对NLRP3炎症小体激活的广谱抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Tan Ⅰ-哌啶杂化物5j/12a/12d可抑制ASC寡聚化,5j可直接结合NLRP3蛋白ASC寡聚化可促进caspase-1的活化,是NLRP3炎症小体活化的标志之一。作者进一步研究化合物5j、12a、12d抑制NLRP3炎症小体的作用机制,通过免疫荧光实验发现在添加化合物5j、12a、12d和阳性药MCC950时,ASC寡聚化形成的斑点显著减少,表明它们均可抑制ASC寡聚化。接着利用表面等离子体共振分析(SPR)和细胞热位移测定(CETSA)实验证明化合物5j和NLRP3存在直接互作。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Tan Ⅰ-哌啶杂化物在脓毒症小鼠模型的体内抗炎评价接着作者对Tan Ⅰ-哌啶杂化物5j、12a、12d进行了成药性评价,发现它们相较于Tan Ⅰ有极大的改善。进一步开展体内抗炎效果评价,发现在LPS诱导的炎症性脓毒症小鼠模型中,化合物5j、12a和12d预处理可以显著降低IL-1β的释放,显著改善肺组织病理损伤,如肺泡壁增厚明显减轻,粒细胞数量和炎症浸润显著减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物,与原型丹参酮Ⅰ相比,这些新的结构化合物在效力、选择性和类药性方面有显著改善,其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌具有高抑制活性。机制研究表明,这些化合物可以阻断ASC的寡聚化,抑制NLRP3炎症小体的激活,同时SPR和CETSA显示化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合。体内研究表明它们对脓毒症小鼠模型具有较好的治疗效果,研究开发出了一种丹参酮I的简单结构修饰策略并提供了一类新的有效的NLRP3炎症小体抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]

  • CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    ◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质,具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效:一、抑制环氧化酶:这种酶在炎症过程中起着重要作用,通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成:洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶([/font]COX)的特定位置,阻止了前列腺素的合成,从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体],有着广泛的作用,其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]

  • 齐帕特罗不能完全溶于乙腈

    请问有没有友友做过β受体激动剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测?用乙腈没法把齐帕特罗完全溶解,其他的β受体激动剂可以,目前没有多余的齐帕特罗可以让我用甲醇溶,这个还有补救的办法么?另外,如果齐帕特罗用甲醇,其他用乙腈,这些单标还能制成混标然后进样定性嘛?求大侠解答。

  • CATO标准品|抗精神疾病药物—帕潘立酮研究

    帕潘立酮是一种用于治疗精神疾病的药物,主要用于治疗精神分裂症和双相障碍等病症。在药品生产过程中,可能会产生一些杂质,这些杂质可能源自原料药合成步骤中的副反应、储存条件不当或者是制剂过程中的污染等。帕潘立酮的杂质主要包括以下两种:1. 帕潘立酮杂质H 或称帕潘立酮Z-肟(Paliperidone Z-Oxime),CAS号为1388021-47-3,这是帕潘立酮的一个已知工艺杂质或降解产物,需要在质量控制过程中严格监控,确保药品符合安全和质量标准。2. 另一种提及的杂质是6'7'8'9-脱氢帕潘立酮盐酸盐(6,7,8,9-Dehydro Paliperidone Hydrochloride),这是一种帕潘立酮的代谢产物或降解产物,分子式为C23H23FN4O3.2 HCl,分子量为422.46,CAS号为170359-61-2。杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性,因此在药品生产和质控阶段,药企会通过严格的检测方法对杂质进行定量和定性分析,确保药品质量达标。对于患者而言,使用杂质含量低、纯度高的药品有助于减少不良反应的发生风险。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe]CATO标准品提供[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]帕潘立酮杂质的研究,需要采用先进的分离技术和检测手段来检测和鉴定杂质的种类和含量。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,确保产品质量和安全。[/font][/back][/font]

