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盐酸美托咪啶

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盐酸美托咪啶相关的资讯

  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf    电子信箱: liuling@ chp.org.cn。  传真:010-67156318  地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会  邮编:100061  国家药典委员会  2013年5月28日
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。  至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 赛默飞发布功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量同时检测的解决方案
    2014年7月11日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素,对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用,已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法(GB / T 5009.197-2003)使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器,可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤,即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm),结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短,26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn 。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 溶媒脱气仪的八大主要特点
    溶媒脱气仪的八大主要特点:  1.自动制备和分配溶出介质  溶出介质可能是酸和水及缓冲液的混合物,在过滤,混合,加热,真空脱气,以误差不超过±5g的准确度加入8个单独的容器中,整个过程可以准确监控,而且单个容器的分配容积可以打印出来或传输到电脑已提供认证文件。  2.酸混合  一个通道可以准确的添加盐酸,通过一个精密天平计算和执行整个构成组分所需要添加的重量。使工作中使用酸性介质的风险降到较小。  3.过滤  在添加管中安装了一个容易更换的在线过滤头,通过监控过滤总容积和流动阻力自动监测过滤器的容积。当过滤量过大时,系统提醒用户跟换过滤头。  4.加热  在脱气发生之前,一台特制的连续流动加热器使溶出介质温度缓慢升温到设定的温度,这样可以在溶出测试中,提高脱气效果,节省大量时间。  5.脱气  溶出介质在真空度下,缓慢加热,不断搅拌的条件下达到较佳的脱气效果。  6.快速添加和分配  为了节省时间,溶媒甚至需要在溶出测试进行时准备,整个工程需要在15分钟内处理完8升溶媒。通过分配管直接添加溶媒进入溶媒脱气仪的溶出杯。需要在大约25秒的时间内高度准确的分配1000ml溶媒。  7.节省时间和费用  可以在无人值守的情况下完成混合,脱气,预热工作。准确的直接分配溶媒进入样品杯,节省时间,无需用特殊方式使用溶媒。节省预热溶媒合溶出测试之间的时间,提高生产率。  8.整个过程自动完成,特别是在制备酸和溶媒分配过程中,实验人员的危险降到较低。
  • 溶媒脱气仪和传统脱气仪的对比
    溶媒脱气仪和传统脱气仪的对比 在做溶出试验时,溶出介质中如果含有溶解的空气,在测定样品时,样品无论是片剂、胶囊的粉末或颗粒都具有孔隙率,孔隙中的空气就是气化中心,溶解的空气会在这些气化中心大量析出,限制药物的溶出和水分进入片剂、颗粒的内部,大幅度降低溶出度,从而影响整个溶出过程。所以必须对溶出介质进行脱气。那么传统脱气方式和溶媒脱气仪的脱气方式有什么区别呢?传统煮沸的脱气方式1操作复杂,需要多人配合。体积大,移动困难。储液罐体积大,移动困难,功能单一。2无法预先配置处理对象只能处理水先对水进行脱气,配置溶出介质后加入溶出杯中时容易导致溶氧值上升,影响实验数据的准确性。3处理溶出介质的体积受储液罐体积限定4处理溶出介质的体积受储液罐体积限定,而且储液罐一般均为密封仓,易生菌,清洗困难。在保质期内,厂家负责免费清洗。超过保质期,清洗以及储液罐的更 换都需高昂的费用。5无法预加热需在对溶出介质脱气时进行加热,等待时间长,降低脱气效率。