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硝酸奥昔康唑

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硝酸奥昔康唑相关的论坛

  • 硝酸咪康唑乳膏-Diamonsil PLUS C18

    硝酸咪康唑乳膏-Diamonsil PLUS C18

    硝酸咪康唑属抗真菌药。本品在4mg/L浓度时可抑制大部分真菌生长，芽生菌属、组织浆胞菌属对其呈现高度敏感，隐球菌属、念珠菌属、球孢子菌属等亦对本品敏感。硝酸咪康唑乳膏属膏剂，为皮肤病用药。适用于治疗体癣、股癣、手癣、足癣、花斑癣以及真菌性甲沟炎和念珠性外阴阴道炎，对外耳炎、细菌性皮肤感染也有效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221121_583189_2452211_3.png硝酸咪康唑乳膏的含量测定具体如下：样品前处理：供试品：取本品2.5g，至于50mL容量瓶中，加入25mL溶剂（甲醇：三氯甲烷=1:1），加热溶解，用溶剂（甲醇：三氯甲烷=1:1）稀释至刻度，摇匀，冷冻1小时，过滤，取续滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil PLUS C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99401) 流动相： 甲醇：乙腈：1.5%乙酸铵=40:40:20 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV230nm 进样量： 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221117_583188_2452211_3.png

  • 【讨论】迎奥运,送积分,关注个人健康!!

    曾几何时,我们论坛这帮哥们姐们都在各自的的工作岗位辛勤的忙碌着,是否有一天注意到自己身体的健康.是否想到去检查一下身体...今天我就自报家门, 说说自己的检查情况,,,可都是职业病...因为我从事的是有色金属分析和各种矿分析,平时接触到的东西不说大家也知道.前几天在单位的组织下做了一下身体检查.有血液,尿检,心脏,血压,还有一个是说不上来就是检查你的神经反应.我的检查结果是铅吸收....,血铅超标..[em0810] [em0807]所以在平时工作中大家一定要做好防护工作,保护个人健康!!!在奥运来临时,特发点健康补助!!!! [em0815] [em0815] [em0815]

  • 【转帖】畅想奥运激情 健康不可遗忘

    畅想奥运激情 健康不可遗忘（转载） 　　四年一度的奥运会即将在北京召开了，奥运会比赛会让多少人废寝忘食、如痴如醉。这也对人们的身体健康提出了挑战。在此提醒您：畅想奥运激情 别忘健康 　　掌握情绪，切忌过分激动：应调息静心，情绪不要过分激动，以防意外。这一点对于有心脑血管病史的老年人尤为重要。急剧的情绪波动对患有心血管的老年人来说是诱发疾病的因素。过度的紧张、兴奋会引起高血压伴动脉硬化患者脑血管破裂而中风，冠心病患者会因心肌缺血而出现心绞痛，甚至心肌梗死。 　　适当活动：看电视累了，可做些简单的保健操，在房间里走动走动，让身体得到放松。适当活动可促进全身血液循环，有防止“久坐伤肉”之功效。 　　不要边吃边看：胃肠工作需要定时，如果边吃边看，胃就得不断的工作，胃肠道的血供增加，这样就会使大脑的供血减少，影响大脑的功能，边吃边看会使胃肠道蠕动受限，不利于食物的消化吸收和胆汁排泄， 　　睡眠要充足：每天要保证充足的睡眠，要将生物钟慢慢调整过来：早晨起床后，要做适量运动，午饭后，最好睡上2个多小时。只有充足的睡眠，才能使身体的生理状态逐渐恢复正常。 　　别忘护目：看电视时眼晴与荧光屏的距离要合适。荧光屏距离眼晴越近，就要求眼的调节力越大，眼睛就越容易疲劳，看电视1小时后，最好有短暂的休息，可以闭目养神，也可以按摩眼眶周围。 　　饮茶消除疲劳：茶中的咖啡碱能兴奋中枢神经，有助于消除疲劳。 　　饮食要合理：看电视时，视紫质消耗较多，特别是彩电，更会引起视力衰退或眼病。每看1小时电视，所消耗的视紫质需要休息半小时才能恢复。合成视紫质的原料主要是维生素A和蛋白质，因此要多吃些牛奶、禽蛋、动物肝、鱼类、胡萝卜、豆制品、红枣、苹果等。 　　合理安排时间：不宜连续地看通宵，要合理安排看想看的奥运会电视转播，不妨先在网上下载或是在报纸上剪下一个全程时间表，给自己排一个表格出来。自己特别喜欢的赛事，无妨看一个通宵，但是其它赛事，可以通过补看录像的方式来弥补。

  • 奥美拉唑和奥美拉唑钠对照品

    102%(对照为奥美拉唑钠)，后来领导指示我们用奥美拉唑对照再来用液相检测奥美拉唑钠，含量又和奥美拉唑钠对照算出来的结果差很多(奥美拉唑钠和奥美拉唑的转换系数考虑在内了)，大家帮忙分析一下是什么原因啊

  • 【分享】奥运时评：抗震精神与奥运精神一脉相通!

