香豆灵酸甲酯

新华社华盛顿8月7日电（记者林小春）两项7日发表在美国《科学－转化医学》杂志上的研究称，马兜铃酸会导致人体发生大量基因突变，从而引发癌症，其致癌性强于烟草和紫外线。 马兜铃酸天然存在于马兜铃、寻骨风、天仙藤和朱砂莲等马兜铃科植物中。20多年前，含有这类成分的中草药减肥药被发现会导致肾损害，后来人们又发现它还增加罹患尿路癌症的风险。约10年前，世界卫生组织下属的国际癌症研究中心将马兜铃酸列为一类致癌物。 美国约翰斯·霍普金斯大学与纽约州立大学石溪分校等机构研究人员在一项研究中报告说，他们对接触过马兜铃酸的19名上尿路癌症患者以及没有接触这种毒物的另7名患者进行了全外显子组测序。结果发现，马兜铃酸接触组每名患者平均发生753个基因突变，而非马兜铃酸接触组每名患者只有91个基因突变。研究表明，马兜铃酸能引发的基因突变数量高于烟草和紫外线。 另一项研究由来自新加坡、美国与中国台湾等多个医学机构的研究人员合作完成。他们利用全基因组和外显子组测序技术证实，接触马兜铃酸可能会引起过去被认为由其他致癌因素导致的癌症。例如，一种过去被认为是由吸烟引起的上尿路癌症和一种过去被归因于某种慢性肝炎感染所致的肝癌，可能均与马兜铃酸有关。研究人员表示，这是首次证实马兜铃酸与肝癌之间的相关性。 2004年，中国国家食品药品监督管理局根据对含马兜铃酸药材及其制剂不良反应的报道以及毒副作用研究和结果的分析，决定加强对含马兜铃酸药材及其制剂的监督管理，凡是含有马兜铃酸的中药制剂一律严格按处方药管理。

