间氢化苯偶姻

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]如何检测乙偶姻二聚体？查沸点279，出峰却很早，与乙偶姻出峰在一个位置上。

如题，乙偶因二聚体在气相上能出得来不？如何测定乙偶姻中二聚体的含量？

10%乙偶姻PG溶液，有三组峰不确定是什么，麻烦大家帮忙看下，谢谢第一组： 14.71/14.98/15.10/16.46第二组：29.57/29.74/29.97/30.18/30.52/32.13/32.25第三组：34.10/34.25/34.33/34.50

各位老师，请问苯乙烯氢化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测条件该怎么设定，以及氢化后乙苯的保留时间大概在什么时间（由于本人未能找到乙苯标准品）。谢谢

关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

考欧盟Tobacco Product Directive 2014/40/EU（TPD）法规对电子烟产品的要求，对电子烟器具及烟油产品安全性方面的一些检验项目：一、电子烟成分检测：尼古丁 乙酰化合物（双乙烯） 羰基化合物（甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛） 亚硝胺（NNN、NNK、NAT、NAB） 重金属（铅、锑、镉、汞、砷、铬、铁、镍、铜）二、电子烟烟气测试：雾化量 尼古丁（释放量、释放稳定性） 羰基化合物（甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛） 乙酰化合物（双乙酰、2.3-戊二酮） 溶剂杂质（乙二醇、二甘醇、三甘醇） VOC（苯、甲苯、乙苯、异戊二烯、1.3-丁二烯、二甲苯、苯乙烯） 亚硝胺（NNN、NNK、NAT、NAB） 重金属（铅、锑、镉、汞、砷、铬、铁、镍、铜）三、烟液的包括常规测试项目，成分测试，安全性指标，微生物。四、电子烟烟气安全行测试：释放成分分析、乙偶姻、咖啡因、牛磺酸、薄荷醇、酚类化合物、苯并芘、氰化氢。五、电子烟烟具安全可靠性。电子烟环境抗老化测试电子烟配件综合测试电子烟静电放电抗干扰测试电子烟电池GB31241.EN62133等安全性测试有在做这项业务的实验室吗？

我用的是国产瀚时的氢化物发生器，突然有一天做样时，吸样后哨音不响，样品，空白，载液也不反吹了。有哪位高手指点一下

本实验室要自制氢化物发生装置，目的是测定几十个ppt级别的氢化物发生元素，如砷、汞等。请问需要用到的软管和硬管最好是什么材质的，多谢啦

[list][*] [list][*]①实验原理：试样消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硒标准溶液等；原子荧光光谱仪（配硒空心阴极灯）、电热板、微波消解系统等。 硼氢化钠碱溶液：即硼氢化钠溶于氢氧化钠。[/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化温度、载气流速等，制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线，测定试样溶液及试剂空白溶液。 测定之前，需以盐酸溶液为载流，硼氢化钠碱溶液为还原剂，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定。 [/list][list][*]④结果计算：试样溶液硒的浓度减去试剂空白溶液硒的浓度，乘以定容体积即为硒的质量，除以样品质量即为硒的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

1.我用的是东西电子AA7000W做氢化物，在分析设置中能量平衡自检过程中，结果显示“能量溢出”是什么原因？如何处理？谢谢各位了！2. 如果采用氘灯为背景扣除方式时，氘灯电流应设为多少？是否因不同的品种而有不同的设置。设置负高压应为多少？我是新手请大家多多帮助，多谢了！[em61]

各位老师，我是名食品检验新手，最近公司要买仪器检测饮料（植物饮料与王老吉相似）中的总砷，请问：用GB5009.11-2003硼氢化物还原比色法测饮料中总砷选什么型号的光度计好？谢谢大家！[em09506]

最近偶然看到测测饲料中As、Se的国标，我原以为是采用氢化物原子吸收法来做，没想到国标里没这个方法，国标测As采用的是比色法和氢化物原子荧光法；测Se采用的是氢化物原子荧光法和荧光分光光度法。难道是因为氢化物原子吸收法的灵敏度没氢化物原子荧光高吗？氢化物原子吸收法能测到ppb的级别啊，照理说灵敏度不低的。求大师解答。