6无定量供液功能需人工手动完成溶出介质的加注 工作,自动化程度低。7无法对供液进行定量分配1设计紧凑:通过手柄供液,方便对溶出杯直接加注2操作简便:液晶屏显示和触控操作,交互界面简单直观。同时还支持手柄直接操作和控制,单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。3在线加热:溶出介质在脱气前进行预加热(可达45°C),提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。4高精度供液:溶出介质加注体积精度为设定体积的±1%(250~1000ml)。5可变的分配体积:进行系统校准后,可在250ml到1000ml范围内进行快速设定。6可处理多种溶出介质:溶出试验常用的水、盐酸溶液、磷酸盐缓冲溶液溶出介质均可进行脱气。7可变的温度设定:温度调节范围为室温到45°C。8多杯供液:在1000ml体积下大杯数可达14杯9溶出介质处理能力:单次15L 综上可以看出,溶媒脱气仪对比传统的脱气方式优势明显。可以多种溶出介质进行脱气,操作简便,有预约功能,可多杯定量供液,是实验室药品研究的更明智的选择。
  • 盐酸毛果芸香碱有关物质的测定
    色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm)。流动相:取4.4g磷酸氢二钾,加入1000mL娃哈哈水中,再用磷酸调节pH至6.5,抽滤,取630mL磷酸氢二钾溶液和350mL甲醇、20mL乙腈混合,超声脱气,即得。乙腈/甲醇/磷酸盐=2/35/63; 检测波长:215nm; 柱温:35℃; 流速:1.0mL/min; 进样量:10μL。谱图和数据空白溶剂图系统适应性图结论用月旭Ultimate XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
  • “脱”颖而出 | AdvanceBio脱盐产品重磅发布
    为什么要脱盐,有什么好处?保护您的数据和质谱仪(MS)使用质谱进行完整蛋白和亚基分析时,非常希望在分析前去除不需要的成分。样品前处理不仅可用于提高数据质量,也是保护质谱仪的一种方式。非挥发性样品缓冲液会导致质谱中出现盐加合物以及分子量计算不准确。这种盐还会快速污染离子源,甚至在仪器内部中进一步降低灵敏度并造成仪器停机清洁。花费 10–15 分钟从样品基质中除去盐,或将样品交换到 MS 兼容的挥发性缓冲液中,可以提高质量准确度并保护仪器。对合成寡核苷酸快速脱盐对于详细表征、配制或大分子寡核苷酸 HPLC,通过离子对反相或强阴离子交换进行纯化是获得高纯度样品的关键。但对于某些应用(如微阵列芯片、测序)中使用或作为 qPCR 引物中使用的小分子寡核苷酸(约 36 个碱基或更少),采用快速简单的脱盐步骤,即合成、剪切和脱盐保护步骤去除小分子副产物就已经足够。确保使用 InstantPC 标记的多聚糖实现灵敏的 N- 糖分析使用 InstantPC 试剂盒的 Agilent AdvanceBio Gly-X N- 糖前处理可在最短一小时内完成样品释放和 N- 糖标记。为获得这一多聚糖分析的理想分析灵敏度,需要将起始糖蛋白溶于相容缓冲液中。InstantPC 与伯胺反应标记游离 N- 糖,因此含有伯胺的任何缓冲液将与多聚糖发生竞争标记。将缓冲液快速交换为非伯胺缓冲液(如 HEPES),有助于确保用户获得尽可能高的灵敏度。AdvanceBio 脱盐产品有什么优势在 10–15 分钟内完成样品前处理用于分子量超过 5 kDa 的蛋白质、大于 10 个碱基对的寡核苷酸或核苷酸有三种产品形式:样品体积 100 µ L 或 1000 µ L 的单个离心柱,以及样品体积 50 µ L 的 96 孔板 100 µ L 的样品达到 99% 盐去除, 1000 µ L 的样品达到 95% 盐去除,样品回收率 90%在 pH 2.0–13.0 范围内稳定兼容所有常用缓冲液,以及浓度高达 0.2 mol/L NaOH、0.2 mol/L HCl、1 mol/L 乙酸、8 mol/L 尿素、6 mol/L 盐酸胍、1% SDS、24% 乙醇、30% 丙醇或 30% 乙腈的溶液工作原理凝胶过滤或体积排阻色谱法(SEC)是一种基于分子大小的分离方法。在这种情况下,使用凝胶过滤进行组分分离,将高于截留分子量的样品组分与低于截留分子量的所有组分分离。大于 5 kDa 的蛋白质或长度超过 10 nt 或 bp 的寡核苷酸太大,无法有效地进入颗粒的孔隙结构,因此作为一个组分首先洗脱。较小的基质组分和缓冲液盐可以更有效地进入到颗粒的小孔中,从而保留在色谱柱上。使用 AdvanceBio 离心柱( 1000 µ L)部件号 1980-1105 中包含的半制备级离心柱旨在用于 50 mL 离心管:一个用于清洗步骤,另一个用于收集样品。如图所示,离心柱通过一个白色的塑料小适配器固定在样品瓶顶部。