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氯邻二氮杂萘
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氯邻二氮杂萘相关的方案
离子色谱法测定三(乙基膦酸)铝原药纯度及磷酸二乙酯等杂质的含量
三(乙基膦酸)铝属于农药中的杀菌剂,国内生产厂家大多采用铵盐二步法进行生产。该工艺简单,反应平稳,原料易得。但由于在生产中用到过量的硫酸铝,导致原药中的主要杂质为硫酸盐,另外还包括磷酸二乙酯、亚磷酸根、氯离子和磷酸根等杂质。关于三(乙基膦酸)铝及其杂质的分析方法已经有较多的文献报道,主要包括化学滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等,但是对杂质磷酸二乙酯进行分离分析的报道较少。本文优化了分离条件,实现同时分离三(乙基膦酸)铝原药中六种阴离子的目的。
LC-MS/MS法测定普萘洛尔中的基因毒性杂质N-亚硝胺普萘洛尔
本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定普萘洛尔中的N-亚硝胺普萘洛尔杂质。该方法在7 min内完成测试。方法学结果表明,N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01 ng/mL。0.2 ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0..29 %和2.43%之间。1 ng/mL和20 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为95.63-102.55%,相对标准偏差为1.95-2.32%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。
LC-MS/MS法测定普萘洛尔中的亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明,N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试,平均回收率为108.52%,相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。
用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱(氯二氟苯甲酸)——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测
分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中,使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离,其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。
使用近红外光谱和掺杂物筛查技术对牛奶中常规掺杂物的检测
目前市场上牛奶的价值在于其中的蛋白质,其蛋白质含量的标准检测方法是对氮含量进行测试,然后推算出其蛋白质含量。因此添加一些氮含量高的化学物质例如尿素,能够在降低成本的情况下提高牛奶的表观氮含量。天然牛奶中尿素的含量大约在0.02%-0.05%,而牛奶中高含量的尿素通常是掺杂所得。另一种掺杂物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量,这也使得在通过标准乳糖测试的同时可以添加更多的水。本文介绍的近红外光谱配合PerkinElmer的掺杂物筛查技术(Adulterant Screen)可以用于检测任何故意或意外的牛奶掺杂。
使用近红外光谱和掺杂物筛查技术对牛奶中常规掺杂物的检测
目前市场上牛奶的价值在于其中的蛋白质,其蛋白质含量的标准检测方法是对氮含量进行测试,然后推算出其蛋白质含量。因此添加一些氮含量高的化学物质例如尿素,能够在降低成本的情况下提高牛奶的表观氮含量。天然牛奶中尿素的含量大约在0.02%-0.05%,而牛奶中高含量的尿素通常是掺杂所得。另一种掺杂物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量,这也使得在通过标准乳糖测试的同时可以添加更多的水。本文介绍的近红外光谱配合PerkinElmer的掺杂物筛查技术(Adulterant Screen)可以用于检测任何故意或意外的牛奶掺杂。
上海力晶:氯膦酸二钠胶囊中氯膦酸二钠检测产品配置单(离子色谱)
2010年中国药典中增订了氯膦酸二钠及其胶囊与注射液中的氯膦酸二钠的含量测定,规定的离子色谱条件:● 色谱柱: IonPac AS 11戴安阴离子分析柱,250×4mmIonPac AG 11戴安阴离子保护柱,50×4mm● 淋洗液:KOH等度淋洗:45mM● 柱温:30℃● 流速:1.2mL/min● 检测器:电导检测器● 抑制器:ASRS 300 4mm● 进样体积:25μL
用于药物杂质分析的高分辨率采样 二维液相色谱--隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测
分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱(LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中,使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离,其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质
本研究应用抑制电导型离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的有关物质和含量,方法准确、灵敏、专属、快速,避免了复杂的样品预处理和衍生化过程,同时测定多种组分,能更好地控制氯膦酸二钠及其制剂的产品质量。
鲜奶、奶粉中邻苯二甲酸酯类增塑剂的GCMS检测方案