[align=center]曾可明[/align][align=center]湖南省泸溪县疾病预防控制中心（湖南泸溪，416100）[/align] 原子荧光光度计是研究物质生成氢化物后原子化产生的荧光强度测定的仪器。因为要将待测物质变成气态氢化物及新生态原子，所以从仪器结构上讲，就多了氢化物发生装置及原子化器部分。因此，影响氢化物发生原子荧光光度计分析结果的可靠性的因素就会增多。所以用好氢化物发生原子荧光光度计的必须掌握的关键就比较多。本人的使用和实践经验表明，原子荧光大多数出现的不是仪器问题，而是使用问题。本文根据作者多年使用该仪器的实践经验，总结了用好原子荧光光度计的几个最关键的问题。可供同行们参考，希不吝指正。1 空心阴极灯类型的选择　因该方法是测激发荧光强度的大小，故要求高强度灯比普通型的光强度大几十至几百倍，主要用于荧光共振线的测定，以提高测定灵敏度，适于微量元素的分析。2 灯电流的选择　原子荧光灯电流的选择很重要，它直接决定了光源的强度，直接影响仪器的信噪比（或灵敏度）。如果灯电流选择很小，会因光强度小，而使仪器的信噪比会很小，有人认为灯电流小，噪声也小，其实不然。因为原子荧光光度计的噪声包括电噪声和光噪声两部分，其中电噪声是个仪器噪声的主要部分，光噪声一都很小，如果采用脉冲电源，光噪声会更小（大多数原子荧光光度计采用脉冲电源）。以，如果选择的灯电流很小，只能适当降低一些光噪声，但不能降低电噪声，不能真正改仪器的信噪比。但是，灯电流小了以后，光信号将随之变小，使机的信噪比变小。以过小的灯电流是不合适的。如果灯电流选择过大，虽然光信号增大了，但是相应的光噪声增大，还是不能提高仪器的信噪比，甚至会降低仪器的信噪比。因为灯电流大了以后，会使灯发热，造成漂移。因此，选择合适的灯电流，非常重要。灯电流不能太大，不能太小，为了提高灵敏度，较小的灯电流为好。但要于与日盲光电倍增管的负高压和仪器机的噪声综合考。如果光电倍增管选择较低的高压，同时，灯电流要选择得小一点为好。不同厂家生产的不同型号的仪器，其灯电流的选择可能不同。3 负高压的选择　目前国产的原子荧光光度计中，绝大多数都是采用日盲光电倍增管，光电倍增管的负高压大多在200～500V之内。如果仪器的噪声很大，光电倍增管就应选择较低的负高压。不同的厂家生产的不同型号的仪器，其负高压的选择可能不同。总之，应根据待测物质的含量选择调整负高压或灯电流的大小。4 载气流量的选择　载气是将测物还原产生的气态氢化物送入石英原子化器中原子化。如果载气流量过小则不能有效载入，使测定的荧光强度值减小。如果载气流量过大，则产生的氢气稀释气态氢化物，使原子化效率减低，荧光强度值减低，故应选择适宜的载气流量。5 屏蔽气流量的选择　屏蔽气的作用是防止石英原子化器产生的新生态原子被氧化及荧光猝灭。屏蔽气流量过小，不能有效防止氧化及荧光猝灭。如果过高则可稀释氩－氢火焰，使原子化效率降低，荧光强度信号变小。故应适宜选择。6 原子化器高度的选择　原子化器高度的选择应与测定的光源通过原子化器的光斑相重合，以提高原子化效率，过高或过低都会降低原子化效率，使荧光强度信号变低。7 还原剂浓度的选择　在氢化物发生的过程中，还原剂的浓度至关重要。因为它直接决定了产生气态氢化物浓度的大小，它是氢化物发生效率的重要试剂。一要求浓度足量并过量；二要求纯度要高，含干扰杂质少；三要防潮解失效；四要最好现用现配，以防止氧化分解失效。8 载液介质的选择　载液多选择盐酸（或硝酸）为介质，尽量避免使用硫酸和磷酸。其原因是硫酸和磷酸是氧化性酸，不宜用于原子荧光测定的还原体系中。而硝酸除外，因它对测汞的荧光信号增大稍有贡献，常用在测汞体系中。对载液的要求是应选择高纯试剂，这一点显得至关重要。载液如果含有待测元素杂质则测定的标准空白含量会很高，这对测定结果的准确性影响很大。盐酸通常含砷较高，硫酸通常含硒，故要求去砷，去硒处理。应慎重选择高纯可靠的该试剂。总之，要用好原子荧光学问很深，涉及的问题很多。本人认为以上的八个问题是直接影响分析检测数据可靠性最关键的问题，值得深入探讨。不当之处，敬请斧正。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2020.08.21

