异去氢钩藤碱

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）[b]钩藤[/b] 粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片，细胞延长，界限不明显，次生壁常与初生壁脱离，呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在，多断裂，直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]26[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。具缘纹孔导管多破碎，直径可达56[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或稍延长，直径11[/font][font=&]～[/font][font=宋体]34[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中，密集，有的含砂晶细胞连接成行。[/font] [b][font=宋体]华钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]与钩藤相似。[/font] [b][font=宋体]大叶钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]单细胞非腺毛多见，多细胞非腺毛2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]毛钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]无柄果钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]少见非腺毛，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]细胞。可见厚壁细胞，类长方形，长41[/font][font=&]～[/font][font=宋体]121[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，直径17[/font][font=&]～[/font][font=宋体]32[/font]μm[font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加入浓氨试液2ml，浸泡30分钟，加入三氯甲烷50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液10ml，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异[color=var(--weui-LINK)]钩藤碱[i][/i][/color]对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，对照品溶液5[/font]μl[font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）-丙酮（6:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）测定。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。[/font] [font=宋体][/font]

[size=16px][font=宋体][/font][/size] [font=宋体]热性惊厥[i][/i]是儿科常见急症，是与发热有关的非颅内感染所导致的肢体节律性运动，又称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]抽搐[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]，俗名[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]抽风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]或[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]惊风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]，占小儿人群的[/font]5%[font=宋体]～[/font]6%[font=宋体]，其发生率为[/font]4%[font=宋体]～[/font]10%[font=宋体]，多发生于[/font]0.5[font=宋体]～[/font]5.0[font=宋体]岁的小儿中[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]中医药治疗惊厥及癫痫已有[/font]2000[font=宋体]多年历史，热性惊厥属于中医学[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]急惊风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]范畴，治则多以清热平肝、息风止痉为法[/font][font=宋体]。[/font]中医使用钩藤、羚羊角等药物治疗热性惊厥，在西医对症治疗的基础上，可以进一步及时有效地控制症状，还能够有效减少惊厥复发次数。[font=宋体]钩藤是息风止痉的良药，其长于清肝热而息肝风，较宜于热性生风之抽搐者，尤其适宜于小儿高热惊风抽搐之证。[/font][font=宋体]中医临床上，在热性惊厥的预防及治疗中，以钩藤为主的单方及复方占了大部分[/font][font=宋体]。通过网络药理学与分子对接技术，对钩藤治疗热性惊厥进行系统性研究，[/font][font=宋体]通过[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]TCMSP[/font][font=宋体]和[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]BATMAN-TCM[/font][font=宋体]数据库检索及筛选得到钩藤活性成分[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]29[/font][font=宋体]个，作用靶点[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]297[/font][font=宋体]个，钩藤发挥治疗热性惊厥药效的成分可能为钩藤碱、异钩藤碱、毛钩藤碱等。通过[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]PPI[/font][font=宋体]网络分析，结果提示钩藤的活性成分主要作用于[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GRIN2B[/font][font=宋体]（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]）、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GRIN2A[/font][font=宋体]（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]）和[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]CNR1[/font][font=宋体]等靶点发挥抗热性惊厥的作用，分子对接结果显示这些核心靶点与关键活性成分有较好的结合力。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]由多巴胺[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]D2[/font][font=宋体]信号传导启动编码丝氨酸[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]/[/font][font=宋体]苏氨酸激酶，通过纹状体多巴胺受体信号级联影响大脑区域包括细胞凋亡、细胞存活和新陈代谢的广泛的细胞过程[/font][font=宋体]。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]CNR1[/font][font=宋体]通过跨突触机制调节纹状体多巴胺的释放，进而抑制海马和杏仁核中的[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GABA[/font][font=宋体]能神经元和谷氨酸能神经元，从而影响神经系统的兴奋性[/font][font=宋体]。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体属于离子型谷氨酸受体，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]同属于[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体亚基，广泛分布于大脑中，尤其在大脑皮质、海马中含量最为丰富。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体在神经信号传递中扮演着重要的角色，参与脑中兴奋性突触的传递，在维持突触可塑性中发挥关键作用，其表达的数量、分布和种类的改变可诱发多种神经疾病。现代药理学研究发现，在癫痫、帕金森、脑卒中等脑部疾病发生的状态下[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]水平的升高会进一步加重疾病症状。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]增加导致脑源性神经营养因子（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]brain-derived neurotrophic factor[/font][font=宋体]，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]BDNF[/font][font=宋体]）[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]DNA[/font][font=宋体]甲基化水平降低，进而控制中枢神经系统有丝分裂后神经元的基因转录，从而影响大脑海马区域的神经活动，导致癫痫的发生[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于与[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]能够紧密对接的化学成分[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]β-[/font][font=宋体]谷甾醇并非钩藤所含有的特异性成分，为此，选择了能够与钩藤生物碱对接的核心靶点[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]与[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]进行验证，以探讨钩藤的可能作用机制。免疫组化及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]Western blotting[/font][font=宋体]结果表明，热性惊厥乳鼠海马组织中[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]表达显著高于对照组，表明[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体参与了热性惊厥的过程，受体表达过多，导致受体活动增强，兴奋性神经元活动增强，破坏大脑皮层的兴奋[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]-[/font][font=宋体]抑制平衡，最终导致热性惊厥的发生。给予钩藤提取物后，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]SD[/font][font=宋体]大鼠乳鼠海马组织中[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]表达降低，从而对[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体产生抑制作用，降低神经元兴奋性。在膜片钳电生理实验中，再次验证了这一结论，钩藤能够直接抑制[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]eEPSC[/font][sub]NMDA[/sub][font=宋体]电流，表明钩藤能够抑制[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体所介导的兴奋性突触的传递。[/font]