    奥运火炬３日进入四川省广安市，开始了在四川省的首站传递。当第一棒火炬手、抗震救灾英雄蒋敏手持火炬从人群中跑过时，广安市民的XXX被推向高潮，成千上万的人高呼“奥运加油”“四川雄起”，令人真切地感受到中华民族的抗震救灾精神与奥林匹克精神水乳交融、一脉相通。 人们不会忘记，“５１２”汶川大地震后，国际奥委会３次来函来电对灾区人民表示慰问并慷慨解囊，充分体现了国际奥林匹克大家庭对中国灾区人民的友好情谊。国际奥委会前主席萨马兰奇称：“中国人民在地震发生后所展现的与灾难顽强斗争的伟大精神，本质上和奥林匹克精神是一脉相通的。抗震过程中需要智慧、速度和力量，这和‘更快、更高、更强’的奥运格言是一致的。他们的顽强意志和挑战极限的精神，是对奥林匹克内涵的最好诠释。” 人们不会忘记，地震发生后，北京奥组委出于对灾区人民的关心和爱护，对传递线路和时间进行了调整，将火炬在四川境内传递的时间，由原定的６月１５日至１８日改为８月３日至５日，传递城市由８个改为４个。四川省８６２名火炬手中，增选了２９名抗震救灾英模。 特大地震震不垮８８００万四川人支持北京奥运会的坚强决心，震不垮中华民族实现百年梦想的殷殷期盼。奥林匹克与灾区人民同在。 人们看到，地震发生后，各地奥运火炬手和参与者通过集体为遇难同胞默哀，寄托全国人民的哀思，坚定灾区人民重建家园的信念。就在奥运火炬到达广安市的前一天，国际奥委会、中国奥委会和北京奥组委举行了向四川省地震灾区捐款仪式，共同为灾区人民捐赠８００万美元。 人们看到，四川省１０个极重灾区县致力于灾后重建的人们以各种形式支持奥运会，“汶川人民自强不息，祝福奥运举办成功”“同一个世界，同一个梦想”等标语，是对灾区人民和奥运健儿的双重鼓励。 人们看到，火炬入川前，汶川县数千名群众自发参加了“坚强汶川、感恩世界、汶川人民为各国奥运健儿加油”活动。３名汶川县志愿者徒步穿越“都汶生命线”，前往成都迎接火炬入川，代表汶川人民在成都参加奥运火炬传递活动，展示灾后汶川人民自强不息的精神面貌。 北京奥运会开幕在即，抗震救灾工作也已进入安置受灾群众和恢复重建阶段。人们坚信，北京奥运会将成为中国人民与世界人民增进友谊的良机，为奥林匹克运动书写崭新的历史篇章；人们坚信，在党和ZF的坚强领导下，在全国人民的共同努力下，在国际奥委会和国际社会的支持帮助下，灾区人民一定能够夺取抗震救灾的全面胜利。

  • 【转帖】北京：奥运之城，健康安全之城 2008年06月04日08:54 来源：北京日报

    2008年06月04日08:54 来源：北京日报 　　京城,一个普通的清晨。　　8时45分,位于中环广场的市卫生局、和平里中街的市疾病预防控制中心、东大桥中纺街的市卫生监督所,三个会议室的视频电视同时打开,每日疫情会商准时开始。　　会商围绕着一条重要信息展开:前一日,北京一家大医院报告一起不明原因肺炎,同一天,在南方某省也发现了2例不明原因肺炎。市疾控中心的流调人员已对患者的咽拭子及血液标本进行采样,两份样本分别送检军事医学科学院和市疾控中心,并对密切接触者进行医学观察。　　很快,检测结果出来了,均为阴性,患者被诊断为“重症肺炎”。会商随即做出排除不明原因肺炎、疫情结案的决定。　　像这样的每日会商从2007年6月1日就开始了。如果说,突发疫情的防控就像一座城市公共卫生的“急诊室”,那么,从申奥成功的那一天起,北京就开始着手打造一个反应最快的“急诊室”。　　制定九大预案,拉起疫情监测网,组建快速反应应急小分队,细致到位高效率,确保奥运期间不发生重大传染病疫情――　　2008年的夏天,北京将敞开她宽厚的胸怀,迎接来自205个国家和地区的约10500名运动员和100万观众。对于一座奥运之城来说,这既是机遇,更是挑战。　　如何确保这么多客人在北京安全放心地吃饭饮水,确保这座奥运之城不发生重大传染病疫情,确保各国运动员、来宾、游客能得到最佳最及时的医疗帮助,是举办一届“有特色、高水平”奥运会的重中之重,不仅全方位考量着北京的公共卫生管理水平,更考量着政府的管理智慧。　　北京做的第一件事就是从传染病重大疫情及群发性疾病事件、食源性疾病、病媒生物及控制、宾馆饭店消毒及奥运会定点医院院内感染、放射卫生、环境卫生、饮用水卫生以及高温中暑等八个领域,对奥运会期间可能发生的公共卫生事件进行风险评估。有关部门组织专家,根据新中国成立以来的首都公共卫生事件史料,结合奥运会举办期间所处季节可能出现的情况,参照国际成功做法,对可能影响奥运会的公共卫生事件进行了细致的排查鉴定,共确定了45类事件。其中,艾滋病、流感、军团菌病、中暑、由病媒生物叮咬人引起皮肤瘙痒等属于高危险风险事件。　　根据评估结果,北京制定出《甲肝防治工作方案》等18项工作方案和《北京市奥运会霍乱突发疫情应急预案》、《北京市奥运会病毒性出血热疫情应急预案》等9项应急预案。　　有了细致缜密的预案,更要有对突发疫情及时发现、尽早控制的能力。北京市的疫情网络直报系统始建于2003年非典时期,当时的报告速度为一周左右。近年来,按照科学发展观的要求,北京市全面提升了政府应急管理水平,不断完善了疫情预报及反应系统,随着奥运脚步的临近,网络越织越密,直报随之提速:　　――北京已实现37种法定传染病24小时网络直报,监测的触角伸向全市所有667家一级以上医院、社区卫生服务中心和乡镇卫生院。每个医疗机构都配备了电脑,报告时间从5年前的7天缩短至现在的平均10小时以内,全国最快。目前,北京可在半小时内对流感、炭疽、霍乱等作出初步疫情判断,在4至8小时内明确SARS、禽流感、霍乱、O157、出血热等可疑病原体的诊断。　　――针对奥运会期间天气炎热容易出现的肠道传染病,去年北京市又完成了335家肠道门诊监测预警系统的建设,对每一位就诊腹泻病人均化验标本并上报,这在世界上都是独此一家。　　――政府出巨资购置了应急指挥车、卫星通讯车、理化快速检测车、现场消毒车、负压救护车等大型应急设备和洗消帐篷、快速化学气体侦检仪等急救装备 市区(县)两级19支应急处理小分队24小时备班,三年来,专项培训和演练从未间断,能够在第一时间到达现场应对处理突发的公共卫生事件。　　――实验室检测是传染病诊断的最终依据。自2005年开始,市级财政连续三年投入5.66亿元,更新了疾控中心的实验室设备,引进检测新技术。现在,实验室能检测35种传染病病原体,包括SARS、禽流感、军团菌等新发传染病,覆盖了北京地区存在的所有法定传染病。　　――以“大北京”的视角,整合了原本分属18个区县、卫生部、在京高校、科研院所、部队系统的卫生资源,建立了涵盖艾滋病、SARS、人禽流感等重点传染病的“北京市传染病网络实验室”,有效加强了各部门间突发公共卫生事件的信息沟通与措施联动。　　――举全国之力确保奥运公共卫生安全。北京与天津市、河北省、辽宁省、吉林省、山西省和内蒙古自治区卫生厅(局)建立了七省区市重大传染病联防联控机制,对鼠疫、霍乱、人高致病性禽流感、传染性非典型肺炎等重大传染病实行严密监控。定期召开会商会议,及时互通信息,并多次模拟鼠疫、人感染高致病性禽流感、中毒等突发公共卫生事件,进行联合演练。　　与此同时,“大卫生”的理念也在全社会普及。2007年初,由中国医药卫生事业发展基金会同国家疾控中心、北京市卫生局联合发起了“健康奥运、健康北京”的全民健康活动,作为“迎奥运、讲文明、树新风”整体活动之一,从限盐、限油、禁烟、抓随地吐痰这些身边事做起,编印的《首都市民预防传染病手册》、《首都市民健康膳食指南》两本手册和小盐勺一起已发到全市每户家庭。一年多来,大大提高了市民的健康意识和文明素质。　　北京市公共卫生事件应急系统的“细节到位”、“智慧型管理”, 深刻体现了以人为本的执政理念。如今,奥运之城已经结成一张看不见的监测网,触角延伸至街道和乡镇,24小时敏感地捕捉着各种传染病信息,一旦出现可疑情况,迅速反应。　　食品和饮用水可以放心享用,北京奥运会的食品安全标准甚至高于国际食品安全标准,中国完全有信心保障奥运会的食品安全――　　粗略估计,奥运期间,奥运村现场接待的人数将超过700万人次,仅竞赛场馆供餐就近300万份,部分场所还要保证24小时持续供餐,而且70%以上是西餐。