  • CATO独家 | 帕唑帕尼杂质标准品

    CATO独家 | 帕唑帕尼杂质标准品

    ◇帕唑帕尼杂质 帕唑帕尼杂质是在帕唑帕尼药物制备或存储过程中可能产生的物质。帕唑帕尼杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,帕唑帕尼杂质(Pazopanib Impurities)的CAS号为59816-94-3,化学式为C22H22N8,分子量为398.46。此外,帕唑帕尼杂质还包括一些异构体和其他结构类似物,如Pazopanib Isomer等。 CATO标准品提供的帕唑帕尼全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,605,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192050040241_6306_6381607_3.png!w605x510.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供帕唑帕尼全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 国内期刊的鸡与蛋

    来源:科学网 作者:曹 俊 去年听一个意大利人的报告,他引用了一篇1930年代《Nuovo Cimento》上的文献,也许是担心在座的很多年青人没听说过这个杂志,他补充了一句:“当物理学由意大利人书写的时候”。一句话道出了意大利人的骄傲与落寞。《Nuovo Cimento》在二战前是响当当的杂志,不少里程碑式的工作发表在它上面。随着科研重心转向美国,逐渐没落,现在这个杂志是不是还存在,我不太清楚。(当然,在核与粒子物理方面,意大利现在仍是传统强国。)今年3月8日,大亚湾中微子实验发现新的中微子振荡模式,文章投到美国《物理评论快讯》(Phys.Rev.Lett.)上。在新闻发布会上,有人问“为什么不投给中国的杂志?”正面回答我忘了,邢志忠回答说:虽然实验结果发表在国外杂志上,但我保证第一篇关于这个实验结果的理论文章一定发表在国内杂志上(参见邢的博文)。我补充说,虽然文章发表到国外,但引用了三篇国内杂志文章。重要工作应不应该投给国内杂志,是一个鸡生蛋,还是蛋生鸡的问题:是现在就把最好的工作投到国内杂志上,拉高杂志的影响力但降低工作的影响力,还是优先提高研究水平,提高科学家的国际影响力,然后再回头提高杂志的影响力?期刊杂志的水平显然是跟随国内研究水平的,而不是相反。没有见过哪国的研究水平不入流,而办出一流杂志的。各国也往往有明确的政策扶植本地的杂志,例如欧洲核子中心两个实验组发现疑似希格斯粒子的4篇文章都发表在欧洲的杂志Phys.Lett.B上,而不是发表在影响因子更高的美国《物理评论快讯》上。如果国内的研究水平上去了,从牙缝里掉点下来也是很好的工作,何愁国内杂志的引用率不高?特别是在网络时代,文献查找往往并不是通过杂志本身,而是电子预印本数据库。因此功成名就之辈如邢LRJ,就不在乎文章投到哪儿,不会影响其引用率。而初出茅庐的新手,则需要借助杂志的“影响因子”来给自己的长脸、评职称。单位也喜欢说发了多少篇Nature,Science,这样简单。大亚湾的结果是一个新发现,每个新发现往往容易出现争议,如果不投给最好的杂志,有可能让人怀疑:是不是结果有问题,投给好杂志被拒了?我们经常看见一些有争议的结果,辗转多个杂志,最终发表在一些不起眼的杂志上。大亚湾的第二篇论文投给了《中国物理C》,这篇论文用2.5倍的数据量,提高了测量精度,同时包括了大量的细节,即将正式发表。在大亚湾国际合作组讨论时,我们还是遇到了不少阻力,一些美国同事认为,显然这篇详细的长文应该发表在Phys.Rev.D上,与Phys.Rev.Lett相呼应。甚至有个别人挖苦说,我们学校图书馆查不到《中国物理C》,这个杂志的影响因子是几啊?仿佛他从网络信息时代退回了20年一样。随着国内研究水平的提高,杂志水平提高也很快,不过值得改进的地方还是很多的。首先是规模化做得不好,各自为战,不利于提高技术水平和服务水平。我怀疑是不是中科院的大多数研究所都有自己的SCI期刊?几个物理类的期刊统一到《中国物理》的旗下,形式上是一个重要进步,不过还没有实质统一。然后是发展目标不明确。是满足人民群众日益增长的发SCI文章的要求,还是瞄准国际一流杂志?我感觉前者还是主要的。承接水平低一点的文章的杂志也是必要的。但是由于条块分割,杂志很多,都不容易搞上去。如果想当一流,就需要国际化,国内国外一视同仁。不然的话,即使研究水平上去了,杂志水平也难以与之相称。