马兜铃酸和甲醇理论上会发生酯化反应，但是加过浓硫酸，加热至70℃左右和除水剂等都不发生反应，该怎么办

马兜铃酸的制备条件有人熟吗？小弟正在做希望熟悉的大虾都来帮忙啊

非法添加非食用物质或滥用食品添加剂，是导致我国食品安全事件频发的主要原因。近期，当代商报接到消费者投诉：由东莞市丰熙食品有限公司生产的青豆初开牌油炸青豆，违规添加了硫酸铝钾。 专家指出，如果长期食用含硫酸铝钾的食品，铝元素会在体内蓄积，容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。 ◎投诉：青豆初开牌油炸青豆违规添加 近日，消费者彭先生（化名）向当代商报投诉：喜欢吃零食的他，在长沙沃尔玛超市购买了多种口味的青豆初开牌油炸青豆。回家后，他发现这些油炸青豆配料表上均标有硫酸铝钾。学化学的他查阅相关资料后，得知硫酸铝钾的主要成份是铝离子，有很强的毒害性。而根据《食品添加剂使用标准》，硫酸铝钾是不能添加到熟制坚果与籽类中的。 彭先生认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是违规使用食品添加剂。他上网查询获知，青豆初开牌油炸青豆在全国都有销售，是潜在的食品安全隐患。他寻求媒体介入，曝光东莞丰熙食品公司这种违规添加行为。 ◎熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾 接到消费者投诉，当代商报立即展开调查。3月17日，当代商报记者来到长沙市沃尔玛超市黄兴路店。在食品售卖区，见到了彭先生投诉的青豆初开牌油炸青豆。 在青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）标签上，当代商报记者看到标注了配料：青豌豆、食用植物油、白砂糖、食用香辛料、食盐、碳酸钙、柠檬酸钠、硫酸铝钾、碳酸氢钠、食用香精、特丁基对苯二酚；生产许可证编号：QS441918010380;产品标准号：GB/T22165;保质期：10个月；产地：广东省东莞市；制造商：东莞市丰熙食品有限公司。 那么，青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）中能否添加硫酸铝钾呢？ 当代商报记者查询其食品生产许可证编号（QS441918010380）获知，许可企业名称：东莞市丰熙食品有限公司，产品名称：炒货食品及坚果制品（油炸类）。其产品类别编号为1801. 再看青豆初开牌油炸青豆上标注的产品标准号：GB/T22165,全称为《坚果炒货食品通则》（GB/T22165-2008），由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于2008年7月11日发布，2009年1月1日实施。该标准规定：食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。 根据产品所用配料、食品生产许可证及执行标准判定，青豆初开牌油炸青豆在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）中的食品分类应归属为“熟制坚果与籽类（油炸坚果与籽类）”（食品分类号：04.05.02.01）。 对此，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定：熟制坚果与籽类（食品分类号：04.05.02.01）中不能添加“硫酸铝钾”.也就是说，青豆初开牌油炸青豆中不能添加膨松剂、稳定剂--硫酸铝钾。 ◎企业：青豆初开牌油炸青豆是熟制豆类 3月18日上午，当代商报记者拨通东莞市丰熙食品有限公司品质部电话。一张姓女子接电话后，先问记者如何得知其电话，后来又问消费者为何要向报社投诉。这位工作人员称，消费者投诉企业产品质量问题，应该直接找公司，也可以找质监等部门，不应该找媒体。 张姓工作人员又说，“东莞市食品协会和东莞市质监局曾开过会，要求她们这些会员企业如发生食品质量问题，遇到媒体采访，由东莞市质监局统一接受采访，他们熟悉业务些。”不过，听说当代商报已将采访内容形成书面采访函，她要记者传真过去。 3月20日，东莞市丰熙食品有限公司品质部张女士致电当代商报记者。她表示，青豆初开牌油炸青豆中没有使用硫酸铝钾，是使用的复配添加剂中带入的。记者当即要求其提供复配添加剂生产厂家的相关资料，张女士说要与供应商商量。后来，她又称青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类，可以添加硫酸铝钾。 那么，青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类吗？根据商务部发布的《坚果炒货食品术语》（SB/T10670-2012）：本标准规定了坚果与籽类（包括传统称谓炒货）食品原料、加工、检验中常用的术语。果蔬籽，主要包括：……豆类（如豌豆等）……等；熟制坚果与籽类：炒货，以果蔬籽、坚果或其籽仁为主要原料，添加或不添加辅料，经烘炒、油炸或其他等熟制加工工艺制成的食品。 据此，青豆初开牌油炸青豆原料为豌豆，属于坚果炒货食品中的豆类食品。而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）食品分类中的熟制豆类，则是指大豆。两者有本质的区别。 再看青豆初开牌油炸青豆所办食品生产许可证，许可产品名称：炒货食品与坚果制品（油炸类），其产品类别编号为1801.而豆类食品，根据国家质检总局《豆制品生产许可证审查细则》规定，实施食品生产许可证管理的豆制品分为3个申证单元，即发酵性豆制品、非发酵性豆制品和其他豆制品，其产品类别编号为2501.两者完全不同。因此，在GB2760-2011食品分类中，青豆初开牌油炸青豆不属于熟制豆类。 ◎东莞市食药监局：厂家说可以添加硫酸铝钾 3月18日，当代商报记者拨通广东省东莞市食品药品监督管理局食品生产安全管理科的电话（0769-22331070）。一番介绍后，工作人员称此事涉及到对违法企业的立案查处，该科不具备查处职能，他要记者联系东莞市食药监局稽查局。于是，当代商报记者又拨打稽查局的电话（0769-22100060）。接通后，工作人员要记者找负责受理投诉的电话。耐着性子，记者又拨通稽查局投诉电话（0769-22102080），一名男性工作人员告当代商报诉记者，他们只负责对东莞市区违法企业的查处，而记者反映的东莞市丰熙食品有限公司位于大郎镇，应找该局下属的三大队投诉举报。 几经周折，记者终于拨通东莞市食药监局稽查局三大队（大郎镇）的电话（0769-82012211），一叶姓男工作人员听了当代商报记者的介绍，称已一一记录，将安排稽查大队对东莞市丰熙食品有限公司进行调查。叶姓工作人员称，查处一有结果，将立即告知记者。 3月20日，当代商报记者又致电东莞市食品药品监督管理局稽查三大队（大郎镇），上次受理举报的叶姓男子告诉当代商报记者，他们已和东莞市丰熙食品有限公司取得联系，厂家说青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾是可以的。于是，他们便没有进行深入调查。 “厂家说可以添加硫酸铝钾，你们就不去调查了？”当记者指责其不作为时，叶姓男子马上表示会重新派稽查人员到东莞市丰熙食品有限公司调查。然至本文截稿，当代商报记者未得到东莞市食品药品监督管理局的任何回复。 ◎律师：青豆初开油炸青豆添加硫酸铝钾违法 那么，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的熟制坚果与籽类--青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是否违法？国家对此有何规定？近日，当代商报记者就此采访了原卫生部食品标准审评委员会食品添加剂分委会一邹姓专家，他认为，熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾。否则，属于超范围使用食品添加剂，是非法添加，有关部门可依法查处。 对此，《中华人民共和国食品安全法》第二十八条规定：禁止生产经营不符合食品安全标准或者要求的食品；第四十六条，食品生产者应当依照食品安全标准关于食品添加剂的品种、使用范围、用量的规定使用食品添加剂。 接受当代商报记者采访时，湖南道宽律师事务所贺琼律师表示，依据《食品安全法》第八十六条，违反本法规定，食品生产者采购、使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品的，由有关部门没收违法所得、违法生产经营的食品和用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。货值金额一万元以上的，并处货值金额二倍以上五倍以下罚款；情节严重的，责令停产停业，吊销许可证。 贺律师认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾的行为，明显违反了《食品安全法》的相关规定。有关部门应积极作为，依法严肃查处其违法行为。 相关链接： 长期摄入硫酸铝钾危害多 硫酸铝钾，又名钾明矾、明矾、白矾、纤钾明矾，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐，其性味酸涩、寒，有毒。 硫酸铝钾的主要成份是铝离子，所以它有很强的毒害性。铝本身很容易在人体中蓄积，比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积，如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。因此，营养专家指出，要尽量少吃含有硫酸铝钾的食物。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