  • 【我说奥运】如果我是一名奥运分析工作者,我将......

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体]火炬在传递,激情在燃烧![em0815] [em0815] 在过11天,北京将迎来世界瞩目的第29界奥林匹克运动会.[/font][/size][/color][color=#00008B]在着举国欢庆的日子里各位版友,你是否想到了他们---奥运会的幕后英雄?他们不是教练员,不是陪练员,不是运动员的亲人,而是坚持在分析岗位的工作者.作为奥运会,最重要有:1.兴奋剂的检测,它体现了对比赛结果的公正性. 2.食品饮水的安全和卫生检测,它保证了运动员的健康. 3.空气及其他的质量检测. 它保证了赛场的公共环境.作为奥运会的分析工作者,他们将在这20多天里,不辞辛苦地工作,为奥运会默默地奉献着自己的力量.如果你是一名奥运分析工作者,你有什么想法?你将怎样如何公正,公平地做好这个分析工作呢?各位版友,请你来畅想座谈一下,我们对回答好的将送以积分.(活动日期:7.28-8.10日)[/color]

  • 原子荧光做汞，样本加硝酸和抗坏血酸处理后，出现红色

    用原子荧光做汞，样本加硝酸和抗坏血酸处理之后，放置2小时左右，个别样本会出现红色物质，且管壁上出现大量气泡，想知道是什么原因？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181529133467_9747_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181529133897_6176_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181529133663_3701_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181529132719_2006_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181529135099_5728_5055194_3.png[/img]

  • 原吸所用的玻璃器皿可以不用硝酸泡吗？没有通风橱可以做湿法消解吗？

    新手做原吸，用火焰法测秸秆中的钾、钠金属含量，受实验条件限制有以下一系列小白问题： 1.所用的玻璃器皿可以不用硝酸泡吗？一定要泡的话，用分析纯的硝酸5%浓度够吗？实验室没有通风橱，整理箱可否直接放在近窗口通风的地方。只做一次实验的话可以直接大烧杯泡器皿吧？ 2.没有通风橱可以做湿法消解吗？还是一定要借有通风橱的实验室。（只做一次实验） 可以只用硝酸消解吗？还是一定要硝酸+高氯酸或者硝酸+HF、硝酸+过氧化氢之类。

  • 【讨论】硝酸分析的问题

    我们厂用的硝酸,是生产做除油用的.最近一段时间生产部门总是说硝酸含量不够.我们做了一下分析,含量可以.生产上说现在的硝酸没有以前黄烟大,去看了一下好像是的,以前打开桶盖,大量的黄烟往外冒,现在好像冒的都是白烟,不知道为什么?