  • 【“砸金蛋”活动】“资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”

    “资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”活动正在进行中,参与活动就有好礼相送!盏盏花灯报元夜,岁岁瑞雪兆丰年,玉烛长调千户乐,花灯遍照万家春,祝我亲爱的朋友,元宵节快乐!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111533_277200_1906379_3.gif资料中心谱图库成立1周年了,为了感谢大家这一年对资料中心的支持和关注,资料中心特举办"资料中心 闹元宵 庆周年 ”砸金蛋活动。通过传谱图,得砸蛋机会,金蛋中有不同的积分,所获得的积分将能兑换各种礼品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111534_277201_1906379_3.gif活动规则:1、上传一个谱图后,在一个工作日内通过审核,即获得一次砸金蛋的机会。2、金蛋里面有不同的积分,谱图上传越多,砸蛋次数越多,积分越多。3、每个VIP用户每天获得的机会次数不限。4、VIP用户需根据要求上传谱图,谱图形式可以是jpg和gif格式,也可以是word和pdf格式或是压缩文件均可上传;若没有给出具体的上传要求,请根据实际情况在其他信息栏中将实验条件列出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111536_277203_1906379_3.gif兑换说明:1、礼品有无线鼠标、U盘、儿童书籍、不同金额的充值卡、电脑包和声望等;2、由于礼品数量有限,先换先得;3、活动结束后,没有兑换的积分转化为普通积分;4、兑换的礼品将在活动结束后7个工作日内寄出,如果地址电话等信息有误请及时在VIP中心更新,以免出错http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111537_277205_1906379_3.gif活动地址:http://www.instrument.com.cn/activity/paper2011/活动时间为2月16日—3月16日大家快来参与吧!!!!!!!!

  • 【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于食品样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲;间接分光光度法;甲醛;食品中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法,变色酸法,气相色谱法,甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法,离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法,变色酸法的方法灵敏度不高,其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法,变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计(上海欣荣仪器厂生产);HH-8型恒温水浴锅(江苏省金坛市鸿科仪器厂生产);Al204电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);蒸馏装置。甲醛标液溶液:10.0mg/mL(由中国计量科学研究院提供),使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液;硝酸银液:0.01mol/L;氢氧化钠液:0.1mol/L;硫酸铁铵液:0.004mol/L;硫酸介质:0.1mol/L;pH4.5NaAc-Hac缓冲液;0.1%1,10-邻二氮杂菲溶液;以上所用试剂均为分析纯,均为上海国药集团试剂厂生产;去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中,依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液,1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液,摇匀,置于沸水中10min(否则会有Ag2O沉淀),取出,冷却;依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵,0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液,0.3mL邻二氮杂菲,加水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用1cm比色皿于510nm波长处,以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品,放入500mL碘量瓶中,加入100mL水,盖上塞子,在40±1℃ 水浴中萃取1h,中间摇动3~4次,取出冷至 室温。移取上述溶液10mL,置于50mL比色管中,依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ (1)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su

  • 萘酮与中间体杂质I的分离

    萘酮与中间体杂质I的分离

    [align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求,实验室对以下结构的萘酮(RSL)及其中间体杂质I(Ser-I)进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注:在客户给出的数据文件中,RSL命名为萘酮,Ser-I命名为中间体I;在加磷酸体系中,中间体I先出峰,不加磷酸体系中,萘酮先出峰。由于萘酮(RSL)与中间体I(Ser-I)在水相中会发生结构转换现象,因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,同时对柱温进行优化,结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知,在萘酮的分析中,柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长,由于流动相中添加了三乙胺,会对短波长检测产生一定干扰,因此建议在254nm或者288nm进行检测(本实验选择254nm)。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查,最终发现该实验体系中不得引入任何水,建议客户使用的所有实验容器必须烘干,并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时,为进一步延长保留时间,我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,所得结果如图5所示,相较于MG色谱柱,ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]

  • 碱式碳酸铜与氨水生成 络氨铜?

