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阳离子荧光黄

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  • 苏州大学:基于自由基促进的阳离子RAFT聚合实现快速活性3D打印!
    基于可逆失活自由基聚合(RDRP) 的3D 打印技术为制备具有“活性”的聚合物材料提供了有效手段。该类材料由于保留有活性位点,可进一步用于聚合后修饰及功能化,以制备多种多样的刺激响应性材料,目前正成为该领域的研究热点。然而,相较于商用体系,已有技术的打印速率通常较低,限制了其实际应用。同时,已报道工作主要基于RDRP方法,机理较为单一。近期,苏州大学朱健教授团队探索了基于阳离子可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合的立体光刻蚀(SLA)3D打印(ACS Macro Lett. 2021, 10, 1315)以及阳离子/自由基RAFT聚合联用的数字光处理(DLP)3D打印(Macromolecules 2022, 55, 7181)。拓宽了活性3D打印的聚合机理及单体适用范围,为调控材料性能提供了丰富手段。相较于自由基RAFT聚合,阳离子RAFT聚合通常具有更快的聚合速率。在本文中,该研究团队考察了基于自由基促进的阳离子RAFT(RPC-RAFT)聚合的DLP 3D打印体系,实现了较为快速的打印速率(12.99 cm/h)。首先,作者设计了模型聚合来研究该方法的聚合行为,其机理如图一所示。商业可得的光引发剂(TPO)与二苯基碘鎓盐(DPI)被用于产生初始的阳离子引发种,随后聚合由一种二硫代氨基甲酸酯RAFT试剂(图3 B)通过阳离子RAFT过程调控。图1. 推测的聚合机理。如图2A所示,聚合呈现一级线性动力学,聚合物分子量与理论值吻合较好,分子量分布窄,符合活性聚合特征。图2. 在405 nm波长光源下IBVE的聚合动力学结果:A) 单体转化率半对数与聚合时间的关系曲线;B) 分子量(Mn)和分子量分布(Ɖ )与单体转化率的关系;C)IBVE聚合物的SEC曲线。随后研究团队详细研究了交联体系的聚合行为(图3),对双官能度单体二乙二醇二乙烯基醚(DDE),单官能度单体异丁基乙烯基醚(IBVE),RAFT试剂以及TPO/DPI引发体系不同配比进行了考察。结果显示没有IBVE时,聚合速率与单体最终转化率降低,这可能是由过高的交联密度导致。DDE与IBVE的比例在3:1到1:3之间变化时对聚合速率影响较小。进一步提高IBVE含量则会导致鎓盐析出。改变RAFT试剂的比例对聚合速率影响较小,这与传统的自由基RAFT聚合不同,可能是由于在阳离子RAFT聚合中不存在阻聚效应。图3. A)商用DLP 3D打印机模型示意图;B) 用于RPC-RAFT聚合3D打印的树脂配方; 聚合树脂在405 nm波长光源照射以及不同反应条件下单体的转化率与时间曲线:C) 不同光催化剂浓度;D)不同官能度乙烯基醚配比;E)不同RAFT试剂浓度。利用优化后的打印树脂与商业可得的DLP 3D打印机,研究团队成功打印出具有较好分辨率的物体(图4)。然而,打印速率最高为6.77 cm/h。当进一步优化打印条件提高速率时,由于IBVE相对较低的沸点(83 °C),释放的聚合热使树脂出现了沸腾现象。 图4. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。于是研究人员将低沸点的IBVE替换为高沸点(179.09 °C)的环己基乙烯基醚(CVE),成功将打印速率提升至12.99 cm/h,该速率为目前活性打印体系的最高值。在该打印条件下,成功打印出具有不同形成的三维物体(图5)。 图5. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。最终,研究人员通过荧光单体(TPE-a)的聚合后修饰证明了所打印物体的活性特征。如图6所示,在利用该树脂所打印的薄膜表面涂上荧光单体溶液并用打印机形成的图案光照射,随后洗去溶液。经过照射的部分由光引发RAFT聚合扩链成功实现了荧光单体的接枝,因此在紫外光下呈现出荧光图案(图6 F)。在对比实验中,打印的薄膜由不含RAFT试剂的树脂制备,经过相同操作后在紫外光下则无荧光图案(图6 D),证明了该方法所打印物体具有活性特征。 图6. A) DLP 3D打印机中进行3D打印物体后功能化修饰示意图;B)3D打印物体后功能化修饰机理图;C) 未经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;D) 未经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像;E) 经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;F) 经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像。该工作以“Fast Living 3D Printing via Free Radical Promoted Cationic RAFT Polymerization”为题发表在《Small》上 。论文第一作者是苏州大学在读博士生赵博文,通讯作者为苏州大学朱健教授和李佳佳博士后。该工作获得了国家自然科学基金,中国博士后科学基金以及江苏省优势学科基金的资助。后续工作敬请关注。原文链接:https://doi.org/10.1002/smll.202207637摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者,拥有全球领先的超高精度打印系统,其面投影微立体光刻(PμSL)技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域,摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题,摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。
  • 地表水中可溶性阳离子知多少?离子色谱IC-16显身手
    导读地表水是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。近年来,随着工业化进程加快,过度取水和工、农业废水的排放,导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子(K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等)在一定程度上反映水质,并与人民健康息息相关。为了保护自然环境,保障人体健康,亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法(化学法和原子吸收法等),离子色谱法(简称IC法)无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势,已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天,我们带来离子色谱检测方案,一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度,它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高,将会使体液失去平衡,对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率,并引发肾结石、奶碱综合症等疾病;过量镁摄入,可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格,水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中,《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子(Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+)。 可溶性阳离子测定,岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器,可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定,轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定,对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图(1 µg/mL) l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用外标法定量。校准曲线见图2,线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线(1/C)图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定,以外标法计算供试品含量,色谱图见图3,定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注:N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定,灵敏度高,配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求,快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓,岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音0.1nS/cm,基线噪音0.2nS/cm,同时电导池的温度波动0.001℃,将抑制器无法解决的问题用精益求精的硬件来解决,让全世界的用户享受瑞士制造的品质。 所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 上海汉尧携手色谱先生重磅推出耐阳离子对鬼峰柱
    鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一,由于鬼峰来源很多,想要去除它是很难的事情,2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column,能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰,然而含离子对流动相中鬼峰无法去除;通过一年多研究,2019年12月,我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱,为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰,亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰,从而降低不明因素对分析方法的干扰,提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例:洗脱条件:流动相A:四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml,加水900ml,用磷酸调节pH至5.0)-乙腈(85:15)流动相B:乙腈流速:1.0ml/min检测波长:210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件,对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果:从上述4张图可以看出,阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起,我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱,欢迎新老客户前来咨询。
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 【直播预告】 土壤普查之旅——如何高效完成全氮/阳离子交换量检测
    在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。“小步”同学带你走进土壤普查之旅,高效准确地完成土壤全氮/阳离子测定。7月19日 10:00步琦视频号直播间等你!
  • 赛默飞成功举办青海环境检测站离子色谱监测酸雨中阴阳离子培训班
    目前,酸沉降(酸雨)带来的污染问题日益严重,已引起世界各国的广泛重视,大气中干、湿沉降酸度的增高主要来源于各种固定污染源和移动污染源,为了准确、及时地了解一定区域范围内的酸雨污染现状,如主要污染组分、污染因子、污染特征及其发展趋势等,在酸雨监测中需要测定很多的阴、阳离子。 为了帮助客户更好的掌握这一监测技术,受青海环境监测站委托,赛默飞戴安产品培训中心于2012年5月9日到11日,组织青海省各环境监测站学习如何利用离子色谱法测定酸雨中阴阳离子。来自省环境监测中心站、西宁市、海西州、海南州、海北州、黄南州环境监测站的二十余名监测技术人员参加了培训。 本次培训班采取了理论与实践相结合的方式,在系统理论学习的基础上,通过检测实际样品,加深对方法的理解。参加培训的学员培训结束后,通过考试获得了赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书。 在理论学习中,不仅介绍了离子色谱的结构和各部分维护的注意事项,针对地讲解了离子色谱在酸雨中阴阳离子的实际应用和检测中的注意事项。同时做好软件的理论方面的学习,以及数据处理使用技巧和优化。 在实践中,我们首先介绍酸雨中阴阳离子的实验,从标准曲线到实际盲样,系统地演示实验过程,并就实际中可能遇到的问题进行了讨论,然后就把软件的理论学习马上实践得到结果!同时,安排了常见维护的现场演示,并鼓励大家都尝试练习,更加直观了解到如何解决仪器常见的问题。 本次培训班是我们公司与单位合作举行培训班又一次成功的实践。全新的培训方式,获得客户的一致认可,并希望以后继续合作开展相关培训!秉承&ldquo 用户满意度第一&rdquo 的宗旨,赛默飞世尔科技戴安产品培训中心以后还将联合更多的单位做专题以及专业的培训,期待您的参与。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com
  • 中关村众信土壤修复产业技术创新联盟立项《土壤 阳离子交换量的测定 离子选择电极法》 团体标准
    各有关单位:根据《中关村众信土壤修复产业技术创新联盟团体标准管理办法》以及《团体标准制定工作规程》的相关要求,在有关方面申报项目的基础上,我盟于2024年1月30日组织五位专家对《土壤 阳离子交换量的测定 离子选择电极法》团体标准进行了立项评审。标准符合立项条件,批准立项。请起草单位按照中关村众信土壤修复产业技术创新联盟标准化管理工作规定,尽快组织相关单位进行标准的编写。特此公告!联系人:田媛电 话 :13910073893地 址:北京市房山区长虹东路36号院城建大厦405室邮 箱 :china_soil@163.com中关村众信土壤修复产业技术创新联盟二〇二四年一月三十一日立项公告--关于《土壤 阳离子交换量的测定 盐酸交换-离子选择电极法》团体标准.pdf标准立项审查意见通知书.pdf
  • 聚焦第三次全国土壤普查,有机质和阳离子交换量全自动检测方案出台
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。土壤有机质全自动检测方案:全文下载:土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案:全文下载:土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • 陕西省质量认证认可协会批准发布《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》等两项团体标准
    根据《陕西省质量认证认可协会团体标准管理办法》的有关要求,现批准《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》和《细粒土颗粒分析试验 激光法》2项标准为陕西省质量认证认可协会团体标准,编号分别为T/SXQCA 001-2023、T/SXQCA 002-2023并予以发布,发布日期2023年12月22日,实施日期2024年01月01日特此公告。陕西省质量认证认可协会2024年01月02日关于批准发布水质可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定离子色谱法等2项团体标准的公告.pdf
  • 实验室台式吸收谱(XAFS)助力阳离子无序岩盐材料在容量和循环稳定性研究中取得重要进展
    阳离子无序岩盐 (DRS) 材料因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入及较高速率的嵌入脱出结构,而被广泛应用和研究。然而,迄今为止,引入的所有 Li-rich氟氧化物都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。在无序的岩盐结构中,锂离子的传输路径主要通过四面体位点的网络进行传输,在这个路径上没有过渡金属离子。没有过渡金属,就意味着没有静电排斥,有利于离子传输。而该类材料循环寿命短和严重的容量衰减等问题主要源于阴离子氧化还原问题。通过高价态Ti离子替代和F-离子替代,可有效的提升电池的循环寿命。基于此,德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者成功的结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O2等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。Ti4+离子的存在,使得正材料中无序岩盐结构的形成,而低价态F的存在可以实现电荷平衡(与Mn2+配位)。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功的揭示了电化学反应中,Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理,相关研究成果发表于Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c02334)。图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱先,该课题组通过利用高能球磨法,制备了一系列的Li2MnIIIO2F,Li2Mn1/3IIMn1/3IIITi1/3IVO2F,Li2Mn1/2IITi1/2IVO2F, 和Li2Mn1/3IITi1/3IIITi1/3IVO2F样品,分别标记为0%Ti,33% Ti,50% Ti和66% Ti样品。该团队利用X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)来进行表面化学分析。如图1所示,1a展示了Ti k edge吸收谱,通过与标样的指纹峰对比,可以发现33% Ti,50% Ti样品的吸收边位置与TiO2接近,而66% Ti样品的吸收边位置向低能的Ti2O3靠近,图1b展示的更为清楚仔细。以上数据证明,33% Ti,50% Ti样品中的Ti离子主要以Ti4+存在,而66% Ti样品主要以Ti3+/4+混合态存在,且Ti3+的含量不容忽视。而图1c和1d展示是Mn k edge XANES谱图。0%Ti样品Mn的吸收边位置与Mn2O3接近,而66%Ti样品的吸收边位置与MnO接近。证明0%Ti和66%Ti样品中Mn的价态分别为+3价和+2价。而33% Ti和50% Ti样品中的Mn主要为+3价和+2价的混合价态。其中50% Ti样品的吸收边位置向MnO靠近,说明Mn(II)在50% Ti样品中的占比比66%Ti样品中的大。以上这些数据证实了研究人员的猜想,原始样品中的Ti原子主要倾向于+4价,而对于高Ti含量的样品,部分Ti原子会以+3价存在。而+4价Ti的存在会导致材料中+2价Mn的存在,进而促使材料整体容量的提升。通过Ti的替代作用,提供了网格结构框架,不仅可以有效的提升结构的稳定性,还可以实现整体的优异电化学性能。由其他数据及电化学性能表征可以得出,Li2Mn2/3Ti1/3O2材料的形成在材料的结构稳定性中起关键作用。使用优化的 Ti含量替代的样品,其容量可以在100 次循环后,仍保持为 192 mAh g−1 (∼653 Wh kg−1),200次循环后保持136 mAh g−1 (∼462 Wh kg−1),这为今后开发同时兼具良好的能量和功率密度提供了良好的技术支持。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] Shirazimoghadam Y , Kharbachi A E , Fichtner M . Towards Better Stability and Reversibility of Mn2+/Mn4+ Double Redox Activity in Disordered Rocksalt Oxyfluoride Cathode Materials[J]. ECS Meeting Abstracts, 2021, MA2021-01(4):251-251.