  • 17.1 奥美拉唑肠溶胶囊人体相对生物利用度

    17.1 奥美拉唑肠溶胶囊人体相对生物利用度

    奥美拉唑肠溶胶囊人体相对生物利用度王平全，安富荣，刘振，左明，秦绮 （ 上海第二医科大学仁济医院临床药理药学研究室，上海 复旦大学医学院药物分析教研室，上海） 目的：建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法，并测定奥美拉唑肠溶胶囊的人体相对生物利用度。方法：色谱柱：Diamonsil C18（ 150mmx4.6mm,5um）；流动相：醋酸铵缓冲液（0.1mol/l,ph7.0),乙腈A甲醇(60:35:5）；流速：1.2ml/min；检测波长：UV302nm。以内标法定量，内标物为对羟基苯甲酸乙酯。进行人体随机交叉自身对照试验，血样以二氯甲烷一次提取，测定奥美拉唑肠溶胶囊的相对生物利用度。结果：血药浓度测定的线性范围为:0.004-5.0ug/ml,回归方程为Y=3.0218C-0.0079(r=0.9998,n=7),最低检测浓度为2.5ng/ml(s/n=3),平均方法回收率为102.60%,日内、间精密度均小于5%。结论：方法简便，准确，灵敏，可用于奥美拉唑血药浓度的测定。两种制剂具有生物等效性，试验胶囊的相对生物利用度为（100.4+-13.8%）。 奥美拉唑肠溶胶囊；反相高效液相色谱法；血药浓度；生物利用度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241851_379461_2355529_3.jpg

  • 【原创大赛】可吸附有机卤素（AOX）测试方法改进研究

    【原创大赛】可吸附有机卤素（AOX）测试方法改进研究

    文/胡梦琦（华测团队）1 引言 AOX(Absorbable Organic Halogen，可吸附有机卤素)指在常规条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物中的卤族元素(包括氟、氯和溴)的总量(以氯计)，是总有机卤化物的一部分，主要包括有机氯化物、有机溴化物和少量的有机氟和有机碘化合物，这些有机卤化物对生命体和生态环境的正常运转起着至关重要的作用。有机卤化物大部分为持久性有机污染物，因其具有较强的亲油性，在天然水体中不易降解，易在细胞组织的脂肪部位沉积，大都具有很强的毒性，具有致畸、致癌和致突变性，易导致机体病变，己越来越引起人们的广泛关注。故随着工业过程对环境污染的日益加剧，以AOX为表征的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。1987年，德国联邦废水法规定AOX的直接排放标准为100μg/L，间接排放标准为0.5mg/L。1992年，英国废水管理系统规定禁止排放含有AOX的物质。欧洲和其它一些国家，如瑞典、芬兰、比利时、荷兰、挪威和澳大利亚相继通过了AOX排放标准的相关法令。在中国，根据GB 8978-1996 污水综合排放标准,国家将AOX归类为第二类污染物，排放企业一级限值为1mg／L，二级限值为5mg／L，三级限值为8mg／L。2 测试原理 目前AOX分析常用方法有微库仑法和离子色谱法。两个方法的原理均为使用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将活性炭放入高温炉中灼烧分解转换成卤化氢(氟、氯、溴的氢化物)，再经碱性水溶液吸收后进行测试。微库仑法是通过使用微库仑计测试电导池内的电荷迁移量来计算，但测试结果为可吸附有机卤素的总和，无法区分卤素。离子色谱法是通过离子色谱测试吸收液中卤素（F、Cl、Br），可得到单独有机卤素的测试结果，且方法可单独测试有机氟、有机氯、有机溴的特性，是未来AOX测试的主要方向。3 原测试方法存在的问题 目前实验室采用的测试方法为《可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法 HJ/T 83-2001 》，其存在以下问题。 第一，该方法建立时间较短，涉及仪器、耗材、试剂、环境等较多因素，成熟度较低。 第二，测试对起吸附作用的活性炭柱管要求极高，规定活性炭柱管本底氯值越小越好。但通过对市面上所售的部分国产活性炭进行空白测试，发现其本底氯值大多介于3-10mg/L之间，部分活性碳柱的本底氯值高达20mg/L以上。因此无法满足标准的要求的。 第三，实验需要专用压滤机或搭建简易过滤装置来控制样品在活性炭柱中的流速，专用压滤机成本高，而简易过滤装置不易操作。 第四，试验中使用到的氧化铝舟表面粗糙，易残留样品，且在高温下易断裂。4 方案改进 《可吸附有机卤素的测定 ISO-9562-2004 》及《微库仑法 GB/T 15959-1995 》两个标准中均提供了振荡吸附法和柱吸附法两种前处理方法。参考以上两个方法对目前测试进行以下改进。 首先，采用美国Sigma-Aldrich产的AOX专用活性炭粉来代替国产活性炭柱，以此来改进国产活性炭柱本底氯值较高的问题。 其次，采用振荡吸附法代替原标准中的柱吸附法进行前处理，处理后样品经无氯滤膜过滤后再进行下一步测试，以此来改进样品在活性炭柱中的流速控制问题。 最后，采用化学性质稳定且表面光滑的石英舟代替氧化铝舟，以此来改进氧化铝舟残留及破损问题。5 试验验证5.1仪器及试剂 戴安离子色谱仪 ICS-1100、Thermo AS19 色谱、Thermo AG19 保护柱、戴安ASAS300抑制器Thermo、KOH淋洗液发生装置、节能程控管式炉（杭州卓驰仪器有效公司）、HY-8多用调速振荡器（常州德朗仪器有限公司）。 石英管、石英舟、聚碳酸酯无氯滤膜、大型气泡管、具塞碘量瓶等。 氧气(纯度99.99％)、活性炭粉（美国Sigma-Aldrich）硝酸钠、硼砂、超纯水、对氯苯酚、盐酸、硝酸。5.2前处理 取水样100.00mL，倒入250mL磨口碘量瓶，加入5mL硝酸钠储备液，加硝酸调节PH值2。加入50mg（±0.1mg）活性炭，塞上瓶塞。将碘量瓶置于振荡器上，调节振荡频率为200r/min，振荡时间为1h。通过聚碳酸酯滤膜（0.45μm）抽滤，同时用约25mL的硝酸钠洗涤液洗涤滤饼，抽至近干。将滤饼和滤膜一起置于石英舟内，按HJ/T 83-2001规定的样品处理步骤进行高温吹气，硼砂做吸收液。取100.00ml纯水作为空白样品按上述步骤进行处理。5.3样品测试 离子色谱仪稳定后，将前处理后样品、空白样品直接上离子色谱仪测试。结果按照HJ/T 83-2001的要求计算。5.4加标样品的测试配制1.0mg/L的对氯苯酚使用液（其中有机氯为1.0mg/L），取100.00ml按样品前处理步骤进行前处理，前处理后得到的吸收液上离子色谱仪测试。6 结果与讨论6.1空白测试结果 进行7次空白样品测试。其中AOX=AOX（Cl）+1.866*AOX（F）+0.444*AOX（Cl）。测试结果表明改用振荡吸附法后空白符合标准要求，相对标准偏差较小。测定结果见表1。 表1 空白测试（单位mg/L）测试次数1234567RSD%AOX（F）0.00310.00410.00470.00420.00480.00350.003915.1AOX（Cl）0.03420.03250.03110.03140.03470.03320.03373.4AOX（Br）00000000AOX0.040.04020.03990.03920.04370.03970.0412.6