以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验：取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。小弟有一点不明：上述提取方案，包括浓氨泡、氯仿提，应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧，这样的话，为何后面的紫外检测波长选365nm，而不是选254nm呢？钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱，都是在230~250左右有紫外吸收啊，此处很纠结，请达人指教，非常感谢！！另外，用NaOH制备的硅胶板，也是利于生物碱类成分形成斑点吗？还是其他作用呢？再谢！bow~~

以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验：取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。小弟有一点不明：上述提取方案，包括浓氨泡、氯仿提，应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧，这样的话，为何后面的紫外检测波长选365nm，而不是选254nm呢？钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱，都是在230~250左右有紫外吸收啊，此处很纠结，请达人指教，非常感谢！！另外，用NaOH制备的硅胶板，也是利于生物碱类成分形成斑点吗？还是其他作用呢？再谢！bow~~

请问下用高效液相测定钩藤碱对老鼠血药浓度,这个实验要怎么做呢?请高手指点.主要是进样之前怎么做呢?

【作者】 叶秀波； 谭淑娴；【机构】 广州市海珠区中医医院； 广州市海珠区妇幼保健院；【摘要】 目的建立藤己微乳喷雾剂中青藤碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件以Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),加入0.3%的三乙胺,检测波长为265nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。结果青藤碱在质量浓度为2.24～35.84μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.10%,RSD=1.74%(n=6)。结论该方法其操作简便可行,准确度高,重现性好,可作为该制剂的质控方法。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 藤己微乳； 喷雾剂； 青藤碱；

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二三一HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量　　dahua1981　HPLC法测定枸杞叶中芦丁的含量HPLC法测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率HPLC法测定骨突贴中血竭素的含量HPLC法测定固本益肠胶囊中芍药苷的含量HPLC法测定广东土牛膝中二羟基泽兰素的含量HPLC法测定贵州产八角莲属药材中鬼臼毒素的含量HPLC法测定桂枝茯苓软胶囊中丹皮酚的含量HPLC法测定哈西奈德搽剂中哈西奈德的含量HPLC法测定红花微乳中羟基红花黄色素A的含量任务二三二HPLC法测定魟鱼鱼油中二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸的含量　　dahua1981　HPLC法测定胡椒花、幼果和成熟果中胡椒碱的含量HPLC法测定槲寄生中丁香脂素的含量HPLC法测定花蟾胶囊中脂蟾毒配基的含量HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷的含量HPLC法测定黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体的方法研究HPLC法测定甲肿消及大鼠血清中土贝母苷甲的含量HPLC法测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的含量任务二三三HPLC法测定景天祛斑颗粒中红景天苷的含量　　dahua1981　HPLC法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱与咖啡因的含量均匀度HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量HPLC法测定克痤酮乳膏中隐丹参酮的含量HPLC法测定克痤隐酮乳膏中甲氧苄啶的含量HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质HPLC法测定榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量HPLC法测定肋柱花中木犀草素的含量HPLC法测定利咽灵合剂中苦参碱的含量HPLC法测定链麻滴鼻液中链霉素和盐酸麻黄碱的含量任务二三四HPLC法测定羚贝止咳糖浆中绿原酸的含量　　fengmo4668　HPLC法测定氯霉素滴眼液中常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的含量HPLC法测定氯美扎酮的含量HPLC法测定萝卜秦艽中6种环烯醚萜苷的含量HPLC法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率HPLC法测定慢肝解郁胶囊中丹酚酸B的含量HPLC法测定慢肝养阴胶囊中五味子醇甲的含量HPLC法测定美愈缓释胶囊中氢溴酸右美沙芬的含量HPLC法测定蒙药麻黄-4汤散剂中盐酸麻黄碱的含量[/s

中文通用名称：鱼藤酮　　英文通用名称：rotenone　　化学名称：[2R-（2α，6aα，12aα)]-1,2,12,12a-四氢-8,9-二甲氧基-2-（1-甲基乙烯基）[1]苯并吡喃[3,4-b]糠酰[2,3-h][1]苯并吡喃-6（6aH)-酮　　化学结构式　　理化性质：鱼藤酮可从鱼藤根的萃取液中结晶得到。纯品为无色六角板状晶体，熔点163℃（同质二晶型的熔点181℃）。几乎不溶于水（100℃水中溶解度15毫克/升），微溶于矿油和四氯化碳，易溶于极性有机溶剂，在氯仿中溶解度最大（472克/升）。遇碱消旋，易氧化，尤其在光或碱存在下氧化快，而失去杀虫活性。在干燥情况下比较稳定。　　毒性：按我国农药毒性分级标准，鱼藤酮属中等毒。原药大鼠急性经口LD5124.4毫克/公斤，急性经皮LD50≥2050毫克/公斤。　　作用特点：鱼藤酮是一种历史比较久的植物性杀虫剂，具选择性，无内吸性，见光易分解，在空气中易氧化，在作物上残留时间短，对环境无污染，对天敌安全。该药剂杀虫谱广，对害虫有触杀和胃毒作用。本品能抑C-谷氨酸脱氢酶的活性，而使害虫死亡。该药剂能有效地防治蔬菜等多种作物上的蚜虫，安全间隔期为3天。　　制剂：2.5%鱼藤酮乳油　　2.5%鱼藤酮乳油　　理化性质及规格：2.5%鱼藤酮乳油含有效成分鱼藤酮2.5%，外观为淡黄至棕黄色液体，比重0.91，pH≤8.5，闪点29℃，低温易析出结晶，高于80℃易变质。　　毒性：大鼠急性经口LD50176.6毫克/公斤，大鼠急性经皮≥2086毫克/公斤。　　登记情况及厂家：2.5%鱼藤酮乳油已在我国获得老品种登记，登记号为PD91105，登记厂家为广东省云浮县云城农药厂、广东省广州农药厂，登记号为PD91105-2，批准登记作物和防治对象为叶菜类蔬菜的蚜虫。 （记者 佚名）