  • 中科院建立重金属离子可视化检测新方法
    中科院合肥智能机械研究所王素华研究团队近期在重金属离子污染现场快速敏感检测研究领域中取得重要进展,建立了可视化检测的新方法,并研制出新型的可视化传感器。相关研究成果分别发表在美国化学会的Analytical Chemistry、英国皇家化学会的Journal of Materials Chemistry和Nanotechnology国际期刊上。  痕量重金属离子检测目前主要依赖于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体、质谱等实验室方法。尽管这些方法检测精度比较高,但仪器耗资昂贵、运行费用高、操作要求多,检测比较费时、费力,而且测量时需萃取、浓缩富集或抑制干扰等复杂前处理过程。  针对这些难题,智能所研究人员通过设计制备出针对汞离子的特异性有机螯合配体,与汞离子通过配体交换反应形成螯合物,进一步在发光量子点表面发生快速的阳离子取代反应,导致量子点的荧光效率发生改变,从而通过荧光强度和颜色的变化实现对汞离子的高灵敏选择性检测(Anal. Chem. 2012, DOI: 10.1021/ac302822c)。随着汞离子浓度的增加,荧光发射峰位逐渐向长波方向移动,同时伴随着量子点的黄光会逐渐演变成红光(如图示)。研究人员进一步设计并组装了针对汞离子的纸质传感器,实现了对纯水、自然湖水中汞离子的快速可视化检测。  研究团队提出的可视化检测方法具有不依赖大型贵重的分析仪器、可进行裸眼观测、响应时间快等优点,能够实现痕量重金属离子的现场快速可视化检测。  研究人员又设计并研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针,通过探针不同颜色荧光的比率变化,可将其应用于可视化检测分辨不同价态的铁离子(Fe2+)。在紫外光照下,随着Fe2+浓度的增加,探针的荧光颜色从红色变为蓝色,从而实现对Fe2+的可视化检测(Nanotechnology 2012, 23, 315502)。此外,研究团队还通过对氧化石墨烯的多层规整自组装,研制出了由多层氧化石墨烯组装的电极材料,结合电化学原理,可实现对铜离子的高选择性和敏感检测(Journal of Materials Chemistry 2012, 22, 22631)。  该研究得到国家973项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、国家自然科学基金委及中科院“百人计划”支持。图示:针对重金属汞离子的现场快速可视化检测
  • 深度剖析 我国环境监测工作重点、难点——访国家环境分析测试中心主任黄业茹
    p  strong仪器信息网讯/strong 6月20日,由国家环境分析测试中心(简称CNEAC)主办、安捷伦科技(中国)有限公司协办的“首届国家环境分析测试中心——安捷伦公司环境分析新技术论坛”在北京市九华贵宾楼召开。在会议召开前,我们采访了国家环境分析测试中心主任黄业茹、安捷伦大中华区市场总监郑欣、安捷伦大中华区环境市场产品经理谢科,请他们就环境相关热点问题进行了解答。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e78f1dc4-caaf-402f-8a36-fa5530e93ca0.jpg" title="采访现场.jpg" alt="采访现场.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "采访现场/pp style="text-align: center "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong“金字招牌”的三大职能与设备配置/strong/span/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:黄主任您好,请您介绍一下国家环境分析测试中心的主要职能。/strong/span/pp  strong黄业茹/strong:国家环境分析测试中心是走在环境监测新技术研究和应用前沿的科研机构。过去中心以科研为基础开展支撑环境管理的专项调查和监测,以得到国家的基础数据信息,为国家决策做好技术支撑。当前,我们主要履行三方面职能——以服务生态环境管理的技术支撑、推动环境监测新技术开发应用的科研工作、服务社会、政府和企业的技术咨询。/pp  作为生态环境部的直属单位,国家环境分析测试中心的首要任务是为生态环境保护的管理提供技术支撑。如在2017年启动的全国土壤污染状况详查中做好全方位技术支持。全国土壤污染状况详查涉及到土壤、农产品以及地下水,分为农用地土壤污染状况详查和重点行业企业用地调查两部分内容。我们负责牵头本次详查的全流程质量保证和质量控制工作。另一项技术支持是关于生活垃圾焚烧设施二噁英排放的监测。生活垃圾焚烧设施的废气排放一直是社会热点话题,多地因为邻避效应引发的社会问题多有发生,排污企业自行监测数据质量也参差不齐。为了全面掌握全国的生活垃圾焚烧设施污染物排放的真实情况,自2017年下半年由原环境保护部组织开展了国家监督性监测。今年,我们承担了60余家企业的排放设施监测,同时还负责全国监督性监测的质量管理。武汉华测二噁英监测数据造假事件也是在国家监督性监测实施过程中发现的。除此之外,我们也开始根据环境管理需求展开ODS监测方法研究。当前生态环保系统对ODS研究很少,从今年开始,国家以部分城市的现有空气监测网开展ODS监测试点,而国家环境分析测试中心将在已有的研究基础上开展方法标准和质控技术开发应用。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3b8f6cc3-de63-4261-97fe-c62e41e45520.jpg" title="黄业茹 国家环境分析测试中心主任.jpg" alt="黄业茹 国家环境分析测试中心主任.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "黄业茹 国家环境分析测试中心主任/pp  围绕生态环境监测新技术应用和新型污染物污染特征的研究是我们的一项重要工作领域。中心已在大气颗粒物源识别和源解析、环境中持久性有机污染物演变及环境重金属类相关研究中取得不错进展。这些研究成果与现代分析仪器技术的进步是分不开的,比如现代新的质谱技术,特别是有机质谱技术的快速发展,对环境监测工作的开展作了举足轻重的贡献。/pp  除了发挥优势为全社会、政府和企业提供技术咨询服务,国家环境分析测试中心还提供分析测试技术培训类服务。2017年生态环境部批准了第一批环境保护培训基地,国家环境分析测试中心负责有机污染物监测相关技术培训,我们与其他培训机构的最大不同在于,我们所开展的培训更侧重实验室的实际操作。另外,虽然社会上各类检测机构如雨后春笋相继出现,但我们拥有的国家环境分析测试中心这块“金字招牌”决定了数据质量的真和准,正是因为我们提供的高质量技术咨询服务,再加上各级政府职能部门、行政部门和央企、国企的社会责任感,对环境保护意识较强,所以服务对象相对比较固定。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:目前国家环境分析测试中心设备配置情况如何?/span/strong/pp  strong黄业茹/strong:目前中心配备气相色谱-质谱联用仪、电感耦合等离子体发射光谱、扫描电镜、X-射线荧光光谱仪、元素分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪和原子吸收分光光度计等大中小型分析仪器,覆盖全部无机和有机污染物分析测试。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4cd0c223-bc71-4719-8e95-f36a7cb9a19f.jpg" title="shiyanshi yijiao.jpg" alt="shiyanshi yijiao.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "国家环境分析测试中心“国家环境保护二噁英污染物控制重点实验室”一角/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "环境监测问题和技术难点/span/strong/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:我国目前在环境监测方面还有哪些问题?应该如何应对这些问题?/strong/span/pp  strong黄业茹/strong:数据造假是排污企业自行监测中的发现的重大问题之一。环发〔2015〕20号《环境保护部关于推进环境监测服务社会化的指导意见》和中共中央办公厅、国务院办公厅《关于深化环境监测改革提高环境监测数据质量的意见》对在有关环境服务活动中存在弄虚作假行为的或篡改伪造监测数据行为都给出严厉处罚的要求。同时,生态环境部联合国家市场监督管理总局联合下发《关于加强生态环境监测机构监督管理工作的通知》,一是要求加强制度建设,包括完善资质认定制度,加快完善监管制度,建立责任追溯制度;二是提出加强事中事后监管,包括综合运用多种监管手段,严肃处理违法违规行为,建立联合惩戒和信息共享机制,加强社会监督;三是需要提高监管能力和水平,包括加强队伍建设、创新监管手段和强化部门联动、形成工作合力。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:总体说来,针对大气、水体的监测难度分别在哪里?/span/strong/pp  strong黄业茹/strong:相较其他环境介质监测而言,污染源排放监测情况比较复杂,也是难点所在。污染源监测分为两大类,即固定污染源监测和无组织排放监测。固定污染源监测涉及到设施运行是否稳定及废气和废水排放是否连续稳定排放。比如在监测固定源中气态污染物排放时,需要在采样环节尽量避免废气中颗粒物的干扰。固定污染源排放的特点(即实际工况的真实环境难以模拟)也会影响到环境监测标准方法在制修订过程中的方法验证和中质量保证和质量控制的指标设置。除此之外,国内市场校准用标准气体的种类不全,也是污染源监测所面临的难题。/pp  环境样品时效性和采集到样品的代表性是气和水监测工作的真正难点,这点和食品安全检测是完全不一样的。许多标准方法里对水和气样品的保存提出严格的要求,如时间要求不能超过8个小时等。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:在大气或水的监测中,具体哪类污染源的监测技术是非常成熟的?哪类污染源监测是有难度的?/span/strong/pp  strong黄业茹/strong:从监测技术来说,国家制定的排放标准中都规定了所使用的的标准方法,通过标准方法获得的数据能够保证其准确、可靠。/pp  如上所述,对污染源的监测由于设施运行工况的可变性,导致其监测存在不确定性。工况运行稳定的污染源监测比较容易,而如殡葬行业火化炉排放进行准确监测就有一定难度。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "在线监测是大势所趋 环境领域市场空间潜力巨大/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:从监测形式来说,环境监测大的发展趋势是什么?/span/strong/pp  strong黄业茹/strong:“十四五”期间,水质监测体系将建由手工监测为主向自动监测为主转变,因此自动化在线监测是大发展趋势。/pp  目前,我国生态环境监测网网络都配置了自动监测设备,但是监测参数种类有限,所以相当部分的指标数据还是在实验室获取的。目前的水质断面例行监测,大部分还都需要手工监测完成,对人力投入、物力投入都是非常大的,所以在“十四五”期间,要把水、大气的手工监测逐渐转向自动监测。/pp strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:质谱仪作为市级监测站的标配,其在环境领域的市场上升空间大吗?/span/strong/pp strong 黄业茹/strong:肯定是有很大上升空间的。虽然“十四五”期间我们的生态环境管理依旧是以改善环境质量为目标,但在未来,会向风险管理转变。跟很多发达国家现在的做法很类似,风险管理除了常规的环境监测以外,会更侧重专项调查性监测和研究性监测。所以,随着质谱技术的进步和发展,环境监测将会成为受益最多的领域。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:国家环境分析测试中心对大气颗粒物的监测工作主要包括哪些工作?/span/strong/pp  strong黄业茹/strong:我们中心对于大气颗粒物的研究始于1999年,那时已经开始研究PM2.5和PM1中污染物的特征。颗粒测试需要搞清楚颗粒物的组成,包括有机物的类型、生物质燃烧示踪物、左旋葡聚糖,还包括OCEC、阴阳离子等。目前国家大气颗粒物组分网要求测定的项目,我们在二十年前都已经开展了相关研究,所以在大气颗粒物监测这一块还是有很好的基础。分析测试方法以气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱、离子色谱、原子荧光光谱法等为主,基本能够满足当前的颗粒物组分识别需要。针对大气颗粒物中单颗粒的研究,我们通过电镜技术和能谱技术结合,能够对采集到的单颗粒物来源进行判断,这也是我们一大特点和优势。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:除了对雾霾的监测及研究,中心有无开展未知污染物的监测工作?/span/strong/pp  strong黄业茹/strong:目前我们利用安捷伦的GC Q-TOF仪,与安捷伦正在开展环境中未知污染物非靶标筛查技术研究的合作。事实上,现在讨论的一些新型污染物可能并不是新型的,只是受以前分析技术水平所限而未发现。长江经济带的高质量发展是国家战略,生态环境保护是其中很重要一项工作。由于长江沿岸化工园区特别多,我们正在承担的长江中上游环境中优先评估化学品实测评估项目正是基于安捷伦的Q-TOF质谱技术,发现了大量以往未被重点关注的有毒有害污染物。/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "后记/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  有关环境的话题一直是舆论热点,旧的问题还没理清,新的环境问题又随之出现。但好在党中央和国务院高度重视生态环境保护,许多相关生态环境监测机构都在我们看不到的地方暗暗发力。小编参观国家环境分析测试中心实验室就很受触动,实验室大中小型仪器设备应有尽有,实验人员素质也很高,国家对环境监测项目的投资是一点也不含糊。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  当然环境监测成果离不开仪器监测技术的加持,所以像安捷伦这样深耕在环境领域的仪器研发公司也值得我们为之点赞。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  总之,金山银山不如绿水青山,环境保护是一场攻坚战,希望在大家的共同努力下,祖国的环境越来越好。/span/pp style="text-align: right "采访:江炜、毛晓洁/p
  • 离子色谱与离子选择电极结合的巨大潜力
