盐酸壮观霉素

一、 牛奶中抗生素的种类β-内酰胺类属于此类的抗生素的有青霉素类和头孢霉素类，常用于奶牛等家畜的个体临床治疗，残留在牛乳中。四环素类常见种类有四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等，是一类广谱抗生素。氨基糖苷类常见种类有庆大霉素、链霉素、二氢链霉素、新霉素、壮观霉素等，是常用于家畜的氨基糖苷类抗生素。氯霉素类包括以下三种化合物：氯霉素，甲砜霉素，氟甲砜霉素。这类药物都是严格限制使用的兽药，有些国家禁止使用。大环内酯类常见种类有红霉素、秦乐霉素、林可霉素、螺旋霉素和盐霉素等。磺胺类常见种类有磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶等，甲氧苄啶是磺胺增效剂，不单独使用。二、抗生素残留的危害抗生素的残留对人体的健康、生态平衡、奶制品价格及奶制品的国际贸易均有不同程度的危害。三、牛奶中抗生素检测方法1.传统的微生物检测法微生物检测法出现较早，从出现至今，大大改善了我国抗生素检测手段的发展，其测定原理是基于抗生素对微生物的生理机能、代谢具有一定的抑制效果，与临床应用保持一致，相对而言，其耗费的时间久，且存在着较大的误差，目前最常应用的是TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。2.国际通用的检测法相对而言，其是国际上应用较早的通用测定方法，也是我国制定的监测方法，其原理是：如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应，所以样品呈无色状态。如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。相对而言，这一方法费用较低，但是耗时，因此应用不算太广，发展受到一定的限制。3.蓝黄检测法该方法是一种广谱的微生物抑制法，相对而言，耗时短，可以在短时间内检查出抗生素的残留情况，只要通过颜色对比既可以得出结论，通过这一检测方法得到的检测结果存在着一定的误差，容易造成误检，但是耗时短，费用低。4.现代仪器分析法这一方法主要是借助现代仪器进行检测，测定其残留的抗生素种类，最常用的是色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。运用不同的理论，采用不同的手段进行检测，提高检测的标准，加强检测的质量。相对而言，该方法分离速度快，高效，实现自动化控制，可以检测出抗生素的具体含量，其结果更加准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。5.生化免疫法这是近年来随着新科技的发展而逐渐发展起来的，其是以抗原与抗体的特异性与可逆性进行结合，是一种分析就技术。基本原理家就是抗原体的竞争性结合，可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。几种方法各有优缺点，必须注重其综合使用，提高检测的质量与准确度。从其实践的结果来看，其对抗生素的残留现状检测效果良好，灵敏度极高，达到ng级水平 检测快速、专一性强。相对而言，此法具有高度的专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。6.专一试剂盒法所谓的专一试剂盒法就是根据含有芽孢杆菌的琼脂培养基和PH指示剂在一定的温度下进行培养，一般维持在65℃左右，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。天津兰博现 诚征省市分销商招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

氨基糖苷类化合物（AGs）是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括：链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广，又因其价格低廉，在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准，我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示：AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性，其分子中缺少发色团和荧光团，反相色谱保留较差，因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS），其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测，HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中，GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》，虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法，但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等，这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种ＡＧｓ进行同时检测，但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一！在动物组织中，GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化，检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累，开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法，解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法，可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化，能够更好地消除基质干扰，既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强：免疫学原理，对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强；操作简单：可穿透式柱塞，使用便捷；性能优异：AGs加标回收率80-120%，准确度高样本类型动物源性食品，包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用！美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法，值美正十五周年之际，意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