[align=center][font='times new roman'][size=20px] [/size][/font][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺研究[/size][/font][/align][size=16px]为了提高产品疗效，质量的稳定性，将复方提取液制成泡腾片，通过摸索性试验，用崩解速度、发泡数量、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值以及口感为评价标准[/size][size=16px]，[/size][size=16px]筛选稀释剂、崩解剂、粘合剂、[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂的种类，确定各自用量，[/size][size=16px]探索[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片[/size][size=16px]最佳组[/size][size=16px]方及配比[/size][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=20px]仪器与试药[/size][/font][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）[/size][size=16px]实验仪器[/size][table][tr][td][size=16px]常压恒温干燥箱[/size][size=16px] XMTD-822[/size][/td][td][size=16px]上海精宏实验设备有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]单冲压片机[/size][size=16px] TDP-1.5[/size][/td][td][size=16px]上海超亿制药机械设备有限公司[/size][/td][/tr][/table][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）[/size][size=16px]实验试[/size][size=16px]药[/size][size=16px] [/size][table][tr][td][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px] (AR) [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乙醇[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]酒石酸[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乳糖[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][/td][td][size=16px]上海展云化工有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甘草甜素（食用级）[/size][/td][td][size=16px]陕西帕尼尔生物科技有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甜菊糖苷（食用级）[/size][/td][td][size=16px]南通华康甜菊糖有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]阿斯巴甜（食用级）[/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]硬脂酸镁[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]PEG6000[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=20px]成型工艺处方的筛选[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]崩解剂的筛选与优化[/size][/font][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）崩解剂的种类筛选[/size][size=16px]按表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中的组份进行制软材，压片，崩解实验，以筛选崩解剂种类。[/size][align=center][/align][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]不同种类崩解剂的制剂考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]稠[/size][size=16px]浸膏[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸材[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碱材[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿，气泡多，崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿，气泡量适中，崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿，气泡多，崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿，气泡量适中，崩解快[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]结果表明，样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]的效果较好。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）崩解剂的用量优化[/size][size=16px]为了获得崩解剂的最佳用量，以表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]为基础，查阅相应文献崩解剂的用量大多在[/size][size=16px]20%-40%[/size][size=16px]，酸碱比例在[/size][size=16px]1:1-1.2:1[/size][size=16px]之间，[/size][size=16px]故设计[/size][size=16px]表[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，不同崩解剂的用量及酸碱比例，根据片剂的崩解速度，得到最佳用量及酸碱比例。[/size][align=center][size=18px]表[/size][size=18px]10[/size][size=16px]崩解剂的用量及酸碱比例优化[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解剂占片[/size][/align][align=center][size=16px]重比例[/size][size=16px](%)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸碱比例[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解时间（[/size][size=16px]s[/size][size=16px]）[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px]，部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px]，崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]49[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多，部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多，崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多，部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多，崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由上表可知，崩解剂中酸微过量时崩解完全，比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]时较好；当崩解剂在片重中的比例增加时，崩解时间减小，但变化幅度较小，且崩解剂比例增加时，溶液的[/size][size=16px]p[/size][size=16px]H[/size][size=16px]值减小，对胃伤害较大，故选用[/size][size=16px]崩解剂占片重[/size][size=16px]比例[/size][size=16px]20%[/size][size=16px]，酸碱比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]为[/size][size=16px]最[/size][size=16px]宜。[/size][font='times new roman'][size=18px]稀释剂的选择[/size][/font][size=16px]由于泡腾片溶解以后溶液[/size][size=16px]应该[/size][size=16px]澄清，因此稀释剂应[/size][size=16px]能溶于水[/size][size=16px]的，[/size][size=16px]本实验[/size][size=16px]主要考虑可溶性淀粉、乳糖、糖粉，由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片的提取液味较苦，加入糖粉后，挤压制[/size][size=16px]粒比较[/size][size=16px]困难，乳糖[/size][size=16px]易过筛[/size][size=16px]制粒，可压性强，故选用乳糖作为稀释剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]粘合剂的选择[/size][/font][size=16px]常用的粘合剂有乙醇、淀粉浆、[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]。本实验分别用无水乙醇、[/size][size=16px]10%[/size][size=16px]淀粉浆、[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]乙醇溶液作为粘合剂，分别与酸材、[/size][size=16px]碱材混匀[/size][size=16px]，过[/size][size=16px]20[/size][size=16px]目筛挤压制粒，[/size][size=16px]6[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]干燥[/size][size=16px]30min[/size][size=16px]，压片。乙醇作为粘合剂，干燥以后颗粒较散，[/size][size=16px]细分较多[/size][size=16px]，流动性较差，片重差异较大，淀粉[/size][size=16px]浆[/size][size=16px]粘合性较差，压片时容易出现松片，聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]颗粒不易结块，崩解良好，故选聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]作粘合剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]润滑剂的选择[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]湿法制粒时，在压片前通常需要加入适当的润滑剂，以改善颗粒的流动性，[/size][size=16px]使[/size][size=16px]片重[/size][size=16px]均匀[/size][size=16px]，片剂[/size][size=16px]外表[/size][size=16px]光滑。本实验[/size][size=16px]对[/size][size=16px]硬脂酸镁、[/size][size=16px]聚乙二醇[/size][size=16px]6000[/size][size=16px]进行对比试验[/size][size=16px]，[/size][size=16px]根据[/size][size=16px]休止角与堆积密度[/size][size=16px]的大小[/size][size=16px]，[/size][size=16px]比较两者[/size][size=16px]对颗粒流动性的影响[/size][size=16px]。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643187478_4227_2166779_3.jpeg[/img][size=16px]3.2.4[/size][size=16px].1[/size][size=16px]休止角的测定[/size][size=16px]用固定[/size][size=16px]圆锥底法[/size][size=16px]进行[/size][size=16px]测量[/size][size=16px]，把漏斗固定[/size][size=16px]于[/size][size=16px]铁架台上，下方放置一张滤纸，[/size][size=16px]漏斗下端出口垂直于滤纸表面且对准圆心，调节[/size][size=16px]高度约[/size][size=16px]4cm[/size][size=16px]，把加入润滑剂的药物颗粒[/size][size=16px]从上口[/size][size=16px]倒入漏斗中，直到铺满[/size][size=16px]整张[/size][size=16px]滤纸为止，测[/size][size=16px]量[/size][size=16px]圆锥的高度，如图[/size][size=16px]3[/size][size=16px]，计算休止角：[/size][size=16px]atgθ[/size][size=16px]= h/r[/size][size=16px]，平行测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次，结果见表[/size][size=16px]11.[/size][size=16px]图[/size][size=16px]3 [/size][size=16px]流动角测定装置[/size][size=16px] [/size][size=16px]堆积密度的测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]取一只[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]量筒，洗净，干燥，称重，将颗粒从距[/size][size=16px]瓶口正[/size][size=16px]上方约[/size][size=16px]5cm[/size][size=16px]处流下，直至量筒内颗粒堆积至[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]刻度处，称量[/size][size=16px]出量筒[/size][size=16px]总重量，求得颗粒重量，平行测[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次，取平均值，根据重量与体积计算堆积密度，结果见表[/size][size=16px]11.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]11[/size][size=16px]润滑剂对颗粒流动性影响考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]药物颗粒量[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]硬脂酸镁（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]PEG6000(g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]休止角[/size][size=16px]([/size][size=16px]℃[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]堆积密度[/size][size=16px](g/cm[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px])[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]37.