乙酸二丙基铵

[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）

2018年，无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装，另一批次是蓝色桶包装，是同一个厂家生产的），当时闻了两个批次PMA的气味是一样的，就没有在意，只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样， 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下， 一、色谱上检测，两个样品确实出峰时间不一样，（下图色谱图是两个样1:1混合，出两个峰，峰面积差不多1:1）。 二、质谱走样， 1、正常PMA（蓝色桶）主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87，与谱库离子对的上号。 2、未知物（白色桶PMA）主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下，丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构，只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下，从质谱上分析，这个未知物（白色桶PMA）会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯？[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]