    环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子(NH4+)浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标,因为高浓度的铵(通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起)会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样,通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品,在电位测定法中,离子选择电极(ISE)上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成,该电极覆盖在一个膜上,膜上含有一个优先与特定离子结合的分子,称为离子载体,当遇到该离子时,离子选择电极可以产生电压。正如所料,这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便,但不如电位法灵敏,难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体(如无活性菌素)优先与铵离子结合,但它也会对水中的其他离子(尤其是钾离子和钠离子)产生反应,从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此,由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗(Maria Cuartero)领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度,并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来,库特罗和她的同事们创造了一个流动池,其中有三个离子选择电极的空间,然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器,然后流经流动池,在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样,这些离子交换电极是基于玻碳电极,但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点,以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上,他们涂覆了一种膜混合物,该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初,库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞,每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量,因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试,他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外,这些试验还证实,所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离,从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时,它们从电导检测器中产生相似的响应,在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是,由于非活性蛋白对铵离子的反应最好,因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强,产生的峰值要小得多。然而,离子选择电极仍然检测到了其他阳离子,尤其是钾,这表明如果单独使用流动池,它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》(ACS Measurement Science Au)的一篇论文中所报告的那样,这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏,能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后,库特罗和她的团队表明,这种组合与实际水样的效果一样好,离子选择电极能够区分铵离子,并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始,因为有多种方法可以改善这种组合。首先,库特罗和她的团队表明,通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子,电位流动池可以同时测量多个离子。此外,流动池应该很容易缩小,因为它是基于电极的,可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯(Jon Evans)乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》(2020)由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人,该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料,包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈:分析》的新杂志,刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士
    黄本立院士,1925年9月生于香港。60多年来,一直从事原子光谱分析研究,是国内外著名的原子光谱分析领域的学者,在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程:  1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源,被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源;  1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作,发表了国内首批原子吸收论文;  1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师;  1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员,中国一大批光谱分析的骨干师从于他;  1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法;  1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;  2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法;  ……  黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目,如,1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” ……  黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。黄本立院士  2010年6月22日,仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。原子光谱分析:如何挑战发展“瓶颈”?  近年来,生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速,基因组学、蛋白质组学等成为研究热点,于是,在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了,出现了“Atomic Spectroscopy:A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。  生命科学离不开原子光谱分析  黄本立院士谈到,“其实,人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素,而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解,因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学,大约30%的蛋白质含有金属,也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。”  “而众所周知,原子光谱分析(广义的,包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析,并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’,而是原子光谱分析在这里大有用武之地。”  加强“联用技术”、“自身建设”  黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到,“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化,然后令产生的辐射或离子进入仪器,才能进行检测;这样,除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外,要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的,但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’,甚至对元素的化合形态分析也是这样。”  “要克服这个‘瓶颈’,就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来,这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来,所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’,例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然,原子光谱本身也要进行‘自身建设’。”原子吸收:怎样突破技术“局限”?  黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到,“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时,但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术,它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出,Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带,他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多,他发现了570多根暗线,并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。”  原子吸收:国产光谱仪器的“大佬”  “在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢,1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文,所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器,包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额,如果以台数算,很可能是‘大哥大’。”  “因为AAS仪器的价格相对便宜,并且完全能够满足一般行业的需求,适合中国国情,所以,中国用AAS仪器的人很多,并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场,还可以出口到第三世界国家。”  原子吸收“大有可为”  火焰原子吸收技术本身确有其局限性,例如,耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后,很难离解成原子,需要更高温度,一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰,国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰,这将是个突破性进展。所以,黄本立院士指出,原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”:  1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好  原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如,2009年屡屡爆发的血铅超标事件,严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题,对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求,相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求,而原子吸收在这方面有独特的优势,所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。  2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点  “可以如此认为,我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平;但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。”  石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵,但其检出限可与ICP/MS相媲美,而价格则相差一个数量级,所以,未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。  3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点  原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态,这是其主要的特色,也是其局限性所在,需要与其它方法,如色谱、电泳、质谱等结合起来,即联用技术,原子吸收作为最后的检测技术。我国ICP光谱:还有哪块“石头”没搬开?  虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多,但可以说,我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距,也存在产品质量不过关,对于造成此现象的原因,黄本立院士有何看法?对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢?  大型光栅,几乎都是进口的,使我国在这方面有所“欠缺”  光栅是光谱仪器的核心部件,光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期,长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作,当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里,黄本立院士谈到,“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术,是令人兴奋的事。