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甲氧基刺桐素

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  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-
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    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测
  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 博纳艾杰尔成功开发出奶粉中激素样品前处理方法
    奶粉激素事件牵动着大家的关注! 凭借材料研发的优势,博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱,Cleanert PEP和Cleanert CM Silica,并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明:改方法具有快速、准确、简单等特点,而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉,让从事方法开发的同行们共同探讨,完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1.实验部分: 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006,博纳艾杰尔科技);Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006,博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602,博纳艾杰尔科技) 标准品:雌酮(CAS.No. 53-16-7)、雌二醇(CAS.No. 50-28-2)、醋酸甲地孕酮(CAS.No. 595-33-5)、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 ),购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取:取2g奶粉,加标,然后加12mL 80% 乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心(90000r/min, 6min)取3mL上清液,加入9mL超纯水稀释,涡旋混匀后,待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤: 1) 活化:以5mL乙腈,5mL水活化Cleanrt PEP; 2) 上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以1mL/min为宜; 3) 淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用5mL 5%乙腈淋洗小柱,然后真空抽干3min; 4) 洗脱:以3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液; 5) 浓缩:收集液以氮气浓度吹干(40℃水浴),后以50% 甲醇水定容至1mL,混匀后过0.22μm微孔滤膜过,进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取:取2g奶粉,加标,然后加12mL 乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心(90000r/min, 6min)取3mL上清液,待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤: 1) 活化:以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱; 2) 上样:把上述提取液过柱,收集流出液; 3) 淋洗:以5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液; 4) 浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干(40℃水浴),后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定 液相色谱条件:色谱柱 (Halo C18, 2.1×100mm, 2.7μm);流动相:A:0.1%甲酸水,B: 甲醇,梯度条件(略);流速:0.3mL/min,柱温:40℃,进样量:10μL 参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略) 1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定 液相色谱条件:色谱柱(Halo C18 2.1×100mm,2.7μm);流动相:A:水,B: 乙腈,梯度条件(略);流速:0.3mL/min,柱温:40℃, 进样量:10μL 参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略) 2.结果与讨论: 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品) 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)
  • 迪马科技提供奶粉中雌激素检测全套解决方案
    三聚氰胺的阴影尚未散去,奶粉行业又掀起轩然大波,一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量,但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴,根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》,推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案,希望对您准确检测雌激素含量有所帮助,具体如下: 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶,≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 北京日化协会发布《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》 团体标准征求意见稿
    北京日化协会会员单位、北京市化妆品企业、各相关单位:根据《北京日化协会团体标准管理办法》及团体标准建设相关规定,我协会组织制定了《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》(见附件),现公开征求意见,请于2023年9月30日前将征求意见反馈表以纸质版邮寄或电子邮件的形式反馈至协会政策法规部。联系人:佟老师联系方式:bdcafg@163.com,010-67113081通讯地址:北京市丰台区南三环东路6号嘉业大厦一期A座906室 北京日化协会2023年9月1日附件1. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》(征求意见稿).pdf附件2. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》 编制说明.pdf附件3 北京日化协会团体标准征求意见反馈表(二).docx
  • 利用日立场发射扫描电镜SU9000观察阳极氧化铝
    阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小,更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布,放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。(样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University) 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 迪马科技:奶粉中雌激素和孕激素的检测方法
    奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注,迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴,开发出下列分析方法,能够满足奶粉中雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮、甲基炔孕酮、甲羟孕酮等孕激素的检测。希望能对您的检测工作提供帮助。 1反相SPE净化方法 1.1 提取 称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g),加入内标液(使用内标法时才需加入内标液),加入16 ml 80%甲醇水溶液,振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min,取4 ml上清液,加入12 ml纯水,混匀得到样品稀释液,待净化。 1.2 SPE柱净化 ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml 活化、平衡:5 ml甲醇活化,5 ml水平衡; 上样:让样品稀释液通过PLS小柱,流出液弃去; 淋洗:5 ml 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去; 洗脱:5 ml纯甲醇洗脱,收集洗脱液; 样品重组:40 ℃下将洗脱液氮气吹干,用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后供仪器分析。 2 正相SPE净化方法 2.1 提取 称取2 g奶粉(精确至0.01 g),加入内标液(使用内标法时才需加入内标液),加入20 ml 80%甲醇水溶液,振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min,取10 ml上清液,与50 ml纯水混合得到样品稀释液,待净化。 2.2 SPE柱净化 ProElut CARB石墨化炭黑柱,500 mg/6 ml ProElut NH2氨基柱,500 mg/6 ml 将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*,液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液,然后取下ProElut CARB柱,用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱,合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液,再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣,微孔滤膜过滤后供仪器分析。 *ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡;ProElut NH2柱活化平衡 3 仪器分析 3.1 雌激素分析条件 A HPLC条件: 色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 &mu m 流动相:A,水;B,乙腈 梯度:略 流速:0.3 ml/min 柱温:40 ℃ 进样体积:10 &mu l B 质谱条件 电离源:ESI,负电离模式 电离源温度:100 ℃ 毛细管电压:3 kV 脱溶剂气体温度:450 ℃ 脱溶剂气体流量:0.2 l/min 3.2 孕激素分析条件 A HPLC条件 色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 &mu m 流动相:A,0.1%甲酸水溶液;B,甲醇 梯度:略 流速:0.3 ml/min 柱温:40 ℃ 进样体积:10 &mu l B 质谱条件 电离源:ESI,正电离模式 毛细管电压:3.5 kV 电离源温度:100 ℃ 脱溶剂气体温度:450 ℃ 脱溶剂气体流量:0.2 l/min 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 百灵威聚焦奶粉中雌激素检测相关产品
    &ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者,与权威机构共同开发g家标准中指定标准品(对照品)。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中,百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询!
