野黄芩苷甲酯

黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物－黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用：⑴抗炎抗变态反应，黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘，均有缓解作用；⑵抗病毒、抗微生物（菌）作用；⑶镇静、解热、解痉作用；⑷抗癌、降压、利尿作用；⑸对血脂及血糖上升的作用；⑹利胆、保肝作用；⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称：黄芩提取物－黄芩苷的测定－高效液相色谱法应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理：本品加甲醇溶解、稀释，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。试剂：1.甲醇2.磷酸仪器设备：高效液相色谱仪（配带紫外检测器）色谱条件：1.色谱柱：Xtimate C18柱2.流动相：甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速：1.0ml/min4.检测波长：280nm5.柱温：室温样品的制备：1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声（中南大学湘雅医院药剂科； 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008； 湖南长沙410008）【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215～2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg

关于黄芩苷液相分离的问题，分液相的朋友请帮忙指教！ 我是用WATERS XTerra Ms C18（4.6x250mm）的柱子做含黄芩苷的中成药，在做5年的时间里都发现在做黄芩苷时有这样一个问题，若按中国药典的方法用甲醇、乙醇和不同浓度的甲醇做溶剂提取样品，样品中的出峰都是会有前沿峰，且各个峰分离极差，峰宽变大，峰形十分不美。但用流动相（甲醇-水-磷酸（50：50：0.3））作溶剂提取时黄芩苷峰的分离度和峰形都得到非常好的表达。请教你们做黄芩苷时是否也有这样的情况，做黄芩苷时你们又是点处理的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220950_46145_1621232_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220952_46146_1621232_3.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下，每次谈钱不上感情都名列榜首，是负分的榜首，哈哈，非常对不起小S，之前是一直忙毕业，后来毕业上班了发现还是很忙。唉，希望能多回来看看参与参与，过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊，哈哈。进入主题，本体验介绍我毕业课题的一章，活性天然产物的纯化与分离，整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能，真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分，其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣，虽然二者在黄芩药材中的含量较高，但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理，开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法，为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成，其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性，在此简要介绍一下论文的精髓，细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher)，去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本）,三氟乙酸(TFA,Dima)，黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制，纯度均达到98%以上，其结构同时经过核磁和质谱确认，其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相：A通道：甲醇，B通道：水(0.05% TFA)流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测波长：277nm进样量：20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New

小儿热速清口服液，中成药名。为清热剂，具有清热解毒，泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒，症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热；黄芩清热袪火，袪上焦热毒；板蓝根清热解毒，凉血利咽；葛根发汗解表，助柴胡解肌退热；水牛角苦咸性寒，清热凉血解毒，寒而不遏，且能散瘀；金银花、连翘清热解毒，清宣透邪，使营分之邪透出气分而解；大黄清热解毒，泻下攻积，釜底抽薪。全方共奏清热解毒，泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离，过程较为繁琐。为此，我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷，结果证实方法稳定可靠！1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞公司，DAD检测器）、KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号：110715-201117，纯度91.7%甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备：精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中，加入50%甲醇适量，超声处理20min,，放冷，用50%甲醇补足至刻度，摇匀，即得。2.3色谱条件：色谱柱：Phenomennex Luna C18 （250mm×.4.6mm.×5um）流动相：甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长：280nm柱温：35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定，记录色谱图，发现黄芩苷与其他成分完全分开，色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪，以对应色谱峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程，y=42.699x+0.140，r=0.9998，结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样，连续进样 5 次，得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%，表明精密度良好。2.7稳定性试验，取按2.2项下制备的供试品溶液，分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积，结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定，结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml，3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml，RSD为0.68%，表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml，分别精密加入对照品适量，按2,.2方法项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%，RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量（mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论：3.1 本文采用超声提取方法，改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法，结果表明改进的方法提取效率较高，方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸，乙腈-水，甲醇-水系统，结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好，基线平稳，分离度较好.