    请教氨水与碱式碳酸铜会生成络氨铜吗?溶液是否是深蓝色,本人实验,加入一定量的氨水至碱式碳酸铜完全溶解,但一段时间后有沉淀产生,是氨水加入过多还是过少?还是碱式碳酸铜有杂质?(本人用的是AR)这样的反应能否完全生产络合物而不会出现氧化铜或者其他铜化合物。

  • 头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析

    头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析

    [align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛(cefaclor)为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品,微臭,本品在水中微溶,在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶,分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素,头孢菌素类药,是第二代头孢菌素,主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质(杂质A、B、C、D、E,7-ACCA,头孢克洛δ-3异构体,α-苯甘氨酸,苯甘氨酸甲酯盐酸盐)进行分析,希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈,将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离,但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析,在此基础上,我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试,分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ(S3& S5)、CAPCELL PAK ADME(金刚烷基)、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP(五氟苯基)、CAPCELL PAK CN(氰基)。首先,参考客户提供的液相条件,使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试;为了得到杂质间的更好分离,粒径选择3 μm,如图1,[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果,头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496],达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液,如图2,由于样品浓度较高,导致头孢克洛主峰向后展宽,进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离,我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整:实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时,头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离;将温度提高到30℃时,杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前,避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内,进一步将柱温提高到40℃,发现头孢克洛与杂质E峰重合;最终,将柱温提高到45℃,此时杂质E峰移至头孢克洛峰前,但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响,仍选择初始使用的20℃,对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时,发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color],且[color=#538135]分离良好[/color],进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题;而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高,即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽,也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析,如图4,头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果(调整梯度)[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择,本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液,如图5,在分析杂质混合对照溶液时,能够得到各组分的良好分离,同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒,但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低(Rs=1.71);因此,如图6,在分析供试品溶液时,由于色谱峰向后展宽,使得杂质D被包于头孢克洛主峰中,未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后,我们也尝试使用了CN(氰基柱)和PFP(五氟苯基)以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱,在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析,均未能得到更理想的分离结果。[/align]

  • COTO标准品|艾曲波帕杂质研究

    艾曲波帕杂质是一种化学物质,它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂,用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 帕洛马山天文台观测出时速320万公里超高速恒星

    帕洛马山天文台(Palomar Observatory)位于美国加利福尼亚州圣地亚哥东北的帕洛马 山的山顶,海拔1706米。是在美国天文学家乔治·埃勒里·海耳的领导下,洛克菲勒基金会捐款,于1928年建成的。著名的苏梅克-列维9号彗星就是在此发现的。威尔逊天文台和帕洛马山天文台合称海尔天文台。该天文台拥有口径5.08米(200英寸)的反射式望远镜——海耳望远镜。还有一台口径为1.86米/1.22米施密特望远镜,负责寻找射电源的光学对应物及超新星爆发。1970年安装一台1.52米(60英寸)的反射式望远镜,用来观测暗天体。近日,哈金斯和美国夏威夷大学的天文学家亚当·克劳斯(Adam Kraus)合作,使用位于加州帕洛马山天文台5米口径望远镜的数据分析出130颗位于银河系中央黑洞边缘位置的恒星,它们曾发生过明显的位移。在银河系中发现的6颗以时速超过200万英里(约合322万公里)高速运行的恒星可能是被银河系核心的巨型黑洞弹射出来的。随后,他们对这130颗恒星目标进行进一步的分析,寻找那些具有极高速度,因而符合从银心被弹射出去特征的恒星目标,最终有6颗恒星符合标准。这些超高速恒星曾经位于非常接近黑洞的位置上,但现在它们已经不再被尘埃气体云所遮蔽,从而可以被望远镜所观察到。由于这些超高速运行的流浪恒星是从银河系核心被弹射出来的,对它们进行研究将会有助于了解银河系核心正在发生的恒星新生类型。