部件号 1980-1105 每包包含四个可重复使用的适配器。还可通过部件号 1980-1106 额外订购 8 个适配器。如果您需要离心管,安捷伦提供两种包装规格,部件号 5610-2049,25/包和 190065200,500/包。使用 AdvanceBio 离心 96 样品板高通量 96 样品板需要单独的 96 孔板进行清洗和样品收集步骤。对于清洗步骤,我们建议使用部件号 5043-9308;对于样品收集步骤,我们建议使用 V 形 96 样品板,如 5043-9312。离心期间,AdvanceBio 离心 96 样品板将堆叠在清洗或样品收集板的顶部,因此请确保离心机可以容纳堆叠后的孔板(高 5.1 cm)。▲ 点击查看 AdvanceBio&ensp 离心柱常见问题解答产品介绍:https://www.agilent.com.cn/zh-cn/product/biopharma-hplc-analysis/biomolecule-sample-preparation/advancebio-spin-columns
  • 恒创立达发布便捷式溶媒脱气仪新品
    便捷式溶媒脱气仪为溶出实验提供溶出介质脱气和定量分配的仪器,厂家直销,具有自动吸液、在线加热、真空脱气、高精度定量供液、可变体积分配等功能。 设计要点:1 定量分配体积:250 500 750 900 1000ml五档可调2 体积分配精度:250~1000ml范围内为设定体积的±1%3 综合单杯制备时间:(1000ml非表面活性剂溶出介质)≤5min4 加热功率:1500W5 加热能力:可达45℃的供液温度(视初始温度而定)6 温度精确度:±1℃性能特点1 可变的分配体积:进行系统校准后,可在250ml到1000ml范围内进行快速设定。2 可处理多种溶出介质:溶出实验常用的水、盐酸溶液、磷酸盐缓冲液溶出介质均可进行脱气。。3 可变温度设定:温度调节范围为室温到45℃4 多杯供液:在1000ml体积下杯数可达14杯。5 溶出介质处理能力:单次15L6 设计紧凑:通过手柄供液,方便对溶出杯直接加注 7 操作简便:液晶屏显示和触控操作,交互界面简单直观。同时还支持手柄直接操作和控制,单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。8 在线加热:溶出介质在进行脱气前进行预加热(可达45℃),提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。9 高精度供液:溶出介质加注体积精度为设定体积的±1%(250~1000ml)。创新点:1 可处理多种溶出介质:溶出实验常用的水、盐酸溶液、磷酸盐缓冲液溶出介质均可进行脱气。2多杯供液:在1000ml体积下杯数可达14杯。3设计紧凑:通过手柄供液,方便对溶出杯直接加注 便捷式溶媒脱气仪
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 瞄准前沿赛道,看美迪西如何让寡核苷酸药物研发“提质增效”
    美迪西是一家专业的生物医药临床前综合研发服务CRO,服务覆盖药物发现、药学研究及临床前研究的全过程,致力于为全球的医药企业和科研机构提供全方位的符合国内及国际申报标准的一站式新药研究服务。 图1.美迪西产业园(上海南汇分部)。 2020年前后,随着国外多款寡核苷酸药物成功获批上市,美迪西敏锐地意识到寡核苷酸药物的发展潜力并开始搭建自己的研发平台。在搭建过程中,美迪西在综合考虑了品牌的市场占有率及自身的使用习惯之后,选择从沃特世购置仪器、耗材及信息学软件,专门用于寡核苷酸药物的研究,目前已建立起成熟的寡核苷酸药物研发体系。 分析技术助力寡核苷酸药物研发 “提质增效” 美迪西化学部副主任田宝泉说: 寡核苷酸药物研发中,分析检测是不可或缺的一环。分离和质量控制在研发过程中占据着至关重要的地位。 制备型液相色谱提升纯化效率 美迪西化学分析部助理主任宋德奎负责寡核苷酸药物的纯化、分析方法开发与测试。为了改善寡核苷酸的峰回收率和峰形,宋德奎团队通过沃特世的制备型液相色谱LC Prep AutoPurification系统搭配ACQUITY UPLC OST C18色谱柱完成基于离子对试剂的反相色谱纯化。 图2.美迪西纯化分析实验室。 宋德奎主任介绍说: “ 寡核苷酸药物制备时容易产生N+1、N-1这类较难分离的杂质,因此对高压制备的分离度有很高的要求。常规来说,生物活性筛选对纯度的要求一般在85%-90%以上,而目前我们的回收率可以达到95%以上,远超行业的平均水平,这得益于Waters AutoPurification系统给予我们的性能保障。 ” Waters AutoPurification系统搭配了沃特世2545泵,其背压可以达到6,000psi,出色的耐高压性能完美满足了寡核苷酸制备的要求。宋德奎主任说:”这意味着我们可以用甲醇体系实现更好的分离度。此外,由于2545泵的稳定性很好,保留时间稳定,我们可以利用白天工作时间制备样品并优化纯化方法,夜晚时再进行自动化样品纯化,大大提升了工作效率。” 