间甲苯异噁唑

有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

求助：谁能给教一下苯、甲苯、二甲苯做检出限的方法，初学者，不是很懂，现需做检出限。

液相色谱分离苯乙烯和二甲苯（邻间对二甲苯的混合物）的测样条件是什么啊？流动相、以及流动相的比例、流速以及波长怎么设置 啊？求坐过的大侠指导 啊

分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯（邻间对）苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇

本人从事用GC检测苯、甲苯、二甲苯定量分析工作，但是苦于买不到纯的有证标准物质，须问了国家标物中心，他们只有标物的甲醇标液。请问各位，我该如何做标准图谱呢？我现在是用无证书的色谱纯试剂做标准的。。这样行吗？

大家好： 最近遇到了问题，实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现，间对二甲苯分不开，是合在一起的，用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后，间对二甲苯能分开，但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下，对于这种情况，在实际测样时，间对二甲苯是是否可以不区分开，只报一个二甲苯总量就可以？

请问： 关于GB 24613 附录E 苯、甲苯、乙苯和三个二甲苯里提到的内标法如何做检出限？？具体方法是怎么样？？

做苯系物的曲线少出了一个邻二甲苯的峰，这是为什么？用的仪器是GC9790[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251411101237_9662_3485882_3.png[/img]

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯，甲苯，二甲苯（邻，间，对），浓度分别是0，20ug/ml，40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系，但是二甲苯（邻，间，对）就会出对倍关系而且线性R=0.9991，请问是柱子问题吗，还是其他问题，母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的，今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系，甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍

想请教下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]作二甲苯是用二甲苯的混标与内标物进样，然后二甲苯面积总和，算校正因子？还是分别用对（间）二甲苯、邻二甲苯与内标物进样，分别算对（间）二甲苯的校正因子和邻二甲苯的校正因子呢？谢谢！

气象色谱仪 用TVOC色谱柱 也可以检测苯系物比如苯 甲苯二甲苯吗？

[em09504]测定磷酸三丁酯，以邻苯二甲酸二丁酯做内标物，以二甲苯作溶剂，峰会重叠吗？http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂，大家觉得按上面的帖子可行吗？邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗？还是要用色谱纯的？

居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。3.2 甲苯：色谱纯。3.3 二甲苯：色谱纯。3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60～80目。3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。3.8 纯氮：99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL，10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管：2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。

木器涂料中苯系物的检验用的是内标法——用乙酸乙酯做溶剂，加入一定质量的苯、甲苯、二甲苯、正戊烷（均为色谱纯），根据相应信号的大小确定苯系物对正戊烷的各自的相对校正因子。最近新来了一个样品要做检验。可是在做校正因子之前，检查几种物质的纯度的时候，发现色谱纯的甲苯中居然出现了二甲苯的峰，不知道能不能用这瓶甲苯做校正因子啊？！！！！以前为了省事，我都是把苯、甲苯、二甲苯放在一起做校正因子，进一针出来三个数。如果这瓶甲苯还能用的话，是不是应该单独做甲苯的校正因子（它里面的二甲苯影响二甲苯的校正因子的结果）？

很抱歉，之前答应每晚写一篇我做过的实验心得，但是最近业务比较繁忙，所以一拖再拖，拖到今晚。 好了，上次跟大家分享了甲醛篇，今天跟大家分享的还是这个标准GB18582中的挥发性有机化合物（ＶＯＣ）和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和。标准就见上帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121101/4337121/ 首先大家要先了解VOC的概念还有TVOC的概念和两者区别，简单说一下。 VOC：VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写。 TVOC：TVOC是总挥发性有机化合物 。对总挥发性有机化合物（TVOC）的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴，往往被称为增塑剂。 我做的比较多的是苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和，而且方法我是跟标准有一定的出入的，因为如果完全按照标准来做的比较困难。 原理：就是通过气相色谱技术分析将其挥发性物质达到分离，进行定性与定量。 内标物：异丁醇 校准化合物：22种，我是让买现成的配好的，这里可以跟大家推荐安谱的，服务挺好的，质量不错，也可以找我之前买的那位朋友（陈先生：18802011625） 稀释溶剂：甲醇 标记物：乙二酸二乙酯 色谱条件： 进样口：250℃ 检测器：FID 280℃ 升温程序：60℃（1min），然后以8℃/min升至230℃（8min），然后以10℃/min升至260℃（2min） 柱子：我是用DB-WAX（聚乙二醇（PEG）类气相毛细管色谱柱）我只用一根柱子去做的，我做过加标回收率有90%以上，所以我以前都是用一根柱子的。 以上的条件，仅个人经验值所得，仅供参考，不同仪器，参数可能会相应改变的，这个大家要知道。 提一下值得注意的地方： 1：定量的标液浓度应与待测样品待测物质浓度相当； 2：柱子要用聚乙二醇（PEG）类气相毛细管色谱柱；我用HP-5测的时候，二甲苯不可以分出三个分，间与 对二甲苯是重叠在一起的，这个大家可以印证。 3：待测物质待测成分浓度不可以太高，太高的话应稀释后上机待测； 很久没做这个实验了，可能有很多关键的地方没有提出来，希望各位朋友批评与指正！