  • CATO独家 | 新型治疗乳腺癌杂质——帕布昔利布杂质

    CATO独家 | 新型治疗乳腺癌杂质——帕布昔利布杂质

    ◇关于帕布昔利布杂质 帕布昔利布杂质是一种治疗乳腺癌的杂质,它也是一种新型的CDK4/6抑制剂,它是FDA首个获得批准的药物。帕布昔利布杂质是通过调节细胞周期,抑制CDK4和CDK6的活性,从而阻止细胞从G1期进入到S期,进一步抑制DNA的合成。 帕布昔利布首次于 2015 年 2 月在美国获得批准,CATO标准品提供的帕布昔利布杂质,在妇女绝经后的人群中还显示它还可以与来曲唑合并用于 HR+、HER2-晚期或转移性乳腺癌治疗。[img=,600,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040904326373_1427_6381607_3.png!w600x523.jpg[/img]

  • 有6个父母的“杂交”猴在美诞生

    http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/2012/01/1325747024.jpg美国俄勒冈健康与科学大学的科学家们从6只猕猴的胚胎中提取出细胞并将其放入一个胚胎内,随后,将该胚胎移入一只代孕母猴的体内。多次流产后,代孕母猴终于诞下了健康的雄性双胞胎罗库(Roku)和赫克丝(Hex)。这两个名字分别来源于日语和希腊语,都是“六”的意思,表明这对“猴哥”有6个父母。研究将发表在1月20日出版的《细胞》杂志在线版上。据英国《每日邮报》1月5日报道,美国科学家利用6只猴子的基因,培育出了两只“怪异”的猴子。进行此项研究的科学家们表示,最新研究将有助于他们更深入地了解试管受精(IVF)和受孕过程;开展与干细胞有关的研究等;批评人士则认为此举不合伦理。俄勒冈健康与科学大学的科学家们从6只猕猴的胚胎中提取出细胞并将其放入一个胚胎内,随后,将该胚胎移入一只代孕母猴的体内。多次流产后,代孕母猴终于诞下了健康的雄性双胞胎罗库(Roku)和赫克丝(Hex)。这两个名字分别来源于日语和希腊语,都是“六”的意思,表明这对“猴哥”有6个父母。研究将发表在1月20日出版的《细胞》杂志在线版上。该研究的领导者、俄勒冈国家灵长动物研究中心的沙乌科莱特-米塔利波夫表示,罗库和赫克丝很健康,它们的出生也将为科学界开启更多的可能性,因为猴子的智力和生理属性更接近人类。这项技术将有助于科学家们更深入地了解试管受精(IVF)和受孕过程以及制造出人类器官等。“这些源于不同动物的细胞不会交融在一起,而是齐心协力制造出猴子的组织和器官,这会给科学界带来很多可能性。”科学家们刚开始试图使用实验室培育而成的胚胎干细胞在猴子的胚胎内培育―制造“杂交”老鼠采用的就是这种方法,但他们失败了。米塔利波夫解释道,显然,灵长类动物的胚胎能够阻止实验室培育而成的胚胎干细胞同它们整合在一起。这也说明,在实验室培育而成的灵长类和人类的胚胎干细胞(有些已在实验室呆了20年)可能并不如活体胚胎中的胚胎干细胞那么“给力”。这也将有助于胚胎干细胞领域的研究。米塔利波夫指出:“我们不能总是以老鼠为模型,如果我们想在干细胞领域继续取得进步,并让其从实验室走向临床实践领域,我们需要理解灵长类动物细胞的能力。”但是,这些“怪异”猴子的出世也引发了一些伦理争议,批评人士控诉科学家们罔顾动物的尊严,而且,他们也对该研究可能导致的后果深表担忧。比如,英国禁止活体解剖联盟(BUAV)就认为,这项研究“令人非常不安”。该组织的科学顾问捷若德-贝利表示:“尽管有些经过遗传修改的动物展示出了‘我们所期望’的特性,但实验会导致很多动物的死亡。这些猴子也确实展示出了‘令人感兴趣的’特征,然而,其也会在实验中遭遇严重的伤害。这是我们不愿看到的。”

  • 二氮杂菲测亚铁及铁含量,铜离子干扰如何消除?

