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盐酸奥昔布宁

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  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量

    参考美国药典液相色谱条件,用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量,系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。

  • 国家食药总局:警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”

    国家食药总局:警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息  近期,食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为,并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么?是否可添加到食品中?有何相关标准和法规?本期为您解读。  二、专家观点  (一)盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。  盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。  盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市,随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市,2000年在我国上市。  2009年12月,欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示,与安慰剂对照组相比,服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估,认为其减肥治疗的风险大于效益,并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。

  • 56.2 HPLC法测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

    56.2 HPLC法测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

    作者:陈云松; (丹东市中心医院;)摘要:目的:建立高效液相法测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18TM钻石(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(40∶60);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.050 3~0.804 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.33%,RSD=0.63%(n=9)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于多动宁胶囊中盐酸小檗碱的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201414_384699_1606903_3.jpg

  • 求助:怎样熬出的糖稀才不凝固

    由白糖熬制焦糖色,使熬出的溶液室温下不凝固,所添加物为水、盐酸等,它们的添加量和顺序、熬制过程中温度的控制应该怎样,谢谢了,

  • 氟化钡与盐酸反应不?

    氟化钡与盐酸反应不?今天拆了红外样品池(氟化钡的)想清洗,用石油醚、酒精、丙酮都不行,最后滴了一滴盐酸,样品池出现白色物质!

  • 【讨论】加热浓盐酸与加热稀盐酸

    加热浓盐酸,HCL挥发大于水,当HCL的质量分数下降到20.2%时,HCL与水的挥发相同,液体会保持20.2%的质量分数不变。这是在网上看到的结论。不知是不是这样的?加热稀盐酸(质量分数远远小于20.2%的),盐酸的质量分数会不会也返回到并保持20.2%不变呢?网上找到的:因为浓度为20.24%的HCl溶液恰好是恒沸溶液,即达到平衡状态时,蒸气的组成与溶液的组成相同且HCl的质量分数都是20.24%。易于理解的说法就是:当浓度大于20.24%时,HCl的蒸发速率大于H2O的蒸发速率;当浓度小于20.24%时,HCl的蒸发速率小于H2O的蒸发速率;当浓度为20.24%时,HCl的蒸发速率与H2O的蒸发速率相同,达到了动态平衡。因此无论盐酸的初始浓度是多少,只要外压是101.3kPa,蒸馏最后都得到20.24%的盐酸,其沸点最高,是383K。

  • 16.4 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

    16.4 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

    高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁,余佳文,官柳,肖礼娥(1. 太极集团产品部,重庆市;2. 太极集团医药研究院第三研究所,重庆市)摘要目的:建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法:分析柱为Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5um),流动相为甲醇3 水3 三乙胺75:25:0.1),检测波长为223nm(,流速为1.0ml/min。结果:盐酸西布曲明在0.0106-0.2110mg/ml范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD = 0.81%。结论:本法检测快速,定量准确,可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。关键词曲美;盐酸西布曲明;高效液相色谱法;含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241841_379458_2355529_3.jpg

  • 硼(离子)酸更易溶于硝酸还是盐酸呢?

    众多老师已经讨论:采用1.0%或0.1%氨水//氢氟酸去除硼的记忆效应,建议用它和水/酸更替去除记忆效应,但只是抑制而不是彻底根除。0.1mol/L硼酸(硼的标准配法采用硼酸)水溶液pH为5.1。1g能溶于18ml冷水、4ml沸水、18ml冷乙醇、6ml沸乙醇和4ml甘油。在水中溶解度能随盐酸、柠檬酸和酒石酸的加入而增加。 不知大家用硝酸还是盐酸冲洗的效果好呢?

  • 盐酸通过空气洗气能赶尽吗

    一瓶盐酸,常温下用洗气瓶一管子充空气,一管抽混合气来赶走氯化氢,那么溶液中盐酸浓度会降到一定值恒定呢,还是盐酸浓度一直下降,直至全部只剩下水?

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 浓盐酸稀释成烯的

    质量分数超过37%的盐酸称为浓盐酸。市售浓盐酸的浓度为37%,实验用浓盐酸一般为37.5%,密度1.179g/cm3,这个说法正确吗?

  • 如何用分析纯级别的盐酸、硝酸配置一定体积分数的盐酸、硝酸溶液

    如何用分析纯级别的盐酸、硝酸配置一定体积分数的盐酸、硝酸溶液

    [size=18px]因为做实验需要用到体积分数为2%的硝酸和体积分数为3%的盐酸(GB33042-2016),然后我们只有AR级别的盐酸、硝酸,我看到网上有用C1*V1=C2*V2的方法,比如我现有的盐酸65%,配100ml体积分数是3%的盐酸,0.65x=100*3%,所以取3/0.65=4.615ml分析纯盐酸,定容于500ml就得到了3%的盐酸,但是这个方法是配质量分数为3%的吧,配体积分数3%要怎样配置呢?真是难倒我了家人们,求大佬帮帮我要咋把这个实验进行下去啊。[/size][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081124134124_2082_5448029_3.png!w690x445.jpg[/img]

  • 5%的盐酸

    问个小问题,做荧光时我们用的5%盐酸载流液是怎么配的?买回来的盐酸是36-38%的,然后我稀释大概5倍左右,变成5%盐酸。这样对吗?要是这样的话感觉盐酸用量好大啊。特别是做多样品的时候。新手求教这个小问题,看看大家怎么配的。

  • 关于原子荧光测汞稀释用盐酸定容和用水定容的区别

    从原理上说,测汞是不需要生成氩氢火焰的,直接对汞蒸汽进行检测,那么测汞时稀释,用盐酸定容比用水定容值大1.5倍,是什么原理呢?难道就是基体匹配?那问题来了,样品从微波下来的时候就是用水定容的,是否这一步就已经导致值偏小了呢?是否微波下来也应该用载流,即盐酸定容呢?因为氮氧化物会对测汞有影响,微波下来的汞赶酸不一定能全部将氮氧化物赶进,是否需要用盐酸去消耗掉多余的?

  • 过柱子后洗脱液里的盐酸怎么除去?

    反应体系有盐酸,过柱子的时候梯度洗脱,后面的洗脱加了少量盐酸,结果产物50度旋不干了,还剩3-4ml,产物还是溶于水的,应该怎么去掉这些盐酸呢?

  • 检测二氧化硫时,加入浓盐酸后生成的白色沉淀是什么?

    检测二氧化硫时,加入浓盐酸后生成的白色沉淀是什么?

    我按照以下方法检测样品中的二氧化硫:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时做空白试验。  滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 由于样品中未添加二氧化硫,所以馏出液比较清亮,没有变浑浊。我在加入10mL浓盐酸后,清亮的馏出液就生成很多白色絮状沉淀,静止后沉淀在瓶底,我一直没弄明白这个沉淀是什么?是怎么生成的?对滴定结果有没有影响?请各位不吝赐教,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122121_360979_1643181_3.jpg

  • 盐酸苯肼分析方法

    有人做盐酸苯肼的吗,我想找他的分析方法,买来的东西厂家直说是滴定法座含量,有标准或分析方法吗?谢谢了

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