  • 奶粉激素检测标准将公布 雌激素检测须为“零”
    “奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日,卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明:检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟:“奶粉问责”之后还需做什么?   喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件,在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会,通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果,通报指出,检测结果符合国内外文献报道的含量范围。   奶粉雌激素检测须为“零”   针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况,卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008),对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。   检测结果表明,42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。   “奶粉里不允许检出雌激素,世界上也不允许,因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调,中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》,明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。   中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称,“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。   激素检测是国内奶粉业盲区   王丁棉认为,虽然激素是能用仪器检测出来,但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染,可能来源于产奶环节,问题可能出在养殖环境,厂家应该对奶源进行彻底检验。”   王丁棉分析说,在对奶牛安胎时,可能使用到激素,另外在奶牛繁殖上,比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的,但即使是进口的原料,也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为,对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现,主要问题在于奶源供应,生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。”   中国农业大学食品学院教授侯彩云透露,国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测,检测其奶粉里应该含有的物质,而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类,可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。   奶粉雌激素检测标准将发布   在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中,关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。   据介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素,是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说,雌激素是指奶牛体内天然产生的激素,包括两类激素,促卵泡激素和促黄体激素,这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素,并且含量符合国际组织的标准,是农业部允许的,属于正常现象。”   据了解,目前我国已经公布了动物性食品,包括肉、蛋的雌激素含量检测方法,奶粉的检测标准也即将公布。   “这个标准,准确地讲是一个检测标准,是一个检测技术。”王树槐解释说,有了这个技术,我们就能在发生问题的时候,利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始,我们单位已经完成了该项技术的实验,目前已经在走相关程序,预计最快在三四个月时间内,农业部就会颁布该项技术标准,这样就能做权威检测了。”   警惕“吃”出来的性早熟   “性早熟是‘吃’出来的”,这不是一句戏言,而是医生们给家长们的忠告。他们表示,目前患上性早熟的患儿,城里比农村多,这与城市孩子吃得太好有直接的关系。   “食物中含有激素,是患儿引发性早熟的一大原因,比如洋快餐、油炸类膨化食品,都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后,热量会在体内转变为多余的脂肪,不仅会出现肥胖,还会导致身体内分泌紊乱,容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说,此外,有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟,肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用,“现在很多儿童饮食多以荤菜为主,平时甚至都不吃蔬菜,营养过剩也容易导致性早熟,家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡,避免营养过剩”。   韩磊还建议,家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人,家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利,这是因为,这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。   此外,青医附院副院长孙运波也表示,一些反季节蔬菜和水果中也含有激素,因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的,应当避免给儿童食用。
  • 塑料薄膜制样机增幅迅猛 加速对应试验机市场发展
    塑料薄膜制样机得益于国家推进经济结构调整、支持科技进步、关注民生等有关政策措施的带动,得以迅猛发展,行业增幅高于大部分制造业。  中国经济持续增长的同时也刺激了对仪器的需求,其市场长期以两位数的速度发展,从而使得中国成为了世界上最重要的市场之一。在生命科学分析仪器的同行看来,中国当今经济形势为仪器行业的发展提供了良好的环境。  国外先后开发了多种控制形式的薄膜制样机,控制系统广泛应用在各个厂家的试验机上。他们又将计算机技术逐渐的应用到试验机上。我国电子式万能试验机也得到了一定的发展,但是,由于一方面长期习惯于仿制国外产品,国产测试设备缺乏创新能力,另一方面受开发制造成本和工艺所限,我国还没有形成具有国际竞争力的系统级规范化标准化产品。  目前,国内制样机厂家众多,有实力的厂家也越来越多地参与到试验机市场的竞争中来。随着科学技术的发展,一些新兴的行业对试验用夹具提出了新的要求,例如要求夹具结构小、无磁性,耐腐蚀等等。由于试验机夹具使用的特殊性,以及新材料的不断出现,夹具的设计一直处在被动的局面。我们每天都会碰到新材料,需要设计新的夹具。  随着社会的进步,塑料薄膜制样机科学技术的高速发展,各类新材料层出不穷,原有材料的性能也有了质的飞跃。如何合理、安全、高效的应用材料,其力学性能的检验是一项非常重要的工作。在这一大环境的推动下,近年来材料制样机行业也有了长足的发展。各种新技术、新方案被大量的应用在试验机领域,因而制样机的性能有了非常大的提高,使用领域也较过去有了非常大的拓展。
  • 八成“化学火锅”能否刺痛监管者的神经
    日前,安徽合肥一位读者爆料称,现在的火锅多是“化学锅”。“不仅很多涮品用了添加剂,火锅底里更是包含了多种化学添加剂。 ”曾是合肥一家火锅店大厨的王先生表示,“现在市场上80%多的火锅,都包含这样的化学底料。”(12月15日《安徽商报》)   相关人士介绍,添加了化学添加剂的火锅底料,经加热后会产生大量对人体有害的化学物质。虽然目前业界就这些底料对人体具体危害,还没有形成量化共识,但可以肯定的是,这些化学物质进入人体后,会慢慢累积,损伤内脏,严重的还可能致癌。这一情况不仅仅是在合肥,在南京,媒体也报道:火锅飘香剂、辣椒精和火锅红在市场上几近“泛滥”。公然危害人们身体健康的“化学锅”,已在全国呈泛滥之势。   更令公众郁闷的是,这两个地方的相关监管部门不是称“食品添加剂的种类太多,无法明确告知这些产品究竟能否食用”,就是说“检测食品添加剂成分的硬件要求过高,检查这一项一直以来都是个难题”,有些甚至是直接踢皮球,监管部门的如此做法,是在放任 “化学锅”一天天毒害众多无辜及对此并不知情的消费者。   与此相反,敢于公然曝出火锅成为“化学锅”的行业潜规则的“业内人士”,却都是因为出于内心的良知:在安徽合肥,曾在火锅店当大厨而最终改行经商的安徽合肥王先生,认为长时间吃这些化学原料“对人体非常有害”,因此觉得“太昧良心”而改行 而江苏南京的许先生,之所以由火锅店老板改行,也是因为“这钱赚得不安稳”,“有点愧疚和担心”,尽管他不能清楚知道那些添加剂究竟对人的身体是不是有害,但“他和家里人从来不吃店里的火锅。”   公众不知道火锅中的添加剂“对人的身体有多大危害”,说明了国家相关检测机构对于像火锅飘香剂、辣椒精和火锅红等“新生事物”的技术滞后,但是这并不等于说监管部门已经对此做到了尽职尽责。举个例子,市场上有些本该由12位数组成的“飘香剂、火锅红、辣椒精”等产品的QS号码,却由10位组成,监管部门总该知情并查处吧?在相关业内人士都因“良知”而主动站出来揭火锅已泛滥为“化学锅”时,相关监管部门却如此被动和漠然,他们迟钝的神经依然无法被刺痛。   一起又一起发生在我们身边的食品安全事故,促使国家相关部门的安全监管法规越来越完善和严格,但是,当遇到如此漠视职责的监管部门,即使相关法规再完善再严格,又有何用?
  • 拒绝“入坑”,该如何选择合适的采样机?