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]没氢化物发生器、石墨炉能测饮用水的铅镉吗？我用的是沈阳仪通WYX-402C，顺便问下铜锌铅镉锰的最低检出下限是多少。

从红外光谱上如何区分氢化丁氰橡胶和丁氰橡胶，谱图是用欧米采样器采的。

[align=center][b]氢化物发生中的还原剂的选择[/b][/align]化学发生（CVG）的方法有很多种，按照有无使用硼氢化物（THB）的依据主要分为两种：1. [b]使用THB的CVG[/b]氢化物发生（HG）：酸体系（常用），将标液或者样品溶液放置在酸中进样。碱体系（不常用），将标液或者样品溶液放置在碱也就是还原剂中进样。2. [b]不使用THB的CVG[/b]光化学发生，以紫外光化学发生为主。原子蒸汽发生烷基化发生羰基化发生电化学发生卤化发生螯合发生低温等离子体辅助CVG以上发生都可以在常压，常温下发生，产生带有目标元素的蒸汽，降低了基质效应，进入气液分离器，最后进入检测器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，原子发射，原子荧光等）检测。[table][tr][td]比较参数[/td][td]KBH[sub]4[/sub][/td][td]NaBH[sub]4[/sub][/td][/tr][tr][td]分子量[/td][td]53.94[/td][td]37.83[/td][/tr][tr][td]水溶性[/td][td]190 g/L[/td][td]550 g/L[/td][/tr][tr][td]价格*[/td][td]6.4 元/g[/td][td]14.7 元/g[/td][/tr][tr][td]灵敏度[/td][td]0.28 μg/L[/td][td]0.17 μg/L[/td][/tr][tr][td]稳定性[/td][td]现配现用[/td][td]放置两个月灵敏度不变[/td][/tr][tr][td]称量难易[/td][td]片状，称量较难[/td][td]粒装，称量较易[/td][/tr][tr][td]引入离子[/td][td]K[sup]+[/sup][/td][td]Na[sup]+[/sup][/td][/tr][/table]氢化物发生可测定元素：砷(As), 铋（Bi）, 汞（Hg）, 镉（Cd）, 铟（In）, 锗（Ge）, 锡（Sn）, 铅（Pb）, 锑（Sb）, 硒（Se）, 碲（Te）, 铊（Tl）,锌（Zn）等。氢化物发生法是属于CVG的一种较为常用的液体进样的方法，其中以原子荧光(AFS)为检测器的方法，因HG而得以进一步发展和使用。本文主要探讨的是硼氢化钾（KBH[sub]4[/sub]）和硼氢化钠（NaBH[sub]4[/sub]）的选择。*价格是在采购平台上找的Sigma-Aldrich试剂所以综上所述，两种还原剂可以交换使用，只是侧重点不同。配置的关键还是去看阴离子的浓度需要保持一致。参考文献：氢化物发生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中硒的研究，中国公共卫生，1998,14（4），234-235.