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的　探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

  • 【转帖】健康吃泡菜：腌制时加醋减少亚硝酸盐

    酸甜可口的泡菜，既解腻又开胃。自制泡菜简单实惠，现在很多人家里都做。可是，有的人担心泡菜吃多了会致癌。其实，一些简单的方法能帮你吃得更加安全放心。　　所谓“泡菜致癌”是因为泡菜中可能会产生亚硝酸盐，大量摄入会引起中毒，时间长了，可能增加胃癌、肠癌的风险。因此，让泡菜更安全，就是要抑制亚硝酸盐 的生成。做泡菜的时候，加入少量的醋是个好办法。因为酸性环境能抑制亚硝酸盐的生成。有研究显示，在泡菜水里添加0.6%的食醋，其产生亚硝酸盐的量，比 不加时降低两倍多。而且，加了醋的泡菜，口感更加爽脆可口，味道更好。制作腌菜也一样。　　当然，选择新鲜的泡菜原料，控制泡菜的腌制时间也很重要。不要吃刚泡了两三天的菜，最好泡制或腌制20天以上再吃。一般来说，腌制20天之后的泡菜中亚硝酸盐含量已经明显下降，一个月后更加安全。此外，添加鲜蒜、鲜姜、鲜辣椒等均可降低亚硝酸盐的含

  • 【求助】请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？

    大家好，请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？中国食品产业网上有这样的分类：1．激素类　如已烯雌酚及其盐、酯和制剂，醋酸甲孕酮及制剂，甲基睾丸酮，丙酸睾酮，氯丙嗪，安定等；2．抗生素类　如氯霉素，呋喃唑酮，甲硝唑等；3．消毒和杀虫剂类　如五氯酚钠，孔雀石绿，硝酸亚汞等。 请问是正确的吗？谢谢各位了！

  • 【讨论】做原子吸收还用的着MOS级硝酸啊？

    众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的水样要加1-2%的硝酸，分析纯的硝酸肯定是不行的，一般好像是加优级纯的硝酸吧请问：在微量重金属的分析中，优级纯硝酸符合要求吗？要不要用MOS级硝酸？（MOS硝酸纯度更高，其实也不贵，二三十块一瓶500ml吧）

  • 石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题

    石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题

    本人接触原子吸收才一个月，有些问题不明，请教各位老师。石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题样品：1、母液10000mg/L的硝酸钯为PE公司带的。 母液10000mg/L的硝酸钯（硝酸钯在15%的硝酸中），用0.5%的硝酸稀释五倍配成 2000mg/L的硝酸钯《也就是0.2%的Pd(NO3)2 2、用0.5%的HNO3稀释，配成最大浓度20ug/L的铅标准溶液。仪器：PE900Z石墨炉硝酸：双双牌优级纯实验所用水均为一级水。在这之前，我分别空烧、测水、都没有问题，只是0.5%的硝酸空白值有点高。过程：灰化温度 1000度 15秒 原子化温度 2100度 5秒备注：在优化两个温度时，用硝基钯做基改都不理想，有双峰现象。进样量：20 uL, 基改进样5 uL。 最大浓度20ug/L，分别做0、2、6、10、14的标准曲线。目标：加入基改后，做出的标准曲线是否完美结果：1、每个浓度的的峰有双峰现象。相关系数是0.999957疑问：1、锋行不好，有双峰现象，为什么？（如下图） 2、不加基改，峰型很完美，为啥加基改后峰型反而不好？ 3、加入基改后，背景值过高，为啥？ 4、假如峰型不好，但是相关系数很好，为0.999957，这个结果可以用吗？可以做样品吗？ 5、硝酸钯做基改好吗？仪器推荐用磷酸二氢铵和硝酸镁。 6、我曾做果蔬碎片，用硝酸钯做基改做不出结果？还有样品我用粉碎机处理成粉末消解和直接带手套掰下了一块消解后，发现测铅结果差距太大？是不是粉碎机有污染样品的可能？数据图片如下： 空白吸光度为0.0033 以下五个图片分别是标准液空白，2、6、10、14的峰型图片，还有最后的结果曲线数据.图片我一直传不上去http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512623_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512624_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512625_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512626_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031044_512627_2076515_3.jpg