    煤炭的采制输存化自动化、智能化、无人化建设是智慧电厂/智慧矿山建设的重要组成部分。业主可根据需要,选择一次性采制输存化全线建设或单环节分步实施。无论按哪种方式建设,采样机作为其中的第一个环节,选择合适的方案非常关键。目前,市场上部分采样机生产厂商提供的产品价格低廉,对购买方而言,具有一定的吸引力。但实际上,这些厂家或许从未实施过煤炭采制输存化整体项目的建设,实操经验为零。他们所生产的采样机仅支持单机版运行,不支持未来全自动化扩展(无法与后端的制输存环节进行有效对接)。如此这般,会给业主带来鸡肋般的烦恼:改造升级不支持,推倒重建太可惜。采样机由此成为采制输存化整体项目中的薄弱环节,存在人为干预的风险。为避免后续不必要的“折腾”,业主前期就应尽可能地去选择合适的采样机厂家及产品,未雨绸缪,防患于未然。不论如何选择,为适应智慧电厂/矿山的建设要求,一味的追求价格最低并非良策,而应从未来产品的可扩展性、投运率、厂家的长期稳定性综合考量,归纳总结如下:01采样机是否支持采制对接?采样机的集样器一般有普通分矿留样机、底开门分矿留样机和智能分矿封装机三种。单机版的采样机一般配置普通分矿留样机,用不锈钢的样桶人工换桶、搬运,其占地空间小;底开门分矿留样机适用于采制短距离对接,如自动制样室在采样机附近,则样品可通过底开门分矿留样机、提升机、密封式皮带输送机,自动对接到自动制样系统;智能分矿封装机适用于采制长距离对接,当自动制样室比较远时,样品通过密封式的密码桶封装、样桶上带芯片码,可通过小车自动转运到制样间。由于普通分矿留样机占地空间最小,一些厂家或为追求成本最低,或缺乏采制对接的建设经验,缩分皮带下方及采样机的制样间没有考虑未来升级为智能分矿封装机、底开门分矿留样机的空间及接口,无法与后端的自动制样系统对接,限制了采制一体化建设的可能。因此,业主需从长远发展的角度综合考虑,在早期招投标阶段,对各采样机厂家的方案提出要求:采样机建设方案需满足未来采制对接升级的要求。02采样机厂家是否具备接口设计能力?有的采样机厂家研发人员配置不齐全,甚至没有专职专业的软件、控制系统开发工程师。在采样机未来纳入到智慧工厂建设的过程中,不具备软件升级、改造、接口开发设计的能力,即使业主方愿意付改造费用,厂家也难以满足要求。因此,早期业主方应对采样机厂家的研发实力进行重点考察,甄别其是否有稳定的、人员配备充分的研发体系。03汽车采样机是否可无人值守、全自动、全断面采样?在现如今公转铁的大趋势下,汽车采样机相对越来越少,但对于没有水运、没有铁路线的电厂、化工厂、煤矿等企业,汽车采样机仍是其必备之选。汽车采样的全断面、全自动采样功能尤为重要。因为全断面采样一般采用螺旋采样头,其样品代表性最好;全自动采样要求采样机必须是随机选点,有效减少人为干预。此外,采样机应具备或未来可通过升级具备无人值守功能,能与汽车自动进出厂系统、编码与批次管理系统等有效对接,从而实现采样现场的全流程监管,进一步减少人为干预。04采样机厂家是否具备产品全生命周期服务的能力?采样机是一套系统,并非安装调试完成之后就能一劳永逸,亦非只用一天两天或者一次两次,其有效使用寿命在10年以上,这要求采样机厂家有足够的生命力。一是其生产的采样机,本身品质过硬,经得起时间的检验,在产品生命周期内可持续、有效运行;二是厂家在有效使用期内,可提供全面的运维、质保服务,避免因厂家破产倒闭,无法持续提供售后服务的现象发生。05采样机应具备全通采制样的能力。进入采样机的煤样,普遍存在颗粒度大、水分含量高、容易粘堵等问题,如何实现全通运行,顺利采制样,这是首当其冲要解决的技术难点。三德科技的采样机,采用了多项专利技术来确保采制样环节的通畅性。以最容易粘堵的破碎环节为例:若煤质较好,则配置带伞旋® 技术、自适应给料技术、格槽式筛板技术的破碎机;若煤质水分含量高、容易粘堵,则配置无筛板双环锤卧式破碎机,全方位确保系统运行通畅、样品代表性好。目前,行业内能实施采样机建设的厂家有很多,其输出的方案也是琳琅满目,但能完全满足上述要点的厂家,屈指可数。业主在选择采样机合作方的时候,需充分考虑以上因素,避免“入坑”。三德科技方案中心 杨勇来源:湖南三德科技股份有限公司编辑:湖南三德科技股份有限公司
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 从“大头娃娃”事件浅谈化妆品激素检测
    近日,某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称,给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象,并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测,结果显示,该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉,激素有消炎的作用,但使用激素有严格的标准,检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索,为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物,使用者会出现库欣综合征,表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外,儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似,进一步的结论和最终结果,则有待相关部门的调查。公开资料显示,检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩,有较好的美容效果。但长期使用,通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下:液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己烷分散,用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经固相萃取小柱净化,用反相高效液相色谱-质谱测定,外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下: 检测方案:化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测,分别为睾酮(T)、孕酮(P)、甲基睾酮(MT)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、雌酮(E1)、己烯雌酚(DES)。化学结构见下图:(1)高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性,以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下:检测方案:化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案(2)气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化,目标物用七氟丁酸酐衍生化,用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下:在日常生活中,化妆品必不可缺。那么,自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品,企业对其进行激素检测是十分必要的。
  • 应用方案 | 福立液相测定水产品中13种激素残留
