氧化丙酸乙酯

【中文名称】丙酸；乙基甲酸；甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点（℃）】-20.8【沸点（℃）】140.7【闪点（℃）】60【蒸气压（Pa）】667(28℃)【粘度 mPa·s（20℃）】1.100【折射率】1.3809；1.3848（25℃）【性状】 无色液体，有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯，并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙（或钠）用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统，其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品，则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制

前言 近年来，国内外乙酸的需求量日益增加，“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求，人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料，以空气为氧化剂，在温度180℃，压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸，并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸，得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种：乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法，本设计采用的是第二种方法，即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率，而且通过合理地对设备进行设计和选型，使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为：丁烷和氧气反应生成乙酸，反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压，此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃，因丙酸的沸点为141.1℃，从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离，余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸，由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %，故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料，用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料；由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素，进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等；由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求，以正丁烷为原料，氧气为氧化剂，在温度180 ℃，压力5 Mpa的条件下合成乙酸，以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中，并向其中加入适量溶剂乙酸，按所计算的流量向其中先通入丁烷，将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热，至预定温度180 ℃时，根据预定流速向反应器中通入空气，在所预定的温度和压力下进行反应，采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物，只需进行常压精馏即可，回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97，塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃，塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸，再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来，乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长，对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸，单程转化率可达92 %，副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物，经冷凝器1后将丙酸分离，再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水，将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出，因其温度较高，可以用来预热丁烷，同样，塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程，生成乙酸，经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸，具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97，釜液中水的含量xW=0.03，反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨，年生产日按300计，则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg，可得纯乙酸流量为：20833.3÷60=347.22 (kmol/h)，所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92，假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中，反应（1）为主反应，选择性为0.7，反应（2）为副反应。若1 mol丁烷进行反应，则0.7 mol丁烷进行反应（1），0.3 mol丁烷进行反应（2）。共生成1.55 mol乙酸，1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体，因为水的沸点为100 ℃，乙酸沸点为118.2℃，丙酸沸点为141.1 ℃。因此，经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后，可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离，其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大，但从总体上看所需压力不算大，符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃，但是从整体利润来看，该处的能耗费用相对于其他的生产工艺，热能消耗费用所占比例较小，并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此，本设计适合工业生产。 在化工设备方面，本设计选择的设备大多都已经标准化，购置比较方便，无需定做，可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统，很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性，因此可以减少劳动力消耗。

[color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开？乙酰丙酸沸点245，乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]

【中文名称】丙酸钙【英文名称】calcium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121823_348980_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】201.34【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5600。【性状】 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末，无臭，无味或略带异味。【溶解情况】 易溶于水，微溶于乙醇和甲醇，几乎不溶于丙酮和苯。【用途】 对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用。可用作食品及饲料的防霉剂，用于面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期，若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲，提高奶牛的产奶量。【制备或来源】 由丙酸及碳酸钙或氢氧化钙反应而制得。【其他】 在饲料中的添加量为饲料的0.3%，在面包、醋、酱油、豆制品中，最大用量为2.5可/公斤。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂；浙江杭州群力化工厂；北京化工厂；广州化学试剂三厂；

【中文名称】丙酸钠【英文名称】Sodiium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202131822_349147_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】96.07【熔点（℃）】285～286【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠经口5100。【性状】 白色透明结晶或结晶粉末。【溶解情况】 微溶于丙酮，溶于乙醇、水。【用途】 用作食品防腐剂及防霉剂，可以单独使用或与丙酸、山梨酸配合使用；也可用作啤酒等的粘性物质印制剂，饲料添加剂。【制备或来源】 用氢氧化钠或碳酸钠中和丙酸制得。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂；浙江杭州群力化工厂；北京化工厂；广州化学试剂三厂；

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测月饼中酸价和过氧化值的测定中秋节快到了，这次我们的监督任务是分析月饼中的酸价、过氧化值、苯甲酸、菌落总数和大肠菌群。下面我来说说月饼中的酸价、过氧化值的测定吧因为月饼是固体的样品，而酸价、过氧化值是要分析其所含有的油脂情况的，所以应该将其所含有的油脂将提取出来，故样品的样本量至少要2kg，否则样本量太少，提取的油脂不够，是没有办法分析的哦。GB19855-2005月饼中酸价、过氧化值是任何馅料的月饼均要检测的项目，检测方法依据的是糕点卫生标准的标准分析方法。其主要反映的也是生产企业所用油料的卫生状况。我们实验室曾对该方法的适用性进行了研究，发现了一些问题，这里做一阐述，供大家参考。GB/T5009。56-2003中规定试样的处理：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061015_462679_2166779_3.jpg该规定中有两点值得探讨：第一，浸泡“放置过夜”的概念模糊不清。样品处理是为了提取油脂，那么放置过夜是为了提取足够多的油脂还是因为浸泡时间与测定的结果的准确度有一定的关系呢？若是后者就应该规定浸泡多长时间，而不是含糊的“放置过夜”。第二，样品处理用石油醚（30～60度沸程），目的是为了提取其油脂，那是否可用无水乙醚浸泡呢，这就存在一个疑问：两种溶剂的极性不同，提取物不应该完全相同，测定结果也就不应该相同，相对误差是否在允许的5%范围内呢，针对以上两个问题，我对月饼的酸价、过氧化值的测定方法进行了研究。1 材料与方法1．1 实验材料 市场上抽取的各种不同馅料的月饼1．2 实验方法在室温为22～26度的条件下，我们分别用石油醚和无水乙醚浸泡同一样品，测定相同浸泡时间的酸价与过氧化值，又用石油醚和无水乙醚浸泡浸泡样品，在24小时内每2小时测一次各自的酸价和过氧化值。最后对测定结果进行统计分析。2 结果与讨论表1 乙醚浸泡酸价结果（单位：mgKOH/g，平行测定3次）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061016_462680_2166779_3.jpg各组样品的平均值是根据GB4471Dixon规定的检验规则舍弃掉异常值和可疑值响应时间以前和以后的对应值进行计算，并综合考虑了各组的规律来计算。从表1可以看出，8小时以内和18小时以前，意外事件里测得的数值变化起伏较大，没有研究的价值；在8小时至18小时这一段时间里，数据变化不大，样品1在这段时间里的最大相对偏差为2。6%，样品2的最大偏差为2。6%，样品3的最大偏差为3。2%，而该检验方法的检验结果所允许的相对偏差为5%。也就是说，在这段时间测出的结果是平行的，如果把平均值作为真实结果，那么这些数据可以作为真实结果来看待。表2 乙醚浸泡过氧化值 (单位: meq/kg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061018_462681_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061019_462682_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061019_462683_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061019_462684_2166779_3.jpg