可惜的是,目前,如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅,我们自己没有,几乎都是进口的,使我国在这方面有所‘欠缺’。”  谈到ICP光谱仪的关键技术,黄本立院士还提到,我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强,例如,辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。  软件做不好,仪器做的再好,它的“亮点”也显现不出来  黄本立院士还着重强调,“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平,尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外,部分中国用户也存在不是很成熟的问题,提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说,软件做不好,仪器做的再好,它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。”  样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的  “仪器制造商‘搭建’的样机质量好,但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为,“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的,大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机,无论是材料还是各种部件,厂商都会采用最好的。  “而批量生产时,中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距,导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且,发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比,要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。”原子荧光:其“中国现象”可否复制?  中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末,经过近三十年的艰苦奋斗,AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前,在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台,其中,国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义?  极具“中国特色”的原子荧光光谱仪  黄本立院士一直关注我国AFS的发展,据其介绍,在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006,莫斯科)上,就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中,原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。  第一,国产AFS仪器具有完全的自主知识产权,与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握;  第二,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面,AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国经济发展情况;  第三,中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业,如,吉天、海光、瑞利等,他们不断进行技术创新,提高仪器的稳定性和可靠性;  第四,中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作,已经建立了40多项相关的国家和行业标准,使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。  而其他国家,例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准,可以说,标准与分析仪器发展密切相关。例如,英国PSA公司也做AFS仪器,但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。  关于推进原子荧光国际化的两点建议  目前,我国AFS发展也存在着一个大问题,国内用的多,国外用的少,也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此,黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议:  1、发展原子荧光专用仪器  首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS,AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点,因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如,可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素,发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器,相信此类仪器一定可以销售的好。  2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放”  黄本立院士认为,目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的,能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式?黄本立院士以其所做的研究为例说到,他们用ICP为原子化器,以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源,测量铕的离子荧光,其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度;这里虽然需要ICP原子化器,成本会升高,但我们可以想办法进行简化,例如降低功率等。仪器人的“呼声”: 如何推进我国科学仪器自主研发?  年龄对一位科学家来说,意味的不是衰老,而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了,但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。  仪器研制需专门投入,政府导向加大国产仪器支持力度  目前,发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要,国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面,迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持,应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费,大力支持一些重点项目。  近来,我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断,由此,黄本立院士指出,“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高?国产仪器是否能满足需求?这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。”  奖励或提升体系、评价方法或机制,应按不同的学科设置不同的标准  “以分析化学为研究方向,发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10,而其中进行分析仪器研发,因其所做的是实用性研究工作,更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。”  “科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制,应该按照不同的学科设置不同的标准。”  科学仪器后备人才培养迫在眉睫:用仪器的人多,做仪器的人少,培养周期长  “在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上,所做的与分析仪器研发有关的报告,都是一些熟悉的面孔,已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。  科学仪器研发所需的人才,既要求扎实的基础知识,又要求有跨学科的、较广泛的专业知识,必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够,有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销,或并入别的专业,我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。  要发展我国独立自主的科学仪器事业,就需要合理规划学科布局,加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围,才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。采访现场  黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时,对于原子光谱仪器,如AAS、ICP、AFS,我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析,使编辑获益良多。 后记  60多年来,黄本立院士一如既往,一直奉献于原子光谱分析的研究,在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。  85岁高龄的黄本立院士,仍然思维敏捷、精神矍铄,交谈过程中,爽朗的笑声一直不断,其温和、执着、严谨的态度,给编者留下了深刻印象。  对于毕生钟爱的原子光谱分析事业,黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景,“不能总是‘小来小去’,要做大型的原子光谱,如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱,要有重点的支持几个项目。”  编辑:刘丰秋  附录:黄本立院士简介  黄本立,1925年9月生于香港,1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作,1984年获批为博士研究生导师,是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今,1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员,东北大学、五邑大学名誉教授,吉林大学、浙江大学等兼职教授;中国化学会25届理事长,分析化学学科委员会主任;中国光谱学会副理事长,《光谱学与光谱分析》主编;《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委,Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委;国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员,何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。  60年来一直从事原子光谱分析研究,1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用,上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文;所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖,1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究,参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次,国家科委及中科院科技进步二等奖一次,三等奖2次,吉林省重大科技成果二等奖一次),所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖,“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析,改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限;HCMP技术获专利,并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇,主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇,特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才;培养研究生22名,指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号,2002年获“福建省优秀专家”称号,2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。
  • 金属离子荧光成像研究前景广阔