    前 言在人们的饮食中,水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐,它们不仅提供了独特的鲜味,还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国,消费市场巨大,然而为了提高虾的生长效率和产量,获取更高的经济收益,滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品,激素类药物会在体内不断地累积,当浓度达到一定量时,就会引发一系列健康问题,包括内分泌失调、生殖健康问题等。福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定,让水产品中的激素“无所遁形”,为保障食品安全提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法概述试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。仪器配置福立LC5190低压超高效液相色谱仪,配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱Polyshell C18柱,250 mm ×3.0mm,粒径为2.6 µ m分析检测数据空白溶液谱图13种激素混合标准溶液典型谱图5μg/mL标准混合物(20%乙腈水溶液)的色谱图10μg/mL标准混合物(虾空白基质)的色谱图1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图样品典型谱图结果:该样品虾中13种激素均未检出。样品加标2mg/kg典型谱图分析检测结果线性:13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内,标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999。重复性:13种激素混合标准溶液连续六针,保留时间RSD值在0.027%~0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%~0.382%范围内,重复性良好。检出限:本方法中,13种激素检出限在0.006mg/kg~0.056mg/kg范围内,对目标组分响应灵敏。回收率:本方法前处理,2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%~115.03%范围内。由以上方法验证结果可知,采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时, 目标物线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,能够对虾中13种激素进行准确定量分析。LC5190低压超高效液相色谱仪
  • 国药总局:敷面膜要当心!这些面膜有激素
    如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,让你的肤质变得像鸡蛋清一样嫩,就很有可能添加了激素。  国家食品药品监管总局近日公布了在全国范围组织开展的化妆品监督抽检结果,发现50批次面膜类化妆品存在非法添加禁用物质问题。  涉及的不合格产品包括:金蔻4合1密集润白修复面膜、维她白牌玫瑰精油+玻尿酸天丝面膜、维她白玉露蜗牛透肌修护蚕丝面膜、i尚i膜小黑瓶精华肌底液面膜等。消费者可以在国家食品药品监管总局官网查询抽检不合格化妆品生产企业的名称、地址等详细信息。  国家食药总局的专家介绍,涉及不合格产品检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯、倍他米松戊酸酯等糖皮质激素物质,均为《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用物质。不合格产品的生产企业所在地上海市和广东省的食品药品监管局已对相关生产企业进行了立案查处。  什么是糖皮质激素物质?专家介绍说,糖皮质激素,被称为“皮肤鸦片”,具有强大的免疫抑制和抗炎作用。激素缓解红、热、痒、肿等症状立竿见影,对多种炎症性皮肤疾患的作用迅速而强大。  添加了糖皮质激素的面膜,可以在短时间内抗炎和抑制免疫反应,并且可以使皮肤的毛细血管强烈收缩,表现为有痘祛痘、有红祛红、快速美白。然而,糖皮质激素既是“天使”也是“魔鬼”,它有很强的副作用:  长期大量应用糖皮质激素可引起物质代谢和水盐代谢紊乱,肌无力、恢复慢且不完全。还可使体内潜伏的感染灶扩散或静止感染灶复燃,诱发感染或加重感染。使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能患上激素依赖性皮炎。  如何判断面膜是否含激素?专家介绍,不同的激素鉴别方法不一样,需要专业机构使用专业仪器鉴别。但只要有心,普通消费者通过观察使用效果也能初步做出判断:如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,肤质有很大提高,嫩得跟鸡蛋清似的,就很有可能加了激素。如果停用马上反弹,皮肤出现红斑、痤疮,发黑等,基本可以判定该面膜含有激素。  专家表示,如果发现肌肤反复出现明显的红斑、丘疹、脓疱、皮纹消失、脱屑等皮炎等现象,并伴有刺痛、烧灼感,很有可能是激素依赖性皮炎。一旦发现类似症状,应当立即停用含有糖皮质激素外用制剂,在一段时间内减少护肤品和化妆品的使用。若情况严重要及时到皮肤科就医。
  • 聚焦前处理,直击痛点!莱伯泰科锂电池产业链元素分析一站式解决方案
    前言:锂电池目前是手机、笔记本电脑等便携式电子设备的主要移动电源,是电动汽车的优选动力。此外,锂离子电池还将用来应对太阳能和风能等可再生资源的间断性和流动性的不足,以弥合能源供需之间的矛盾。移动电子设备和电动汽车等不断提升的需求,对锂电池的能量密度、可循环性、充电速率、稳定性和安全性提出了更大的挑战。锂离子电池由阳极和阴极两个电极以及浸有电解液的隔膜组成。锂离子电池的能量密度、安全性和寿命与电极材料的化学组成和分解产物密切相关。为了提高电池的性能,对其成分进行元素分析是十分必要的,可以帮助我们更好地了解老化效应并延长电池使用寿命。商用锂离子电池通常是由含锂氧化物的阳极材料和含石墨的阴极组成。用作锂电池电极的某些无机材料非常难以消解,特别是石墨等含碳材料。样品消解的好坏直接决定了分析测试结果是否准确,样品消解和分析方法是对锂电池组件进行准确化学分析的关键,这将帮助解开和发现更多电池分解的秘密。在这本应用手册中,汇集了我们世界各地应用团队和用户对锂电池主要部件化学分析领域的经验和探索。我们聚焦于锂电池元素分析的样品消解前处理过程,微波消解由于其更高消解温度和压力,更高工作效率和更少腐蚀性试剂消耗,非常适合于锂电池元素分析的消解过程。尤其是对于各种难溶样品,直击痛点,实现了石墨等难溶材料的完全消解。常见样品类型:Lithium sources锂矿来源» 锂矿石:锂辉石» 锂矿石:锂云母» 锂矿石:透锂长石» 锂盐:碳酸锂» 锂盐:氢氧化锂Cathode materials阳极材料» LCO–锂钴氧化物» NMC–锂镍锰钴氧化物» NCA–锂镍钴铝氧化物» LFP–磷酸铁锂» LMO–锰酸锂» LNMO–锂镍锰氧化物Anode materials阴极材料» 石墨» LTO–钛酸锂氧化物» 硅氧化物(SiOx)» 石墨烯纳米管Electrolyte电解质» LiPF6–六氟磷酸锂Recycling material回收材料» Black Mass莱伯泰科元素分析一站式解决方案:部分详细解决方案如下所列:» 锂电池元素分析解决方案——石墨» 锂电池元素分析解决方案——锂辉石/锂云母/透锂长石(篇幅所限:更多内容请详询莱伯泰科,公众号留言即可)
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 上海安谱推出奶粉中雌激素检测的相关产品
    了解详细情况请进入安谱公司网站 www.anpel.com.cn奶粉中雌激素检测相关产品 近日,有关“某某奶粉疑致女婴性早熟”的报道引起社会广泛关注,卫生部在今天上午的例行新闻发布会上对此做出正式的回应。卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华表示,奶粉里不允许检出雌激素,农业部门已制定检测方法并提供给湖北省,结果将在第一时间公布。 上海安谱科学仪器有限公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》,推出奶粉中雌激素检测相关产品,具体如下:标准品:订货号中文名称英文名称CAS#规格价格CDCT-C13213200雌三醇 标准品Estriol[50-27-1]0.1g810CDCT-C1321310017β-雌二醇 标准品17-beta-Estradiol[50-28-2]0.25g396CDCT-C13245100炔雌醇 标准品17a-Ethinylestradiol[57-63-6]0.25g486CDCT-C13213230雌酮 标准品Estrone[53-16-7]0.1g432CDCT-C12607000己烯雌酚 标准品Diethylstilbestrol[56-53-1]0.1g360CDCT-C14202800己烷雌酚 标准品Hexestrol[84-16-2]0.1g486CDCT-C12598000己二烯雌酚 标准品Dienestrol[84-17-3]0.1g486CDFW-D-5005-0.05g雌酮-d2 标准品(2,4-d2)Estrone-2,4-d2[350820-16-5]0.05g5320CDEN-CLM-803-1.2雌二醇-13C2 