北京时间12月21日消息，据美国国家地理网站报道，美国宇航局的“火星奥德赛”探测器自2001年进入这颗红色行星的轨道以来，已经对其进行了近10年的观测，下面是该探测器拍摄的部分火星图片。　　1.宏伟壮观的火星陨石坑　　宏伟壮观的火星陨石坑(图片提供：NASA/JPL-Caltech/ASU)　　一颗陨石猛烈撞击火星，在地表形成巴库洛尔(Bacolor)陨石坑，碰撞产生的能量使地表远古物质向四面八方飞溅。巴库洛尔陨石坑是这颗红色行星表面的一个直径12英里(20公里)的深坑。这张“宏伟壮观的”火星陨石坑图片，是利用“火星奥德赛”探测器上的热辐射成像系统(THEMIS)在2002年到2005年间拍摄的照片合成的。据美国宇航局说，这周“火星奥德赛”探测器成为火星史上工作时间最长的飞船。　　该飞船在2001年10月24日进入火星轨道，到今年12月15日，它已经在这颗红色行星周围工作了3340天(近10年)。“火星奥德赛”打破了“火星全球探勘者”号之前创下的记录，后者在1997年9月11日进入火星轨道，2006年11月2日停止运行。据加利福尼亚州帕萨迪纳美国宇航局喷气推进实验室“火星奥德赛”项目科学家杰弗里普朗特说，迄今为止“火星奥德赛”获得的最有名的发现，也是它的第一项发现——找到有大量水冰埋藏在干燥的火星地表下的证据。他说：“这一发现非常令人兴奋，因为这是该任务的一个重要目标。”　　2.崎岖不平的火星地形 　　崎岖不平的火星地形(图片提供：NASA/JPL-Caltech/ASU)　　从这张合成图上可以看到夜迷宫(Noctis Labyrinthus)裸露区的高原和山谷，这是利用“火星奥德赛”在2003年到2005年收集的数据合成的。这种崎岖不平的地形是由火星外壳拉伸和碎裂形成的。当断层分开时，地下冰和水会从裂缝涌出，导致地表坍塌。普朗特表示，“火星奥德赛”的最初任务有两个：确定火星表面的组成成分和测量这颗红色行星的放射性，为未来可能进行的人类火星探索任务做准备。　　3.火星峡谷合成图　　火星峡谷合成图(图片提供：NASA/JPL-Caltech/ASU)　　这张迷宫(Noctis Labyrinthus)的峡谷伪彩色合成图，是用“火星奥德赛”在2003年4月到2005年9月间收集的图片合成的。该图着重强调了一个峡谷交汇处形成1.3万英尺(4000米)深的洼地。　　按照最初计划，“火星奥德赛”还有一个飞船同伴，即已知的“2001火星观测者”登陆器，但是1999年火星气候轨道器和火星极地登陆者”号探测器失灵后，美国宇航局取消了该任务。　　然而，为被取消的这项登陆器任务设计的仪器，又用在了美国宇航局的其他火星登陆器——“凤凰”号上，这颗探测器于2008年到达火星表面，现在已经停止运行。美国宇航局的普朗特表示，“火星奥德赛”的飞船同伴以这种方式“最终到达火星”。“这也是该探测器取名‘凤凰’号的原因——凤凰燃为灰烬后，再从灰烬里得到重生。”　　4.泪滴状台地　　.泪滴状台地(图片提供：NASA/JPL-Caltech/ASU)　　从这张由“火星奥德赛”探测器拍摄的照片可以看到，位于火星战神谷(Ares Vallis)地区附近的泪滴形状的台地向外延伸开来。科学家认为，凸起的岩石结构曾转变了火星表面的洪水流向。这个探测器长期围绕该行星运行，使科学家可以监控火星上每年的季节变化，其中包括冬季极区上空大气里的二氧化碳是如何凝结的。　　5.被穿透的陨石坑　　被穿透的陨石坑(图片提供：NASA/JPL-Caltech/ASU)　　火星上的这个重叠陨石坑看起来就像是一个被箭穿透的苹果。这张图片是美国宇航局的“火星奥德赛”探测器在2005年5月拍摄的。每个陨石坑的直径都有几英里，这是由一颗陨石在落地前的很短时间内分裂成两个后，在地面撞击出来的两个碗状陨坑。普朗特表示，“火星奥德赛”一生比较幸运，没有遇到过真正的困难。但在2003年的万圣节期间发生过“最大危机”，一个“超级太阳暴”释放出大量带电粒子，对火星表面的所有电子设备都造成了巨大破坏。“火星奥德赛”上的辐射测量仪失灵，不过稍后它又恢复了正常。　　6.火星沙海　　火星沙海(图片提供：NASA/JPL-Caltech/ASU)　　在这张合成图上看到的这些由风塑造的黑色沙丘海洋，是利用“火星奥德赛”在2002年12月到2004年11月间拍摄到的照片合成的。这片沙丘位于火星北极极冠上，面积相当于德克萨斯州那么大，它拥有更冷区域(蓝色)和更温暖的区域(黄色和橙色)。普朗特表示，对于一艘在轨道里运行了将近10年的飞船来说，“火星奥德赛”目前的状况非常好。　　它的大部分仪器仍在继续运行，“火星奥德赛”的备用系统还从没用过。也许这艘飞船面临的主要限制因素，是它在轨道里运行一周所需的少量燃料。据科研组成员估计，如果这艘飞船的轨道没有太大调整，“火星奥德赛”剩下的燃料最少还可供它运行10到15年。　　7.沙丘艺术　　沙丘艺术(图片提供： NASA/JPL-Caltech/ASU)　　在2006年“火星奥德赛”拍摄的这张照片上，由众多风塑沙丘构成的图案，看起来很像一幅抽象画。按照最初计划，该飞船是去执行一项持续时间仅为3年的任务，但是到今年的10月，美国宇航局已经把它的工作寿命延长了3倍。现在该飞船打算运行到2012年底，这项任务可能还会被延长，用来帮助美国宇航局的火星科学实验室——“好奇”号，该计划预计将于2012年8月发射升空，前往火星。　　美国宇航局的普朗特表示，目前“火星奥德赛”担任该局的火星车“勇气”号和“机遇”号的通讯中转站，它或许也能为“好奇”号提供相同服务。他说，“如果2012年后这艘飞船依旧很‘健壮’，我们将会继续让它再运行几年。”