    p  2015年7月20-24日,“第十七届国际生物无机化学会议”在北京国家会议中心盛大召开。本次会议由中国化学会和国家自然科学基金委员会主办,北京航空航天大学承办,会议以“生物无机化学:交叉和合作”为主题,设立5个分会场和若干卫星会,5个分会场又分别包含二到四个主题。会议规模大,参会人员来自世界不同国家的高等院校、化学或生物及相关领域的科研院所,具有很强的代表性和前瞻性。而面对无机生物化学领域如此众多的前沿研究方向,笔者更关注的是与疾病相关的金属离子的荧光成像技术。/pp  实际上,金属离子对于机体的很多生命活动都是十分重要和必要的,细胞内金属离子动态平衡一旦失调就可能导致许多疾病,比如神经退行性疾病、癌症和糖尿病等。已经有研究发现,在神经退行性疾病患者的脑组织中有过渡金属离子的过多累积,比如铜、锌和铁离子。因此,如何获取这些金属离子在组织、细胞,甚至是细胞器中的分布和含量信息,对于理解某些疾病以及新的诊断方法的开发就显得尤为重要。/pp  而荧光成像可通过一种非接触和无损伤的方式,为我们提供一种检测细胞内金属离子的独特方法,这种方法有很高的空间和时间准确性。在细胞生物学领域内,该方法在进一步理解金属离子的生理和病理功能方面具有广阔的应用前景。具体到荧光成像中的一个重要元素——荧光探针而言,它应具备以下几个功能:对于目标金属离子的高选择性、对金属离子浓度原位定量分析的宽的动态范围,以及描述金属离子在细胞内分布的细胞器靶向能力。/pp  当前对于荧光探针的研究也主要集中在如何提高探针的灵敏度和选择性,扩展可检测金属离子的范围,发展新的检测机理等方面。以上这些趋势从本次会议的相关报告中也可略见端倪。/pp  加利福尼亚大学伯克利分校的Christopher J. Chang博士当前正在开发一种新的分子成像方法,以用于研究调控大脑活动背后的化学原因。他的报告向听众展示了过渡金属和活性氧、硫、碳等作为新的化学信号来源方面的研究发现,以及它们对于神经回路的影响。此外,据笔者会下了解,该课题组还开发出一种新型铜离子探针—CF3,这种探针在敏感性和亲水性方面均有提高,可以分别用于单光子和双光子成像。据悉,他们已经将这种新探针用于共聚焦或双光子成像扫描,以检测大鼠海马组织和视网膜组织中的铜离子。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Christopher J,ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/1202c167-b7b7-4f20-8265-42b2ea2e80c7.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongChristopher J. Chang/strong/pp  光活性分子的光解对于追踪细胞功能的复杂性和其动力学过程很有帮助,但目前大多数光解系统依赖于高强度紫外线或可见光来激发光活化过程。但是,短波长的光照射不可避免地会导致细胞损伤,并且组织穿透性较低,这些都限制了短波长光源在体内和体外生物系统研究中的应用。南洋理工大学的邢本刚博士为我们带来了一种解决上述问题的方法,该研究小组将多功能的生物活性官能团与镧系掺杂的纳米粒子结合形成颗粒共轭物。在近红外光(NIR)照射下,经由这些颗粒共轭物转化得到的锐利短发射光波能够有效地活化成像探针或相关载荷分子,因此产生明显的原位成像信号,或是得到针对体外和体内处理活化的有效功能。这种新平台有利于生物医学应用中前药活化的靶向控制,更重要的是可以在疾病早期治疗干预中做到实时成像。 /pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="邢本刚ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0191be12-4399-410f-bb94-3c52178f6398.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong邢本刚/strong/pp  当前,不稳定Znsup2+/sup和硫化氢已被作为可产生光致信号的无机家族新成员。南京大学何卫江博士在报告中介绍了采用不同的策略来开发比例计量型荧光探针,以用于Znsup2+/sup和硫化氢的定量成像。这种比例计量成像显示出了对于Znsup2+/sup和硫化氢的诱人的选择性,从而可提供关于上述两种物质的更准确信息,对满足不同研究和促进它们在生物无机化学的发展方面具有十分重要的意义。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="何卫江ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/07cd7f1d-6be9-4081-b776-ea100ad5de54.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong何卫江/strong/pp  印度塔塔基础研究所化学科学系的Ankona Datta博士的报告主要围绕Mnsup2+/sup荧光探针。由于Mnsup2+/sup与已知配体的亲和力比较低,并且Mnsup2+/sup可以顺磁淬灭荧光染料,所以设计选择性Mnsup2+/sup荧光探针依然是一个挑战。该研究小组将五氮大杂环配体(该五氮大杂环配体包含含氧的“手臂”)与一个BODIPY类荧光标签结合,这样一来,荧光染料初始时被淬灭,而一旦与Mnsup2+/sup键合,则可以得到相当不错的荧光信号强度的增强。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Ankona Datta,ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c7520441-cf5b-4faf-8079-d67e77ed22e8.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongAnkona Datta/strong/pp  北京大学的张俊龙博士课题组研究兴趣集中在开发发光金属—Salen(螯合席夫碱)配合物,来用作荧光成像试剂。他们的探针选择锌作为金属发光配合物的中心金属,用于活细胞内质网的单分子成像。同时,该课题组也深入细致地研究了金属种类和细胞摄取以及亚细胞分布之间的关系。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="张俊龙ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9c1a7337-a597-47af-a204-04dea4215cd6.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong张俊龙/strong/pp  为了避免采用时间选通成像技术而导致的自体荧光,来自韩国梨花女子大学Youngmin You博士的研究小组开发了基于环金属铱(Ⅲ)配合物的磷光探针。譬如,他们将金属-螯合-二(2-吡啶甲基)氨基类受体引入到Ir(Ⅲ))复合物来制备Zn(Ⅱ)探针。此外,该研究小组还开发出针对具有氧化还原活性的Cu(Ⅱ)离子和 Cr(Ⅲ)离子的比例计量型磷光探针,以及可用于氧的光敏化过程和细胞器荧光染色的多功能磷光标签。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="youngmin you, ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9ca3ec55-6b18-4544-94fe-10d3b7a45593.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongYoungmin You/strong/pp  为了考察不稳定铜离子池在一个生物环境中的性质,佐治亚理工学院Christoph J. Fahrni博士的研究小组开发了一套Cu(Ⅰ)选择性荧光探针和亲和标物。通过对配体结构和荧光标签性质系统的优化(关键步骤),得到了一个具有180倍荧光对比度的Cu(Ⅰ)选择性荧光探针,相应地,其检出限可低至亚ppt范围。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Christoph J ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0b255435-b52f-4462-81f5-e6a9e7bffb4a.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongChristoph J. Fahrni/strong/pp  strong 编者按/strongstrong:/strong/pp  可以预见,金属离子探针未来的发展趋势是更多学科将参与进来,同时也需要生物医学应用的驱动,这就要求化学家和生物学家之间能够更加密切的合作。虽然存在挑战,但是为了能完全理解金属离子的功能,获得一个完整生物体内金属离子动态平衡的成像是很有意义的,也是很有趣的。目前,对于精准的细胞器定位,标准的荧光显微镜可达到的空间分辨率仍然是比较低的。然而,近期的超分辨率荧光显微技术的发展,为荧光探针创造了前所未有的新的发展可能。可以预计,在未来数年内,金属离子荧光探针的研究将得到更加快速的发展。/pp style="text-align: right " 编辑:史秀明/p
  • 2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待!!!(点击可查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。(点击进入离子色谱专场)1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日,国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等,适用于所有的离子色谱仪,包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范,有助于提高产品的质量和可靠性,减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾,进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标:新增了多项检测指标2023年3月17日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》(以下简称“饮用水检验新标”),代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985,2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006,本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套,是GB 5749-2022的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法,进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会(1)对于供水行业,2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程,并兼顾检测能力和检测效率,对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。(2)对于供水行业检测部门,应加快推进标准应用实施工作,深入理解新标准下的质量控制要求,将其贯穿于供水检测工作全流程中,对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证,加强优化离子色谱技术的应用,以确保新增指标检测方法全覆盖。(3)第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作,扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义(1)高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月,国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),首次将高氯酸盐纳入管控指标,并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中,最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂,用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域,以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程,通过各种方式进入环境中,导致污染分布与产业布局紧密相连。此外,用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥,施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能,原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近,可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺,阻碍人体对碘的吸收,使人体缺碘而导致甲状腺肿大,俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。(2)丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放,生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生,人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料,我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害,丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性,对淡水藻类等生物也有较大毒性,其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸,操作简便,无需复杂前处理,灵敏度高、选择性好、重复性佳,且所用试剂绿色环保,成本低。(3)草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响,导致很多严重的疾病(如阿尔海默症,帕金森症,自闭症等),因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域,美国大约占20%的使用量,约2.8亿磅,人均1磅。研究发现,全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦,浓度在0.085-0.33ppb,美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦,经柱后衍生,用荧光检测器检测,简便高效。(4)卤代乙酸类(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用,被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而,饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物(disinfection byproducts,DBPs)。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前,研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性,主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全,对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标(部分)序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06
  • 用心打造国产离子色谱精品——记皖仪科技离子色谱首台(套)
