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盐酸沙格雷酯

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盐酸沙格雷酯相关的论坛

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 用硼砂标定盐酸

    取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升，得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂（由黄变红为终点）。标定时取5mL硼酸标准溶液，用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右，结果今天用了6mL多。重配指示剂，无效；重配硼酸标准溶液，无效；重配盐酸标准溶液约0.1mol/L（即9mL浓盐酸+1L水），并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL，依然无效！两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了，还是无效；换了另一瓶未开封的硼砂重配，盐酸也换了一瓶新的开口，还是一样的结果！不知道问题是否出在了硼砂上呢？硼砂是有结晶水的，放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的，但一直好用。请大侠指点！

  • 16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1，施菁1，胡秀爱2(1．浙江医学高等专科学校，杭州310053；2．杭州德生医药技术开发有限公司，杭州310014)摘要：目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4．6 nnn×250 mm，5斗m)，以乙腈一O．05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5．2)(30：70)为流动相，流速为1．0 mL·min～，检测波长为210舢，测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质；采用CHIRAL NEA．R(4．6 lnnl×250 mm，5斗m)手性柱，以乙腈_0．05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5．2)(50：50)为流动相，流速为1．0 mL·rain～，检测波长为306 nin，检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体，能够得到有效分离，控制总杂质不超过1．O％。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO．2和8．9 rain，分离度大于2．5。结论上述方法准确、简便、专属，适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词：高效液相色谱法；盐酸雷莫司琼；有关物质；手性；异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg

  • 【求助】硼砂——盐酸的缓冲溶液的配制

    大虾们好，我想配制硼砂——盐酸的缓冲溶液，pH是8.0，8.5，9.0.但是在配制过程中，需要控制缓冲液的离子强度在50.所以想咨询一下有前辈之前配制过这样的缓冲吗？或者用什么缓冲盐可以代替硼砂-盐酸缓冲？？

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

  • 38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg

  • 化工厂发生盐酸泄漏,你有啥治理办法吗

    5月3日上午，南昌一化工厂发生盐酸泄漏，附近居民出现头晕、呕吐等身体不适症状。事发时，该厂仓库在处理一批过期盐酸时，桶子发生破裂，造成泄漏，附近植被树叶因此出现不同程度枯萎，周边居民感觉刺鼻，头晕、呼吸困难等。常用的方法就是稀释和沙土覆盖处理，盐酸具有挥发性，你觉得这样处理妥当吗？你有啥治理办法？

  • 盐酸莫西沙星的检测疑问？

    如题，在检测盐酸莫西沙星标准溶液时，发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰，而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用，使用的色谱条件是：甲醇+水（0.1%甲酸）的梯度，色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑，谢谢！

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊，想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么，为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢？加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难，因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包，等用过一段时间以后，那个包就变成了一个正儿八经的峰，出峰时间也往后挪了两分钟，且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿，彻底无语了。我用的是苯基柱，是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了，所以才会出现这样的现象吗？希望高手们多多指点！谢谢.

  • 【求助】盐酸左氧氟沙星有关物质分离度

    请教各位，在做盐酸左氧氟沙星有关物质时，系统的分离度老达不到要求，不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！ [b]问题补充：[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀？有没有预处理？

  • 2.5 高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

    2.5 高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

    作者：田兰武国芳郭毅刘铁钢 河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 摘要：摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量。方法采用钻石C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．01mol／L磷酸溶液（20：80）（用三乙胺调节pH至3．0）为流动相，检测波长为293nm，流速为1．0mL／min。结果加替沙星的浓度在10～120μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999。平均回收率为99．7％，相对标准差为1．29％（n=9）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好，可用于盐酸加替沙星片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207180902_378405_1606903_3.jpg

  • 盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典

    盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典

    [align=center][b]盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典[/b][/align]色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号：M05CLA25流动相A：酸盐缓冲液（取磷酸6.8ML置1900ML水中，加入50%氢氧化钠溶液8.6ML，加水至2000ML，用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH 值至7.1±0.05)：乙腈=98:2流动相B：磷酸盐缓冲液-乙腈(78 : 22)梯度程序：[img=,617,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416404930_2830_2428063_3.png!w617x209.jpg[/img]流速：1.5ML/min柱温：35℃波长：230nm进样量：10μL[img=,534,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416589880_2883_2428063_3.png!w534x227.jpg[/img]结论：1. 出峰顺序为杂质I，雷尼替丁2. 杂质I的相对保留时间约为0.853. 雷尼替丁峰和杂质I峰的分离度大于4.0以上指标都符合药典要求。本应用来源于Kromasil微信公众号

  • 【资料】烟酸诺氟沙星工艺验证方案

    烟酸诺氟沙星工艺验证方案[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188254]烟酸诺氟沙星工艺验证方案.rar[/url]

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下：在标定盐酸标准溶液时，用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确？ 假如我要配制0.5mol/L的盐酸，标出的结果是0.4741mol/L，溶液的体积估计为13000mL，请问我应该加几毫升浓盐酸？ 谢谢

  • 关于浓盐酸PH

    浓盐酸的浓度是12mol/l，用PH试纸测试不了，假设浓盐酸与少量碱中和，预计浓度还有8-11mol/l左右的浓度，这时候有办法检测具体的浓度吗？需要用到啥设备？

  • 1%盐酸如何配置

    1%盐酸如何配置

    这个1%的盐酸是1ml的盐酸加99ml的水配置而成的吗？[img=,690,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306211611210196_1215_2795804_3.png[/img]

  • 5%盐酸的配制

    关于载液5%盐酸，到底是直接用买来的盐酸（质量分数36%-38%）按体积比5:95来配，还是要根据什么密度来配的？国标里面测的无机砷又有个6M（1+1）盐酸和2M盐酸。那6M盐酸是不是就是把买的盐酸按体积比1:1来配？2M的盐酸就是5%盐酸吗？

  • 盐酸和硝酸溶液不同？

    我最近看AAS得贴子配标液添加的酸都是硝酸 而且浓度都很低我这标准 加的（1+1）的盐酸这浓度挺高的在安装仪器的时候 工程师说可以不加酸 直接用去离子水不知道这浓度高低有啥影响？盐酸和硝酸种类有啥不同

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