乙氧基化的醇

乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。

聚乙氧基化非离子表面活性剂大都以环氧乙烷为乙氧基化试剂，在反应过程中，环氧乙烷还会发生副反应，生成聚乙二醇（PEG），准确监控聚乙二醇含量对生产工艺及产品质量的控制有重要意义。但聚乙二醇紫外吸收相对较弱，采用常规液相色谱紫外法检测存在难度。因此，本实验依据国家标准《GB/T 17830-2017聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法》，采用液相色谱蒸发光散射法进行了聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定。

对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称，对人体的毒性较低，具有防腐防霉的效果，因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外，天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇，也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用，达到减少添加量的效果，因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定，使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次，我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

本实验采用卡尔费休库仑滴定仪对醇中水含量进行测定。醇类不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。通用阳极溶液以甲醇为溶剂。长碳链的醇在甲醇中的溶解度低。在这种情况下，适合使用油的阳极溶液。当使用无隔膜电解池时，不需要阴极溶液。

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

能源的短缺和人类对能源的不合理运用，给人类自身的生存条件和自然环境造成了极大的破坏。燃料电池作为一种不经过燃烧直接以电化学方式将燃料的化学能转化为电能的发电装置，有望成为21世纪首选的洁净、高效的发电技术。直接甲醇燃料电池（DirectMethanol Fuel Cell）是燃料电池的一个重要的分支，以甲醇为燃料，具有无污染、能量转化率高、储存和运输方便等优点，有望在便携式电源、电动机车和野外电站等方面得到应用，但是目前阻碍DMFC发展的主要问题是甲醇氧化的电极材料活性不高且对甲醇吸附能力较好的铂的价格昂贵，本文的主要目的是制备出高催化活性且成本较低的甲醇电催化氧化的阳极催化剂。本论文采用了电化学方法，如循环伏安法，常规脉冲伏安法及X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线能量色散谱（EDS）表征等技术手段研究了铂基功能性系列阳极阵列催化剂的制备方法及对甲醇电催化氧化性能，并讨论了甲醇在催化剂上的催化氧化机理。所制备出来的普通铂基合金修饰玻碳电极、铂基多元纳米线阵列电极、铂基多元空心球和Nafion试剂修饰的玻碳电极对甲醇的电催化氧化性能有了很大的提高，且所用的电极材料（贵金属）相比普通铂电极成本明显降低，得到的实验结果对甲醇燃料电池的商业化有一定的指导意义。本论文综述了燃料电池的发展历史及其分类，重点介绍了直接甲醇燃料电池的工作原理及研究进展和应用前景，尤其是直接甲醇燃料电池的阳极催化剂研究进展以及对纳米电催化材料在甲醇燃料电池阳极催化剂中的应用前景进行了详细说明，由此得出本文的选题依据，主要研究内容和结论如下：

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

文章介绍利用PE 顶空气相色谱法的分析方法对水基涂料中的2-丁氧基乙醇进行定性、定量分析，结果表明：此方法可以对复杂基体中混合物的化合物进行高精密度、好线性、并且无样品夹带效应的分析检测，并且实现全自动化的，可以减少花费和分析时间。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对山柰供试品进行分析，结果显示，山柰中目标峰峰形良好，甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

本实验通过直接注入对腈类样品进行水含量的测定。腈类不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含有氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。结果稳定可靠。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对山柰供试品进行分析，结果显示，山柰中目标峰峰形良好，甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。

直接甲醇燃料电池(DMFC)具有结构简单,燃料便于携带与储存,理论能量密度高和环境友好等优点,特别适宜作为便携式电源和电动机车电源,因而具有广阔的应用前景[ 1, 2 ] 。直接甲醇燃料电池的阳极电催化剂多使用贵金属铂( Pt) ,但由于甲醇阳极氧化过程中产生的中间产物CO在催化剂Pt表面上的强吸附与积累,导致催化剂中毒失活,是阻碍直接甲醇燃料电池商业化的重要原因之一。因此,研究出高活性催化剂仍是目前的热点. 向Pt中添加一种或多种亲氧金属如Ru或W等,制成二元或多元铂合金[ 3, 4 ]是一个研究方向。本论文采用循环伏安法在玻碳电极上修饰铂钨,其优点是金属用量少,操作方便,金属载量可以控制等,相比Pt/GC,对甲醇的氧化呈现了较高的催化活性。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

阳极氧化法被称作铝合金表面处理的“万能”技术。铝和铝合金的阳极氧化处理是以铝或铝合金制品为阳极置于电解质溶液中，利用电解作用，使其表面形成氧化铝薄膜的过程。阳极氧化液中常常含有浓度较高的硫酸，维持溶液中硫酸浓度，对于阳极氧化电解效率有重要意义，所以经常检测溶液中硫酸的含量是重要的指标。