求助1个标准，谢谢！ 1、BJY 202108 龙胆泻肝丸中马兜铃酸I成分 检查项补充检验方法

求大豆油品中以下农残的国标方法：1. 倍硫磷2. 腐霉利、氯氟氰菊酯、高效氯氟烃菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、多效唑3. 氟吡甲禾灵、高效氟吡甲禾灵、噻虫啉4. 敌草快我现在改成悬赏去

求助!我用钯和另酸二氢铵两种不同的改进剂(都是行业标准方法)用石墨炉测定尿铅标样都偏底.低标样值82±10ug/L,而测定值为60左右:高标样值222±30ug/L,而测定值为180左右.为此事我已折腾了半年时间,还是不行.实在不知是何原因.望专家指点指点,不胜感谢::另外是国家CDC的标样

细辛中马兜铃酸的限量检查：按照药典的条件，由于含量特别低，旁边貌视有杂峰干扰（杂峰也是很小的），这样测出的结果准确吗？版友们有没有谁做过？

[size=18px]目的 建立镇脑宁胶囊中马兜铃酸类成分的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-串联质谱联用检测分析方法。 方法 采用Phenomemex Kinetex (2.1 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱,以甲醇-体积分数0. 1%甲酸溶液(含1mmolL-1乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mLmin-1,以正离子多反应监测模式,建立同时测定镇脑宁胶囊中马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ共7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测方法。 结果 马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在1.241~1 240.572、1.034~1 034.056、2.109~2 108.709、1.070~1 070.378、1.064~1 064.000、2.154~2 154.022、1.086~1 085.922 ngmL-1 内线性关系良好 平均加样回收率分别为101.8% (RSD1.84%)、101.9% (RSD 2.67%)、102.2% (RSD 2.74%)、102.1%(RSD 2.13%)、101.8% (RSD 2.60%)、100.7% (RSD 0.96%)、104.1% (RSD 6.15%)。10批样品均检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,含量范围分别为3.875~6.913,2.984~6.072 及0.350~1.719 ngg-1,而马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ和马兜铃内酰胺BⅡ均未检出。 结论 建立的同时测定7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法准确、可靠。镇脑宁胶囊中检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ。其中,马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ毒性较低或无明显毒性,而真正可能有毒性的是含硝基基团的马兜铃酸Ⅰ,因部分样品马兜铃酸Ⅰ含量超出限度,提示该制剂中需严格控制马兜铃酸Ⅰ的含量。[/size]

朋友们！大家知道气相做乙酸甲酯的参数吗？汽化室温度，柱温，检测器，气体流量，分流等等一些参数条件怎么设置最好呢。。我都试了很多种了，出峰还是和溶剂峰有点相连的。。。可以积峰么？？

2012年5月15日，欧盟官方公报(OJ)上发布条例(EU)No 412/2012，修订REACH法规附件XVII，新增了第61条有关富马酸二甲酯的限制。这样，欧盟之前有关含富马酸二甲酯(DMF)的产品的可延续性临时禁令将成为永久禁令。这项条例将于欧盟公报发布之日起20天后执行。 物质名称 CAS号 EC号 限制条件 61. 富马酸二甲酯 (DMF) 624-49-7 210-849-0 1) 用于物品及物品的任一部件中DMF的含量不得超过0.1mg/kg 2) 物品及物品中任一部件中DMF含量超过0.1mg/kg不得在市场上销售