  • 【原创大赛】奥美拉唑成品中杂质的质量检测

    【原创大赛】奥美拉唑成品中杂质的质量检测

    [align=center]奥美拉唑成品中杂质的质量检测[/align][align=center][b]摘要：目的：[/b]在对奥美拉唑原料药中引入的基因毒性杂质，即4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺设定质量检测方法，并进行方法验证。同时，对合成工艺中引入的残留溶剂进行质量检测，确保奥美拉唑成品的质量安全。[b]方法：[/b]在对4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行质量检测中，采用液相色谱的方法，并对其进行限度验证；而对残留溶剂采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，利用内标法进行质量检测。[b]结果：[/b]本研究对两种基因毒性杂质及残留溶剂的检测是可行有效的，有利于对奥美拉唑原料药的质量监控，同时为后续对奥美拉唑质量标准的制定提供理论依据。[b]关键词：[/b]奥美拉唑；质量标准；毒性杂质；残留溶剂[/align][b]Abstract Objective[/b]: Themass detection is set in the introduction of genotoxic impurities into theomeprazole APIproducts, namely 4-methoxy-2-nitroaniline and4-methoxy-o-phenylenediamine, and the method was verified.At the same time, the quality of theresidual solvent introduced in the synthesis process is checked to ensure thequality and safety of the omeprazole.[b]Methods:[/b]In the mass detection of4-methoxy-2-nitroaniline and 4-methoxy-o-phenylenediamine, the method of liquidchromatography is used, and the limit is verified the residual solvent aretested by the gas chromatogram and internal standard method for quality.[b]Results:[/b]This study is feasible and effective for the detection of twogenotoxic impurities and residual solvents, which is the benefit of qualitymonitoring of omeprazole APIproducts, and provides a theoretical basis forthe subsequent development of omeprazole quality standards.[b]Keywords:[/b] Omeprazole Quality standard Genotoxicimpurities Residual solvents随着人们平时工作、学习等压力的不断增加，导致消化类疾病患病率不断上升，而在中国，发病率已达到20%左右[sup][/sup]。用于治疗消化类疾病的药物也逐步成为生活中的常用药，其发展市场也在不断扩大。在消化系统溃疡类疾病的临床治疗中，质子泵抑制剂类药物因其具有良好的治疗效果，市场销售份额高达58%[sup][/sup]。而奥美拉唑是质子泵抑制剂类的代表药物，通过抑制胃酸分泌，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。但长期服用奥美拉唑存在着潜在风险，可能会引起心脏类疾病等。且其生产过程引入的有机杂质、基因毒性杂质、无机杂质或残留的有机溶剂等均对人体健康有一定危害。因此，建立奥美拉唑引入杂质或残留有机溶剂的质量检测方法是十分有必要的，严格控制质量标准，把控药品市场质量安全。[b]1 仪器与材料1.1 实验仪器[/b]高效液相色谱仪（THERMO SCIENYIFIC, Mltimate3000）；电子天平(METTLER-TOLEDO、BP-210S) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Agilent 6890N)顶空进样器(Agilent 7694E)[b] 1.2 实验试剂[/b][align=center][b]表1-1 实验所需试剂[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]实验试剂[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]厂家[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]磷酸二氢钾[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]氢氧化钾[/align] [/td][td] [align=center]国药集团[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺[/align] [/td][td] [align=center]北京百灵威科技有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺[/align] [/td][td] [align=center]Alfa Aesar[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]奥美拉唑[/align] [/td][td] [align=center]寿光富康制药有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]分析纯[/align] [/td][td] [align=center]丙酮[/align] [/td][td] [align=center]西陇化工股份有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯[/align] [/td][td] [align=center]天津富宇化工有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]天津科密欧化学试剂有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]DMA[/align] [/td][td] [align=center]Sigma-Aldrich[/align] [/td][/tr][/table][b]2 基因毒性杂质的检验方法的设定及方法学验证[/b]来源于起始物料苯并咪唑的合成路线的基因毒性杂质[sup][/sup]不适用于药典各论方法检测此类物质，在药典规定的波长无吸收。因此，采用液相色谱方法，对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测和控制。[b]2.1色谱条件[/b]色谱柱：ODS-3，5μm，4.6×250mm；检测波长分别设定为4-甲氧基-2-硝基苯胺（230nm）及4-甲氧基-邻苯二胺（210nm）；流速为1.0ml/min；进样量为80μl；柱温为30℃。[b]2.2 溶液配制[/b]1) 流动相：溶解6.8g的磷酸二氢钾用纯化水溶解并稀释至1000ml，用氢氧化钾调节pH至6.5，和乙腈按（73：27）混合。2) 对照溶液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml，再量取1ml用流动相稀释至50ml。3) 奥美拉唑供试液：称取奥美拉唑样品100mg，精密称定置于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。注：计算奥美拉唑中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺含量都不得超过8ppm。[b]2.3质量检测方法验证[/b]通过限度验证，即该方法的专属性、系统适应性、检测限以及样品测定，是否符合验证可接受的标准，来判断该方法是否符合标准，可用于杂质测定。[b]2.3.1 专属性[/b]1) 溶液配制定性溶液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用配制完毕的流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml，再稀释1ml用流动相稀释至50ml。2) 测定取流动相作为空白、定性溶液进样，记录色谱图，数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-1专属性测试数据和结果[/b][/align] [table][tr][td] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]空白[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]定性[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]8550[/align] [/td][td] [align=center]12258[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-2信噪比测试数据和结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]杂质[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]信噪比[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.2系统适用性试验[/b]1) 溶液制备贮备液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml。杂质溶液：用流动相稀释1ml贮备液到50ml或用专属性定性溶液及图谱。分离度：称取埃索美拉唑镁或奥美拉唑镁样品100mg，精密称定置于50ml容量瓶中，用流动相溶解后准确加入1ml贮备液并用流动相稀释至刻度。2) 测定以方法规定的色谱条件，取杂质溶液、分离度溶液分别进样，记录色谱图，数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-3 系统适用性性测试结果[/b][/align] [table=562][tr][td] [align=center][b]溶液[/b][/align] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积3[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积4[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积5[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积6[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积平均值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]8427[/align] [/td][td] [align=center]8425[/align] [/td][td] [align=center]8481[/align] [/td][td] [align=center]8533[/align] [/td][td] [align=center]8483[/align] [/td][td] [align=center]8460[/align] [/td][td] [align=center]8468.17[/align] [/td][td] [align=center]0.48%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]11701[/align] [/td][td] [align=center]11539[/align] [/td][td] [align=center]11086[/align] [/td][td] [align=center]11043[/align] [/td][td] [align=center]10548[/align] [/td][td] [align=center]10679[/align] [/td][td] [align=center]11099.33[/align] [/td][td] [align=center]4.11%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-4 奥美拉唑和4-甲氧基-邻苯二胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]3.813[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]4.736[/align] [/td][td] [align=center]2.