标准品,100ug/ml于乙腈ESTRADIOL-3,4-13C2 1.2mL6000CDFW-D-2849-0.05g己烯雌酚-d8 标准品Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4[91318-10-4]0.05g7030CDDM-H295303-1mg己烷雌酚-d4 标准品Hexestrol-d4 1mg2660CDFW-D-7129-0.01g己烷雌酚-d6 标准品(meso)Hexestrol-d6 (hexane-2,2,3,4,5,5-d6) (meso) 0.01g5700 其他产品:订货号描述规格单位价格CAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇4L1瓶 210 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4L1瓶 600 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L 1瓶 510 CAEQ-4-003513-2500HPLC级水2.5L 1瓶 200 CAEQ-4-011245-0500乙酸, ≥99.8%, for HPLC500ml 1瓶 360 CAEQ-4-014784-0500甲酸, ≥98%, for HPLC500ml 1瓶 680 CFAH-1-04114-0002β-葡萄糖醛酸苷酶,30U/ml左右(含60U/ml芳基硫酸酯酶)2ml1瓶1507 CFCQ-270121BSTFA:TMCS=99:1, BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂10*1G 1盒 950 SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱,500mg/6mL30支/盒 1盒 1129 SBEQ-CA2154CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱,500mg/6mL30支/盒1盒790 CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚4L 1瓶 600 CAEQ-4-013326-0100无水碳酸钠, 99.9%, for HPLC100g 1瓶 360 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099下载: 奶粉中雌激素检测相关产品http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100959/down_140371.htm 相关产品:奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留检测气相色谱-质谱法相关耗材 http://www.instrument.com.cn/show/news/046285.shtml 奶粉中激素类检测相关产品—雌激素、雄激素、孕激素、皮质醇激素 http://www.instrument.com.cn/show/news/046286.shtml
  • iCAP 7400 ICP-OES测定阴极铜及铜制品中多种微量元素
    纯铜,是发电机、电缆、电路板等电工器材和热交换器等器材制造的原材料;而铜合金在制造轴承、齿轮、钟表零件、武器弹壳、精密阀门、船用螺旋桨精密弹簧和电接触元件被广泛使用,又是制造精密电工仪器、变阻器、精密电阻、热电偶等用的制造材料。由此可见,基于纯铜及铜合金等应用领域的区别限制,能够准确控制和精准测量各种铜制品中添加的合金元素和杂质元素含量,对于产品质量控制和使用安全具有重要的指导意义。 在以铜为基体的原子发射光谱分析中,尽管铜并非典型的富线光谱元素,但在180-800nm依然包含约300多条发射谱线,特别是180-350nm为铜谱线集中区域,绝大部分杂质控制元素最佳灵敏谱线又处于该光谱区,这对于杂质元素分析而言,将会受到严重基体效应所造成的邻近谱线干扰和跨级光谱干扰。 蓝色方框为所有铜元素发射谱线 准确测量,赛默飞有新招!iCAP 7000优异的光学系统设计,采用全固定式分光元件的二维色散系统,具有最大化的光栅常数和闪耀角,实现高光通量情况下的高分辨率保证,结合CID专利的非破坏式读取NDRO和防溢出Anti-Blooming技术,有利于多种杂质元素在共存基体的条件下获得最佳的信噪比指标,降低了基体效应对分析过程所产品的影响,样品无需要标准方法中共沉淀富集微量元素或电解除铜的基体分离方法,即可实现准确测量阴极铜及铜制品中多种微量元素含量。 样品前处理准确称取1g样品(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL混合酸于180度条件下加热溶解样品,至样品全部溶解溶液呈蓝色透明状,以超纯水稀释定容至50mL HDPE容量瓶中,摇匀,待测溶液,按同法制备试剂空白。阴极铜采用标准加入法测量,铜米、阳极板、铜线坯采用基体匹配标准曲线法。 仪器参数及配置点击查看大图 检出限测试依据JJG-768仪器检定规范要求,实验选择进行连续11次试剂空白测试,以连续11次空白的3倍标准偏差做为方法检出限,各元素检出限数据如下:点击查看大图 样本结果 iCAP 7000Series ICP-OES做为现代高端光谱仪器的市场需求典范,光学元件采用了全固式结构中阶梯光栅和棱镜二维交叉色散设计,光室部分采用38±0.1℃高精度恒温,所有等离子体气均采用质量流量控制器(控制精度0.01L/min)和291600像素单元构成的面阵式固态CID检测器。 这些设计无疑地代表着现行最高端的设计技术,基于这些种技术设计的使用,保证了iCAP 7000 ICP-OES具有无与伦比的稳定性指标、最佳的灵敏度和抗光谱干扰能力。对于能够有效检出的主量元素的多次测量精密度可以控制在0.1%以内,仪器具有优异的连续运行稳定性指标,能够最大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • “速生鸡”事件波及北京吉野家 洋快餐纷纷中招
    据经济之声报道,“激素抗生素40天催出速生鸡”事件持续发酵,不仅之前被曝光的肯德基麦当劳,据北京农业部门调查,吉野家快餐也涉及其中,部分库房产品已经被查封。消费者心中比较可靠的洋快餐纷纷中招。   速生鸡被曝光后,一项有20万人参与的网络调查显示,有80%的被调查者说,今后不再食用肯德基麦当劳相关产品,但记者前往上述品牌在北京的几家分店,看到用餐的人还是不少:   尽管被曝光使用速生鸡,但肯德基、麦当劳即便不在用餐的高峰时间,人还是很多。在麦当劳里,想找空桌很难,肯德基也大同小异。消费者们表示,速生鸡让他们有所顾忌,但相比之下没有更好的选择,少吃一些也无妨。但也有消费者,选择鱼肉、牛肉,回避了鸡肉。   消费者:尽量减少吧。在快餐里面,肯德基麦当劳比较快、方便,为了方便还是会来吃。   消费者:那么多需求,不催生的话,拿什么卖。只能自己选择不吃。   消费者:我吃的麦香鱼,以前就听说鸡都是激素催起来就不怎么吃,这次曝光了,更不吃了。   消费者:要不是孩子执意要来,我肯定不来。   以前,肯德基、麦当劳都因有特定采购标准以及万里挑一的原料供应商而著称,中国农业博物馆副主任曹幸穗说,大集团对供应商不论是饲料和养殖环境都有严格要求,容易让消费者产生信赖。   曹幸穗:他们的鸡可以称为特供鸡,是封闭原料供应,有特定供应商,有协议供应商只能卖给他们,消费者比较相信他们,觉得他们的标准很严格。   然而,现在就是这些特供鸡和指定的供应商出了问题,如今肯德基、麦当劳等涉及速生鸡的餐饮企业被千夫所指,但中国烹饪协会发言人冯恩元认为,也不完全是洋快餐失责。   冯恩元:上游食品的不安全会造成餐饮企业的连带责任,养鸡人违规操作,应该是国家重点治理的,加强监督检查,防止流入市场。   冯恩元认为,对上游原料的检验不是餐饮企业的责任,需要监管部门加大检测力度,保障食品安全。但不管怎么样,跨国快餐企业的不负责以及频出的食品安全问题,已经导致消费者对他们的信任度降低。   消费者:之前不就有苏丹红事件吗,他们和其他的中式快餐没区别,只是表面上看起来更干净,加上这次曝光,更加对他们不信任了,不是非不得已,绝不来吃。   近些年,洋快餐的光环不再像以前那样耀眼,2005年,肯德基的新奥尔良烤翅汉、堡调料中被发现含有苏丹红 去年,味千拉面深陷骨汤门,所宣传的熬制汤料实则勾兑而成 今年北京吉野家的两批芒果烧汁中二氧化硫超标 而在315期间,北京一家麦当劳被爆光使用过期的食品。本次速生鸡事件中,肯德基也被爆在自检中曾发现样品抽检结果超标,但他们选择了隐瞒并继续使用。