    “首台(套)”是指国内实现重大技术突破、拥有知识产权、尚未取得市场业绩的装备产品,包括前三台(套)或批(次)成套设备、整机设备及核心部件、控制系统、基础材料、软件系统等。自2018年4月发改委等8部门联合印发《关于促进首台(套)重大技术装备示范应用的意见》以来,首台(套)重大技术装备受到了社会各界的广泛关注。各省份接连出台落地举措和认定名单,不仅给予政策上的支持,还有多达数百万的资金奖励 同时,获得首台(套)认定,也彰显着一家企业的领先科技和硬实力。  近年来,科学仪器行业也涌现了多批首台(套)仪器装备,为此,仪器信息网特别策划“聚焦科学仪器首台(套)”专题,向广大同行及用户展示这些仪器“尖子生”的创新风采。  注:本文为皖仪科技供稿  离子色谱技术自1975年被美国H.Small先生提出后首先应用于环境中阴离子分析。经过47年的发展,目前离子色谱在食品、制药、医疗卫生、石油化工、新能源、半导体等领域也有广泛的应用。为了满足在各行各业的需求,皖仪科技经过多年离子色谱仪研发经验的积累,攻克了一系列开创性的技术,不论是离子色谱泵、自动进样器、淋洗液发生器、检测器,还是色谱软件及耗材方面均有相应的突破,是一款用心打造的精品。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪皖仪科技IC6600系列多功能离子色谱仪  掌握核心 全PEEK技术  皖仪科技目前是国内最早拥有自主全PEEK泵技术的离子色谱厂家之一。  目前,国内很多离子色谱厂家无法解决PEEK泵的高压密封问题,为了满足耐压,只能采用不锈钢材质制作离子色谱泵,由于不锈钢在离子色谱淋洗液的酸碱条件下会有金属离子溶出,会影响痕量离子的检测,因此无法实现高性能离子色谱仪。皖仪科技经过攻关,成功解决了全PEEK泵的设计加工,耐压达到35MPa以上,并且能够在高压下长寿命的工作。此外,攻克高压柱塞泵两级悬浮传动技术,解决色谱泵输液不稳定,高压密封圈容易磨损的问题,并申请相关发明专利。  进样系统 省时从容  皖仪科技是国内最早开发离子色谱专用自动进样器的厂家之一。  为了实现实验室自动化、节省人力成本,皖仪科技在原子吸收自动进样器的基础上,开发了AS2800自动进样器,可以实现高精度的满环进样,在液相色谱进样器的基础上,开发了AS3100自动进样器,支持三种进样模式,可以实现任意体积的样品进样。为了实现阴阳离子同时进样,缩短等待时间,皖仪科技还开发了AS3110自动进样器,可以支持阴阳离子同时进样,使两种离子的分析时间像流水线一样交叠起来,大大缩短了检测时间,实现了同时进样、同时分析。并在SmartLab软件中专门开发了新的交互界面和灵活强大的脚本编辑器,利用这些功能可灵活地进行分析流程的编排和方法的开发。  交互维护 触手可及  皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制的厂家之一。  为了提升用户的操作体验,皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制,用户不用打开电脑即可在触摸屏上维护仪器、观察基线、平衡系统、监视谱图。同时,创新地提出了一键冲洗、一键维护的概念,使用户能够通过触摸屏上的一个按键即可完成做样完成后机器的冲洗。在长期停机的情况下,开机只需要点击一个按键,就可以完成自动维护,避免了抑制器活化、系统冲洗等繁琐的人工操作,使用户真正体验到仪器自动化的方便性,节省了时间和成本,提高了仪器的使用寿命。  电导检测 突破革新  检测溶液电导率的电导检测器技术是离子色谱的核心技术之一,传统离子色谱电导检测器主要采用二电极和四电极电导池进行检测,电极电流检测采用模拟方法,经单片机控制AD 转换器输出电导信号。这一处理方法不仅电路复杂、耗时、精度不高、漂移大,而且只能在离子中间浓度范围内使用。此外,随着离子色谱应用越来越广泛,对离子色谱灵敏度、检测范围、噪声和漂移的要求也是越来越高。故皖仪科技意识到传统检测方法和装置已成为离子色谱发展的瓶颈,因此开发出了宽检测范围、高精灵敏度的基于DSP离子色谱数字电导检测装置,从测量电路的方法和装置上解决目前离子色谱存在的出峰延时、线性范围低、噪声和漂移大等问题,能够直接输出真正的电导率值,全面提升了离子色谱检测器性能。  多种配置 大有可为  皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家之一。  皖仪科技离子色谱能够配置多种自主开发的检测器。其中安培检测器具有直流安培检测模式、积分安培模式和脉冲积分安培检测模式。皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家,该模式通过施加电位波形的改变,使电极达到清洗和活化的目的,扩大了可检测物质的范围。除了电导检测器和安培检测器,皖仪科技离子色谱还可以搭配紫外检测器、荧光检测器等光学检测器。  细分领域 深耕行业  皖仪科技离子色谱仪目前除了应用于常规阴阳离子的检测,还应用在半导体领域,如半导体工业的超纯水、高纯试剂中痕量离子的检测等领域。  随着半导体集成电路集成度的不断提高,对产品洁净程度的标准也越来越高,痕量的污染都会使产品成为废品,所以水质的重要性不言而喻。在半导体和电子工业中,超纯水中离子污染的浓度通常在万亿分之一(ppt,ng/L)到十亿分子之一(ppb,ug/L)量级。对于超痕量阴离子的分析必须采用富集检测。离线的富集浓缩会引入严重的交叉污染,无法满足重复性的要求。皖仪科技多功能离子色谱给出的解决方案是采用浓缩柱代替定量环,大体积(10 mL)进样,进行在线样品预富集,该方法检出限可达10ng/L,灵敏度和准确度很高。  半导体晶片生产中经常需要用到浓磷酸、氢氟酸和过氧化氢等高纯试剂,这些高纯试剂基体干扰离子浓度太高,测定其中的痕量组分有较大的困难,采用稀释的方法虽然可以减少干扰,但会使待测离子浓度低于仪器检出限而无法检出。皖仪科技采用多功能离子色谱仪开发了在线基体消除的整套解决方案,通过自主开发的排斥柱消除基底,并进行痕量离子的富集检测。  客户导向 品质服务  皖仪科技深耕离子色谱市场14载,以出色的品质和服务赢得了不少用户的喜爱。  定西市疾病预防控制中心检验科于2013年4月采购一套皖仪科技IC6000离子色谱仪,仪器至今已使用9年。主要检测项目为生活饮用水中F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-等。9年运行期间,该仪器及配套的色谱柱从未维修,也无更换情况,获得实验室化验员及中心主任的一致好评。于2017年4月定西市疾控中心再次选购皖仪科技IC6100型离子色谱仪一套,使用至今状态甚佳。截至目前定西市六县一区,八个疾病预防控制中心共有安徽皖仪离子色谱5台。  安徽省地质实验研究所和安徽环科检测中心有限公司于2015年分别购买了皖仪IC6000型号一体式离子色谱仪。主要检测环境水质、固废中的阴离子及废气中的特征污染物。仪器运行近8年的时间,使用者表示:1)这台仪器做实验未失败过,每次都很稳定 同时,他们表示用试验结果证明了选择皖仪科技产品的正确性 2)由于检测量较大,淋洗液消耗较快,皖仪科技售后工程师为我们定制处理将淋洗液瓶升级至4升,不论是耗材还是升级,售后工程师均给予及时专业的响应。因此,安徽省地质实验研究所在2021年又购买了一台离子色谱仪,专门用于检测消毒副产物 安徽环科检测中心有限公司在2019年和2021年又购买了皖仪两台一体式色谱仪,分别检测阴离子和阳离子。  中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所于2016年购买了皖仪一体式离子色谱仪,主要用于工厂、企业的水样检测及科研人员的基础课题研究,所内科研人员将仪器测试实验数据及结果发表在国际顶级期刊上,发表数量高达十余篇。经过6年的反复使用,科研人员反映使用该仪器测得的数据可靠性高、稳定、值得信赖。  以终为始 不忘初心  获首台(套)重大技术装备认定对公司是一种肯定也是一种鞭策,获得该认定是对产品品质和服务的认可和背书,该产品将会取得更大的商业成功。公司也将获得更多资金投入到新产品、新技术的研发当中。与此同时,我们也看到,国产仪器距离进口设备还是存在差距,我们必须快马加鞭,只争朝夕,进一步深耕核心技术,布局该领域具有前瞻性的、世界前沿方向的技术预研,贴近用户不断开发新的应用解决方案,做好产品服务和品质,努力打造中国色谱标杆品牌。
  • 文献速递 | ECHO荧光显微镜在脂肪产热新机制研究中的应用
    肥胖是指脂肪层的堆积,减肥不仅是为了更美,也是为了更健康,肥胖已被证明会增加多种疾病的发生风险,如心血管疾病、癌症、脂肪肝等,但对于大多数人来说,控制体重却非常困难。减肥则主要通过刺激脂肪组织产热增加全身的能量消耗,运动和节食是我们最常见的方式,但运动和节食太累和痛苦,难以坚持;因此有很多人选择使用药物来进行体重的控制。现有刺激脂肪产热药物大多以β3-肾上腺素能受体(β3-AR)为靶点,通过激活β3-AR及其下游信号通路,活化解偶联蛋白(UCP1),从而引起脂肪组织产热。但是β-AR激动剂会导致血压增加,可能诱发心血管疾病。因此需要一种更低风险和安全的药物靶点。美国加州大学旧金山分校糖尿病中心的研究人员对之前报道的一个与UCP无关的产热机制进行了进一步探索,研究者们将该机制的验证以《Wireless optogenetics protects against obesity via stimulation of non-canonical fat thermogenesis》为题发表在《Nature Communications》上。这个与UCP无关的产热机制涉及依赖于ATP的Ca2+通过肌/内质网Ca2+-ATPase2b (SERCA2b)和Ryanodine受体2 (RyR2)的无效循环(无效循环指两物质自由能始终存在差异,自由能一高一低,即该循环发生必须从循环外注入能量)。之前研究发现作用于RyR2-Calstabin复合体的化学稳定剂S107可以增强Ca2+无效循环,刺激非UCP1依赖的产热,并保护UCP1缺失的小鼠在寒冷暴露后不会降低体温。但是S107是全身性给予小鼠的,无法排除脂肪组织以外的其他组织,如骨骼肌,可能有助于UCP1非依赖性产热的可能性,因此本文采用了独特的光遗传学方法,对脂肪细胞进行特异性操作,以严格测试非典型脂肪产热治疗肥胖的可能。光遗传学是对体内神经元或细胞活动进行时间和空间操作的强大工具。传统的光遗传学研究需要光纤系绳和/或大型头戴式接收器,使其在一般代谢研究中应用受限。而无线供电的光遗传学设备使光能够高效、稳定地传递到行为自由的动物的外周神经,因此本文开发了一种可植入小鼠皮下脂肪组织的无线光遗传学装置,同时该装置刺激的细胞也与之前不同,刺激脂肪细胞而非常见的神经细胞。无线光遗传学装置可以通过光激活转入channelrhodopsin2 (ChR2,光门控的、向内整流的阳离子通道,传输质子和单价Na+,K+和二价阳离子Ca2+,Mg2+)的神经细胞,并可以驱动神经元去极化。而该研究更进一步,将ChR2转入小鼠和脂肪细胞,通过光诱导脂肪细胞激活Ca2+循环的脂肪产热,增加全身能量消耗。首先对细胞层面的可行性进行分析,确定转入ChR2的米色脂肪细胞可以被光激活膜去极化触发细胞内Ca2+内流,通过Echo Revolve正倒置一体显微镜对转入ChR2脂肪细胞在光激活下的Ca2+含量,如视频显示的,光激活后,细胞内Ca2+含量明显升高。且对耗氧量分析发现,光激活的脂肪细胞耗氧量明显增加。进一步对体内脂肪是否会被激活进行检测,通过对温度,耗氧量等的检测确定,光激活后小鼠激活部位温度升高,整体耗氧量增加,表明非UCP1依赖的产热途径在体内脂肪细胞中可以被激活并发挥作用。通过对高脂肪饮食(HFD)的分析发现,光激活小鼠其体重增加明显少于对照组,表明非UCP1依赖的产热途径足以保护小鼠免受饮食诱导的体重增加。此项研究也首次证明了脂肪特异性冷刺激模拟可以通过激活非典型产热来预防肥胖。Echo Revolve正倒置一体显微镜Echo Revolve展现了其非凡的灵活性,可以轻松地实现正置和倒置显微镜转换,创新性地把正倒置显微镜合二为一,开启了显微镜Hybrid时代。▲ Echo Revolve正倒置一体显微镜☑ 视网膜屏显示技术:比拟目镜人眼观察效果。☑ 全视野观察: 更清晰,更方便。☑ 多通道荧光:多达4个EPI荧光通道,无须暗室,就可以轻松快速地完成多色荧光显微分析。☑ 自动化操作:通过iPad Pro点触操控相机及荧光通道之间的切换,实现了完全自动化操作。☑ App应用软件:基于IOS的Echo App是与Apple团队合作研发的专业显微镜软件。☑ 精湛的工艺尽显高端品质:实现非凡的性能。|申请试用|我们的仪器可以申请试用哦!扫描下方二维码关注“深蓝云生物科技”公众号,点击“云活动”→“试用中心”即可。
  • 研究首次采用猕猴桃合成荧光纳米材料检测金属离子
    荧光纳米材料是将荧光与纳米材料结合起来,发展出的一种新研究领域。与传统有机荧光染料相比,这些荧光纳米材料,如量子点、金团簇、发光氧化石墨烯等具有极高的荧光量子产率和复杂表面化学组分,为化学检测、生物检测及荧光成像奠定了基础。近日,中国农业科学院(郑州果树研究所,果品质量安全控制技术团队)利用生物质碳源猕猴桃合成了多功能纳米材料,在金属离子检测中取得一定成效。铁离子作为生物系统中最重要的金属离子之一,在氧吸收、氧代谢和电子转移中起着重要作用,人体内铁离子的含量异常可引发多种生物紊乱。此外,研究发现水和土壤中的铁离子会和有机磷农药(草甘膦)结合成长期稳定存在的污染化合物,所以开发铁离子的检测方法是十分必要的。该团队首次采用猕猴桃作为合成荧光纳米材料的生物质碳源,通过实验制备了一例具有Fe3+检测能力的荧光纳米材料——KF-CDs。科研人员使用手持式紫外分析仪发现添加Fe3+后该材料的荧光强度明显变弱,且其荧光降低的趋势与Fe3+的添加浓度在1-33.8微摩尔/升范围内呈线性分布。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 2012赛默飞世尔科技离子色谱用户会成功举办
    2012年9月15-17日,第五届赛默飞世尔科技离子色谱用户会(原戴安离子色谱用户会)在古都西安召开,作为离子色谱领域的领导者,赛默飞世尔科技在离子色谱领域拥有众多的仪器用户,因此,本次活动也像历次活动一样,受到了用户的大力支持和热情参与。来自环保、疾控、石化、检验检疫、公安及高校研究所等共有190余人参加了本次会议,与前几届会议相比,本次会议人数又创新高,为历届离子色谱用户会参会人数最多的一次。会议期间,为了让用户更好的使用仪器,公司还安排了负责离子色谱产品的应用工程师、产品专家、销售工程师全程参与此次用户会,在会议期间为用户答疑解惑、交流仪器使用经验。  离子色谱用户会期间,离子色谱技术沙龙、用户见面会、抽奖等精彩活动轮番上演,沙龙现场气氛活跃。赛默飞世尔科技色谱质谱市场部经理刘静女士为大家做了《离子色谱-我们继续引领未来!》的报告,刘经理首先回顾了从2000年戴安中国有限公司成立到2010年戴安中国有限成立十周年的发展历程 回顾了上海举办庆祝戴安成立十周年的庆典活动,以及历时9个月,跨越28个省,在30个城市进行了46场共130多个巡回技术报告,参会人数达4500人的盛况 回顾了从2005年戴安离子色谱用户会到现在历届离子色谱用户会的精彩瞬间 回顾了从最早的老型号的离子色谱仪到目前主流型号的离子色谱仪器 很多用户见证了戴安中国有限公司的成立、发展壮大,到加入赛默飞世尔科技大家庭的全部过程。用户们陪伴我们一起走过,很多用户连续5届离子色谱用户会全部参加,我们的感谢广大用户一如既往的支持和信赖,正因为有你们的陪伴,才有我们发展壮大的今天,谢谢您们!     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 刘静女士  离子色谱沙龙活动中,我们安排了关于离子色谱硬件、应用和维护等不同类型的报告。让用户对离子色谱有一个更深入、更全面、更细致的了解。首先,产品部离子色谱产品主管裴子建从离子色谱柱温箱的发展展开,介绍了柱温对分离效果、保留时间和柱效影响,强调了在整个分析过程中柱温因素的重要性。特别指出某些应用需要不同的色谱柱,需要有色谱柱切换功能。温度对保留时间和峰型的有较大影响,峰3/4和6/7的出峰顺序随温度增加而发生变化,柱温箱可保证保留时间稳定。并介绍了温度对常规阴离子分离效果的影响,并列举碳酸盐体系、氢氧根体系以作说明。内容浅显易懂,通俗实用。     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 裴子建先生  随后,来自赛默飞应用中心的叶明立就《赛默飞公司色谱柱的选择》作了详细讲解。赛默飞的离子色谱具有种类最多、应用领域最宽离子色谱柱,有阴离子交换色谱柱、阳离子交换色谱柱、糖、氨基酸色谱柱、生化系统分析色谱柱、离子排斥色谱柱和HPLC液相色谱柱。