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.53[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.60 [/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.59[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表堆积密度可知，加入润滑剂以后，粉体的堆积度明显增大，即粉体的流动性、填充性得到改善，压片过程中可减小片重差异，同时减小粉体间的孔隙率，增强可压性；而休止角方面，[/size][size=16px]在没有加[/size][size=16px]任何润滑剂的时候，休止角大，流动性[/size][size=16px]不好[/size][size=16px]，且压片后表面粗糙无光泽，不符合生产要求，加入硬脂酸镁、[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]后，流动性[/size][size=16px]得到提高[/size][size=16px]，片重差异减小，片剂表面光滑，但硬脂酸镁崩解后在溶液表面形成一层薄膜，有浑浊感，故[/size][size=16px]以[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]聚乙二醇[/color][/size][/font][size=16px]6000[/size][size=16px]作为润滑剂。在实验过程中发现，在相同重量的颗粒中，随着加入润滑剂的增加，片剂表面变光滑，但崩解时间也相应延长，实验表明，当用量为[/size][size=16px]2%[/size][size=16px]时，表面光滑，崩解性能良好。[/size][font='times new roman'][size=18px]矫[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]味剂的选择[/size][/font][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂种类选择[/size][size=16px] [/size][size=16px]由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片提取液的苦味较强，需[/size][size=16px]采用[/size][size=16px]合适的[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂[/size][size=16px]进行矫正[/size][size=16px]。本实验中，主要考察了蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷以及甘草甜素对苦味的改善情况，结果表明，蔗糖由于甜度小，制剂过程中加入量大，不符合生产要求；阿斯巴甜甜度较大，但加入后[/size][size=16px]药物[/size][size=16px]变硬结块，难以挤压制粒；甜菊糖苷，甜度大，服用后涩味明显，不宜作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂，甘草甜素甜度大，服用后喉间有回甘，[/size][size=16px]且藤青泡[/size][size=16px]腾片原料药中含有甘草，故选用甘草甜素作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂。[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂用量优化[/size][size=16px]甘草甜素甜度较大，且个人口感差异较大，因此在[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂限量范围内，设计添加量为[/size][size=16px]0.45%[/size][size=16px]，[/size][size=16px]0.90%[/size][size=16px]，[/size][size=16px]1.8[/size][size=16px]0[/size][size=16px]%[/size][size=16px]三个梯度甜度的[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片，在人群中进行口感调查，以[/size][size=16px]0-10[/size][size=16px]分进行评价，口感满意度越好，分值越高，最后[/size][size=16px]求平均[/size][size=16px]得分，获得最受大众接受甜度。结果见表[/size][size=16px]12.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]12[/size][size=16px]不同甜度口感满意度调查结果[/size][size=16px]（[/size][size=16px]n[/size][size=16px]=16[/size][size=16px]）[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂添加量[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]总得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]平均得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]备注[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.45%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.44[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]苦味强烈[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]15[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.90%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸味较明显[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.80%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]115[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]7.19[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸度适宜，无苦涩感[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表可知，在甘草甜[/size][size=16px]素加入[/size][size=16px]量较少时，药物提取液的苦味较明显，随添加量增加，苦味被覆盖，酒石酸的味道明显，当加入量为[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px]时，口感满意。[/size][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺路线[/size][/font][font='times new roman'][size=20px][color=#ff0000] [/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643189568_2916_2166779_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片处方工艺[/size][/font][size=16px](1)[/size][size=16px]处方：[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px][color=#ff0000] [/color][/size][table][tr][td][align=center][size=16px]藤茶[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]60[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]葛花[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]青果[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]42.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30.6g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]乳糖[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]247[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草甜素[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]8.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]PEG6000([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]9[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5%PVP[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]适量[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]共制成泡腾片（[/size][size=16px]0.45g/[/size][size=16px]片）[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] 1000[/size][size=16px]片[/size][size=16px](2)[/size][size=16px]制备工艺[/size][size=16px]:[/size][size=16px]将藤茶、葛花、青果、甘草加水煎煮三次，每次[/size][size=16px]30[/size][size=16px]分钟，分次滤过，合并滤液，浓缩成流浸膏，放冷，加乙醇适量，静置，取上清液，回收乙醇，浓缩成稠膏，备用。加入酒石酸、乳糖、甘草甜素，混匀，以[/size][size=16px]5%PVP[/size][size=16px]乙醇溶液为粘合剂，制粒，干燥，整粒，加入[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]和碳酸氢钠，混匀，压制成[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]片，即得。[/size][font='times new roman'][size=20px]小结与讨论[/size][/font][size=16px]通过[/size][size=16px]对泡腾片[/size][size=16px]组[/size][size=16px]方及配比的探讨[/size][size=16px]，最终[/size][size=16px]得到[/size][size=16px]最[/size][size=16px]适[/size][size=16px]配方为：崩解剂[/size][size=16px]15.7%[/size][size=16px]，酒石酸与碳酸氢钠比例[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]，[/size][size=16px] [/size][size=16px]稀释剂乳糖[/size][size=16px]53.2%[/size][size=16px]，粘合剂[/size][size=16px]PEG6000 1.9%[/size][size=16px]，[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂甘草甜素[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px]，[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]适量，按[/size][size=16px]3.4[/size][size=16px]项下的制备工艺进行制备。实验过程中发现，由于黄酮会与碱性崩解剂碳酸氢钠发生化学反应，所制的颗粒颜色变深，导致酸碱软材颜色不一致，压片后出现花斑，因此碳酸氢钠采用外加法，即在压片前加[/size][size=16px]入、混合后压片；由于浸膏中含有部分多糖，解热条件下粘度增加，干燥过程中温度不宜过高；润滑剂的用量需适量，过少表面粗糙，片重差异较大，过多会导致崩解迟缓；本实验过程中，用单冲压片机进行压片，使前需进行试压，调整好进样量、压力后在进行压片，以免出现顶车现象，损坏电机，手动压片时尽量转动速度均匀；由于空气湿度、[/size][size=16px]温度对泡腾[/size][size=16px]片的影响较大，整个生产过程，相对湿度[/size][size=16px]不宜超过[/size][size=16px]45%[/size][size=16px]，温度在[/size][size=16px]15℃-25℃[/size][size=16px]为宜。[/size]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6213 3-O-槲皮素 HPLC≥98% BW6214 碟豆素 HPLC≥98% BW6217 五味子酚乙 HPLC≥98% BW6218 (-)戈米辛L1 HPLC≥98% BW6219 (+)戈米辛M2对照品，有报告 HPLC≥98% BW6220 戈米辛N对照品，有报告 HPLC≥98% BW6221 戈米辛G对照品，有报告 HPLC≥98% BW6223 花柏烯酸 HPLC≥98% BW6224 花柏醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW6225 当归酰戈米辛H对照品，有报告 HPLC≥98% BW6226 裕贝甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW6227 去氢鄂贝定碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6228 3-去氢浙贝母碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6229 去氢钩藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6230 光萼野百合碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6231 斩龙剑苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW6232 通关藤苷X对照品，有报告 HPLC≥98% BW6233 灵芝酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW6234 灵芝烯酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW6235 灵芝酸F对照品，有报告 HPLC≥98% BW6236 灵芝酸G对照品，有报告 HPLC≥98% BW6237 赤芝酸LM1对照品，有报告 HPLC≥98% BW6238 赤芝酸C对照品，有报告 HPLC≥98% BW6239 赤芝酸E对照品，有报告 HPLC≥98% BW6240 赤芝酸A对照品，有报告 HPLC≥98% BW6241 赤芝酸B对照品，有报告 HPLC≥98% BW6242 脱乙酰灵芝酸F对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