巨型望远镜拍下银河系壮观画面银河系中心黑洞模拟图据英国《每日邮报》报道，德国马普地外物理研究所的天文学家仔细地观察了我们银河系的中心，并用甚大望远镜拍下银河系壮观画面，从而证实在我们的银河系中心有一个巨大的黑洞。 在此观察期间，德国天文学家利用智利欧洲南方天文台的甚大望远镜，16年持续跟踪观察了围绕银河系中心运行的28颗恒星的运动情况。据天文学家认为，恒星围绕银河系中心运转的情况显示一个400万太阳质量的黑洞一定存在于银河系中心，且距离地球大约27000光年。钢坯负责该研究项目的莱恩哈德根泽尔教授表示其研究成果首次为证明超大质量黑洞确实存在提供了一个最好的实验证据。 由于从地球上观察天空多受星际尘埃的阻挡，天文学家通常很难看到银河系的中心区域。而在这次观察中，他们利用能透过尘埃云的红外线光进行观察，从而能清晰地看到银河系的中心区域。科学家一直怀疑在银河系的中心区域潜伏一个巨大黑洞，这个黑洞就是"人马座A星"(Sagittarius A-star),是一个质量为太阳400万倍的"怪物"。这次新观察结果进一步证实了这种猜测。 据皇家天文学会的罗伯特马赛博士说，"虽然我们认为黑洞具有潜在的威胁，如果你距离它太近，就会有生命危险，但是它们在星系的形成过程中可能扮演着重要角色，这个重要性不只局限在我们的银河系的形成上，还包括所有其他星系。它们在物质集结过程中起着重要作用，如果物质的密度足够大，这个环境就可以促使恒星形成。通过这个过程，第一代恒星和星系诞生了。"(尼特)

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。　　传真：010-67156318　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会　　邮编：100061　　国家药典委员会　　2013年5月28日

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

p　　作为全球科学仪器行业内历史悠久、规模最大的展会，Pittcon 2016(匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会)将于2016年3月6-10日在美国亚特兰大市Georgia World Congress Center举办。据悉，今年Pittcon设置了1529个展位，来自全球各地的参展商将在占地409,740平方英尺的展馆内展出用于工业、学术和政府实验室的产品和服务。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 232px " title="Main-Img__GWCC-Image-11.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/40b73c24-c4c8-4ea3-89bb-6a55661270cc.jpg" width="600" height="232"//pp　　据Pittcon官网最新公布的a title="" href="http://pittcon.org/wp-content/uploads/2016/02/All-Exhibitors-List-2-5-16.xls" target="_blank"参展企业名录/a，截至2016年2月9日，来自全球28个国家和地区的848家企业参展，其中119家企业为首次参展。另外，26%的参展企业则来自美国以外的地区，如英国、加拿大、日本、中国、法国、德国和意大利等。/pp　　仪器信息网编辑发现，今年安捷伦、珀金埃尔默再一次选择了缺席。自2012年开始至今，安捷伦已是连续五年缺席Pittcon；珀金埃尔默则在连续缺席四届后，去年选择重返这一展会，不过今年珀金埃尔默并未出现在参展企业名录中。相比于这两位的“不捧场”，Pittcon 2016依然迎来了大量的“忠实粉丝”，赛默飞、沃特世、布鲁克、岛津、日立高新、日本电子、HORIBA、Sigma-Aldrich等众多知名仪器厂商均有参展。/pp style="text-align: center "strong中国科学仪器相关参展企业/strong/pp style="text-align: center "img style="float: none " title="QQ截图20160216134247.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/ba7df305-1b6a-450e-be77-ff2cc9162b15.jpg"//pp style="text-align: center "img style="float: none " title="QQ截图20160216134307.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/72453123-03e7-4d3e-93f8-227effeb6b9e.jpg"//pp style="text-align: center "img style="float: none " title="QQ截图20160216134328.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/d0307737-32e6-4192-8062-d70eef560b80.jpg"//pp　　同时，仪器信息网编辑在参展企业名录还发现了为数不少的中国科学仪器制造商名字，天美公司、天瑞仪器、舜宇恒平、莱伯泰科、上海精科、大连依利特等国产仪器制造商均在其中，据不完全统计，今年有大概50家中国科学仪器制造商将亮相Pittcon，参展队伍十分壮观。/pp　　最后，需要特别说明的是，仪器信息网(展位号4043)也将再次派出团队参加Pittcon 2016，并将带回大量详实的一线图文报道，敬请关注!/p