我们买的工业甲苯溶剂，甲苯标称纯度约为90-95%，里面含有其他苯系物（约0.02-5%）。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度，请问可以用GC直接检测吗？使用毛细管柱可以吗？使用MS检测器可不可以？还是需要配FID之类的检测器？要不要配顶空？还有我们有送过一次工业环己酮溶剂（标称纯度95%）到外面的测试机构测试，他们用静态顶空测试（大概是取10ml样品，顶空加热80度，保持30min，取顶空气体分析），测得顶空气体约含有55%空气，45%的样品蒸汽，其中样品蒸汽中含有环己酮55%，还有10%的甲醇、5%的丙酮...（加起来100%），请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分？还有如果测试涂料、油漆（已经涂在塑料表面固化的涂料或油漆）中的VOC，是不是必须用顶空？

按GB18581做油漆中的甲苯\二甲苯,HP6890-FID,HP-INNOWAX,30M*250um*0.25um,进样口:180度,检测器:200度,程序升温:35度(5分钟),升温速率:8度/分,180度保持10分钟.样品称0.5克,25毫升乙酸乙酯定容,过滤后上样.做了样品中添加二甲苯,回收率不太好.

我们买的工业甲苯溶剂，甲苯标称纯度约为90-95%，里面含有其他苯系物（约0.02-5%）。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度，请问可以用GC直接检测吗？使用毛细管柱可以吗？使用MS检测器可不可以？还是需要配FID之类的检测器？要不要配顶空？还有我们有送过一次工业环己酮溶剂（标称纯度95%）到外面的测试机构测试，他们用静态顶空测试（大概是取10ml样品，顶空加热80度，保持30min，取顶空气体分析），测得顶空气体约含有55%空气，45%的样品蒸汽，其中样品蒸汽中含有环己酮55%，还有10%的甲醇、5%的丙酮...（加起来100%），请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分？发错位置了！版主能不能帮我移到“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”版？

最近做苯系物甚是郁闷，顶空FID做得时候，发现几乎不出峰，响应值很小，于是直接液体进样，然后...间对二甲苯完全重叠，苯乙烯和邻二甲苯重叠，由于二甲苯只要求算总量，现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开！我们用的是安捷伦7890A，进样口温度180，柱温120保持1分钟，10每分钟升到200保持5分钟，检测器FID220，用的柱子是DB624，求解是不是柱子的问题？

苯,甲苯,乙苯及邻,间,对二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离

各位大神们，大家在做苯系物中二甲苯的检测的时候，结果是怎么报告的呢，是分三种报告还是以三种二甲苯的和报出呢，如果一种二甲苯没有检出，其他两种检出了，是算两种的和吗？好困惑啊，各位大神给点建议吧。

做多环芳烃萃取，萃取溶剂甲苯二，发现分析纯的甲苯中含有萘。麻烦各位帮忙推荐一下不含萘的甲苯级别或厂家，谢谢！

昨天做气相 将双环戊二烯溶解于甲苯中 浓度大约为4%左右可是两个峰明显重叠 怎么办~？甲苯的沸点110 双环戊二烯沸点为170我的柱温是180 汽化210 检测 240 求指点啊

急求苯、甲苯、二甲苯气体浓度在线检测仪 ，在线等

6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。¦ =cs/（hs-h0）………………………………………（1）式中： ¦ 一一校正因子，μg/(mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对二硫化碳提取液样）；cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。7 结果计算7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/（273+t）• p/p0………………………………………（2）式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，L；T0――标准状态的绝对温度， 273K；ｔ――采样时采样点的温度，℃；p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；p――采样时采样点的大气压力， kPa。7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。C=（h-h0）Bg/（V0• Eg）×100…………………………………（3）式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；h――样品峰高的平均值， mm；h0――空白管的峰高， mm；Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL• mm）；Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。C=（h-h0）• Bs/（V0• Es）×1000………………………………（4）式中：c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg／m3；Bs一一由6.2.2得到的校正因子，μg/(μL• mm）；Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式（5）计算。C=（h-h0）• ¦ /（V0• Eg）×100或C=（h-h0）• ¦ /（V0• Es）×1000…………（5）式中：¦ ――由6.2.3得到的校正因子，mg／（mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对用二硫化碳提取液样）。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL气样，重复测定的变异系数为9％，7％和4％，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μ／mL气样，重复测定的变异系数为9％，6％和5％。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品，重复测定的变异系数为7％和5％，甲苯浓度为17.3和43.3μg／mL液体样品，重复测定的变并系数分别为5％和4％，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品，重复测定的变异系数为5％和7％。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％，甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％，二甲苯含量95.511g的回收率为82％；二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95％，94％和91％，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99％，99％和93％，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101％，100％和90％。　附录A二硫化碳的纯化方法（补充件）二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例（参考件）B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃；B1.2 检测室温度:150℃；B1.3 汽化室温度:150℃；B1.4 载气:氮，50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

请教个问题，我打算这周末认证，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]报的项目是，水质苯系物，空气的苯系物，TVOC ，苯，甲苯，二甲苯，我需要准备些什么，到时候做盲样考核？

[color=#454545]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯，甲苯，二甲苯（邻，间，对），浓度分别是0，20ug/ml，40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系，但是二甲苯（邻，间，对）就会出对倍关系而且线性R=0.9991，请问是柱子问题吗，还是其他问题，母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的，今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系，甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍[/color]

求助：安捷伦6820，检测器是FID，不分流模式下测苯系物（苯，甲苯及二甲苯）的柱流量和分流比最佳设多少啊？[em0808]

最近要开展测烤鳗中甲苯咪唑残留的检测,请问有国标法或是SN法吗?我的Email:capinter@163.com,谁手头有能发一份给我吗?,先谢过了~~~

求分离对甲苯磺酸，邻甲苯磺酸，间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200，c18柱。谢谢了[em0812]