请教大家，测定多肽纯度时，使用0.1%的三氟乙酸水/乙腈做流动相，检测波长为210nm。如接色谱柱，在梯度发生变化时，基线会陡增，之后稳定；但如果接两通，基线不会出现陡增而是缓慢上升，不知道大家有没有遇到这种情况？有没有办法降低基线的陡增？

细辛药材中，用液相（岛津lc-2010c）作马兜铃酸I的出峰时间是多少？请做过的同志指导一下，或者麻烦您把图发上来研究一下。谢谢。

不知有没有用，请参考。根据对- 香豆酸和阿魏酸的紫外吸收特点，确立得到两种酚酸稳定的紫外吸收图谱的条件，建立比光谱-导数分光光度法，同时测定对- 香豆酸和阿魏酸的含量。在溶剂为乙醇或水或乙醇与水的混合溶液时，调节溶液pH2.0，得到两种酚酸稳定的紫外吸收光谱图，最大吸收峰分别为对- 香豆酸308nm、阿魏酸320nm。运用比光谱- 导数分光光度法测定对- 香豆酸和阿魏酸的二元混合物，回收率在93.40%～103.34% 之间，结果良好。对蔗渣碱解提取的酚酸样品进行检测，阿魏酸检测受影响较大，而对- 香豆酸检测结果较理想。本法对波谱严重重叠的两种酚酸能进行有效测定，

想要分别测定一下月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的含量，想内标法定量，请问选择哪种内标物比较合适呢？现在的试剂98%纯以上，可不可以互相作为内标还是另外选择一种呢?第一次做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，还请知情人士相助。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

用液相色谱测定硫酸二甲酯，正常情况下色谱图应该有三个峰，但是最近试了很多次，都只出前两个峰，DMS的峰怎么都出不来，应该是衍生的问题，但是发应物的加入顺序改过，反应条件也改过，将温度升高到75℃，还是不行。有哪位大神做过DMS的液相色谱，帮一下忙啊

京一家豆腐作坊生产臭豆腐时，添加了一种叫硫酸亚铁的物质。经了解，这家黑作坊使用的硫酸亚铁属于工业原料，而且对人体有害。相关部门已经查处了这家黑作坊。在一座废弃的砖窑边有几排房子，房子原来属于砖窑，其中一家是豆腐作坊。执法人员在里边发现了一袋粉状物质，呈淡绿色。上面的化学分子式是“FeSO4·7H2O”，经确认，这就是硫酸亚铁。经检查，这家作坊根本没有证照，属于黑作坊。该作坊生产时间不超过一年，期间曾被取缔过一次。对于硫酸亚铁是否对有人体危害性，小作坊主表示不确定，同时称在兑菜点就有人卖这个，用法也很简单。而至于生产量，徐某自称每天大概生产三百多块臭豆腐，卖价也就是几虽然该作坊也登记了销量记录，但非常简单，根本看不出具体的流向，只有大致数量和销售额。相关部门已经勒令该作坊立即停止生产，对于其生产设备予以清理。雨花台区食安办负责人表示，该作坊首先是存在无证生产的问题。另外，添加的化学物质可能对人体造成伤害，因此他们会调查其销量等，如果构成违法，将会移送相关部门进行调查处理。

歐盟頒布富馬酸二甲酯緊急禁令 NO.11/2009 自2009年5月1日起，歐盟將禁止銷售含富馬酸二甲酯（dimethylfumarate；DMF）的消費品，已推出市場且含有DMF的產品須撤回，已售予消費者的亦必須回收。第2009/251/EC號歐盟執行委員會決議中指出，在若干歐盟成員國出售的傢俱和鞋履中發現，產品內含DMF為損害消費者健康的主要原因。根據臨床試驗， DMF是一種生物殺傷劑，能防止皮革產品在潮濕氣候中發黴。DMF通常盛載於傢俱內的小袋中，或加到鞋盒裡。DMF會揮發，滲透到產品內，防止產品發黴；但是也會通過衣服滲透到消費者的皮膚上，引起皮膚接觸型皮炎、發癢、刺激、發紅和灼傷。在某些情況下，更會引致呼吸困難。第2009/251/EC號歐委會決議適用於所有消費性產品，以及即使並非為消費者而設，但亦可能被消費者使用的產品。根據決議，自2009年5月1日起，不得在市場上推出含有DMF的產品。成員國須確保含有DMF的產品已從市場及消費者端收回，並且確保消費者充分瞭解這類產品的危險性。含有DMF的產品是指附有DMF的產品或產品零部件(例如盛裝在一個或多個小袋中)，或以該產品或產品零部件重量計，DMF的濃度高於每公斤0.1毫克（0.1 mg/kg）。第2009/251/EC號歐盟執行委員會決議將施行至2010年3月15日。期間若未發現更好的解決方案，歐委會將考慮延長執行1年