  • 中国科大研制高抗氨毒化的燃料电池阳极
    近日,中国科学技术大学高敏锐教授课题组研制出一种高抗氨毒化的镍基碱性膜燃料电池阳极催化剂,其在阳极含10 ppm氨的膜电极组装中,能保持95%的初始峰值功率密度和88%的初始电流密度(0.7 V下),远超商业铂碳催化剂。相关成果以“Efficient NH3-Tolerant Nickel-Based Hydrogen Oxidation Catalyst for Anion Exchange Membrane Fuel Cells”为题发表在国际著名学术期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 31, 17485)上。氢氧燃料电池由于比能量高和零排放等优点,有望在国家“双碳”战略中扮演重要的角色。然而,商业铂碳催化剂极易被氢气燃料中的氨气毒化而导致性能降低。特别地,在碱性膜燃料电池中,铂基催化剂的氢气氧化反应动力学缓慢,其与氨毒化协同作用,加速电池性能的衰退。因此,设计高活性、高抗氨毒化的新型阳极催化剂是碱性膜燃料电池实用化亟需解决的难题。   通常,过渡金属结合氨的能力与其未占据和占据的d轨道相关,其既可接受来自氨的电子也能向氨反向供给电子,两者都能增强氨的吸附。钼镍合金是高效氢氧化催化剂,研究人员认为营造镍位点的富电子态会排斥氨的孤对电子供给,而引入比镍电负性小的元素可以提供电子获得镍的富电子态。研究人员发现,将Cr掺杂入钼镍合金不仅获得镍的富电子态来抑制σN-H→dmetal电子供给,同时还使d带中心下移阻隔了d→σ*N-H的反向电子供给,两者协同作用大大削弱了氨吸附。 图1.氨毒化机制和电子态调控   旋转圆盘电极测试表明,该催化剂在2 ppm氨存在条件下电化学循环1万次性能几乎没有损失,而铂碳催化剂性能损失严重。在实际的碱性膜燃料电池中,以该催化剂作为阳极组装的器件在10 ppm氨存在下可保留95%的初始峰值功率密度。相比之下,铂碳催化剂的功率输出则降低至初始值的61%。   衰减全反射-表面增强红外吸收光谱测试表明,没有Cr掺杂的钼镍合金与商业铂碳催化剂在不同电位下对氨具有吸附行为。经Cr调制的催化剂表面则没有任何氨吸附峰的存在。同时,电子能量损失谱和电子顺磁共振分析也表明Cr的引入使得镍的d带占据数更高,验证了其富电子态催化中心;理论计算发现Cr引入可降低镍的d带中心,佐证了氨在其表面吸附被削弱。   近年来,高敏锐研究小组致力于碱性膜燃料电池非贵金属电催化剂的研制和应用研究(Acc. Chem. Res.2023, 56, 12, 1445;Nat. Catal. 2022, 5, 993;Nat. Commun. 2021, 12, 2686;Nano Lett. 2023, 23, 107;Nano Res. 2023,16, 10787)。在之前的工作中,该小组与杨晴教授合作发现Co元素的掺杂可以有效抑制镍的d轨道对一氧化碳分子2π*反键轨道的电子“反向供给”,获得了高一氧化碳耐受性的氢气氧化非贵金属电催化剂(Angew. Chem., Int. Ed. 2022, 61, e202208040)。   论文的通讯作者是合肥微尺度物质科学国家研究中心高敏锐教授,共同第一作者为中国科大博士研究生王业华、博士后高飞跃和张晓隆。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重大科学研究计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。
  • 甘肃省启动第三次土壤普查外业调查采样机构筛选
    根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》(国发〔2022〕4号)《甘肃省人民政府办公厅关于开展第三次土壤普查的通知》(甘政办发〔2022〕35号)《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)要求,为保证全省土壤普查外业调查采样专业化、规范化,确保工作质量,甘肃省第三次土壤普查领导小组办公室(以下简称“省土壤三普办”)决定组织公开申报筛选一批外业调查采样专业机构。有关事项如下:具体调查采样工作内容包括以下4项:(一)土壤立地条件调查。包括表层样点和剖面样点的空间位置、地表利用、成土环境等自然景观和人为影响的背景信息。重点调查土壤野外调查采样点所在区域的地形地貌、植被类型、气候、水文地质等情况。(二)表层土壤采样。根据统一布设的样点和调查任务,按照国务院土壤三普办正式发布的《第三次全国土壤普查外业调查与采样技术规范》,确定具体采样点位,按照“S”型、棋盘型或梅花型等方法采集表层土壤样品。(三)剖面土壤采集。核查布设样点外业定位,确认剖面样点采样位置,挖掘标准剖面,划分命名土壤发生层,拍摄土体照片,记载发生层形态学特征,野外判断土壤类型,采集各发生层土壤样品和土壤容重样品、大团聚体样品,采集纸盒标本和整段标本。(四)土壤图野外校核勾绘。省三普办统一提供县级土壤图、土地利用现状图、地质图3幅工作底图。外业调查采样机构将3幅工作底图分幅打印,作为野外土壤图校核的工作底图,利用各样点立地条件信息,记录和校核土壤图“图斑边界”“图斑类型与组合”等基本制图信息,对第二次土壤普查土壤图图斑界线、图斑类型、图斑中土壤类型的组合模式进行核查和勾绘,交由专业制图机构进行修订。外业调查采样机构条件要求:包括基础资质条件、专业人员队伍、工作业绩、设备物资、调查采样方法、质量控制、积极参加培训、严明工作纪律等具体要求,可前往甘肃省农业农村厅查看详情。时间安排:2022年6月12日前,完成申报。 2022年6月18日前,确定入围名单并进行公示,公示时间为一周。2022年6月24日前,甘肃省三普办公布《甘肃省第三次土壤普查外业调查采样机构名录》。
  • 百灵威“增塑剂检测”专用标样
    2011年5月24日,台湾地区有关方面向g家质检总局通报,发现台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo 以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),代替昂贵的棕榄油。据调查该企业作为台湾z大的起云剂供应商,其产品被使用于果汁、果酱、运动饮料和益生菌等数十个系列,近两百种品p。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是y种增塑剂,属于强致癌物,长期接触会影响生殖系统健康。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法g标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质,含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5 mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05 mg/kg。 邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 百灵威作为中g分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。百灵威依据GB/T 21911-2008,特精选符合标准相关产品,包括标样、色谱柱、样品前处理、试剂、小型仪器等,并备有g内现货。 ■ 纯品单标 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 ALR-111N Dimethyl phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 100 mg ¥169 ALR-110NDiethyl phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 100 mg ¥169 C 16173500 Phthalic acid, bis-iso-butyl ester (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 0.25 g ¥540 ALR-104N Di-n-butyl phthalate(DBP) 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 100 mg ¥169 C 16174400 Phthalic acid, bis-methylglycol ester (DMEP) 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯 117-82-8 0.25 g ¥396 C 16174700 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester (BMPP) 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 146-50-9 0.1 g ¥540 C 16171900 bis-2-ethoxyethyl ester (DEEP) 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 605-54-9 0.1 g ¥540 ALR-098N Diamyl phthalate (DPP) 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 100 mg ¥337ALR-100N Dihexyl phthalate (DNHP) 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 100 mg ¥337 ALR-082N Benzyl butyl phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 100 mg ¥169 C 16170500 Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester (DBEP) 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 117-83-9 0.1 g ¥540 ALR-099N Dicyclohexyl phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 100 mg ¥450 ALR-097N Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸二异辛酯 117-81-7 100 mg ¥169 J-013 Diphenyl phthalate 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 100 mg ¥169 ALR-105N Di-n-octyl phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 100 mg ¥169 C 16174800 Phthalic acid, bis-nonyl ester (DNP) 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 0.25 g ¥432 ★ 所有产品均有液标现货,详情请致电400-666-7788! ■ 15种混合标样 货号:M-8061-R1 浓度:1000 µ g/mL in Hexane 规格:1mL 目录价:¥843 Component CAS Units: µ g/mL Benzyl butyl phthalate 85-68-7 1000 bis(2-Ethoxyethyl)phthalate 605-54-91000 bis(2-Ethylhexyl)phthalate 117-81-7 1000 bis(2-Methoxyethyl)phthalate 117-82-8 1000 bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate 117-83-9 1000 bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate 146-50-9 1000 Di-n-octyl phthalate 117-84-0 1000Dibutyl phthalate 84-74-2 1000 Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 1000 Diethyl phthalate 84-66-2 1000 Dihexyl phthalate 84-75-3 1000 Diisobutyl phthalate 84-69-5 1000 Dimethyl phthalate 131-11-3 1000 Dinonyl phthalate 84-76-4 1000 Dipentyl phthalate 131-18-0 1000 ■ 其他配套产品 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 气相毛细管色谱柱 N/A 1 pk ¥4,510 974090 瓶口分液器(2.5-25.0mL) N/A 1台 询价 XP204 分析天平 可读性:0.1mg;z大量程:220g N/A 1 台 询价 N/A 5430 / 5430 R 小型高速离心机 N/A 1 台 询价 106290 n-Hexane, 95% 正己烷 110-54-3 4 L ¥528 281664 Ethyl acetate, 99.8% 乙酸乙酯 141-78-6 4 L ¥578 220132 Cyclohexane, 99.7% 环己烷 110-82-7 4 L ¥650 12-O-2252 (DG) Petroleum ether (BP range 30-60C) 石油醚 8032-32-4 5 g 询价 ★ 使用提示:实验室背景中的邻苯二甲酸酯类化合物主要来源于塑料里面,因此试验过程中请不要使用塑料类制品,如:塑料管、SPE柱管等避免带来背景干扰。
  • Sigma-Aldrich为奶粉中雌激素检测护航
    “奶粉疑致婴儿性早熟”引起了各界的高度关注,让人们如此揪心。对于奶粉雌激素检测,国家规定了不得检出的限量,但相关的具体检测方法目前还没有公布。作为全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴的Sigma-Aldrich 公司,急大家之所急,想大家之所想。根据以往农业部及国家公布的相关标准,特别为奶粉中雌激素检测专题推荐以下全套解决方案,并迅速组织备货。希望对相关部门尽快准确检测雌激素,有所帮助。   Sigma-Aldrich /Supelco、Fluka 的分析产品以品质性能高而著称,尤其是Supelco著名的Envi-Carb SPE小柱已经多次出现在国内或国外各种食品检测标准中,受到了广大分析检测工作者的认可和喜爱。Sigma-Aldrich高品质、品种全的分析产品,是奶粉中雌激素检测的信赖保证!如有任何问题,请随时联系我们。 货号 中文品名 英文品名 规格 CAS 价格 孕激素标准品 D6875-500MG 21-羟孕酮,≥97% (HPLC) 21-Hydroxyprogesterone 500mg 64-85-7 ¥1,777.23 46337-250MG 17α-羟孕酮 17α-Hydroxyprogesterone 250mg 68-96-2 ¥424.71 N2260-100MG 甲基炔酮,≥99% D(− )-Norgestrel,≥99% 100mg 797-63-7 ¥561.60 46411-100MG 甲羟孕酮 Medroxyprogesterone 100mg 520-85-4 ¥1,296.36 46420-100MG 乙酸甲地孕酮 Megestrol acetate 100mg 595-33-5 ¥588.51 C5145-1G 乙酸氯地孕酮,≥98% (Sigma) Chlormadinone acetate 1g 302-22-7 ¥1,867.32 46665-250MG 孕酮 Progesterone 250mg 57-83-0 ¥4,345.38 46412-250MG 甲羟孕酮 17-乙酸酯 Medroxyprogesterone 17-acetate 250mg 71-58-9 ¥562.77 雌激素标准品 46565-100MG 雌三醇 Estriol 100mg 50-27-1 ¥819.00 46542-100MG α-雌二醇 α-Estradiol 100mg 50-28-2 ¥1,159.47 46263-250MG 炔雌醇 17α-Ethynylestradiol 250mg 57-63-6 ¥442.26 46573-250MG 雌酮 Estrone 250mg 53-16-7 ¥442.26 46207-250MG 己烯雌酚 DIETHYLSTILBESTEROL, 250 MG 250mg 6898-97-1 ¥424.71 46320-100MG-R 己烷雌酚 