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

话说，里约那一滩“碧池”大家还记得吗?　　前几天，这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...　　到底咋就变绿了?　　网友也是各种脑洞大开...　　有人说是黄+蓝=绿，尿的...　　也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。　　更有网友说，这是主办方贴心，特地为运动员把泳池调成绿色，好缓解强日光对眼睛的刺激。　　昨天... 德国的跳水选手抱怨...　　这池水简直弥漫着一股屁味.........　　而匈牙利的水球运动员也表示....　　这池水辣眼睛。。。　　不得不接受队医的紧急处理........　　好吧....　　于是所有人都在问...　　这特么究竟为什么???　　刚开始，里约奥组委也是全程蒙比，完全不造是什么情况，只是说不会对运动员的身体造成危害。　　通过几天的调查...　　今天，泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......　　他们表示： 东西加错了，加错啦!!!　　原来，场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!　　(Contractor这词嘛，在国外你要说是承包工好，说是临时工也行，总之就是这人是我们外面外包找来的，不是我们自己人!)　　然而....　　这哥们万万没搞懂.....　　这两个池子之前并没有用双氧水来消毒，而用的是氯!　　现在双氧水一加，刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂，自然导致池水中绿藻繁殖，这才变绿了。　　--------- 当当当 化学时间到 --------　　一般来说，游泳池消毒有两种方法：　　1 用氯系消毒剂，比如用像自来水厂一样用少量的氯气，或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。　　2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。　　一般来说，单独用，两种消毒方式都有效果..　　然而!!!　　里约，把这两个。弄混了!!!　　他们之前用的氯系消毒剂，之后这个临时工又往里面加了双氧水....　　那么....　　两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸，水和氧气，所以水藻才出来了。　　泳池才变绿...　　敲黑板!!!　　2017高考题：　　里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒，后来又往池水中加入了双氧水，请问为何池水会变绿?　试写出其中的化学反应原理并解释。　　答：因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸，二氧化碳和氧气　　HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O　　而盐酸没有消毒作用，促进了藻类的繁殖。　　事情现在是搞清楚了...　　所以你们为什么会觉得辣眼睛?　　里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!　　(虽然被稀释的非常稀..　)　　那这两滩“碧池”怎么办?　　在花样游泳运动员抱怨花游池太绿，他们比赛时都看不清互相之后，里约官方终于重新放水清理了大池...　　里约官方表示，这么大一池水，接近100万加仑... 光是排水就要10小时，排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....　　好吧..　　但愿你们能好.......　　然而...　　现在跳水那边还是绿的.........　　他们表示不影响比赛，先不换... 不换.......　　他们会进一步启动池水的净水循环系统，希望能这么慢慢把池水净化回来.......　　好吧，心疼跳水运动员3秒钟...