作者：仵树仁;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立HPLC法测定感特灵胶囊中黄芩苷含量的方法。方法采用外标一点法,DiamonsilODS1C18色谱柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm。结果黄芩苷在0.1256～1.0048μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=95952X+8108.6,r2=0.9997,平均加样回收率为98.8%,RSD=1.64%(n=6)。结论该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为感特灵胶囊中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131046_383395_1606903_3.jpg

【作者】 付克； 张坤； 闫广利； 张春玲； 陈旭；【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院； 黑龙江中医药大学；【摘要】 目的:建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm(黄芩苷,甘草苷),230nm(芍药苷)。结果:黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg(r=0.999 1)、0.020~0.100μg(r=0.999 5)、0.015~0.003μg(r=0.999 3)范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%(n=5);甘草苷97.2%、RSD=0.39%(n=5)和芍药苷98.1%、RSD=0.21%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 黄芩苷； 甘草苷； 芍药苷； 【基金】 黑龙江省科技攻关项目资助(GC08C322)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061738_381991_2352694_3.jpg

【作者】 史雪靖；【机构】 河北省滦南县医院；【摘要】 目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。 更多还原【关键词】 复方芩连胶囊； 黄芩苷； 高效液相色谱； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061745_381993_2352694_3.jpg

【作者】 陈小琼； 黄文峰（广东省江门市新会区中医院； 广东省阳江市药品检验所 广东江门529100； 广东阳江529500）【摘要】 目的:测定安胎丸中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);检测波长:315nm。结果:黄芩苷的线性范围为12.75～127.50μg/ml,平均加样回收率为99.48%,RSD为1.49%。结论:本法简便、准确、灵敏,可用于安胎丸中黄芩苷的含量测定。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211658_385085_1609970_3.jpg

【作者】 刘喆；【机构】 山东中医药大学附属医院；【摘要】 目的建立测定小儿肾病合剂黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(30∶100∶0.04),流速1mL/min,柱温35℃,检测波长280nm,进样量10μL。结果黄芩苷进样量在0.100～1.300μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993(n=5),平均回收率为98.90%,RSD为1.40%(n=6)。结论HPLC法专属性强、灵敏准确、重现性好,可作为小儿肾病合剂的质量控制方法。 更多还原【关键词】 小儿肾病合剂； 质量标准； 高效液相色谱法； 黄芩苷； 含量； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271545_386443_2352694_3.jpg

【作者】徐菲拉 吴立成 陈宗良 【摘要】：目的建立茵黄利湿颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil TM C_(18)柱(250mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50：50：1),检测波长为274 nm,柱温为35℃,流量为1 min/mL。结果黄芩苷质量浓度线性范围是0．0106～0．106 mg/mL,r= 0．9997,平均回收率为96．12%,RSD为1．19%。结论该法方便、快速、准确,可用于茵黄利湿颗粒的质量控制。【作者单位】： 浙江省金华市中心医院 浙江省金华市药品检验所 浙江省金华市药品检验所 【关键词】： 高效液相色谱法 黄芩苷 茵黄利湿颗粒 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271701_386553_2352694_3.jpg

[font=&][/font][font=&] 自峰形前延抑制器发布以来，在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力，超出了最初的设计范围，它不仅有抑制峰形前延的作用，还有稳定保留时间，防止基线漂移，对传统手段无法解决的前延状况（样品已用流动相溶解，传统方案无法解决）仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况，本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究，并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释，原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能，因此更名为“溶剂效应消除器”，并对其硬件进行了升级，原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产，取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号：Solvs-AB。[/font][font=&][/font][font=&]以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱，2020版药典方法，黄芩中黄芩苷的分析。[/font][img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106071030331319_8051_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]

前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根，首载于《神农本草经》。味苦性寒，入肺、胆、胃、大肠诸经，能清热燥湿，泻火解毒，凉血止血，安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为：黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现，黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用，对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛，如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等，液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；密度计（燕河仪器仪表有限公司）；NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。1.1.2试药黄芩片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；去离子水，自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。（黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解，故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。）1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度（表1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图1）。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043，线性相关系数r = 0.9970；醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072，线性相关系数r = 0.9995。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下，测定不同浓度黄芩水提液的黏度，结果见表2；不同温度下，测定不同浓度黄芩醇提液的黏度，结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.