六氧杂二十烷

各位老师前辈们好，我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的，需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC（三个是不同的升温程序），在中间都会出现一个较大的杂峰，用超纯水空白做也是，谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题？请各位老师指导一下。

最近进了个样品，固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现，除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么，有没有可能是柱流失？柱子是HP-5MS。

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

[color=#444444]二十四烷沸点有391℃，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度只有250℃，为什么用常规方法可以分析？照理说他应该无法气化，无法进入色谱柱才对啊[/color][color=#444444]求高手赐教。二十四烷在气化室温度250℃的情况下，能正常出峰。我理解不了。[/color]

那位大侠知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工业用环氧丙烷中杂质的方法？急。。

抽完二十根烟,找不到离开你的理由 撕开锡铂纸.烟盒内二十根烟整齐的排列 撕开自己.想念却如何都无法排列的整齐 点上一根烟.点上心里的想念. 我点了二十根想你的理由 却找不到一根忘却你的理由... 第一根烟: 从我的肺里荡出.我要它飘回第一次见你的那天. 去记住那个重要的日子... 第二根烟: 在我的手指间烧尽.. 我凝不住.你对我的第一个微笑.. 第三根烟: 如果我孤独了.因为我是在想你 第四根烟: 因为我在延续上一根烟的想念 第五根烟： 火星是真实的.而你的那句喜欢你. 却不能再在我耳边真实了 第六根烟: 我在叫你乖 你是否仍然爱听? 第七根烟: 我揉碎了扔出了我的视线. 因为在上次的第七根烟. 我第一次听到你对我说:我生气了. 第八根烟: 它是不是开始熏黑着我的肺 就像你温暖的肩膀一直熏着我的心 第九根烟: 如果九就代表永久 那我在你和我的心门之间画上大大的九 是不是就可以让你在我的世界停的久点再久点... 第十根烟: 是太多烟迷蒙了自己的周围 还是眼睛根本早就看不清了? 第十一根烟: 除了你. 谁还会帮我数着.这是第几根的灰烬了... 第十二根烟: 在我弹出去时. 我想问你.那溅起的火星是不是还像当时的样子 可是.你在哪呢 第十三根烟: 我开始觉得冷了. 那你呢? 是不是也是一样抖着.却依旧要给我你的温度. 直到你的掌心有了和我相同的冰凉 第十四根烟: 烫着了我的冰冷. 永远没有你给我温度时的那份细腻 第十五根烟: 想起你联想着我都要重复着一二三的勇气.. 这剩下的一小截烟 还能再抽三口吗? 第十六根烟: 如果你在这些烟上都写了字 当这些字都成灰烬 你是不是便在我的胸口了? 第十七根烟: 我预想坐上你的双膝,拉着你的手放进我的衣兜里,握紧... 是不是真的可以用别人的手代替我? 第十八根烟: 如果你在下一个路口发现我不在了 你是继续等我.还是追着我的步伐? 第十九根烟: 你说你喜欢我那双眯着的小眼睛 那你知不知道它为什么湿了? 第二十根烟: 你说你去了.你相信你可以找到你的快乐. 那你如何还我另一个快乐? 你不在了.两个快乐还可以相连吗? 当最后一根烟抽完. 对你的想念是不是也能停下? 离开的日子我抽的烟何止是这二十根 我想你的理由何止是这二十根星火 但是一包烟.只有二十根 我抽了十九根.你都不在身边. 那下一根烟.下一包烟燃起的时候. 我是不是还有想你的理由? 那是不是我转身了.你就也要跟着转身了.. 于是阿拉就该相信地球是圆的 于是阿拉就用一辈子,去赌上一个缈茫的下次重逢... 我 放下尊严 放下骄傲 放下固执 都是因为我放不下你。。。。。

想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测，只有二氧六环的保留时间容易飘，是什么原因呢

2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

今天在用za3000对Pb元素进行测定，发现针头弯了，于是拉管子，换针头。但是没用几次又弯曲了，反复试验几次，均发生上述情况。求各位大神解答一下，所有的设定条件和之前一样，唯独今天出现了问题，很苦恼。。。。。。。。。

10版药典中关于吐温80（聚山梨酯80）中环氧乙烷与二氧六环的测定，有没有谁做过，发张图谱看下，多谢了，还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有，怎么配制的啊

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。

最近看了一篇中文文献，说用气相色谱，只需要0.25毫升血浆就可以检测人体血浆中的二十六烷酸了，但我用气质，用了5毫升也检测不出，但该方法跑标样是没有问题的，用的是甲酯化的方式，因此对该文献产生质疑，请各位做过的发表高论，谢谢！

求 毛细管柱法 检测二十八烷醇的 具体方法最好是varian的设备谢谢了

我做环氧乙烷的残留量，但不知道什么时候出峰是环氧乙烷的峰，有谁能告诉我一声，谢谢了！

不知不觉我也达到二十万了,也是老人家了.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，做明胶空心胶囊残留溶剂（环氧乙烷）测定。环氧乙烷对照品出峰不好，峰面积特别小，加大浓度也不好使，而且在环氧乙烷峰后面出现了类似杂质峰的东西，不明白是为什么。顶空进样器是北京中兴的DK-3001A，检测器是岛津的GC-2010Plus，方法文件是按照2015版国标设的。结果跑出来的图是这样的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111612421216_9953_3503174_3.png[/img]

三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸（DHA，俗称“脑黄金”），不仅能抗氧化、抗炎，保护血管内皮健康，还能减少血小板凝集，进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用手动六通阀进样，TCD检测器，空填充柱。已排除载气的纯度问题。但进样后，仍然出现若干小的杂峰。请问是否是六通阀本身的原因？该怎么解释？另外，想拆六通阀看看，发现阀出气口与管路是焊接的，是不是比较难拆洗？

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

气相色谱法 为什么用正二十二烷为内标

由于工作需要，我公司现需要甲苯，二十烷各一瓶，原装是美国进口的，要求是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 级的，如有产品请与日本电产浙江有限公司化学分析室联系电话：0573-85090777-952手机：13586380076联系人：于先生。

(2S,3S)-3-氨基-2-甲基-4-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸(2S,3S)-3-amino-2-methyl-4-oxoazetidine-1-sulfonic acid谁有这个液相的检测纯度的方法，是氨曲南的起始物料N-氮杂环丁烷？？？

测试吐温80的环氧乙烷和二恶烷的残留，75℃ 45min 顶空进样 12秒HP5柱子 柱温50度℃程序升温5℃./min至130℃ 按照2010中国药典的方法，环氧乙烷几乎不出峰啊，峰高只有0.4，而且和乙醛峰完全重合，请问这是什么问题的

有老师遇到这样的问题：用色谱做环氧乙烷残留量，做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高，标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢？

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊，有急用，我没做出来。。