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]5.248[/align] [/td][td] [align=center]1.69[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表 2-5奥美拉唑和4-甲氧基-2-硝基苯胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]23.168[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]26.908[/align] [/td][td] [align=center]3.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]29.467[/align] [/td][td] [align=center]2.85[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.3检测限[/b]1) 溶液制备按照选择项下贮备溶液的配制方法配制溶液，并将标准溶液逐步稀释，得到适当浓度的溶液。2) 测定在色谱条件下，取溶液进样，记录色谱图。当待测组分的信噪比大于2时，对应的浓度为该组分的最小检测浓度。3) 数据与结果4-甲氧基-2-硝基苯胺检测限0.00256 μg/ml，LOD=1.28ppm，S/N=2.22 4-甲氧基-邻苯二胺检测限0.00256μg/ml，LOD=0.000128，S/N=2.[b]2.3.4样品检测[/b]1) 溶液配制根据已设定检测方法已将溶液配制完毕。2) 测定分别取三批样品按照溶液的配制方法，配制供试液进样，记录色谱图。3) 数据与结果[align=center][b]表2-6 奥美拉唑样品检测结果[/b][/align] [table=102%][tr][td] [align=center][b]批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺（230nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺（210nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150401[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150402[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150403[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]3残留溶剂的检测方法的设定[/b]在《中国药典》[sup][/sup]规定的奥美拉唑中各论残留溶剂的检测方法的基础上，进行修正，更改部分参数，选用内标法对残留溶剂进行检测，有利于快速检验及产品及时入库。[b]3.1 色谱条件[/b]1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分色谱柱：Agilent DB-624, 0.32mm×30m，膜厚1.8μm；柱温先以50 ℃保持5分钟，后以20℃/min升温到200℃保持4分钟；进样口温度为200℃； 分流比为1：1；检测器为FID，其温度为300℃；载气设定为氮气；柱流量则为3.0ml/min。2) 顶空部分顶空瓶平衡温度98℃，平衡时间20min；定量环温度115℃，体积1ml；传输管线温度为130℃。[b]3.2 溶液配制[/b]1) 苯贮备液：精密称取苯0.02g于已加入少量DMA的100ml容量瓶中，用DMA稀释至刻度，摇匀。2) 标准贮备液：精密称取丙酮0.15g，甲醇0.1g，二氯甲烷0.01g，甲苯0.03g，于已加入少量DMA的100ml容量瓶中，在此容量瓶中加入1ml准确量取的苯贮备液，用DMA稀释至刻度，摇匀。3) 标准溶液：精密量取标准溶液贮备液5.0ml于50 ml容量瓶中，用DMA稀释至刻度，混合均匀。4) 供试溶液：精密称定样品0.5g于20ml顶空瓶中，用5ml DMA溶解。[b]3.3 检测方法[/b]1) 按照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分和顶空部分的操作条件设定操作方法。取标准溶液顶空进样，记录色谱图（主要组分出峰顺序依次为甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。注：计算相邻组分之间的分离度R，均应不小于1.5；取6份标准溶液，连续进样，计算各溶剂峰面积的RSD，应不大于10%。2) 先将空白溶液、6份标准溶液和样品溶液各5ml置于顶空瓶中，密封。取空白溶液进样，记录图谱，再取6份标准溶液，记录色谱图，进行系统适用性试验和标准校正，最后取供试溶液进样，记录图谱。计算公式如下式（2-1）：[align=center][img=,211,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130224283_2738_3389662_3.png!w211x60.jpg[/img]；[/align][align=center][img=,187,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130597462_639_3389662_3.png!w187x81.jpg[/img][/align]注：X[sub]1[/sub]：残留甲醇、甲苯、二氯甲烷、丙酮的量，ppm X[sub]2[/sub]：残留苯的量，ppm Ai：供试溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；A[sub]0[/sub]：空白溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；A[sub]si[/sub]：标准溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；W：样品的称量，g；W[sub]si[/sub]：溶剂(i)的称重，g。[b]3.4 检测结果[/b][align=center][b]表3-1 奥美拉唑残留溶剂检验结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]标准[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]方法[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]奥美拉唑检验批号[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]A-51511507002[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507003[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507004[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center]残留溶剂检验[/align] [/td][td] [align=center]丙酮不得超过1500ppm[/align] [/td][td=1,5] [align=center]内控[/align] [/td][td] [align=center]309ppm[/align] [/td][td] [align=center]396ppm[/align] [/td][td] [align=center]423ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷不得超过100ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇不得超过500ppm[/align] [/td][td] [align=center]115ppm[/align] [/td][td] [align=center]129ppm[/align] [/td][td] [align=center]122ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯不得超过300ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯不得超过1ppm（LOQ）[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]4小结[/b]本研究对治疗胃溃疡的一线药物奥美拉唑进行质量检验方法的研究。通过分析其合成过程中引入的杂质，创新性的提出原料药中可能存在的基因毒性杂质4-甲氧基-2-硝基苯胺、4-甲氧基-邻苯二胺，同时对生产过程引入的残留有机溶剂进行质量监控。根据ICH的指南Q2A和Q2B的要求，采用液相色谱，对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测，并对检测方法进行了专属性、系统适应性、检测限，样品测定等方面的限度验证。限度验证结果均应符合标准，说明该检测方法符合测定的准确性、可靠性和灵敏度的要求，能够进行该杂质的测定。且使用该方法进行三种批号的奥美拉唑基因毒性杂质检验时，均未发现存在4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺。说明现有的工艺可有效除去原料药中引入的这两种基因毒性杂质，可不放入日常质量监控之中。同时，在对奥美拉唑合成工艺中残留的有机溶剂的质量检测研究中，进行检测时，发现，其药品中检测出少量的丙酮和甲醇，但均在质量标准规定以内，未检测出二氯甲烷、甲苯、苯，说明选用的三批奥美拉唑成品药均符合药品质量标准。而在检测中，本研究创新性使用不同于中华人民共和国药典中的N ,N-二甲基甲酰胺（DMF），而选择易于冲洗的N ,N-二甲基乙酰胺（DMA）做溶媒，易冲洗干净，且不影响公司内其它产品的检测，与中华人民共和国药典方法相比，大大缩短检验样品的时间，中华人民共和国药典方法单个样品的检测时间为65min，内控的方法仅为36.5min，对工业化规模生产来说，快速检测样品既经济又能保证产品及时入库。[b]参考文献[/b] AnaLuisa Correia, Mina J Bissell. The tumor microenvironment is a dominantforceinmulti drμg resistance.Drμg Resist Update. 2012, 15(6):39-49. Shaojun Shi, ΜlrichKlotz,Protonpump inhibitors: an update of their clinical us and pharmacokinetics .EurJ Clin Pharmacol, 2008, 64(30): 935-951. ICHVALIDATION OF ANALYTICAL PROCEDURES: TEXT AND METHODOLOGY Q2 (R1) Current Step4 version (Complementary Guideline on Methodology dated 6 November 1996incorporated in November 2005). 国家药典委员会.中华人民共和国药典.二部.北京:中国医药科技出版社, 2015: 1412.