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407050930298172_9858_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　花生大豆菜籽油品质酸价过氧化值检测仪，作为现代食品检测领域的重要工具，对于保障食用油的质量安全具有不可忽视的作用。这款检测仪凭借其高效、准确、便捷的特点，在食品生产、加工、销售等各个环节中发挥着重要作用。　　该检测仪采用了先进的光电技术和化学传感技术，能够快速、准确地检测出油品中的酸价和过氧化值。在检测过程中，只需将待测油品滴入检测仪器的样品孔中，仪器便会自动进行一系列化学反应和光电信号转换，最终将结果以数字形式显示出来，方便用户读取。　　除了高效、准确的检测功能外，花生大豆菜籽油品质酸价过氧化值检测仪还具有操作简便、体积小巧、携带方便等特点。这使得它能够在各种环境下进行使用，无论是在实验室、工厂还是超市、餐馆等场所，都能够轻松应对。　　此外，该检测仪还具有数据存储和传输功能。用户可以将检测数据保存在仪器内部，随时进行查看和比对。同时，仪器还支持通过蓝牙、USB等方式将数据传输到电脑或手机上，方便用户进行更深入的数据分析和处理。　　总的来说，花生大豆菜籽油品质酸价过氧化值检测仪是一款功能强大、实用便捷的油品检测工具。它的出现不仅提高了食用油品检测的准确性和效率，也为保障食品安全、维护消费者权益提供了有力支持。

气相分析大豆油的脂肪酸，气相是瓦里安的CP-3800-GC,DAD氘灯。请问用哪种柱子比较好？

近日，马来西亚卫生部宣布，将对聚碳酸酯婴儿奶瓶中的双酚A（BPA）颁布禁令。马来西亚于3月2日举行了内阁会议，并在会议上达成了该项协议。马来西亚卫生部发现，当聚碳酸酯婴儿奶瓶的温度从25°上升到80°时，其瓶身中迁移出来的BPA含量会增加7倍。该禁令将于2012年3月1日生效。公告内容如下表格所示： 物质 范围 要求 生效日期 双酚A（BPA） 聚碳酸酯 婴儿奶瓶 禁止 2012年3月1日 据悉，加拿大和美国（包括芝加哥、康涅狄格州、缅因州、马里兰州、马萨诸塞州、明尼苏达州、纽约、佛蒙特州、华盛顿DC、华盛顿和威斯康星洲）的一些辖区都已禁止使用BPA。欧盟也于近日表示禁止在聚碳酸酯婴儿奶瓶中使用BPA（Directive 2011/8/EU），同时对食品接触塑料中的BPA迁移限量做了规定，为0.6 mg/kg。

[color=#444444]最近在做4cl酶反应，底物用的是对香豆酸，用hplc检测，几天前做的实验全是只有底物峰，没有产物峰。昨天把缓冲液重新配了一次，用新配的试剂反应后，经hplc检测后发现，出现一个新的峰，而且底物峰面积相对于空白组大大减少，选取新的峰，色谱显示最适吸收波长为296nm，而产物对香豆酸辅酶a的最适吸收波长应该是333nm，因为产物的标准品买不到，而且没有质谱，现在很纠结实验结果对不对TAT，求大神解答[/color]

各位大虾，有谁有大黄蒽醌类的化合物和马兜铃酸A的图谱解析，主要是几个碎片离子峰的就可以了~~谢谢哦大黄酸：282.8 ，239，211，183芦荟大黄酸：269，240，223，181.1大黄素：269.1，241，225，210，197.1，181.9大黄酚：253.1，225大黄素甲醚：283.2，240.1

高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

[size=18px][font=Arial, sans-serif]马兜铃酸,[/font][font=Arial, sans-serif]一类硝基菲羧酸.进行SPE固相萃取时,大量的样品被淋洗出来.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]具体步骤:3 mL甲醇活化,3 mL水平衡,上样1 mL,用1 mL水淋洗,1 mL水:甲醇=1:1淋洗,最后用1 mL纯甲醇洗脱.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]洗脱下来只有20%.后来发现1 mL淋洗的水中有50%的样品被冲下来.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]新人求助,这是怎么回事.老师之前这么做一点问题没有[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]用的是C18小柱,C8的也试过了.牌子用过Simon的和艾杰尔的.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]中间也没有加负压抽干,马兜铃酸溶于甲醇,微溶于水.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif][/font][/size]