具有性能最好的离子色谱抑制器,不需要任何外加试剂,循环自再生抑制模式,独一无二的淋洗液发生器技术,不需要繁琐的流动相配制过程,只需要“水”就能够完成整个分析过程。赛默飞的色谱柱具有高性能、高分辨率,能提供4-50µ m不同粒径色谱柱,能提供0.4mm、2mm、3mm、4mm、5mm、9mm、21mm不同规格的色谱柱,更是可提供阴离子交换、阳离子交换、糖柱、氨基酸柱、离子排斥柱、生物核酸、肽柱、蛋白质柱、HPLC等不同分离机理色谱柱。能兼容HPLC、CAD检测器、荧光检测器、MS、MS\MS 、ICP\MS,发展灵活多变,为用户提供个性化应用服务。     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 叶明立先生  在赛默飞沙龙现场,现场用户针对实验中遇到的难题进行了积极提问,赛默飞应用中心和维修部的技术人员针对每个问题分别进行了精彩的解答,现场就解决了很多用户在实验中遇到的难题。来自维修团队的工程师现场与客户沟通了如何更好的保持仪器的优良性能。首先是良好的使用条件,操作环境和试剂非常关键 其次是正确的使用习惯及使用过程中适当的维护 最后要有科学的使用理念 保持以上三点,就能让我们的离子色谱仪器更好的为客户服务。     用户现场提问     工程师现场答疑  沙龙现场活动接连不断,为答谢新老客户多年来对赛默飞世尔科技的大力支持,我们进行了精彩的抽奖活动,同时,也将整个沙龙活动现场气氛推向高潮,共有14位幸运用户收获了不同程度的惊喜。     抽奖现场     三等奖小家电中奖用户     二等奖摄像机中奖用户     一等奖ipad中奖用户  会议期间,我们组织所有参会者参观了西安秦陵兵马俑、半坡遗迹博物馆、大雁塔等名胜古迹,领略了古城西安的历史风貌。在观光大巴上,我们还开展了“赛默飞知识有奖问答”等小游戏,活动气氛非常热烈。     活动参观现场     有奖问答现场     用户答题  最后,赛默飞离子色谱用户会在一片欢乐祥和中结束,很多用户都表示通过这次用户会,认识了来自全国各地离子色谱领域的专业人士,交流了经验,同时认识了更多的朋友。赛默飞制作的2012年离子色谱用户会资料光盘,收录了离子色谱用户在国内核心期刊上发表的论文450多篇、赛默飞的离子色谱应用文集200余篇及往届离子色谱学术大会投稿论文460篇,这样的学习资料对于用户的工作能起到非常大的帮助。赛默飞离子色谱用户会从计划、组织到实施的全部活动安排,对每位用户的悉心关照,获得了所有参会者的一致好评。大家相约下一届离子色谱用户会再聚首。  赛默飞也感谢这些新老用户一直的支持和信赖,相信有你们的支持和陪伴,赛默飞世尔科技将会有更快更好的发展!     离子色谱用户会合影纪念  关于赛默飞世尔科技  赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com  关于赛默飞世尔科技中国  赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 《分析化学》出版黄本立院士90华诞专辑
    p  /pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/old/uploadfile/20107/2010727105215645.jpg" width="600" height="400"//pp style="text-align: center "祝贺黄本立先生90华诞/pp  黄本立先生1925年9月21日出生于香港,祖籍广东新会。先生1945-1949在广州岭南大学物理系学习,1950-1986年任职于中国科学院长春应用化学研究所,1986年调厦门大学任教至今,是我国著名的光谱化学家。先生1993年当选中国科学院院士,1998年获 “全国优秀教师”称号,2002-2003年获“福建省优秀专家”和“福建省先进工作者”称号,2005年获“全国先进工作者”称号,2010年获“原子光谱分析终身成就奖”称号,2011年被授予“日本分析化学会荣誉会员”,2013年获“第八届全国健康老人”称号,2015年获厦门大学“南强杰出贡献奖”。培养了多名原子光谱/质谱博士和博士后。曾任中国化学会理事长、分析化学学科委员会主任委员、《光谱学与光谱分析》主编,《分析化学》、《分析科学学报》等十多种国内期刊编委或顾问,Spectrochimica Acta Part B (1985-1995)、Analytical Sciences(2000-)等多种国际期刊顾问编委等。/pp  黄本立先生年幼时,父母早逝,家道中落,又碰上旧中国受日本帝国主义者侵略,虽生活颠沛流离,却毫不气馁,辗转广东、香港、广西、广东奋发求学,最后考入岭南大学,靠半工半读,克服困难,完成学业。在岭南大学他不但学业成绩优异,获得助学金、奖学金,得到了众多老师、同窗好友的帮助,而且得到冯秉铨先生和高兆兰先生的亲身指导。临近广州解放时,岭南大学有些老师跑到香港或设法出国去了,冯秉铨先生和高兆兰先生说:“We will stay here to do our job and do it well.”老师的教导重锤般地敲击着黄本立年轻的心灵,让他深受感动并牢记心头。强烈的爱国热忱使黄本立等不及毕业,毅然放弃了赴美留学的机会,和几位同学一起踏上了北上“革命”的道路,来到急需理工科人才的东北重工业基地,融入到新中国建设的洪流中。/pp  1950年3月初,黄本立到了长春东北科学研究所(中国科学院长春应用化学研究所前身)。当时东北的钢铁、冶炼、地质勘探等产业部门急需快速、准确的原子光谱分析技术,而这种技术在刚建立的新中国基本上是空白。黄本立毅然地投身到急需的原子光谱分析技术研究中去。起初,在实验条件十分缺乏的情况下,黄本立修复、调整废旧小型摄谱仪,并使用过期很久的感光板,配合研究所建立了电解锌、电炭刷石墨等的光谱分析法。1952年起,黄本立先后研究建立了球墨铸铁、黄铜等的定量分析方法,把光谱分析推广到工厂去。他为抚顺钢厂试制了一台电花激发光源,这可能是我国第一台自制光谱分析用的电花光源。1955年,黄本立转向了矿石矿物分析,发展并改善了国外常用的一种半定量方法—“数阶法”,提出“数阶法”半定量分析中的“接线法”和“内标法”,这在当时国内主要用照相摄谱法的情况下具有较大的学术意义和应用价值。1957年,黄本立创立了一种可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外专家誉为“最完善的双电弧光源”。/pp  1954年,长春应用化学研究所根据当时国内光谱分析研发、推广和专业人员培训等方面急迫需求,邀集国内高校、科研单位、产业部门的相关人员一起“学习”光谱分析的原理、仪器装置、技术和方法,即光谱学习会。黄本立当时负责编写照相(感光)材料测光部分教材。没想到光谱学习会与会代表竟达60余人,其中不少人已是副教授、高等技师、系主任、化验室主任,收到了很好的效果,好比是我国光谱分析事业的火种,对其后的发展起了巨大的作用。1960-1963年黄本立又参与了中国科学院开办的光谱物理训练班的教学,为全国培养了一大批光谱分析科研、教学、应用等方面的重要骨干。/pp  正一头扎进光谱分析研究之中的黄本立,遇上了“文革”清理阶级队伍,他也没能逃过一劫。黄本立被怀疑是“九国特务”而被隔离审查达9个月之久。在审查期间,他饱受各种肉体的折磨和精神的痛苦,熬不过时也曾想一死了之,但是一转念又想这样如何能证明自己的清白。即使在这种情况下,他仍不忘思考光谱分析。每当“看管人员”看见时而在冥思苦想、时而挥笔疾书时,都以为黄本立是在想问题、写交代 而实际上,他是在琢磨光栅公式、考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。他算出了一个有三位数的三角函数表,用这个表把所需要的数据计算出来。这些数据的一部分被用到后来出版的《发射光谱分析》一书中。/pp  虽历经磨难,但却矢志不渝。黄本立从“牛棚”出来,在“靠边站”时期,研制成了国内第一台钽舟无焰原子吸收装置。他还密切关注当时国际上刚刚上市的电感耦合等离子体(ICP)新型光源,努力积极收集研究资料,为后来ICP新型光源的大发展提前做好了充分的准备。1975年起黄本立从事ICP新型光源光谱分析研究,承担了多项国家“六五”科技攻关项目和中科院重点科研项目,从事环境分析方法研究和我国第一批固体环境标准参考物质的ICP-AES定值分析工作,以及松花江水系环境背景值及环境保护的研究。所研制的新型雾化–氢化物发生装置,使用样品量和一般的雾化器一样、但可同时测定氢化物元素和非氢化物元素,并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍。/pp  上世纪 80年代中期,黄本立先生一家响应中科院关于支援特区建设的号召,应厦门大学时任校长田昭武院士和吴存亚教授之邀调到了厦门大学。在厦门大学要从零开始,凭着对光谱事业的执着和惊人的毅力,黄本立团结着一切可以团结的力量。科研人员不足,他利用刚批准成立的厦门大学分析专业博士点招收博士生,并争取了多名留学博士回国做博士后 没有仪器,黄本立向自己熟悉的仪器厂商要了一台人家退货的ICP原子荧光仪,修好给研究生做实验,同时争取到价值数十万美元的大中型光谱仪和一些其他仪器的捐赠,为在厦门大学开展光谱分析研究工作打开了一个崭新的局面。他领导的研究小组齐心协力,克服重重困难,在较短的时间建立了一个比较有规模的等离子体原子光谱实验室,并与分析化学教研室的其它实验室一起联合发展成为“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”,这对厦门大学现代分析科学的学科建设和发展起到重要作用。/pp  上世纪80年代末,黄本立和他的学生们建立了流动注射电化学氢化物发生法,使氢化物发生法可以不必使用硼氢化物并便于实施自动化。该项成果于1991年在国际光谱会议上发表后,引起国内外同行们的诸多关注和追踪研究。时光荏苒,到了上世纪90年代,黄本立指导学生开展强电流微秒级脉冲(HCMP)供电的空心阴极灯原子/离子荧光光谱分析研究,使普通的商品空心阴极灯(HCL)的离子谱线发射强度比常规脉冲供电时提高了几个数量级,而原子线的强度也有所提高。后来又将这一技术改进后用到短脉冲辉光放电离子源-质谱仪器上,获得了很大成功。此项工作发表论文二十余篇,在国内外学术会议上数次作特邀报告,受到国内外同行的广泛重视 文章发表后,被国际上许多科学家采用,并有国际知名教授Harrison教授、Hieftje教授等先后专程到实验室参观与访问。/pp  2003年,年近80岁的黄本立先生代表我国化学、物理和光谱三个学会在西班牙申办第35届国际光谱会议(CSI),为我国第一次赢得了CSI的举办权。2007年,CSI XXXV在厦门成功举办,为国内同行创造良好的交流合作机会,使得他们有机会不出国门就能参加高水平的国际会议,同时推动我国谱学领域的研究与应用,促进相关学科的发展和科技进步。/pp  当下,耄耋之年的黄本立先生身体健康状况依然良好,思维敏捷,他还在为光谱分析默默地奉献着。他仍然每天坚持上班,阅读大量文献,还会把看到的有价值的信息发给后辈。他也常常和课题组老师讨论学术问题,应邀出席学术会议并做报告或给学生做专题性讲座。近四年来,他每年给参加全国青少年高校科学营活动的营员做讲座,一次又一次鼓励青年学生要“踏踏实实做人,认认真真做事,勇于挑战权威,勇于追求真理”。(厦门大学王秋泉、林峻越 供稿)/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "仪器信息网曾于2010年采访了黄本立院士,黄院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。/span  /pp  a href="http://www.instrument.com.cn/news/20100727/045574.shtml" target="_blank" title="" style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士/strong/span/a/ppbr//p
  • 200万!鄂尔多斯启迪创新创业服务中心采购离子色谱仪 、电感耦合等离子体发射光谱仪等
    项目概况试验仪器及装置(三次)招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件,并于2021年11月18日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:ESZC-G-H-210115.1B2项目名称:试验仪器及装置(三次)采购方式:公开招标预算金额:2,000,000.00元采购需求:合同包1(试验仪器及装置):合同包预算金额:2,000,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1电子光学及离子光学仪器电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)1(套)详见采购文件600,000.00600,000.001-2光学式分析仪器原子荧光光度计1(套)详见采购文件450,000.00450,000.001-3电子光学及离子光学仪器离子色谱仪 (阴、阳离子系统)1(套)详见采购文件350,000.00350,000.001-4湿度计量标准器具低霜点标准湿度发生器1(台)详见采购文件350,000.00350,000.001-5试验箱及气候环境试验设备高低温试验箱1(台)详见采购文件80,000.0080,000.001-6其他试验仪器及装置温控电热板2(台)详见采购文件20,000.0020,000.001-7其他试验仪器及装置消解仪1(台)详见采购文件15,000.0015,000.001-8其他试验仪器及装置便携式浊度仪(白光功能型)1(台)详见采购文件25,000.0025,000.001-9其他试验仪器及装置通风柜2(套)详见采购文件90,000.0090,000.001-10其他试验仪器及装置药品柜8(台)详见采购文件20,000.0020,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起4个月二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府釆购法》第二十二条规定 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。三、获取招标文件时间:2021年10月28日至2021年11月12日,每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外)地点:内蒙古自治区政府采购网方式:在线获取。获取采购文件时,需登录“政府采购云平台”,按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤,填写联系人相关信息确认参与后,即为成功“在线获取”。售价:免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月18日 09时30分00秒(北京时间)地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点:内蒙古自治区鄂尔多斯市康巴什区鄂尔多斯市公共交易中心政府采购不见面开标大厅(五楼开标八室)无七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.釆购人信息名称:鄂尔多斯启迪创新创业服务中心地址:鄂尔多斯市康巴什区联系方式:047722991182.釆购代理机构信息名称:鄂尔多斯市政府采购中心地址:内蒙古自治区鄂尔多斯市康巴什区湖滨路(鄂尔多斯市公共资源交易大厦)联系方式:0477-83986943.项目联系方式项目联系人:张晶电话:0477-8398694鄂尔多斯市政府采购中心2021年10月28日