超高效液相色谱实现快速、高质量的分离 在完成纯化工作后,宋德奎团队会通过超高效液相色谱UPLC测定样品纯度。 “ 之所以选用UPLC,是因为其可以在很短时间内就达到对难分离杂质的分离要求,在提高效率的同时保证了分离质量。 宋德奎 ” 由于寡核苷酸药物结构特殊性,易与金属发生非特异性吸附。美迪西选择了Waters ACQUITY Premier UPLC系统,该系统采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,其接触样品的色谱表面惰性化处理非常适合用于改善寡核苷酸的分离和检测。 宋德奎主任说:“使用过程中,我们能明显地感受到它相较于传统UPLC系统的优越性 - 可以更好地减少残留、拖尾现象,帮助我们获得更好的峰形和可重现的结果,节省了很多的时间成本。” 智能化的LC-MS系统搭配信息学平台赋能深度表征 寡核苷酸样品经过分离后,需要通过质谱做进一步鉴定和表征。宋德奎主任介绍说:“我们早前在建小分子药物分析平台的时候,就选择了沃特世的高分辨质谱BioAccord LC-MS高分辨质谱系统用于分子量表征。使用过程中发现,它出色的性能同样可以满足寡核苷酸药物分子量表征的需求。” 图3.宋德奎主任带领的化学分析团队使用高性能的Waters LC-MS系统进行寡核苷酸药物表征分析。 值得一提的是,BioAccord LC-MS系统支持自动执行校准设置和系统健康状态检查。 宋德奎主任表示: “ 这套智能化系统不仅为我们免去了手动校正的时间和工作量,而且很好地保障了数据的一致性,为我们提供了更准确、可靠的结果。 ” 该系统还搭载了waters_connect实验室信息学平台,可以为分析人员提供一整套简单易操作的工作流,包含分子量确认、去卷积等功能。分析人员只需按固定流程操作,就能获得想要的结果,并根据预设模板生成数据报告。 “最开始的时候,只有我们的分析人员在使用这套系统。而现在,我们的合成人员也能熟练地操作它了。它的简单易用让合成人员能够自行完成分析,更快地拿到结果,也使得分析人员能够从样品测试工作中解放出来,更专注解决复杂分析问题。”宋德奎主任说,“目前,这套设备基本每天24小时满负荷运转。” 高灵敏度液质联用技术缩短生物分析方法开发周期 生物分析是药物临床前DMPK研究的关键环节。美迪西药物代谢动力学部DMPK副主任万咪咪负责大分子早期药代动力学评价和代谢物鉴定。 “ 在非临床早期研究中,由于缺乏寡核苷酸药物相关代谢研究,液质联用(LC-MS)是寡核苷酸药物生物定量分析的首选方法,可避免未知代谢物对检测的干扰。另外,对于一些特殊的取材,如肝穿刺活检组织样品,有的时候只能拿到几个mg。面对如此少量的样品,必须要通过高灵敏度的仪器才能得到更可靠的分析结果。 万咪咪 ” 2022年初,美迪西专门采购了沃特世的ACQUITY Premier UPLC液相系统和Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪,用于寡核苷酸药物的生物样本定量分析。 万咪咪主任评价道:“我们团队在使用ACQUITY Premier UPLC系统后的明显感受是残留显著降低,而且它能提供更好的峰形、可重现的定量分析结果,以及灵敏度的显著提升,这些优势给我留下了深刻的印象。” 图4.美迪西药物代谢动力学部。 前沿分析技术加速寡核苷酸药物研发 实验室分析技术贯穿药物开发全生命周期的各个阶段,迎合了实际需求的技术创新,也为寡核苷酸药物研发“加速跑”提供了强劲的推动力。 “ 作为CRO企业,我们以效率和质量赢得客户信任,助力客户快速推进研发管线,加速商业化进程。在先进、可靠的实验室技术的加持下,推动中国自主研发的药物早日实现商业化生产,这是我们美迪西一直以来的目标和使命。 田宝泉 ” 点击此处,查看完整客户案例。
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • 梅特勒托利多过程分析部INGOLD品牌专注化工在线pH 测量70周年
    梅特勒-托利多过程分析部INGOLD品牌专注化工在线pH 测量70周年 通常,提及化工行业的在线pH分析,多数人的第一反应是化工污水的水质监测与管理;而化工反应过程的监控,工艺流程的优化及避免设备腐蚀等应用,均持怀疑甚至否定态度。这主要是因为在严苛的化工工况中,pH分析仪表面临着巨大的挑战,高温或低温,加速pH电极的老化硫化物/氧化性介质,毒化参比系统颗粒堵塞隔膜,加剧敏感膜磨损油污污染敏感膜含有机物或溶解可燃性气体,具有爆炸风险没有“包治百病”的pH传感器,只有最“对症下药”的选择。INGOLD 70年,积累了丰富的pH应用经验,针对复杂工况研发出最合适的传感器,使严苛工况中的pH测量不再成为无解题,助力化工行业的发展。 小梅今天将为您一一阐述这些“对症下药”的解决方案。酸水汽提过程中的pH 控制pH应用:在炼油过程中,含有硫化氢(H2S)和氨(NH3)的碱性酸水是设备的主要腐蚀源之一。