[color=#DC143C][size=5]偶最近用氢化物法测样品中Hg的含量时，当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时，产生了大量气泡，如同泡沫一般，且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内，甚至冲入石英管中，从而导致测量很不准确，甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx，这是什么原因，怎样才能消除泡沫的干扰？谢谢！！！[/size][/color]

实验室环境温度变化大，原子荧光读数是不会稳定的，较低的温度会降低荧光强度，究竟是较低的温度减少了氢化物的生成，还是减低了生成后的氢化物从液体中的逸出？我倾向于后者，因为有冷阱的存在，但是不知道是什么原理，我的看法对不对，请各位解惑。

氢化油食品：速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油；超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店，用其炸出的薯条、鸡肉，做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化（变质）且风味好。但油脂的饱和度增加，将比动物饱和脂肪酸更不利健康，会加快动脉硬化，增加人类心血管病患病率。有调查表明，人造黄油摄入量越多，患心脏病的危险性就越大。此外，氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力，使人容易产生血栓；孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多，还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化物法检测汞时，对照与空白都是正常的，跑样品的时候吸光度却很高，有可能是什么原因。氢化物发生器排气管有水会造成什么结果

请问原子荧光和氢化物icp的检出限哪个更好我已经有两台icp了,氢化物发生器也很便宜,如果原子荧光检出限不比氢化icp更好就没必要再买了,请论坛高手赐教.我们试验室主要用它们做高温合金的杂质.

各位老师： 我是名食品检测新手，请问用GB5009.11-2003硼氢化物还原比色法测饮料中总砷选什么型号的光度计好？谢谢大家！

“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。 不同品牌氢化植物油的质量优劣区别很明显，朱念琳说，氢化植物油加工工艺需要改进，食品加工企业的制作也要研发新的方式，但是这需要一个过程。 现在市面上有氢化大豆油、氢化棕榈油、氢化椰子油……目前可以通过酶法或化学催化剂、配方调整、改进氢化工艺等方式在一定程度上减低反式脂肪酸的含量。如果植物油完全氢化，完成从液态变为固态，就可以做到反式脂肪酸含量几乎为零。问题在于完全氢化的植物油制作植物奶油、起酥油等，厚厚的一层根本无法涂抹。他希望这次的“植物奶油危机事件”能成为一个巨大的推动力，尽快帮助食品加工企业加强科研经费的投入，生产出更安全、美味的食品。 以往“动物奶油”意味着饱和脂肪含量高，不健康等，如今却成为商家吸引眼球的卖点。记者在一家蛋糕网站上看到，一行“不含植物氢化油”的字正在闪烁。网站称所有蛋糕均采用“动物奶油”。 中国焙烤食品糖制品工业协会呼吁，希望卫生部等有关部门尽快出台限制反式脂肪酸的相关标准，让企业生产中有法可依。也呼吁食品企业加强科研经费投入，研究食品生产过程中控制反式脂肪酸产生的技术，推出企业使用反式脂肪酸含量低或不含反式脂肪酸的食用油脂，降低食品中反式脂肪酸的含量。提倡食品企业标识营养标签，注明反式脂肪酸的含量，让消费者明明白白消费。