    需要分析的溶液显蓝色(铜离子相对比较高了),而我想测出溶液中的亚铁离子和铁离子浓度,但是按标准方法配好溶液,并不生成桔红色的络合物。分光光度计测出的亚铁浓度为0,铁离子浓度为0.007左右(这个数值貌似也没有参考价值)。如何消除溶液中的铜离子的干扰?也许溶液中还有有机物等,该如何消除干扰?请高手指教~~~~、谢过了~

  • 非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮(Fentanyl)是一种强效的合成阿片类药物,常用于治疗严重的疼痛,特别是术后疼痛、慢性疼痛或疼痛癌症。然而,非奈利酮可以引起严重的副作用,包括呼吸困难、心跳异常、意识模糊、过敏反应等。非奈利酮的杂质则对药效和安全性有重大影响。这些杂质可能是生产过程中的副产品,也可能是储存或运输过程中引入的。这些杂质如果不被有效地去除,可能会干扰药物的作用,影响疗效,甚至引起不良反应或毒性反应。例如,一些杂质可能会增加药物的毒性,引起伤害,另一些可能会降低药效,导致疼痛得不到有效的控制。CATO标准品非奈利酮的杂质还可能导致药物稳定性降低,影响药物的质量和有效性。[img=,603,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041445203398_9273_6381668_3.png!w603x535.jpg[/img]

  • 阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质可以作为标准物质,用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量,可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化,以制造出更优质的药物。此外,某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物,以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量,保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前,都需要经过严格的质量控制检测,以确保其杂质含量符合规定的标准。此外,药品在上市后也会进行定期的质量监控,以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

  • 现在的普通期刊看来稿源很少,见刊太快了

    今年3月13日投稿,4月份就刊出了,5月上旬拿到样刊。这个速度以前投稿从来没有遇到过。究其原因,这个杂志是普通的省级期刊,不是中文核心或者科技核心,投稿的人很少。因为现在许多研究型的单位只认可中文核心或者SCI。之所以选择这个期刊,主要是看中不收版面费,而我单位又没有任何版面费奖励或者报销政策,加上评职称还是认可的,就投了几篇。不过自己独著的只有1篇。说到见刊速度,以前刊出的中国环境监测和理化检验化学都要18个月左右,算是最漫长的了,快一点的中文期刊也要8-12个月。英文的就快一些,Analytical Methods 2012年7月17日投稿,11月初刊出。不到5个月。

  • 乌洛托品中的杂质有哪些?

    工业生产中,采用甲醛与液氨反应,生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇,液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外,还含有什么杂质啊?

  • 【讨论】你对论文发表在杂志增刊怎么看?

    许多杂志在年终总会出版一本增刊,有刊号条码,不过与正刊区别也是比较大:页码比较多,收录文章质量比正刊低,是否被职称评定承认需要考虑,收取的版面费比较高。 大家有没有在增刊发表过论文?另外发表的论文是否在你职称评定时有用?欢迎讨论。

  • 奥洛他定杂质的作用

    奥洛他定杂质的作用

    奥洛他定是一种用于治疗孤独症、精神分裂症和双相情感障碍的药物。在其生产过程中可能产生一些杂质。这些杂质可能源于原料、废弃的生产物或制造过程中的化学反应。过多的杂质可能会干扰药物的效力,引起不良反应,甚至影响患者的安全性。因此,对奥洛他定药品的杂质进行严格的检测和控制是非常重要的。制药公司必须遵循严格的质量控制程序,以保证药品的质量和安全性。CATO标准品对奥洛他定杂质进行研究和分析,可以为改善和优化制造过程,以及提高药品质量提供有价值的信息。通过了解含有哪些杂质,及其如何形成,制药厂商可以改进其生产过程,以减少杂质的产生,并提高药物的纯度和效力[img=,601,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052109512474_2064_6381668_3.png!w601x547.jpg[/img]

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