理想的解决方案是使用两个汽提塔,分别去除硫化氢和氨,但在实际工作中,出于运行成本的考虑,最佳的气体脱除性能是在pH=8的条件下实现的。测量挑战: 高温、污垢、氨和硫化物的存在,为pH传感器带来了巨大的挑战,通常普通传感器的使用寿命不会超过2周。 解决方案:InPro 4260i pH 传感器固体聚合物电解质,延长传感器使用寿命开放式液接,避免颗粒堵塞不会与溶剂和强酸强碱发生化学反应预防性诊断 环氧乙烷生产中的pH控制pH应用:环氧乙烷(EO – C2H4O)的生产过程中可能产生大量副产物,甚至形成 NOx,导致爆炸性化合物的产生;将冷却水的pH值控制在6-9之间,可最大程度的提高产量。测量挑战:环氧乙烷生产过程中会产生特定的碳氢化合物,同时具有爆炸风险;pH分析仪需满足高精度、低维护且具有防爆认证的要求。解决方案: pH传感器 &2线制变送器 InPro 3250i pH传感器? 长久的电极使用寿命和高精确度? 预防性诊断? 即插即测? 本安型防爆M400 2 线制变送器? 4 至 20 mA(带 HART)、Foundation Fieldbus 、Profibus 通信? 针对防爆区域的 NEPSI Ex / ATEX / FM 认证? 完整的ISM性能智能诊断 氯碱行业淡盐水回收的pH 控制pH应用:来自电解工序的淡盐水中含有一定量的氯酸盐,当氯酸盐的浓度过高,会腐蚀下游设备与管道,同时生成的次氯酸还会腐蚀损伤螯和树脂。因此,必须在淡盐水中加入一定量的盐酸,将pH控制在1.3-1.5, 分解掉一部分氯酸盐。 测量挑战:由于淡盐水中含有游离氯(600-800mg/L), 具有强氧化性,极易造成普通pH传感器的参比中毒,影响测量的准确性和传感器使用寿命。解决方案:InPro 4800i pH传感器InPro 4800i pH传感器具有环形 PTFE 隔膜和超长扩散路径,特别适用于氧化性介质应用。配合智能传感器管理(ISM)技术,提供精密诊断,也可在车间内预先校准,维护时间最多可缩短 85%,维护更简便!TDI 生产中去除光气的pH 控制pH应用:甲苯二异氰酸酯(TDI–CH3C6H3[NCO]2))的生产有三个主要反应:硝化、氢化和光气化。在光气化之后的连续洗气装置中,pH =10为最佳控制点,可避免下游装置结垢堵塞,并实现光气的最大吸收率。测量挑战:保持 pH测量的可靠性需频繁维护,但由于光气剧毒,在光气中更换或校准pH 传感器等操作会威胁到维护人员的人身安全,通常要求使用呼吸器装置和化学防护服。解决方案:清洗和校准系统&伸缩式护套Easy Clean 400 清洗和校准系统? 完全无人值守传感器维护? 可编程的清洗间隔程序,具有高度的灵活性? Easy Clean 400X 可确保在爆炸危险区域中安全应用 InTrac 777 伸缩式护套? 无需中断过程即可清洗传感器? 高级 Tri-Lock 三重锁定安全系统,防止过程介质泄漏? 在防爆等级环境中运行的本质安全 INGOLD 70年,已拥有近千款适用于各种工况的pH传感器,带有防爆认证的变送器,伸缩式护套和自动清洗校准系统等一系列化工行业解决方案。为全世界成千上万的化工企业提供精准可靠的pH测量方案;在严苛的化工环境中,以其优异的测量性能,赢得了客户的信任,改变了过去对于在线分析仪表的传统印象。 INGOLD 70年,没有测不了的pH!
  • 保健品多暗含药物 “睡美宁”为何被叫停
    “求购睡美宁”、“09新品买2送1”……在网上,赚足了失眠者人气的“睡美宁TM”近日在全国各地市场被叫停。  这种自称“治疗失眠、抑郁疗效显著”的胶囊在宣传中称,“轻度失眠者,晚饭后只需一粒,入睡快,做梦少,一觉到天亮” “严重失眠者,睡眠少于3小时,晚饭后4粒,即可入睡” “服2~3疗程因失眠引起的眼花耳鸣、烦躁、萎靡不振、面色无光、记忆力差等症状消失”。不仅如此,该产品“安全无副作用,无依赖性,不含激素及安定成分”。  然而,国家食品药品监督管理局对标示为陕西华纳兄弟生物药业有限公司生产的“得健牌乐宁胶囊(商品名:睡美宁TM,批准文号为国食健字G20060594)”检测发现,样品中含有二类精神药品氯硝西泮和抗抑郁药品盐酸多赛平等成分。  “氯硝西泮和盐酸多赛平是全世界广泛使用的精神类药物,都是处方药。早在10多年前,我国的一些药剂学专家就针对这两种药,进行过相应的动物实验,发现如果长时间服用,会产生一定的依赖性,严重者甚至会导致死亡。”中国药理学会副秘书长、北京大学药理学系教授张永鹤说。  目前,我国成人中单纯性失眠发生率在30%以上,如果加上其他睡眠障碍,其发病率更是高达50%以上,并且这一比率还在逐年增加。用于治疗失眠的临床药物,主要有安定类、巴比妥类以及新型的催眠药。  氯硝西泮与安定就同属一类结构的化合物 在临床上,主要被用于治疗癫痫和惊厥。长期服用,会对神经系统产生严重的损害,使患者出现行为、思维障碍,以及精神错乱等严重症状。