1.藤茶是茶吗？ 答：准确的说藤茶不属茶。藤茶（Ampelopsis grossede）属葡萄科蛇葡萄属显齿蛇葡萄种的多年生藤本植物，又称端午茶、藤婆茶、白茶、白茶饼、甘露茶，主要分布于湖北、福建、云南、广东、广西、江西、湖南、贵州等地，藤茶含有丰富的黄酮类化合物、酚性物质、有机酸、酸类、甙类、蛋白质、维生素C等物质，还含有钾、钙、镁、铁、锌等多有微量元素。藤茶性凉、无毒、安全，味甘甜，具有消炎、抑菌、镇痛、降脂、祛痰、祛湿、止咳、抗癌、抗高血压等作用，对治疗感冒发热、咽喉肿痛、黄疸肝炎、高血压、高血脂等有一定疗效，是一种具有独特保健功效和饮用价值的野生天然类茶植物代用茶。2.藤茶同普通茶有什么区别？ 答：普通茶叶一般含茶碱，咖啡碱，茶多酚，其主要是提神，软化血管，存在多种禁忌，如晚上不能多喝，易失眠，不可与各类药物同用；还有包括儿童，妇女，中老年人等都不可多用； 而藤茶的主要成份是黄酮及各种微量元素，营养物质；聚多种功效于一身，几乎没有任何禁忌，老少皆宜。同时还可以与各类中西药同用，辅助中西药更好地发挥药效；

