盐酸奈替康唑

[size=18px]因为做实验需要用到体积分数为2%的硝酸和体积分数为3%的盐酸（GB33042-2016）,然后我们只有AR级别的盐酸、硝酸，我看到网上有用C1*V1=C2*V2的方法，比如我现有的盐酸65%，配100ml体积分数是3%的盐酸，0.65x=100*3%，所以取3/0.65=4.615ml分析纯盐酸,定容于500ml就得到了3%的盐酸，但是这个方法是配质量分数为3%的吧，配体积分数3%要怎样配置呢？真是难倒我了家人们，求大佬帮帮我要咋把这个实验进行下去啊。[/size][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081124134124_2082_5448029_3.png!w690x445.jpg[/img]

空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物，研究显示，该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制，在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合，通过改变淋巴细胞的趋化，促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留，从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率，进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的，停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明，口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切，优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex，已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞，促进神经保护与修复过程，降低MS的复发率，延缓损伤的进展过程，减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量，减轻病灶的严重程度。药物及受试者：盐酸芬戈莫德为本所研制，十名男性健康受试者（年龄18～45周岁，体重65±10kg）。色谱条件色谱柱：Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈（0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310815_530422_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪，W-负离子模式；毛细管电压2200 V；锥孔电压35 V；离子源温度120℃；脱溶剂气温度350℃；脱溶剂气流量10L /h；锥孔气流量700 L /h；质量扫描范围m /z 50 ~ 1200；扫描时间0.2s。给药方案与样品的收集：人尿液样品的收集五名男性健康受试者（年龄18～45周岁，体重65±10kg），服药前一周内未服任何药物。服药7天，每天每人约服240mg盐酸芬戈莫德片，受试期间统一饮食，自服药时起收集尿液，收集8天尿液，共收集到120升尿液。尿液样品的预处理固相萃取柱(自制ODS小柱)，用甲醇活化后待用。取尿样1mL，用酸调pH值至5.0，涡旋，3500prm离心10min，上清液上于固相萃取柱，用2mL水洗涤后，再用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，减压蒸干，残渣加50%甲醇200μL，涡旋，11000prm离心10min，取2μL进行分析。结果分析：通过比较人口服盐酸芬戈莫德片后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据，在给药后的尿液中共推测出了8个代谢（如下图）所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310816_530423_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310817_530424_2217446_3.jpg结果与讨论：1、 经过对于给药人体尿液样品分析，初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种，其结构进一步鉴定中。2、 流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相，原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度，从而可以减少色谱峰的展宽，得到较好的峰型，此外，使用乙腈洗脱，其粘度较低，可以减小系统压力。在水相中加入TFA，可以进一步改善化合物的峰型，减少拖尾，此外，TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率，因此，使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱，可以使样品分析在 9min之内完成。