HEXESTROL 100mg 84-16-2 ¥499.59 46190-100MG 己二烯雌酚 DIENESTROL 100mg 84-17-3 ¥504.27 现货 489204-100MG 雌酮-d4 Estrone-2,4,16,16-d4 100mg ¥14,323.14 样品前处理试剂及SPE小柱 G0876-2ML β-葡萄糖醛酸酶,≥85,000 units/mL(含芳基硫酸酯酶, 7,500 units/ml)" β-Glucuronidase from Helix pomatia 2mL ¥910.26 现货 S9626-5KU 芳基硫酸酯酶,≥10,000 units/g Sulfatase from Helix pomatia 5KU ¥475.02 现货 33148 衍生化试剂BSTFA+TMCS=99:1 BSTFA+TMCS=99:1 20×1 mL ¥1,917.63 现货 SPE小柱及装置57094Supelclean Envi-Carb SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ¥1,129.05 现货 54059-U Supelclean LC-NH2 SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ¥1,317.42 现货 52579-U Supelclean PSA SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ¥1,411.02 现货 57063 Supelclean C18 SPE 小柱 500mg/3mL 54支/盒 ¥680.94 现货 54035-U Supelclean Envi-Carb/LC-NH2 SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ¥2,251.08 现货 54067-U Supelclean Envi-Carb-II/PSA SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ¥2,021.76 现货 57044 SUPELCO Visiprep DL 12位防交叉污染固相萃取装置 ¥5717.79 现货LC-MS色谱柱 53823-U Ascentis® Express C18 HPLC色谱柱 2.1mm x 10cm, 2.7um 1ea ¥6,781.32 现货 GC-MS色谱柱28471-U SLB-5MS GC色谱柱 30m x 0.25mm, 0.25um ¥4699.89 现货 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com,或直接联系我们:电话:021-6141 5566 -8105email:ruihua.ma@sial.com
  • 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站
    德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站精彩回顾2018年6月29 日,德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪MS5000 EPR样机培训在同济大学环境学院举办。上午,德国美嘉特中国独家代理-锘海生物科学仪器的工程师,就MS5000 EPR的原理、配件、耗材、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解。下午,工程师成海丽进行样机的实际操作培训,以此让每一位老师和同学都能够学会使用MS5000 EPR。 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪介绍电子顺磁(自旋)共振波谱仪(EPR/ESR)是唯一可以直接检测自由基的设备,其灵敏度远高于NMR(核磁共振)或光学化学分析技术,应用范围包括环境、化学、材料、生命科学、地质、辐照剂量学、食品及石油化工等领域,可用于研究自由基、过渡金属离子氧化态、配位化合物结构、化学反应动力学、催化反应机理、大气颗粒物(PM2.5)、污水处理中自由基、固体废弃物中持久性自由基EPFRs、材料缺陷、掺杂、酶活性、酶和蛋白质结构、辐射剂量、地质测年等。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪在实验过程中无需对样品进行复杂处理,即可进行快速准确测试。通过对EPR谱图的分析,从而得到物质的分子结构和状态等信息,可用于自由基的定性及定量分析。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪产品特点锘海生物代理的德国美嘉特电子自旋(顺磁)共振波谱仪EPR/ESR,型号有MS5000、MS5000X,是性价比最高的便携式台式波谱仪。来自德国美嘉特的桌上型波谱仪,具备新一代波谱仪简便易用的特点,无需特殊的知识背景即可熟练操作。该仪器外形小巧,性能可媲美大型ESR,在专业性和易用性上做了最完美的权衡。 EPR在环境领域的应用污水处理流通在线检测系统电子顺磁共振波谱仪EPR搭载流通池,可进行原位自由基检测,实时监控污水处理过程中自由基的产生及猝灭情况。EPR在环境领域的应用案例自由基反应机理;高级氧化还原反应的机理研究;TiO2光催化产生的电子空穴检测;放电等离子体处理污水过程中产生的自由基检测;芬顿反应;化学反应动力学监控;大气颗粒物(PM2.5)反应机制;环境中持久性自由基(EPFRs)等。 EPR应用于光催化机理研究 EPR应用于电化学高级氧化工艺 Photocatalytic water-splitting using TiO2 Electrochemical advanced oxidation processes (EAOPs) EPR应用于环境中持久性自由基EPFRs 检测 EPR应用于芬顿反应中产生的羟基自由基检测Environmentally persistent free radicals (EPFRs) Hydroxyl radicals (OH) in Fenton reaction
  • 霉菌毒素的产生、对鸡危害和预防
    霉菌毒素产生的原因有哪些?1、来自日常的饲料管理错误。日常养鸡场的饲料原料一般是以玉米、鱼粉和豆粕为主。而霉变玉米产生的毒素主要包括赤霉烯酮、呕吐霉素黄曲霉菌等等。其中的豆粕和鱼粉在养殖的保存管理中容易因感染霉菌而产生霉菌毒素。 2、来自垫料质量。养鸡的日常模式分为地养和平养。而地面因为温度较低,所以需要干燥、疏松的垫料。养鸡的垫料主要包括稻壳、麦秸、花生壳、木屑等,这些都是谷作物。所以容易在高温和高湿环境下,发湿而导致发霉,因此肉鸡在日常的采食过程中因吃饲料的时候,导致霉菌毒素的感染。 3、雏鸡通过种鸡感染而转移到体内。因种鸡在采食霉变饲料之后,霉菌毒素会在卵黄得过程中积累,当小鸡出壳之后,霉菌毒素则会随着卵黄转移到雏鸡的体内。 二、霉菌毒素对鸡群的危害是什么?1、摄入霉菌毒素容易导致鸡群出现腹泻的症状,鸡群拉饲料便的现象,这容易影响养鸡所产生的饲料消费。2、霉菌毒素一旦进入鸡群的体内,容易导致肠炎球虫的反复发病。这个时候因症状的增加养殖户们则会不敢停止用药,因此会增加养殖中的药费投入。3、免疫系统遭到严重的抑制,导致免疫接种后鸡只体内的抗体不足以抵抗疾病,后期的疾病混感更加严重,损失养鸡场整体的经济效益。 三、预防1、饲养管理养鸡场要选择信誉好的饲料,当饲料运到养鸡场之后,养殖人员要将饲料存放在干燥、阴凉的环境下,注意防控雨水的淋湿和高温照射。2、垫料管理垫料要放在干燥的环境里,且不要给鸡群用已经发霉的垫料。养殖人员要进行及时的检查,及时清除发霉的垫料。3、使用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701霉菌毒素检测仪定时对饲料和垫料进行检测预防超标的产品进入养鸡场,通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度,定量分析待检样品中霉菌毒素残留含量,能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄**素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮,真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。
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