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辛二酸二乙酯

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辛二酸二乙酯相关的论坛

  • 甲基丙二酸二乙酯或丙二酸二乙酯气相条件

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

  • 用HPLC或GC 分析辛二酸

    新人提问:我目前正在检测 催化辛二腈生成辛二酸的反应。目前有的仪器是HPLC (只有紫外检测器) 和GC现在的问题是: 辛二酸 的沸点 有230 可惜 我的反应液里面有水,需要先把辛二酸萃取出来,试了很多溶剂,比如 乙腈 正己烷 异辛烷等 都不能溶解辛二酸。而如果把辛二酸甲酯化 的产物 沸点有270度 我的GC柱子估计不行。用HPLC 辛二酸和辛二腈都是基本没有特征峰。请问高手有什么建议吗? 谢谢大家了。

  • 跪求代森锰锌用硫酸二甲酯衍生条件

    代森锰锌农残分析,用硫酸二甲酯做的甲基化,但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子,怀疑衍生不成功,想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

  • 聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值

    以草酸与1,2-环己二醇为原料缩聚制得聚乙二酸环己二醇酯,以甲苯为溶剂,室温(25摄氏度)条件下测其产物粘度。哪位大神能帮忙找找该条件下聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值?或者找类似的物质如聚己二酸环己二醇酯在该条件下的K值和a值代替也可。

  • 【求助】求甲基丙二酸二乙酯或者丙二酸二乙酯中乙醇含量测定方法和参数

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢

  • 【求助】己二酸单乙酯分析

    大家好,小弟最近要想用液相方法分离己二酸单乙酯、己二酸二甲酯、己二酸,请问大家有做过的吗?紫外的吸收波长多少?流动相和浓度梯度应该如何设置?大家给一个建议啊。

  • 【求助】聚酯切片中二甘醇含量测试方法A中加醋酸锌的作用是什么?

    《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围  本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述  将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器  色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。  气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。   注射器:10μL。  加热装置。  反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。  聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。  台钳。  容量瓶:2000mL。  移液管:30mL。  三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料  空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。  氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  甲醇。  二甘醇。  四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。  醋酸锌。  乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件  柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min;  空气流速:300mL/min;  分流比:10:1;  柱温:180℃;  汽化室温度:220℃;  检测器温度:220℃;  进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定  在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。  F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1  式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积;  Ai-二甘醇的峰面积;  Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g;  Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析  准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项   氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。  柱温不能超过固定液最高使用温度。  内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。  加热器不能放在精密和贵重仪器房间。  反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。  根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差  两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。

  • 新国标二氯乙酸和三氯乙酸计算公式

    5750.10-2023新国标二氯乙酸和三氯乙酸的结果计算公式,不打算用方法给的公式,还有其他推出来的公式吗,求指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211154108_8493_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155038_7049_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155782_3893_6020871_3.png[/img]

  • 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制标定操作规程

    主体内容:1.仪器与用具1.1 分析天平 感量0.01mg1.2高温炉1.3 滴定管 50ml1.4 移液管 25ml 10ml 5ml1.5 量筒1.6 三角瓶 150ml×61.7 干燥器2.试药与试液2.1 乙二胺四醋酸二钠 (分析纯)2.2 稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。2.3 氧化锌 (基准)2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液2.5 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。2.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)2.7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版(2005)3.操作步骤3.1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g,加水溶解使成1000ml。(由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热助溶,或配制后放置几日再进行标定。)3.2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g,置干净坩埚中(带盖),于高温炉中800℃炽灼2小时,移置干燥器中1小时,精密称定,然后再置高温炉中30分钟,再移置干燥器,重复操作至恒重,精密称取。3.3标定初标与复标,由二人进行,每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份,分别加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴,然后滴加氨试液至溶液显微黄色后,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色,为终点,将滴定结果用空白试验校正,将消耗本液的ml数分别记录,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量,分别进行计算。公式: 1000×m滴定液(mol/L)= ×0.05(V1-V2)×4.069m 为氧化锌称取量(g)V1 为滴定中本液消耗量(ml)V2 为空白试验本液消耗量(ml)[fon

  • 【求助】硫酸二乙酯的限度

    [size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]

  • 气质联用柱子里 鱼鲨烯、己二酸二(2-乙基)己酯是哪里来的?

    DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质,而且强度很大,有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二(2-乙基)己酯(测试标准样品里是没有这个的)、还有硅氧化合物,在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子(柱子是才用了几次的新柱子)后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下,仅仅走程序升温(最高温度到300℃),依然有这几种物质的干扰,且基线较高。大家帮忙分析下,是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。

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