p style="line-height: 1.75em text-align: left "span style="line-height: 1.75em " 两年一届的德国慕尼黑国际实验室、分析、诊断及生物技术专业博览会及研讨会(analytica 2016)即将于5月10-13日在德国慕尼黑贸易展览中心举办。据悉，analytica 2016共设置5个大型展厅(A1-A3、B1-B2)，来自世界各地的参展商将在占地55，000平方米的展馆内展出用于实验室、分析、诊断及生物技术的产品和服务。/spanbr//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/8ff6e3d4-c0f5-44d7-9d7c-6d10762d325c.jpg" title="0eb30f2442a7d933df0e0339ad4bd11372f001d1 (1).jpg"//pp style="line-height: 1.75em "　　据analytica 官网最新公布的参展商目录span style="line-height: 1.75em "，截至2016年4月17日，总共将有来自全球37个国家的1246家仪器设备及相关耗材供应商参展，其中来自德国本土的企业有673家，占所有参展企业的54%。另外的573家参展企业则来自德国以外的地区，如英国、法国、印度、中国、美国、意大利、日本和瑞士等国都有较多的企业参展。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　一如既往地，众多知名的仪器厂商如安捷伦、赛默飞、岛津、沃特世、布鲁克、珀金埃尔默、HORIBA、AB Sciex、日立高新等都将纷纷亮相analytica 2016。/pp style="line-height: 1.75em "　　值得一提的是，今年的analytica将迎来十分壮观的中国参展商队伍，当前已经报名的中国参展商共有90家。其中，东西分析、北分瑞利、钢研纳克、聚光科技、天瑞仪器、大龙兴创、海能仪器、博纳艾杰尔、仪电科仪、上海一恒、上海三信、杭州雪中炭、浙江爱吉仁泰林生物、月旭科技等知名国产仪器制造商都将亮相本届展会，令人十分期待。/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong中国科学仪器相关参展企业/strong/spanspan style="line-height: 1.75em "　/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/9f05c755-57d7-4781-985f-ad1ea11a7f83.jpg" title="两年一届的德国慕尼黑国际实验室 1.jpg"//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/596a30fe-9fcb-4416-8c69-8a1244607526.jpg" title="两年一届的德国慕尼黑国际实验室 2.jpg"//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/f13a8cc1-ab0e-4337-aa54-7697b403fb7d.jpg" title="QQ图片20160427130112.jpg"//span/pp style="line-height: 1.75em "span style="line-height: 1.75em " 最后，需要特别说明的是，仪器信息网(展位号: B1.132)也将再次派出团队参加analytica 2016，并将带回大量详实的一线图文报道，敬请关注!/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right " 附录：img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="line-height: 16px "/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/a97e48f8-75f0-43d7-b98b-4fea6d90da0b.pdf" style="line-height: 16px "analytica2016参展商目录.pdf/a/pp style="text-align: right "a href="http://www.analytica.de/exhibitor-directory/?etcc_cmp=ana16& bid=130128mh006& etcc_med=ms& bkn=ab& etcc_par=instrumen" target="_blank" title=""更多参展详情了解请点击/abr//pp style="text-align: right "br//pp style="text-align: right "撰稿人：陈星羽/p

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量，经安装工程师反复测试比对，其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准！其测试结果的重复性及准确性让人难以置信（重复性误差达0.02%）！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范！（大唐仪器2012年2月6日）