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：最外层为表皮，外被厚角质层，或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形，其内侧常为2～5列石细胞，并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽，可见锥形或分枝状石细胞；韧皮部细胞大多颓废，有的散有1～3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚，纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色，断面观类圆形或矩圆形，直径24～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，被有角质层。石细胞淡黄色或黄色，类方形、梭形、椭圆形或不规则形，壁较厚，孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色，直径27～70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁极厚，胞腔狭窄。草酸钙针晶细小，存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加乙醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2： 4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% （通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.005mol/L磷酸氢二钠溶液，以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0，再以1%三乙胺调节pH值至9.0）（55：45）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含青藤碱（C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub]）不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

中药的成分多而复杂，且传统的分离鉴定方法(提取一分离一结构鉴定)耗时、耗力、重复性强，技术难度也较大。因此，其化学成分的检测成为中药研究中主要解决的问题。而 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 将LC 的高分离效能与 MS 的测定功能组合起来，不仅可以对复杂混合物进行定性和定量分析，而且对样品的前处理要求不是很高为中药组分分析、结构鉴定等，提供了一个全新的技术支撑。 白雪等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱-飞行时间质谱(LCMC-IT-TOF)对金银花中的化学成分进行快速准确地定性分析，得到高分辨、高精度的一级、二级质谱数据结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)数据分析以及 FormulaPredictor 分子式预测，鉴定了金银花中的 17 种化学成分，包括6个有机酸类成分，3 个黄酮类成分和8个环烯醚萜成分。孙冬梅等使用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)测定银杏磷脂软胶囊甲醇提取物中化学成分，在优化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]条件下，通过对照品、数据库匹配及文献数据，鉴定为槲皮素(quercetin)、芹菜素(apigenin)、山柰酚(kaempferol)、槲皮素-3-0-[2-0-( β-D-葡萄糖基)]-a-L-鼠李糖苷(quercetin 3-0-[2-0-(B-D-glucosyl)-a-L-rhamnoside])等 12 种黄酮类成分。谭银丰等运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)，在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)，采用多反应监测模式(MRM)对可能的化合物进行针对性分析。结果在高良姜叶的甲醇提取液中共鉴定出分属于两类成分的 16 个化合物，其中黄酮类物质白杨素、乔松素、杨芽黄素、芹菜素、高良姜素、高良姜素-3-0-甲醚、金合欢素、山柰酚、山柰素、槲皮素、异鼠李素、芦丁。二芳基庚烷类成分包括益智酮甲、益智醇、六氢姜黄素和 hannokinol。王乐奇等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS)对钩藤药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定，结果共分离鉴定出 6个化学成分，主要为生物碱类成分，分别为:钩藤碱、乌索酸、异钩藤碱、柯诺辛碱 B 和二氢柯楠因碱。

一、今安徽潜在县汪济老先生用六十余味中药名所作《致在台友人》的信白术兄： 君东渡大海，独活于生地，如浮萍漂泊，牵牛依篱，不知思念否？今日当归也！家乡常山，及祖国熟地。春有牡丹，夏有芍药，秋有菊花，冬有腊梅，真是花红紫草苏木青，金缨银杏玉竹林，龙眼蛤蚧鸣赭石，仙茅石斛连钩藤。家中东园遍布金钱草、悬紫草；西园盛开百合花、月季花；北墙爬满络石滕、青风滕；南池结有石连子、黄实子。但见青果累累，花粉四溢。令尊白前公，拄虎杖，怀马宝，扶寄奴，踏竹叶，左有麝香，右有红花，槟榔陪伴上莲房，已是巍巍白头翁矣！令堂泽艺婶虽年迈而首乌，犹千年健之松针也。唯思念海外千金子，常盼全家合欢时，望勿恋寄生地，愿君早茴香（回乡）！表弟：杜仲顿首