直接甲醇燃料电池(DMFC)以廉价的液体甲醇为燃料，不需要燃料重整设备，运行温度较低，燃料来源丰富，易携带和储存，是便携式电子设备、电动汽车的理想动力源。但其阳极催化剂采用贵金属Pt及PtRu合金，成本高，催化活性低，难以商业化。因此，降低贵金属Pt用量、提高Pt催化剂的活性和利用率，是重要的研究课题。本文采用微乳液法，以聚苯胺-石墨复合材料为载体，成功制备了具有纳米分散性的Pt/PANI-G、Pt-Ni-Zr/PANI-G阳极催化剂。(1)通过微乳液法成功合成了聚苯胺-石墨导电高分子催化剂载体，并应用FT-IR、TG、XRD、TEM、导电性和电化学性能测试表征了结构与性能。结果表明石墨含量为10wt%时载体具有较好的导电性能，石墨与聚苯胺之间存在键合作用，聚苯胺-石墨复合材料比聚苯胺具有更大的比表面积。(2)通过A to B和A+B两种微乳液法成功制备了Pt(20wt%)/PANI-G和Pt-Ni-Zr/PANI-G电催化剂，采用XRD、TEM、XPS等手段对催化剂进行表征。结果表明A+B微乳液法制得的催化剂具有更好的结构和性能。微乳液的ω、前驱体的浓度对催化剂粒径存在显著的影响，当ω=8.71、前驱体浓度为0.0192mol/L时制得的催化剂Pt粒径4.0nm，以0、+2和+4氧化态存在，电化学活性面积15.99 m2/g，对甲醇的电化学氧化峰电流为282.04μA㎝-2、氧化峰电位为0.603V。Pt-Ni-Zr/PANI-G催化剂中金属之间形成较好合金结构，催化剂金属以0、+2等多种氧化态形式存在，Pt粒径大小在3nm左右；Pt11Ni6Zr3/PANI-G催化剂中Pt具有较大的电化学活性面积和较高的热稳定性，对甲醇也有较高的电催化活性且随甲醇浓度和温度的升高而增强，常温时Pt11Ni6Zr3/PANI-G催化剂在1mol/L甲醇+0.5mol/L硫酸溶液中的氧化峰电流为440.94μA㎝-2、氧化峰电位0.539V。

在当今轻量化需求的汽车工业里，铝合金材料得到广泛的应用。然而，为提高铝合金的机械性能和耐磨性，硬质氧化层的使用变的越来越普遍。硬质氧化层一般有30-80μ m厚，有的甚至只有几微米。对于这类涂层，传统的依赖于用光学方式查看压痕大小从而测算硬度的方法（如显微维氏硬度）已达到其测量极限。仪器化压痕法是替代传统测量方式的最佳方法，不仅能够去衡量其塑性变形性能（HV），还能够测量一系列决定涂层质量优劣的其它机械性能。用仪器化压痕法，即便是非常薄的阳极氧化层，也不用担心基材对测量氧化层性能时的影响。

采用全铬工艺制备铝-2024合金，并按照标准工业酒石酸-硫酸阳极氧化和不同的工艺时间进行阳极氧化。按照标准测量程序（样品的反射光谱、铝镜的参考反射光谱、暗光谱），使用在400-800nm光谱范围内工作的FR基本工具测量阳极涂层厚度和折射率。利用在FR监控软件中实现的WLRS算法对反射光谱进行拟合，提供了氧化铝层的折射率和厚度。将测量的涂层厚度值与触针轮廓仪（Ambios XP-2）的值进行比较。

在优化的实验条件下，4- 甲基 -7- 乙氧基豆素在10 min 内可完成分析。实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测，主峰具有良好的峰形和分离度，主峰附近无杂质峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于均三甲氧基苯的测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

柱温：60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气：He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式：直接进样, 250 oC 样品：氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测：ECD w/anode purge, 275 oC

凝胶渗析色谱作为一种样品的净化手段，在国外已经普遍使用，最近几年在国内也得到了普遍关注，尤其是在食品处理、生化分离、农业和环境样品如土壤、污泥以及有害废水等方面。随着分析技术的发展，GPC 在我国农药残留前处理分离、净化方面的应用越来越普遍，尤其是在富含脂肪色素等大分子的样品分离净化方面，具有明显的净化效果。本实验依据美国国家环保局的标准方法[1]采用凝胶色谱分离系统，成功的分离出了甲氧基DDT，其分离度大大超过EPA方法要求。——————————————[1] 美国国家环保局，METHOD 3640A

柱温：50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气：He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式：不分流, 0.75 min, 220 oC 样品：衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测：320 oC

本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪，建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内，线性关系良好，相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中，回收率在94.04%~106.08%之间，RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。