  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。  在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。  将UPLC技术的能力扩展至生物分子  2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。  总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。  关于沃特世公司(www.waters.com)  50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。  沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。  沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品: 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品: 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品: 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品: 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品: 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品: 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品: Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品: 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品: 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END
  • HORIBA | 2017 拉曼及荧光技术研讨会——行敦煌古商道,启光谱新思路【8月3-5日】
    8月3-5日 敦煌为促进HORIBA拉曼及荧光光谱仪用户的技能提升、经验交流和分享,HORIBA 将于8月3-5日在敦煌召开2017 拉曼及荧光光谱技术研讨会。本次技术研讨会,我们将邀请HORIBA拉曼及荧光领域的资深用户为大家讲解和分享他们在光谱仪技术及应用方面所取得的突破、经验和技巧。同时也将邀请在热点领域取得突出成绩的青年学者展示他们在仪器使用方面的成绩和心得。此外,来自HORIBA 法国和美国的资深拉曼和荧光技术专家也将现场为您的讲解和解答目前拉曼和荧光技术领域的新突破和发展趋势。相信跨技术、跨领域的交流将为您打开拉曼及荧光技术的新视角,为您的研究与分析提供有力的帮助。1应用主题 纳米材料及技术(碳纳米管、二维材料、SERS/TERS等) 能源(锂电池、钙钛矿等) 化学 生物 环境2适合对象HORIBA 拉曼及荧光光谱仪用户,希望提升对光谱仪器的使用及应用开发3主讲人共计24位嘉宾(名单持续更新中,排名不分先后) 陈斌 江苏大学 高宏 中国科学院 关妍 北京大学 马家海 中国科学院研究生院 Philippe Columban Sorbonne Universités 任斌 厦门大学 史志锋 郑州大学 谭平恒 中国科学院半导体研究所 吴鹏 四川大学 吴正龙 北京师范大学 徐健 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 杨海峰 上海师范大学 杨全红 天津大学 姚建林 苏州大学 尤静林 上海大学 赵冰 吉林大学 郑金桔 宁波工程学院机械学院 周义明 中国科学院深海科学与工程研究所4会议日程8月2日 15:30-20:00会议签到8月3日——大会报告拉曼及荧光热门应用邀请报告HORIBA 技术发展报告HORIBA售后服务报告晚宴8月4日——分会场报告拉曼光谱技术分会场邀请报告荧光光谱技术分会场邀请报告8月5日——技术交流/考察日拉曼及荧光应用/技术答疑专场5地址华夏国际大酒店甘肃省敦煌市敦月路中段(敦煌中学旁),近邻鸣沙山及雷音寺。6收费标准 6月30日前付款 2,330元 7月28日前付款 2,630元 8月2日(现场缴费) 2,980元注: 上述费用仅为会议费用,参会人员食宿自理 如现场支付费用(仅接受刷卡),需于6月30日前微信支付定金680元 3A用户报名参加可获赠1000积分7报名扫一扫,报名参会HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • “中国离子色谱开拓者”——访中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员
    引言   1975年H.Small等人成功地解决了电导检测器连续检测柱流出物的难题,创立了离子色谱法,实现了无机阴阳离子的快速分离和检测,使离子色谱(IC)作为液相色谱分析技术的一个分支快速发展起来,同年第一台商品化IC仪问世。随着国产离子色谱技术的发展,我国自主研发的第一代商品化离子色谱仪也于1984年成功推出。经历了近30年的发展,离子色谱技术随着应用需求的推动,发展势头越来越强劲。  牟世芬研究员在离子色谱应用基础领域潜心研究近三十载,先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》等。在水可溶有机化合物的离子色谱法分析研究、复杂基体中痕量组分的离子色谱法分析研究以及无需柱前和柱后衍生反应的糖类化合物和氨基酸直接分析等方面的研究成果,在国际上引起同行的重视。并荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣。 中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员  日前,笔者有幸来到中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国际重点实验室就“离子色谱技术进展、离子色谱方法标准建设以及国产离子色谱仪企业发展状况”等问题专访了牟世芬研究员。  离子色谱技术方兴未艾  访谈开篇,牟世芬研究员介绍了离子色谱的优点:“首先,离子色谱是阴离子和短碳链有机酸分析的首选方法;其次,很多化合物没有吸光基团,不适合紫外检测,用高效液相检测则需要柱前柱后衍生后才能进行紫外检测,此外还有一些化合物也没有适合的衍生试剂使其具备吸光基团,但这些化合物的极性和水溶性都强,这时离子色谱因其独特优势就能够解决此类问题,成为常规的分析化学手段之一;最后,离子色谱基本不用有机溶剂(一般有机溶剂毒性都较大),使用过程安全环保。”  谈及离子色谱技术与应用现状时,牟世芬研究员谈了以下几点:  (1)应用范围不断拓展  随着市场需求不断上升和离子色谱技术的发展,离子色谱的应用领域也越来越广泛。作为近年来发展最快的分析技术之一,离子色谱的应用范围从常见阴、阳离子和有机酸,发展到过渡金属及其不同氧化态、水溶性极性有机化合物、氨基酸和糖类化合物等,已广泛应用于环境、食品、农业、能源、自来水工业、半导体工业、生物医学等众多领域的常规检测和科学研究。“国际离子色谱专家P.R.Haddad指出:生化分析将成为离子色谱今后非常有潜力的发展方向之一。离子色谱已成为一种比较成熟的分析技术,但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很广阔的发展空间。”  (2)技术研发不断升级  色谱柱 关于离子色谱技术发展,牟世芬研究员特别强调:“离子色谱的方法选择性主要取决于固定相,也就是我们常说的色谱柱——离子色谱的‘心脏’。近年来各种色谱柱技术发展迅速,与HPLC色谱柱的主要不同是:大部分HPLC色谱柱基质为硅胶,而离子色谱色谱柱基质多为有机高聚物,适用pH范围宽,作为常规分析的方法,使用起来更方便。”  目前离子色谱柱研发重点集中在:新型离子交换柱填料;高效高容量柱、整体柱、快速柱和高选择性柱。  联用技术 IC与AAS、AFS、ICP-MS以及MS等的联用是近几年IC应用发展的另一个热点。比如IC与原子荧光联用,用于砷、汞、硒、铬等的价态和形态分析;抑制型IC与MS的联用,用于复杂基样品中痕量成分的分析,以提高方法的选择性与灵敏度。  小型化 DR离子色谱、毛细管离子色谱以及微芯片离子色谱等小型化离子色谱仪,也是国际离子色谱最新发展的热点,但是国内还很少涉及。  牟世芬研究员出席IICS2003会议并与离子色谱创始人Hamish Small进行交流  免化学试剂的离子色谱和虚拟柱 “美国戴安公司最新推出的免化学试剂的离子色谱(RFIC-EG和RFIC-ER),RFIC-EG只用水在线产生高纯度的淋洗液,可以用等浓度泵作梯度淋洗,使方法发展非常方便;由于只有纯水通过泵,减少了泵的污染,延长泵的使用寿命。RFIC-ER是淋洗在线自动再生,一次配制的4L淋洗液可以连续用4周,只需要作一次校准曲线。RFIC技术全面提高了离子色谱的效率,使分析工作者抽出时间与精力作更深更广的研究工作。”  “国际离子色谱专家P.R.Haddad非常推崇可以进行色谱条件筛选的‘虚拟柱’软件,其利用计算机模拟的方法,模拟出一个合适的条件,给予色谱工作者可行的建议,避免了不必要的尝试,极大提高了工作效率。”  离子色谱方法标准发展中的几个问题  “标准方法应该具有通用性、准确性,大家可根据方法的文本作出正确的结果。与国外的标准方法比较,我们的离子色谱标准方法写得比较简单,适用范围比较笼统, 色谱柱商品型号不明确、一般不推荐使用质谱联用等问题,不利于标准方法的有效广泛使用。”  1、“标准方法”机遇须把握  “以往分析常见阴阳离子的标准方法主要采用湿化学分析方法,费时、费力、试剂用量大、灵敏度差,给分析检测工作带来很多不便。如1981年时我们课题组接到一个环境酸雨和大气监测的样品分析任务,一批就有200多个,需要分析每个样品中常见阴阳离子的样品。每个离子都需要单独的方法。当时我就建议引进了一台离子色谱,我们小组一周就搞定了这样‘浩大’的工程。”  “目前,我们的很多‘标准方法’亟待采用新的分析手段去制定或者修订以适应分析检测发展的需求,由于离子色谱方法的突出优点和广泛使用,近年已经有近30个标准方法采用离子色谱方法。如饮用水消毒副产物中致癌物溴酸盐的检测,奶制品中硝酸与亚硝酸的测定,蜂蜜中掺假糖浆的测定等。无疑,今后将有更多的标准方法采用离子色谱法。”  2、“标准方法”认识有差异  牟世芬研究员认为目前国人对方法标准的认识上存在明显差异:最重要的是方法正确可信,具备同等实验条件的实验室根据标准方法的文本,可以做出正确的结果。要明确“国标”和“行标”的区别:“国标”是最基本的要求,要求方法能够重现,大家都能够遵守即可;而“行标”的水平可以是比较高的、企业标准应该更严格、更高。其次,国家现在制定方法标准很慎重,制定条件比较严格,所有色谱条件都很明确,但为避免某些公司对产品的垄断,标准方法中不明确色谱柱商品名。但是就如前面提到的离子色谱的固定相是决定选择性的主要因素,对某些化合物的检测,色谱柱难以通用,色谱条件很难重现。如果色谱柱的填料不同,就很难重现同样条件的实验结果,有可能出现假阳性。例如面粉中“增劲剂”的检测,如果色谱条件处理不好,很容易得到假阳性结果。这就必须要求和质谱联用,但是国内方法标准制定暂不推荐使用质谱联用方法,因为条件有限的基层监测站没有这样的实验条件。  “国际上制定的离子色谱标准中适用范围、样品前处理和色谱条件都很明确,但我国标准方法对适用范围的规定比较广。如我们与疾病控制中心合作制定乳制品方法标准时,检测了三百多个样品,涵盖三十几种乳制品。但在具体实施应用中仍对个别的乳制品不适合。”  “标准方法的验证困难,由于经费有限,很难有5个以上的单位采用实际样品并从前处理开始作一整套方法验证。这种状况显然影响标准方法的权威性。”  国产离子色谱仪任重道远  谈及国产离子色谱仪现状时,牟世芬研究员似乎有点无奈:“坦白地讲,目前国内离子色谱仪还处于低水平重复阶段,但是这并不意味着国产离子色谱仪企业就没有发展前途。我们需要大力支持国产仪器的研发与生产。”  1、“潜在问题”不容忽视  牟世芬研究员认为国产离子色谱仪存在的主要问题仍是分离柱,合成柱填料试剂的纯度不够,影响离子交换树脂基核的交粘度,导致国内离子色谱柱的柱效和使用寿命都不理想。厦门大学胡荣宗教授研发的抑制器,技术已经比较完善,但是遗憾地是实现批量化生产方面还弱一些。  泵的国产化也遇到一定困难,离子色谱的流动相一般为酸、碱、盐、有机溶剂、络合剂,因此要求与流动相接触的部件,包括阀门、管道、泵、接头、柱管等都不能用金属材料,必须全部采用PEEK材料。但由于我国精密加工工艺暂时还达不到要求,实现PEEK材料粉末压成型并拥有较高的硬度和密度还有一定难度。所以PEEK材料大部分还是靠进口,但是进口PEEK材料价格很高,导致仪器加工成本也提高了。而且PEEK材料的加工工艺与金属材料不同,需要深入研究。  2、“企业联盟”势在必行  “国内离子色谱仪企业由于产品定位低,并且竞争多采用‘价格战’而不是‘质量战’,所以利润甚微,以至于对研发、应用、售后服务的投入也不多。由于研发投入不够,缺乏新技术和新产品,这势必影响企业的长远发展。这些方面应引起国内离子色谱仪企业的重视与加强,否则将进入恶性循环。”  针对此现状,牟世芬研究员建议:“期望国内离子色谱仪企业建立‘企业联盟’,实现企业之间的优势互补,为资源的优化配置创造条件,再加上国家政府机构的资助,就可以汇百家力量集中攻关,建立良好的大环境。如果实施过程中需要我做什么工作,我定当全力支持。”  3、“重点扶持”不可或缺  牟世芬研究员认为:“目前国产离子色谱柱填料研发定位还是正确的。像兰州化物所陈立仁研究员等研制的气相色谱柱就很不错,据了解他们正准备‘进军’离子色谱柱,对此我们应该重点支持。”  “国产离子色谱仪企业如果想有更大的发展,就要力争打‘品牌战’和‘服务战’。当然这必须得到国家支持,否则一些国产小企业是没有这样的实力。因为离子色谱是一种常规分析手段,市场的需求量非常大。如果国产仪器企业对此不重视,今后国内中低端仪器市场将有可能被国外公司抢占,从而导致国内分析仪器整个行业将面临枯萎的可能。”  “值得一提的是,青岛盛瀚与普仁公司在这方面做的不错,不仅能批量生产、保证质量,而且还非常注重离子色谱技术研发。国家应该大力扶持这样的国产企业,以振兴自主研发的国产仪器行业。”  笔者与牟世芬研究员合影留念后记  访谈即将结束之际,牟世芬研究员告诉笔者,虽然她已经退休,但是依然非常关注离子色谱方法标准工作的实施与普及工作,“只要需要我去做的工作,我将竭尽全力去为国内离子色谱方法标准建设贡献自己的微薄之力。”此外,牟世芬研究员将不断探索离子色谱在生命科学领域的应用。三十年孜孜不倦地耕耘、扎实地研究、执着地创新,牟世芬研究员对离子色谱事业的“执着与追求”,令笔者敬佩不已。  采访编辑:刘娜附录:牟世芬研究员简介  牟世芬,中国科学院生态环境研究中心牟研究员,博士生导师,享受国务院政府特殊津贴。现任中国分析仪器学会、中国色谱学会和北京色谱学会常务理事,中国离子色谱专业委员会主任委员,《色谱》、《分析仪器》、《环境污染治理技术与设备》等杂志编委。1963年毕业于中国科学技术大学化学系。1963-1969年在中国科学技术大学化学系任教;1969年至今,在中国科学院从事研究工作。自1980年以来主要从事离子色谱应用基础研究。发表论文300余篇,其中近100篇发表在国际SCI刊物上,专著4本。1987年获中国科学院科技进步二等奖,1999年被授予中科院“巾帼建功先进个人”称号,1999年获得“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”,2001、2005年先后两次获CAIA一等奖。
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