鲜奶与奶粉中的增塑剂,主要源于挤奶器、存放容器、传输管路、包装材料的释放。本方案参考标准《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,将鲜奶、奶粉经过溶剂萃取,提取上清液,使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯DBP、DEHP、DINP的含量。根据保留时间、特征离子定性,外标法定量。本方法适用于鲜奶、奶粉及奶粉生产过程中软连接和奶粉内衬袋等中邻苯二甲酸酯检测。
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
疑似毒品中溴西泮等苯骈二氮杂卓类毒品检测
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定可疑毒品中的4种苯并二氮杂?类物质的方法,该方法参考中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1647-2019《法庭科学 疑似毒品中溴西泮等五种苯骈二氮杂?类毒品检验 液相色谱和液相色谱-质谱法》。实验结果表明:该方法分析速度快,灵敏度高,重复性好,校准曲线线性良好,适合用作检测疑似毒品中的苯骈二氮杂?类毒品。
2,3- 二氯 -1,4- 萘醌农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2,3- 二氯 -1,4- 萘醌等化合物的定性定量分析。
用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱(脱酰胺胰岛素)——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测
分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中,使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离,其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。
赛默飞世尔高分辨液质系统 Q Exactive Focus 在药物基因毒性杂质盐酸普萘洛尔醚化物检测中的应用
本文分别采用两种电离的 H-SIM 模式对基因毒性杂质盐酸普萘洛尔醚化物建立了快速的高分辨液质检测方法。结果显示在正离子条件下,ESI 和 APCI 均能获得良好的质谱响应,其线性范围达到三个数量级以上,线性关系良好。在该检测方法中,盐酸普萘洛尔醚化物在APCI 中的灵敏度优于 ESI。传统的三重四极杆质谱定量使用 MRM 扫描模式,需要优化碰撞能量等参数。而该实验方法快速简单,利用 Q Exactive Focus 的超高分辨率提高特异性,采用一级离子即可进行定量检测,对此类环氧化基因毒性杂质的检测具有指导意义。
HPMS-TQ检测生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚含量
本文采用 HPMS-TQ 高效液相色谱串联质谱搭配 Alphasil VC-C18色谱柱,根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第 9 部分:农药指标》,实现了生活饮用水中灭草松、2,4- 滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚的良好检测。样品无杂质干扰,线性、加标回收符合国标要求,6 种化合物五定量限均远低于国标限度,因此本方案可以满足生活饮用水中灭草松、2,4- 滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚含量的检测。
冷超滤牛奶、冷微过滤牛奶中蛋白质和非蛋白氮的检测
冷超滤或微过滤牛奶:成分差异对其凝胶功能的影响的系统比较Cold ultrafiltered or microfiltered milk retentates A systematic comparison of the effects of compositional differences on their gelation functionality
凯氏定氮方法测定牛奶中的酪蛋白含量
酪蛋白是一种含磷钙的结合蛋白,是哺乳动物包括母牛,羊和人奶中的主要蛋白质,又称:干酪素、酪朊、乳酪素。α -酪蛋白是哺乳动物的主要蛋白,人乳中没有α -酪蛋白,以β -酪蛋白为主要酪蛋白形式。酪蛋白对幼儿既是氨基酸的来源,也是钙和磷的来源,酪蛋白在胃中形成凝乳以便消化。[
偶氮染料4-氯邻甲苯胺固相萃取应用报告
偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料,由染料分子中含有偶氮基而得名。这类染料会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物,因此部分偶氮染料遭到禁用。同时,偶氮染料对水环境的污染也备受关注。本实验使用Sepaths全自动固相萃取仪对水中4-氯邻甲苯胺进行萃取富集,并对萃取效果进行了检测。本文建立了Sepaths全自动固相萃取净化GC-MS测定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之间,该方法简便可靠,适用于纺织品轻工等行业。
赛默飞世尔分子光谱:FT-NIR光谱法同时测定烟草根茎叶中的氮、磷、氯和钾
应用傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱法测定1200个具代表性的烤烟各个生长期的根茎叶样品的近红外光谱数据,采用化学计量学中的多元校正方法-偏最小二乘(PLS)算法分别对根茎和烟叶建立了测定氮、磷、氯和钾等主要营养元素含量的校正模型。通过对模型进行数理统计检验,在显著性水平大于5%的条件下,其测定结果与提供基础数据方法测定的结果对比,两者不存在显著性差异。该分析方法应用于同时测定烟草根茎叶氮、磷、氯和钾的含量,结果令人满意。
纺织品中偶氮染料4- 氯邻甲苯胺的检测