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

变异链球菌的菌落特征与使用范围及培养方法！ 变异链球菌属于甲型溶血性链球菌类，菌体较小，呈圆形或卵圆形，常成双或以短链状排列，革兰染色呈阳性。它在胰蛋白胨培养基中和含有95％氮气及5％二氧化碳混合气体的环境下生长良好。 一、菌种简介平台编号：Bio-53150规格：冻干物拉丁属名：Streptococcus Mutans菌株名称：变异链球菌其他编号：ATCC700610培养基编号：116或114,5% CO2 or 厌氧培养温度：37培养时间：48 小时用途：对红霉素、利福平、利福霉素AMP、壮观霉素、链霉素敏感。血清型C。注意事项：仅用于科学研究或者工业应用等非医疗目的不可用于人类或动物的临床诊断或治疗，非药用，非食用（产品信息以出库为准）保藏条件：斜面菌种和安瓿瓶冻干菌种应在 2-8°C 保存。西林瓶菌种请置于-20°C 保存。甘油请置于-80°C。 二、培养基TSA+5%脱纤维蛋白羊血（血琼脂平板） 三、菌落特征变异链球菌在血平板培养基上呈旺溶血，菌落较小，呈灰白色、圆形，表面突起，菌落质地较硬，有嵌入培养基内生长的趋势。 四、菌种的培养1、菌种是指食用菌菌丝体及其生长基质组成的繁殖材料。菌种分为母种（一级种）、原种（二级种）和栽培种（三级种）三级。工业发酵的有用菌种，其筛选步骤包括菌种分离、初筛和复筛。2、挑选具有某种能力的有用菌种，也称种子制备，是指菌种在一定条件下，经过扩大培养成为具有一定数量和质量的纯生产菌种的制备过程。以作接入发酵罐中进一步扩大菌体量及合成产物之用。3、种子制备包括孢子制备和菌丝体制备 菌种制备。4、保存在沙土管或冷冻管中的生产菌种，用无菌手续挑取少许，接入琼脂斜面培养基上，在25℃（或较高温度）下培养5～7天（或较长时间。所得孢子还需进一步用较大表面积的固体培养基以获得更多孢子（对于霉菌类孢子制备，多数采用大米、小米之类的天然培养基）。5、将培养成熟的斜面孢子制成悬浮液，接种到扁瓶固体培养基上，于25～28℃培养14天。将成熟的扁瓶孢子于真空中抽干，使水分降至10%以下，并放入 4℃冰箱中备用。一次制得的孢子瓶可在生产上延续使用半年左右。6、如果有些生产菌种不产孢子，如赤霉素产生菌或产孢子不多的，则可采用摇瓶液体培养制得菌丝体，作种子罐的种子。种子罐的目的是使接入有限的孢子或菌丝体迅速发芽、生长、繁殖成大量菌体。其中的培养基组分应是易于被菌体利用的碳源（如葡萄糖）和氮源（如玉米浆），及无机盐(如磷酸盐)等。作为发酵罐的种子应生命力旺盛、染色深、菌丝粗壮，无杂菌及异常菌体。接种量一般在10%～20%。 五、使用范围（1）合成培养基。合成培养基的各种成分完全是已知的各种化学物质。这种培养基的化学成分清楚，组成成分精确，重复性强，而且微生物在这类培养基中生长较慢。如高氏一号合成培养基、察氏（Czapek）培养基等。 （2）天然培养基。由天然物质制成，如蒸熟的马铃薯和普通牛肉汤，前者用于培养霉菌，后者用于培养细菌。这类培养基的化学成分很不恒定，也难以确定，但配制方便，营养丰富，培养效果好，所以常被采用。 （3）半合成培养基。在天然有机物的基础上适当加入已知成分的无机盐类，或在合成培养基的基础上添加某些天然成分，如培养霉菌用的马铃薯葡萄糖琼脂培养基。这类培养基能更有效地满足微生物对营养物质的需要。 六、注意事项1）冻干首次活化，干粉要全部用完，不能预留，用无菌吸管吸取 0.3ml 的培养液（即以上建议的培养基配方，不加琼脂）或者无菌水，滴入冻干管中，轻轻振荡至其溶解。吸取全部菌悬液，接种在培养基上（建议不超过 2 支平板）；2）经过冷冻干燥保藏，菌种处于休眠状态，复苏培养时可能会延迟生长，这时需较长的培养时间； 若您收到的是已复苏的培养物（非冻干菌），则可以直接用于您的实验，或根需要转接培养；如有不明白之处，请务必先咨询我单位技术人员，避免不必要的损失；二次接种量要多，固体斜面培养基水分要少才能让菌体长得比较明显，液体培养要静止培养；3）微生物菌种应保藏于低温、清洁干燥的地方，室温放置时间过长会导致菌种衰退；4）菌种操作应在无菌条件下进行；转种完毕，应经灭菌再做丢弃处理；5）应根据菌种状况及时转接，冻干菌种保藏时间通常为 2-25 年；6）菌种使用过程中如出现杂菌污染或菌种生产性能下降，应及时和微生物菌种查询网联系；7）如若有菌种复苏不活或者污染等情况，请在收到菌钟后 2 个月内联系，逾期不予受理；8）打管操作需由专业微生物技术人员在相应的防护设备中进行，生物危害程度为三类的菌种应在生物安全柜中操作，打管时冻干管应远离面部，保护眼睛；9）安瓿瓶开封：用浸过 75％酒精的脱脂棉擦净安瓿管，用火焰加热其顶端，滴少量（2-3滴）无菌水至加热顶端使之破裂，用锉刀或者镊子敲下已破裂的安瓿管顶端并将冻干管开口处在火焰上过一遍，并保持在火焰旁操作；10）甘油管使用：使用本甘油菌时可以不用完全融解，在甘油菌表面蘸取少量涂板或进行液体培养即可。也可以完全融解后使用，但随着冻融次数的增加，细菌的活力会逐渐下降。 欢迎访问微生物菌种查询网，本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司，单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务！与国内外多家研制单位，生物医药，第三方检测机构，科研院所有着良好稳定的长期合作关系！欢迎广大客户来询！