藤黄【英文名】Gamboge【别名】玉黄、月黄。【来源】药材基源：为藤黄科植物藤黄的树脂。拉丁植物动物矿物名：Garcinia hanburyi Hook.f.采收和储藏：在开花之前，在离地3m处将茎干的皮部作螺旋状的割伤，伤口内插一竹简，盛受流出的树脂，加热蒸干，用刀刮下，即可。【原形态】藤黄 常绿乔木，高约15-18m。小枝四棱形。单叶对生，几无柄；叶片薄革质，阔披针形，长9-13cm，先端尖，基部楔形，全缘或微波状。花单生或为聚啊伞花序；两性与单性花黄存；花绿白色，无梗；萼片5，花瓣5；雄花通常2-3朵簇生，雄蕊多数，花丝短，花药1室，横裂；雌花具退化雄蕊12枚，其基部合生而环绕子房周围，子房上位，平滑无毛，柱头盾形，为不整齐之裂片或瘤块，4室。浆果，径约2cm。种子4颗。花期11月，果熟期次年2-3月。【生境分布】生态环境：原产柬埔寨及马来西亚，印度、泰国、越南亦产。资源分布：现我国广东、广西有引种栽培。【栽培】野生【性状】性状鉴别 树脂为不规则的圆柱形或块状，棕红色或橙色，外被黄绿色粉霜，可见纵条纹。质硬脆，较易击碎，破面有空隙，具蓝褐色略带蜡样光泽。味辛，有毒。以半透明、色红黄者为佳。【化学成份】藤黄树含藤黄酸（gambogic acid），别藤黄酸（allogambogic acid），新藤黄酸（neogambogic acid）。【药理作用】1.抗菌作用：其种子衣中的色素--藤黄宁对金黄色葡萄球菌有抑制作用，体外的有效浓度为1∶10000；对若干真菌、草分支杆菌、人型结核杆菌效力很豹，对大肠杆菌亦无效闭。新藤黄宁也有抗金黄色葡韵球菌的作用。异构体(异藤黄宁及异新藤黄宁)的抗原虫作用较其母体有效(藤黄宁或新藤黄宁通过肠管时可异构化)。藤黄索在体外对非致病性原虫有抑制作用，特别是β-及γ-藤黄素效力较强。抗原虫与抗菌作用，并不平行。α1-及γ-藤黄素在各方面(如抑制革兰氏阳性细菌之能力、对小鼠人工感染葡萄球菌的保护作用、在血清或金属离干存在时的反应、对热及酸碱度的稳定性等)皆与α2-及β-藤黄素相似。2.其他作用与毒性：β-及α1-藤黄索在超过治疗量时可引起小鼠腹泻(β-藤黄索致泻力更强)。对小鼠的急性毒性(半数致死量，mg/kg)为：α1-及γ-藤黄素皮下注射均为277；腹腔注射分别为87.1及77.18；静脉注射分别为108.4及108，这些数值与α2-及β-藤黄素的毒性栖差甚微。【炮制】制藤黄：1.先用豆腐一大块，平铺于盘内，中间挖一不透底的槽，将藤黄放人，再用豆腐盖严，置于笼屉内，放入锅中，将此锅再坐于大锅内，隔水加热，蒸至藤黄溶化，取出，冷却凝固，去豆腐晒干。2.先将藤黄放入磁罐内，加入比藤黄多10倍量的鲜荷叶煎汁，将罐放入锅中，隔水加热40-60分钟，至罐内溶液呈紫红色时，倒入铜锅内再煎，浓缩成糊状，晒干。（每藤黄斤约用荷 叶半斤煎法，去渣）3.将藤黄加入鲜山羊血中，置铜锅内，加水同煮5-6小时，去山羊血晾干。(每藤黄1斤，用鲜山羊血半斤)【性味】酸；涩；凉；有毒【功能主治】消肿；攻毒；止血；杀虫；祛腐剑疮。主痈疽肿毒；溃疡；湿疮；肿癣；顽癣；跌打肿痛；创伤出血及烫伤【用法用量】外用：适量，研末调敷、磨汁涂或熬督涂。内服：0.03-0.06g，入丸剂

2月25日，美国底特律，通用汽车公司宣布腾中重工无法如约完成收购公司旗下悍马品牌，并将启动关闭悍马业务的有关程序。如此一来，折腾了大半年时间、在国内外闹得沸沸扬扬的悍马入川一事，可以说是正式以失败告终。在腾中重工收购悍马这一消息正甚嚣尘上的时候，笔者曾经发表过一篇题为《悍马入川渐生谣言:公关沟通三大要点》的评论文章，指出腾中方面在对此事件进行的公关沟通中存在着极大的问题，并由此导致了谣言满天飞的舆论危机。尽管这一事件由始至终均有炒作嫌疑，但从目前来看，腾中重工耗费许多精力与财力聘请专门的财务顾问、法律顾问和公关公司，最后仍是得不偿失。从公共关系的角度来看，作为一起受到国内外广泛关注的企业收购案，腾中买马的最终失败，与其在公关沟通方面所犯下的诸多错误有极大关系。在与政府、公众等多方利益相关者进行的公关沟通中，腾中方面一直采取的是遮遮掩掩的态度，即对作为重要沟通渠道的媒体奉行消极回避和刻意隐瞒的沟通策略。由此所导致的外界种种猜测，使得此次收购事件逐渐变味，让腾中重工陷入了十分严重的舆论困境。在长达大半年的买马计划失败之后，腾中重工和更多希望通过收购世界性品牌实现国际化发展的中国企业都应该吸取的教训是：要想完成一项收购计划并非有钱就能搞定，收购这一行为涉及到众多的利益相关群体，不是企业之间的私下交易，而是一种公众行为，企业必须要学会运用正确的公共关系手段与包括政府、客户、媒体等在内的多种利益相关者进行良好的沟通。首先，企业必须认识到主动沟通的重要性。对于企业收购而言，需要面对的外部沟通核心元素是媒体，因为媒体在很大程度上影响着消费者、供应商、经销商甚至是政府人士对于收购事件的了解和认识。企业在对待媒体时，应该坚持主动、及时、坦诚的原则，此前媒体报道中所出现的“媒体打探腾中重工背景一时无果”、“公关公司负责人员电话多数时候无人接听”、“记者所发采访邮件毫无回音”等情况，企业在进行公关沟通时需要引以为戒。其次，要针对性地解答媒体所关心的问题。通过研究过往众多企业-全球品牌网-收购案例，我们可以很清楚地看到，外界对于收购方的实力和整合能力的质疑，是企业在进行收购时常常会面临的一个问题，此次腾中买马遇到的最大问题也正是这个。媒体关心的问题其实无非是这样一些：比如收购方为什么要买？被收购方为什么要卖？双方的成交价格是多少？收购方的资金如何而来？被收购企业的未来是怎样？所有问题都需要提前拟定答案，把握沟通的主动权，而不是像腾中重工此前三缄其口，任由各种猜测议论甚嚣尘上。第三是要未雨绸缪防范危机的出现。在力求主动、及时、正面传递相关信息的同时，企业还需要随时关注媒体动向，启动实时信息监控机制，对一些可能出现的负面报道给予及时处理，将潜在的危机消除在萌芽状态。在腾中重工此前的公关沟通中，由于缺乏相应的准备而导致各种真假难辨的不利传言迅速发展，形成了潜在的舆论危机，实际上已经对企业及相关人士造成了相当大的伤害。