纺织品中偶氮染料4- 氯邻甲苯胺的检测,GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
GsBP-5MS分析23种偶氮染料
GsBP-5MS分析23种偶氮染料,1 苯胺 9 2.4.5-三甲基苯胺 17 3.3′-二氯-4.4′-二氨基二苯甲烷 2 1,4-苯二胺 10 4-氯邻甲苯胺 18 4.4′-二氨基二苯甲烷 3 邻甲苯胺 11 2.4-二氨基甲苯 19 3.3′-二甲基-4.4′-二氨基二苯甲烷 4 2.4-二甲基苯胺 12 2.4-二氨基苯甲醚 20 3.3′-二甲基联苯胺 5 2.6-二甲基苯胺 13 2-萘胺 21 4.4′-二氨基二苯硫醚 6 邻氨基苯甲醚/2-甲氧基苯胺 14 4-氨基联苯 22 3.3′-二氯联苯胺 7 对氯苯胺 15 4.4′-二氨基二苯醚 23 3.3′-二甲氧基联苯胺 8 2-甲氧基-5-甲基苯胺 16 联苯胺
岛津GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量
基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。
离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质
氯膦酸二钠(Clodronate Disodium,CD)又名氯屈膦酸二钠,为di一代双膦酸盐类化合物,是近20年来发展起来的抗代谢性骨病的一类新药。多年临床研究表明,氯膦酸二钠疗效稳定,副作用较少,是控制骨溶解、修复溶骨病灶、减少病理性骨折产生的经典药物之一。《中国药典》2010年版拟收载该品种。
使用UHPLC-DAD快速分析奈韦拉平杂质
活性药物成分(API),杂质分析,弹道梯度,以高效液相色谱UHPLC传输工具,ICH要求制定优化的快速弹道梯度UHPLC方法一个API和杂质在一个奈韦拉平片剂同时分析
镁铝合金对430不锈钢中夹杂物变性处理的实验研究
实验室条件下模拟430不锈钢生产中的AOD工位,采用铝做脱氧剂,随后用镁铝合金喂线处理钢液,选择AOD精炼过程中氧化期渣系。分析了实验过程中全氧质量分数,夹杂物尺寸、形貌和成分变化,检测了终点钢样的机械性能和耐点腐蚀性能。试验中发现:加入镁铝合金处理的实验与未加镁铝合金处理的实验全氧质量分数变化无明显差别。加入镁铝合金处理的实验精炼过程中未见链状或者簇状Al2O3夹杂物,且终点试样中夹杂物尺寸明显小于未加镁铝合金的实验。加入镁铝合金处理的不锈钢的抗拉强度、屈服强度、耐点腐蚀性能明显好于未加镁铝合金处理的430不锈钢。
GCMS法测定甘磷酸胆碱原料药中3种遗传毒性杂质
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇3种遗传毒性杂质的检测方法。3种化合物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取浓度为20 ng/mL标准溶液连续进样6针,三种化合物峰面积重复性均在2%以下。加标实验中,以200 ng/g与400 ng/g为加标浓度,三种化合物平均回收率在95.3 %~106.2 %之间。该方法可简便快捷,灵敏度高,重复性好,能够有效地检测甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷等3种遗传毒性杂质。
农药乙酰甲胺磷、二氯丙酸和乙磷铝的LC-MS分析
使用资生堂PC HILIC S5 2.0mm i.d.×150mm色谱柱,使用LC-MS对乙酰甲胺磷、2,2-二氯丙酸和乙磷铝进行分析,结果如图1所示,在8min时间内,三个峰以良好峰型溶出。使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱,调整流动相条件以达到快速分析的目的。结果如图2所示,在2min时间之内即可快速得到良好结果,且峰宽极窄只有0.1min(分析时最高压力17.6MPa)。综上所述,使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱在常规流速的2倍,即0.4 mL / min的流速下进行分析,与通常色谱柱相比,能够在更短时间内即得到良好结果。
Nexera UC 系统在原料药杂质二乙酰鸟嘌呤分析中的应用
超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是以超临界流体为主要流动相,添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2(scCO2)以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点,使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典(2015版)》首次收载超临界流体色谱法(四部 0531法)作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品,具有系统耐压高、背压阀(BPR)内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析,有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能,并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保,另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍,方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法,可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情,敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf
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