想买一台氢化物发生器，国产的的维修率太高了，很上头！有进口品牌推荐的，大神们推荐推荐？

锡为银白色金属,是人体必须的微量元素,在人体内促进蛋白质与核酸反应,加速动物生长,但锡摄入量过多,可促使肝肾病变,并可引起中毒。目前,测定锡含量的方法有分光光度法、极谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子荧光法等,但因灵敏度低不能满足饮用水中微量锡的测定。本研究采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定锡,选择了最佳的仪器条件,进行了检出限、相对标准偏差、回收率、干扰离子等试验,结果令人满意。此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中锡的测定。1 实验部分1.1 方法提要 在硝酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,使锡生成锡化氢,将锡化氢导入石英炉原子化器进行原子化,以锡特种空心阴极灯作激发光源,锡原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出荧光,荧光强度在一定浓度范围内与锡含量成正比。1.2 仪器与试剂1) 仪器 AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；编码锡空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；所用玻璃仪器均需用体积分数为50%的硝酸溶液浸泡,并用纯水清洗干净后使用。2) 试剂 锡标准储备液(国家标准物质研究中心提供,批号：BW3035)；硝酸(国药集团化学试剂有限公司,优级纯)；硼氢化钾(上海山浦化工有限公司,分析纯)；硫脲(湘中地质实验研究所,分析纯)；抗坏血酸(天津市天达净化材料精细化工厂,分析纯)；水为18MΩ• cm纯水,其他试剂均为分析纯。1.3 溶液制备1）锡标准使用液的制备：吸取锡标准储备液(100μg• mL[sup]-1[/sup])1.00mL于100mL容量瓶中,加2mL浓硝酸,用纯水定容至刻度,制备成的锡标准使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度为1.00μg• mL[sup]-1[/sup],冰箱中保存,留待使用。2）载流的制备：量取20.0mL浓硝酸溶于1000mL纯水中,制备成的硝酸体积分数为2%,搅拌均匀,留待使用。3）稀硝酸的制备：量取100.0mL浓硝酸溶于100mL纯水中,制备成的硝酸体积分数为50%,搅拌均匀,留待使用。4）硼氢化钾溶液的制备：称取5g硼氢化钾,溶于先加有1g 氢氧化钾的200mL纯水中,用纯水稀释至500mL,制备成的硼氢化钾质量分数为1%,冰箱中保存,留待使用。 5）硫脲-抗坏血酸混合液的制备：称取10.0g硫脲、10.0g抗坏血酸,溶于100mL纯水,微热使溶解,置于棕色瓶中,留待使用。6）标准系列溶液的制备：分别吸取锡标准使用液(1.00 μg• mL[sup]-1[/sup])0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL于100mL容量瓶中,加8mL稀硝酸,加12mL硫脲-抗坏血酸混合液,用纯水定容至刻度,摇匀,放置30min,配成的锡质量浓度分别为1.00、2.00、4.00、8.00、10.00μg• L[sup]-1[/sup]。7）水样的制备：取20.0mL水样于25mL具塞比色管中,加2.0mL稀硝酸,3.0mL硫脲-抗坏血酸混合液,摇匀,留待分析。1.4 仪器工作条件负高压：330V；灯电流：70mA；原子化器炉温：200℃；炉高：8mm；载气流速：300mL• min-1； 屏蔽气流速：800mL• min-1；进样体积：1mL；读数时间：7s ； 延迟时间：2 s；测定方式：标准曲线法； 积分方式：峰面积。1.5 样品测定开机设定好仪器最佳条件,稳定30min左右开始测定,按照仪器要求测定标准曲线及样品。2 结果与讨论2.1 不同种类酸及酸度的影响 氢化物发生反应易在酸性介质中进行,本实验选择了盐酸、硫酸、硝酸做介质。实验证明在相同条件下对锡测定时盐酸的空白值最高,硝酸的空白值较低,硫酸的空白值最低。硫酸在很窄的酸度范围内有响应,低浓度的锡荧光强度较低；盐酸空白值较高,这是由于盐酸中含有微量的锡杂质,对于测定低浓度的锡,影响较大；硝酸在体积分数为0.5% ~10%酸度范围内,随酸度的增大荧光强度逐渐增高,当酸度为2%~6%时,荧光强度趋于稳定,空白值适中,酸度继续增大,荧光强度逐渐降低,见图1。因此选择体积分数为4%硝酸作介质。2.2 仪器条件选择1）负高压 随着负高压的增大,荧光强度及噪声水平同时增大。