作为抗抑郁药品的盐酸多赛平,主要被用于治疗抑郁症、焦虑性神经症。如果用药过量,会致心脏传导阻滞、心律失常,也可以产生显著的呼吸抑制。  正因为如此,这两种药物不能被随便加入其他药品中,更不允许加入到保健品中。按照我国对保健品的相关管理规定,所有在保健品中添加西药成分的行为,也都属于非法行为。  一位曾供职于陕西华纳兄弟生物药业有限公司(以下简称“陕西华纳药业”)的人士李先生透露,在保健品中加入一些药物成分,是为了使自己的保健品具有某种特效,而被消费者迅速认可。去年3月,该公司就因为生产假冒伪劣保健品被查处过。  记者了解到,当时,有群众向西安市食品药品监督管理局稽查分局举报,陕西华纳药业在临建厂房内,生产3种标识为国药准字的药品。稽查人员检查发现,除了3种涉嫌假药外,那里还有涉嫌假冒或造假的10余种批号为国食健字、陕卫消证字、陕卫新食准字、卫食健字的食品或保健食品。此事一度引起了当地媒体和公众的广泛关注。  “但没过多久,新厂又在西安市的一个角落建起了。‘睡美宁TM’就是这个新厂的产品。”李先生说。  为了证明自己的权威性,“睡美宁TM”还声称其为中国睡眠障碍预防控制中心的推荐产品。  不过,记者通过网络检索,发现并没有“中国睡眠障碍预防控制中心”这一研究机构存在。记者随后询问了中国科学院神经科学研究所、首都医科大学宣武医院等机构的睡眠专家,他们也均表示没有听说过这一机构。  “虽然目前‘睡美宁TM’已经被查处,但要警惕它改头换面后,以其他的名目出现。” 一位业内人士流露出了担忧。因为现在市场上销售的很多保健品,都是经销商自己搞好了配方,找药企照样子生产,药企往往只是充当加工者的角色。对一些不法经销商来说,在产品被查后,只要有利可图,他们就会在“风头”过后将保健品改头换面,另寻药企继续牟利。  原国家食品药品监督管理局一位不愿公开姓名的官员告诉记者,这样的担心非常必要。他说,目前,国内保健品中添加药品的现象十分普遍。药监部门很少主动地对某一种保健品进行检查,大多依靠公众、媒体提供的线索。等事态平息了,他们甚至换个地方“另起炉灶”。“对消费者来说,尤其需要引起重视的是,这些违规添加的药品成分在服用后很可能掩盖了真实病情的发展。”  张永鹤提醒失眠人士,绝对不要购买网上或电视、报纸广告上吹嘘得很悬乎、很诱人的安眠类保健品。一定要找医生诊断病因,凭处方正规购药。
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒  杂味的味精  小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。  小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。  小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。  小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。  “炒菜不用放盐了”  小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。  在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。  记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)  商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。  商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。  商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。  商户:基本都是川菜馆。  商户:饭店都吃。  商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。  记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?  商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。  味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。  商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。  果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。  这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。  商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。  