  • 定制抗体服务，探索生命奥秘

    [font=宋体]在生命科学的研究领域中，抗体作为一种重要的工具，发挥着不可或缺的作用。随着科研技术的飞速发展，对抗体的需求也日益增长。为了满足广大科研工作者和生物技术企业的需求，义翘神州特别推出一站式抗体制备服务，为您提供优质、高效、可靠的抗体解决方案。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]一、专业团队，技术领先[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]义翘神州的抗体制备团队由一批经验丰富的专业人士组成，他们具备深厚的生物学背景和丰富的抗体制备经验。通过引进国际先进的[url=https://cn.sinobiological.com/resource/antibody-technical/antibody-production][b]抗体制备技术[/b][/url]，我们不断优化流程，确保每一步操作都精确无误，从而确保抗体的质量和稳定性。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二、定制化服务，满足个性需求[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]我们深知每位客户的需求都是独特的，因此我们提供高度定制化的[url=https://cn.sinobiological.com/services/custom-antibody-services][b]抗体制备服务[/b][/url]。无论是特定的抗原序列、抗体类型，还是特定的应用场景，我们都能为您量身定制，确保您获得最符合需求的抗体产品。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、严格质控，确保品质[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]品质是我们服务的核心。我们采用严格的质量控制体系，从抗原设计、抗体制备到纯化检测，每一步都经过精心策划和严格把关。我们承诺，每一批抗体都经过严格的质量检测，确保抗体的特异性、亲和力和稳定性达到最佳状态。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]四、全程跟踪，贴心服务[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]义翘神州的服务不仅停留在抗体制备阶段，更提供全程跟踪和贴心服务。从项目启动到抗体交付，我们都会与您保持密切沟通，及时反馈项目进度，确保您随时了解抗体制备的最新动态。同时，我们还提供完善的售后服务，解答您在抗体使用过程中的任何疑问。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]五、成功案例，见证实力[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]我们的抗体制备服务已经成功应用于多个领域，包括疾病诊断、药物研发、免疫学研究等。众多科研机构和生物技术企业选择与我们合作，共同探索生命科学的奥秘。这些成功案例不仅见证了我们的专业实力，也为我们赢得了良好的口碑和信誉。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]六、展望未来，共创辉煌[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]随着生物技术的快速发展，抗体的应用领域将不断扩大，对抗体的需求也将不断增长。我们将继续秉持专业、定制、质控、服务的核心理念，不断创新和完善抗体制备技术，为广大客户提供更加优质、高效、可靠的抗体产品和服务。让我们携手共进，共创辉煌的未来！[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]选择我们，选择专业与信赖。义翘神州期待与您携手，共同探索生命科学的无限可能！[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]更多详情可以关注义翘神州抗体定制服务[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/services/custom-antibody-services[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b][font=宋体]义翘神州：蛋白与抗体的专业引领者，欢迎通过百度搜索[/font][font=宋体]“义翘神州”与我们取得联系。[/font][/b][/font]

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