据新华社柏林电 （记者郭洋）德国研究人员最新研究发现，一种名为“酸藤子酚”的植物成分可用于抑制肿瘤血管新生，从而减缓肿瘤生长。 德国科隆大学研究人员近日报告说，通过阻断相关生长因子抑制血管新生，从而遏制肿瘤生长已成为当下的通用做法。 酸藤子酚是一种名为酸藤子的植物含有的化学成分之一。研究人员发现，可将酸藤子酚作为“毒药”，给癌细胞线粒体“下毒”，线粒体被称为细胞的“动力工厂”。癌细胞线粒体“中毒”后肿瘤血管新生也受到抑制，而正常血管和组织并未受到太大影响。同时，研究人员在伤口治疗实验中也发现，使用酸藤子酚后，血管形成受阻，伤口愈合放缓。研究人员认为这进一步证明了酸藤子酚的作用机理。 研究人员说，酸藤子酚可抑制肿瘤中血管的新生，且副作用小，利用这种新方法或可有效减缓肿瘤生长。来源：中国科技网-科技日报 2014年04月01日

无意中看到一首情诗，通篇234个字，有124个字是药名，内藏54味药，其中一味是隐藏的。看看你能找出多少来！据说，学医的找出40味药算及格，找出45味算B等，找出50味才是A。 策海马，执虎杖。 轻登重楼，急越常山。 欲照九里明，耀出千里光， 忽闻神曲绕竹黄，白芷通草欲降香。 天冬未见仙入凡，只见佳人紫菀旁。 我心为伊小飞扬，爱将紫草换丁香。 人参没药君佩兰，寸心龙骨续断缘。 岂闻首乌换雪胆，几人能懂女贞香。 丽影轻舞西河柳，空有沉香在莲房。 三月十日蛇床上，徐长卿兮配紫萱。 苁蓉豆蔻白僵蚕，方藤牵牛欲合欢。 六月雪中一点红，留得一轮苏合香。 木棉林小鹰不泊，男儿远志在四方。 雪上一枝蒿如月，腊梅花开无需赏。 寻梦千里路路通，钩藤狼毒不需还。 功成名就便当归，王不留行速还乡。 身着彩衣桂枝冠，轻粉朱砂是新娘。 与伊连理金不换，誓欲百合到天荒。

疼痛程度可以定量检测 据物理学家组织网近日报道，美国科罗拉多大学博尔德分校、纽约大学等多家机构研究人员开发出一种以功能性核磁共振成像为基础的检测方法，能预测一个人所感受的疼痛程度。这一发现有望带来一种可靠的方法，让医生能客观地定量检测出病人的疼痛。相关论文发表在近日出版的《新英格兰医学杂志上》。 目前，要确定病人感受的疼痛强度只能依据他自己的描述，一般分为10个等级。客观检测疼痛不仅能验证病人描述是否属实，还能为研究大脑是怎样形成不同类型的疼痛提供新线索，也为开发其他客观性方法，如客观地检测焦虑、抑郁、生气等情绪状态的方法创造了条件。 “目前临床上还没有令人满意的方法来检测疼痛及其他情绪，只能询问病人感觉怎么样。”论文第一作者、该校心理与神经科学副教授托韦杰说，“我们发现了一种跨越多个脑区的图案，能反应人们因受热而引起的疼痛，可作为一种诊断的方式。”他们利用计算机数据挖掘技术分析了114个脑图像，拍摄脑图像时，让志愿者经受不同程度的热，从轻微的温暖到灼热疼痛的热力。经过分析后，识别出一种明显不同的神经特征标志。

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各位大虾：哪位有苦参碱，鱼藤酮的检验方法或经验介绍？有没有标准品？另，哪里有苯达松、苯硫磷的标准样？最好是国产的。

我的课题是有关雷公藤内酯甲的，内酯甲的分子式C30H22O3，现在要进行含量的测定，我选择的方法是高效液相，我选用C18柱，购买标准品的时候的条件我是严格执行的，但是结果却大相径庭........流动相：乙腈比水＝78比22，加上我是初次接触液相，现在出现的问题是： 1 基线跑好后进溶剂——乙腈，就会出现10min处的一个小峰，15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰（约15min），峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相（与水比是3比1），结果在15min后又出现一个很大的峰，峰形也不好，且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU，见好多文献上是mV，这是不是和仪器的灵敏度有关，怎么修改呀？ 以上是我遇到的几个问题，请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助，谢谢！！！

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