包装是一回事实际含量是另一回事  记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。  商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。  商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。  虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。  商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。  商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。  记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。  发苦的味精  其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?  记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。  小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。  这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?  这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。  村民:它家一直就是味精厂。  这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。  添加物不止是盐、淀粉、石膏  记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。  销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。  这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。  销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。  销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。  销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。  这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。  销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。  在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。  销售人员:还有厉害的。  除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。  销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。  据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?  打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。  五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的  这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。  记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)  记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)  记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。  销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。  味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?  记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。  结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。  建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌  含量未超出内地和国际安全标准  昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。  昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。  报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。  公司回应:  确含反式脂肪酸但安全  本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"  记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".  而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。  反式脂肪酸禁人为添加  奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。  儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。  国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • 晶泰科技微晶电子衍射平台(MicroED)
    2018年,《Science》评选出“年度十大科学突破”,MicroED微晶电子衍射技术便是其中之一。这一技术采用高能电子束,可以在纳米级晶体颗粒上产生足够强的衍射信号。不需要进行单晶培养,只需要微小尺度(~100 nm)的粉末晶体样品就足以产生电子衍射图案供晶体结构解析,大大降低了对晶体样品在形状、尺寸、纯度方面的要求,可以帮助研发人员摆脱对单晶的依赖。“英雄”需有用武之地 ——MicroED技术应用场景MicroED技术是一个普适性的晶体结构解析方法,原则上说,有机小分子、盐、水合物、共晶等晶体结构相对简单的体系,以及金属-有机框架材料(Metal-Organic Framework, MOF)、共价有机框架材料(Covalent-Organic Framework, COF)、多肽,甚至蛋白质等复杂晶体体系,都可以通过MicroED获取其晶体结构。当然,样品需要是晶体,这是测试的前提。过去需要经过漫长培养单晶过程才能获取的晶体结构,现在依靠MicroED技术,可快速得到解析结果,大大加速了新药研发进程。MicroED,是当之无愧的“科学突破”。晶泰科技MicroED微晶电子衍射平台晶泰科技开发的高度自动化的MicroED晶体结构解析平台, 无需单晶培养,仅需要少量(mg)粉末样品,最快可在1天内完成高精度的晶体结构测定,至今已成功完成100多个小分子药物的晶体结构解析。● MicroED微晶电子衍射平台应用场景● 晶体结构解析● 绝对构型判定● 盐与共晶区分● 混合物组分结构测定● 同分异构确定● 技术优势 (对于理想样品)● 无需单晶培养● 1mg样品消耗量● 1天完成样品结构解析● 95%以上解析成功率● 100%绝对构型解析● 测试过程案例分享● 案例 1:盐与共晶区分——盐酸育亨宾成盐位点确定在药物固体形态研究中,常常需要确定API分子与配体分子之间的相互作用,例如在盐型/共晶筛选时,研发人员需要确定获得的样品究竟是盐还是共晶。如果样品是盐,还需要进一步确定具体的成盐位点。而直接观测到氢原子位点则可以帮助研发人员解决这些问题。可我们该如何判断氢原子位点呢?传统方法:传统的固态表征手段的弊端在于难以确定API与配体分子是否发生质子转移以及具体的转移位点,同时由于氢原子对于X射线的散射能力非常微弱,较难通过单晶XRD解析直接观测到氢原子所在。晶泰方法:由于氢原子对电子有较强的散射能力,因此相比于传统方法,MicroED技术的优势则是更易于定位氢原子,从而判断API分子与配体之间是否形成盐或者共晶,如果成盐还可确定API分子的成盐位点,方便快捷。通过MicroED解析即可确定下图中所指氮原子被质子化,从而确定盐酸育亨宾的成盐位点。盐酸育亨宾成盐位点确定● 案例 2 :手性样品绝对构型判定——某手性样品绝对构型解析准确判断手性药物分子的绝对构型是药物研发过程中的关键步骤。很多项目需要通过晶体结构解析来研究其所合成的药物分子的准确构型。传统方法:通过单晶XRD解析样品晶体的绝对结构来获知其中API分子的绝对构型,这样的难点在于需要培养大尺寸高质量的样品单晶,而这对于很多药物分子是非常困难的。晶泰方法:晶泰科技利用MicroED技术,其优点是可以直接基于粉末样品进行晶体结构解析,很好地解决了单晶XRD解析中必须培养大尺寸单晶的难题。通过结合动力学精修,不需要更改现有MicroED实验流程,不需要任何额外的实验步骤,也对样品数据没有任何额外需求,只需要额外的3-5天计算所需时间即可获取手性样品的绝对构型。手性样品绝对构型解析流程
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