实验表明,负高压为300-350V时,荧光强度重现性好,因此本实验选择330V。2）灯电流 随着灯电流的增加,荧光强度逐渐增大,灯电流较低时荧光强度低且不稳定,但灯电流太大将影响灯的寿命,选择60~80mA为宜。3）炉高 随着炉高的增大,荧光强度逐渐降低,过高的炉高会导致灵敏度和测定精度下降,因此选择炉高为8mm。4）载气、屏蔽气 载气流速过高会稀释氢化物,使荧光强度减小；但载气流速过低不利于氢-氩焰的稳定,因此选择的载气流速为300mL• min[sup]-1[/sup]；而屏蔽气的流速对荧光强度没有显著影响,选用800mL• min[sup]-1[/sup]。综上所述,本文选择的最佳仪器条件是负高压：330V；灯电流：70mA；炉高：8mm；载气流速：300mL• min[sup]-1[/sup]； 屏蔽气流速：800mL• min[sup]-1[/sup]。2.3 硼氢化钾浓度的影响 选择KBH4质量分数为0.2%-3%的溶液进行实验,结果表明：随KBH4浓度增大,荧光强度逐渐增大,这是因为KBH4浓度较低时,还原能力不够；当KBH4质量分数为0.5%-1.5%时,荧光强度基本不变,因此选择KBH4质量分数为1.0%。2.4 共存离子的干扰及消除 在研究对锡测定的干扰时,考虑了能生成氢化物的元素及在水中常见的元素,选择了砷、硒、汞、铜等11种离子,在10μg• L[sup]-1[/sup]的锡标准溶液中,加入上述离子测定其浓度,与不加干扰离子的锡标准溶液浓度比较,浓度改变10%以上即为干扰,实验表明：当铜、铁、镉、镍浓度高时,对锡的测定产生一定程度的干扰,浓度低时无干扰。经实验各种离子在以下浓度均不干扰测定,结果见表1。自来水及水源水中干扰离子含量甚微,一般不会超过上述允许量。 文献报道,加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合液,可以消除干扰离子对测定锡的干扰。选择锡标准(2.00μg• L[sup]-1[/sup])及锡的水样加标样品(水样+2.00μg• L[sup]-1 [/sup]Sn),固定抗坏血酸质量分数为1.2%,加入不同浓度的硫脲,在上述最佳条件下测定荧光强度值,结果见表2。从结果可以看出：抗坏血酸质量分数为1.2%,硫脲质量分数为1.2%时,荧光强度较高,干扰低,因此本实选择的混合液为硫脲(质量分数为1.2%)+抗坏血酸(质量分数为1.2%)。2.5 检出限实验和线性范围 根据仪器设定的测定方法连续测定空白溶液15次,用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线的斜率求得本方法的检出限为0.08μg• L[sup]-1[/sup]。在最佳仪器条件下,锡荧光强度与其质量浓度在0.08-200.00μg• L[sup]-1[/sup]范围内成线性关系,相关系数为0.9994。考虑到实际样品中锡的含量,选用0.08-10.00μg• L[sup]-1[/sup]为本方法的标准曲线浓度范围,见图2。2.6 精密度 分10批配制20个样品,锡质量浓度分别为1.00μg• L[sup]-1[/sup]和20.00μg• L[sup]-1[/sup]进行精密度实验,测定的相对标准偏差均在3.1%以内,结果见表3。2.7 样品的测定及回收率实验配制低浓度(1.00μg• L[sup]-1[/sup] Sn)和高浓度(20.00μg• L[sup]-1[/sup] Sn)的加标样品,按实验方法进行回收率实验,回收率均在92.0%-108.4%之间,实验结果见表4。3 结论 采用AFS-930型双道原字荧光光度计测定饮用水中的锡,选择了最佳的仪器条件,因锡形成氢化物的酸度范围较窄,锡化氢不稳定，室温时就分解,本方法经条件实验的最适宜的介质和酸度为4%(体积分数)硝酸, 取得了满意的结果。本方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,适用于饮用水中微量锡的测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=168707]氢化物发生-原子荧光法测定饮用水中锡图表[/url]

打算用气相色谱仪检测微量、常量氢化氰，常量氢化氰用TCD检测器，是否可以？微量氢化氰用NPD检测器，是否可以？请指教，谢谢！注：不想用化学法检测

如题，最近要做氢化可的松的检测，按照的是欧洲标准，文献上的梯度洗脱的要求是：0~18min，76%水，26%乙腈；18~32min,76%~55%水，26%~45%乙腈；32~48min，45%~55%乙腈。但是设定时间的时候，流动相还是停留在26%的乙腈，不能换流动相。各位大侠，能不能帮帮设定一个时间流程呢？谢了哈

氢化物原吸与氢化物原荧，其样品前处理和原理大致一样，仅仅是后期的测定方式不同，分别为吸收法和发射法，二者的异同有哪些？欢迎进来聊聊。