太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用！（大唐仪器2010年3月23日）

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。　　每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。　　检测结果延迟2个月公布　　“总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。　　据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg，较0.5μg/kg的国家标准超标140%，另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg，超标80%。　　这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。　　在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。　　“在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1，而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。　　但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右，在1993年，黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病，在肝病毒传播最为广泛的东亚，其毒害尤为值得警示。　　早在2011年11月27日，国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》，其中提到，发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标，决定在全国范围开展专项督查检查。　　不过，国家质检总局网站如今并没有这份通知，但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。　　“黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。　　这位从业者称，检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育，大约需要孵育2个小时，之后，便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测，黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。　　至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质，有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说：“其中利益关系错综复杂，一言难尽。”　　黄曲霉素连过三个检测关　　“本来，在问题牛奶进入奶企之前，有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说，“首先是饲料，无论是大型牧场还是个体奶农，都知道霉变饲料对牛只的毒害，一般而言，牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储，将问题饲料排除，奶农没有这样的条件，但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”　　据王丁棉介绍，农业部负责，农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室，负责饲料的质量安全，会定期地抽查饲料厂的质量安全。　　值得关注的是，根据相关规定，乳制品企业和牧场在购买饲料时，会要求对方出具检测报告，包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后，至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。　　据王丁棉介绍，检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等，由于一般饲料都是大宗商品买卖，存储期有半年之久，保存不当可能会出现受潮霉变，因此饲料使用前应该进行再次检测。　　“最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食，加工成饲料出售，牧场或者牧户有时会购入这种饲料，但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。　　“奶源是第二道关，如果牧场，在运出牛奶前会进行检测，如果是奶农，则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为，畜牧局的监管也许并未能起作用，“畜牧局的检查通常是两三个月一次，连牧场都难以覆盖，更不用说牧户了。”　　对于生产环节，主要靠企业自检，而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关，但往往也是虚设。”王丁棉说，“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的，在恶性竞争下，为了争夺奶源，更快地进货出货，奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”　　按照《生鲜牛乳收购标准》，“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目，《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定，乳制品生产企业需要检测项共有37项，其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。　　也就是说，无论是原料奶还是成品奶，在产前产后都要进行检测，而这次是由国家质检总局抽检出来的，按照常规，国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。　　广东省一位基层质监人士说，奶企通常是将牛奶送检，同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道，只要严格执行，一般不会出问题。”该名人士说。　　在食品中要有就有害　　事实上，肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1，在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中，黄曲霉素B1有着更广泛的存在。　　据质检总局日前的公布，在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。　　这并不让人意外，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测，发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%，并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%，其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。　　在蒙牛黄曲霉素事件爆发后，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。　　“黄曲霉素是强致癌物质，它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西，定个量，在什么数值以上是有害的，多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说，“黄曲霉素就是不能有，但是又做不到不能有，所以现在又有些标准，这个叫技术标准。”　　所谓技术标准，就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量，在奶制品中是0.5μg/kg，而在大米里头就是10μg/kg。　　“这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说，奶里面其实就是一点点，真正多的还是在其他里面。”罗云波说。　　罗云波认为，只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素，但要能理性分析，尽可能的少伤害。“现在说不好听的话，你把母乳拿来检测，都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村，如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面，那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看，管好源头控制，尽可能减少其可能性。”他建议说。　　而在王丁棉看来，作为一种能在人体沉淀的致癌物质，黄曲霉素本身就不应该在食品中存在，而不能简单地认为量小就毒性不大。他说：“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍，何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的，光看数值就知道差别了，为什么还认为差别不大?”　　食品安全存在三套标准　　“这个很奇怪，你说汽车，每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢，就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。　　陈君石向时代周报记者介绍：“总体来说，食品安全问题还是少数，光靠监督也还是不行的，企业自己也得更严格地查，这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查，又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”　　近来，陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初，他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底，他接受了媒体采访，但他认为，该媒体刊登的报道将其讲话断章取义，导致公众对他产生不满。　　“我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话，但掐头去尾作为标题，误导性很强。”陈君石对本报记者说，“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康，向企业利益妥协，向差劲的国情妥协，这根本不是我的原意，在保障健康方面，标准绝无妥协。”　　陈君石认为，一个标准的制定是基于科学依据，在能够保障健康安全的前提下，以兼顾国情和协商的方式确定的，这是标准制定的原则，国内国外都是如此。　　“在我国，往往各部门、各位专家之间的看法不一，在是否制定某些标准和指标方面存在分歧，最后通过协商的方式达成一致，即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。　　“现在食品安全国家标准的问题，已经讨论得差不多了。我们根本的问题是，这个标准是本来不该有的，这个跟食品安全一点关系也没有，这是一个质量问题，不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。　　陈君石认为，在《食品安全法》颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言，有食品卫生标准，根据的是食品卫生法，主管部门是卫生部 其次有产品质量标准，根据的是产品质量法，主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准，根据的是农产品质量安全法，主管部门是农业部。　　“这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见。比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。”陈君石认为，“由于存在多套执法标准，给企业和执法都造成了不必要的困难。所以，2009年颁布的《食品安全法》规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”　　据陈君石讲述，从2009年开始，国家开始清理整顿，所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧。“不过，最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。　　据上述地方质监局人士透露，由于标准不同，各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块，质监局基本管不了。”他说，“因为按照分工划分，牛奶进入奶企前属于农业口，由地方农业部门负责，到了奶企生产阶段交给质监，到上了货架则是工商的事情了。”

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

根据2009年国家药品评价性抽验结果，标示为天津市万嘉制药有限公司生产的氯霉素滴眼液16批次不符合规定。目前天津市食品药品监督管理局已责令天津市万嘉制药有限公司召回已销售的所有批次氯霉素滴眼液。　　为确保公众用药安全，国家食品药品监督管理局要求各省(区、市)食品药品监管部门做好对氯霉素滴眼液召回的监督管理工作。

导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一，尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素，历经九十余年，已发展三代，曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强，在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而，此类抗生素的不合理使用，会给食品安全带来隐患，其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期，农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，青霉素类含有β-内酰胺环，是一类化学性质非常活泼的物质，容易在高温、水或酸碱条件下发生降解，一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目，我们推出了岛津最新的应用解决方案，来一起看看！水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量（MRLs）为50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期，农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤，修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图，β-内酰胺环易光解，或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1]因此，实验过程中需注意：• 宜采用粉末标品，现配现用，前处理避光，配制后尽快分析；• 考虑到溶解性和溶剂效应，标准品母液推荐30%乙腈水配制，-18℃避光存储，保质期5d，工作液则现配现用，尽快上机分析；• 有机相为甲醇时，青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯，如下图所示，青霉素甲酯MRM通道有色谱响应，且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确，流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内，线性良好，相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析，未检出青霉素成分，并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，β-内酰胺类化合物稳定性差，分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外，岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，聚焦难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业无抗奶目标的提出，抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前，青霉素作为&beta ‐内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物，是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则，出于经济利益的驱动，一些不法奶站为了谋求自己的经济利益，人为的使用解抗剂去降解牛乳中残留的抗生素，生产人造&ldquo 无抗奶&rdquo 。目前市售解抗剂的主要成分是&beta ‐内酰胺酶，它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的，可选择性分解牛奶中残留的&beta ‐内酰胺类抗生素。&beta ‐内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂，该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。&beta ‐内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性，导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高，从而大大降低了人们抵抗传染病的能力，给消费者的身体健康带来危害。为此，长期关注中国&ldquo 食品安全&rdquo 的岛津公司发挥技术优势，推出了基于岛津超快速液相UFLCXR的&beta ‐内酰胺酶的检测方法。 本方法通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾，间接检测牛奶中是否添加了&beta ‐内酰胺酶，供相关检测人员参考。在本方法中，使用岛津超快速液相UFLCXR，配合岛津shim pack XR‐ODS II 75 mm L.× 3.0 mm I.D.,2.2 &mu m 快速分析色谱柱，测定了市售牛奶中青霉噻唑酸钾的含量，标准曲线线性良好，重现性良好，1#样品中青霉噻唑酸钾为31.2&mu g/mL ， 2# 样品中青霉噻唑酸钾为5.4&mu g/mL，说明牛奶中添加过&beta ‐内酰胺酶。 有关本方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171132.htm。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。