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羟基乙基酯和

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羟基乙基酯和相关的资讯

  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。  2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。  SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。  硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 岛津应用:酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞
    汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此,土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外,不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义,更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度,是形态汞分析的主要技术,本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂,前处理简单快速,检出限低,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L,定量准确,可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津应用:HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞
    水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在,其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关,其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康。世界卫生组织(WHO)、联合国粮食与农业组织(FAO)、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》,建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》
  • 零度可乐原液被指防腐剂超标
    据报道,来自上海可口可乐饮料公司的零度可口可乐原液,在台湾被检出了防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。这种防腐剂在台湾规定是不得添加到碳酸饮料内。而在中国内地却是完全合法的。资料显示,如果长期大量食用对羟基苯甲酸甲酯,可能会造成肠胃不适,皮肤、黏膜发炎和产生女性荷尔蒙。对此,可口可乐公司台湾分公司解释道,各地区对羟基苯甲酸甲酯添加成分的标准不同,该批原液并非台湾采购,是不小心误送到台湾的。  2009年7月19日,郑州街头可口可乐新品牌无糖零度可乐的广告宣传台。  来自上海可口可乐饮料公司的零度可口可乐原液,在台湾被检出了防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。昨日,食品安全专家和可口可乐公司均称该防腐剂在内地属于合法食品添加剂,是安全的。  台湾查出3种防腐剂  据报道,台“卫生署食品药物管理局”在检验来自上海可口可乐饮料公司的“可口可乐ZERO PM原液主剂饮料配料”中,检验出“对羟基苯甲酸甲酯”防腐剂,每公斤含2.062克,而这种防腐剂在台湾规定是不得添加到碳酸饮料内。  此外,“卫生署”发现原液中还有2种防腐剂“苯甲酸”、“己二烯酸”也超标。目前已禁止该批可乐原液进入台湾地区。  可口可乐公司台湾分公司对此解释,各地区对羟基苯甲酸甲酯添加成分的标准不同,该批原液并非台湾采购,是不小心误送到台湾的,该配料在中国内地则属于合法食品添加剂。  “类似饮料营养价值低”  记者查询相关资料得知,目前国际上对羟基苯甲酸甲酯每日摄取允许量,为每人每公斤体重10毫克。以体重60公斤者为例,一天至少吃600毫克并长期食用,才可能危害健康。  有资料显示,如果长期大量食用对羟基苯甲酸甲酯,可能会造成肠胃不适,皮肤、黏膜发炎和产生女性荷尔蒙。这种防腐剂大多添加在食品中,化妆品也会用。  对此,中国农业大学副教授范志红表示,目前检出防腐剂的只是可乐原液,含量会高些,而且按照上述允许摄入量来算,大量添加可能性很小。  范志红表示,“对羟基苯甲酸甲酯”在内地、以及国外很多国家都是属于可以添加在碳酸饮料中的防腐剂。  此次在原液中查出另外2种防腐剂“苯甲酸”、“己二烯酸”。其中,苯甲酸是运用最广泛的防腐剂,日常很多食品里都会添加这种,己二烯酸也是经国家批准的。  回应  “稀释后含量安全”  可口可乐中国公司昨日给本报发来声明称:“此次台湾涉及的防腐剂是许多国家和地区包括中国大陆、香港和美国政府的食品法律法规所认可的安全添加剂之一,并被广泛接受并可安全使用于食品及饮料类,但是台湾地方法律规定不容许使用在汽水中。”  可口可乐中国区公关事务总监翟嵋介绍,此次被查出有问题的产品是用于现调机里面,比如麦当劳等快餐店所销售的杯装饮料产品,而并非一般超市销售的瓶装饮料。  翟嵋表示,台湾检测的样本是未稀释的浓缩原液,而最终销售的产品则需要稀释后才会进行现调机杯装汽水的销售,稀释后浓度仅为每公斤0.015毫克,这是完全安全的。
  • 均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体——岛津XPS用户成果分享
    团队介绍:李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,博士生导师,中科院特聘研究员,国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位,随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究,2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授(Professor Andy Hor, 现香港大学副校长)研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持,在兰州化学物理研究所开始独立研究工作,研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化,主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源(生物质、二氧化碳)的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇,论文H因子30,其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节,申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”(2012)、中科院院长优秀奖(2005)等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯(PHA)是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发,发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键,插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团,催化转化数(TON)高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后,催化剂可以循环使用二十次而不失活,为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律Science Technology 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例,开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2,并表现出高的催化活性和稳定性;如图1所示,利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律,结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量,发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+,结合动力学分析,推断Ni0是C=C加氢的活性中心,而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量,实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配,获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言,其合成策略显示出:高的原子经济性,高能源利用率,原料来源可持续,并避免了易爆过氧化物的使用。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家生态环境标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法,制定此标准,自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心,验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定,规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下(附录A 为规范性附录,附录B 为资料性附录):
  • 陕西省食品科学技术学会关于《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函
    各有关单位及专家:陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见,于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会,逾期未反馈意见视为无异议。联系人:吴晓霞联系电话:18091384746电子邮箱:xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件:陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3:征求意见反馈表.docx
  • 老板再也不用担心我的多肽合成 ---来阿拉丁一站式购齐所需试剂和容器
    ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究,尤其是医药行业新药筛选中起关键作用,新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针,更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务,包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250g H109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mg F101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25g B101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • HHitech和泰用户巡访记 | 第一季第一站:安徽
    和泰工程师整装待发巡访第一站:区域:安徽周期:1周巡访第一站,我们来到了江淮之滨—安徽省,在当地售后服务中心工程师的陪同下,我们在深入了中国科学技术大学、合肥工业大学、中科院合肥创新院、国家质检中心等多个院校、实验室、检测研究中心,为所有拜访用户进行纯水系统的专业培训,指导用户正确使用、维护设备,更换设备的老旧配件,进行系统改造和升级,解决了用户在实际使用中遇到的问题,排除了设备的潜在故障。在巡访过程中,我们深切的感受到了用户对和泰HHitech实验室纯水系统的信任以及期待,我们可爱的用户们也积极分享了他们的使用心得,并给我们提出了很多的建议,我们将铭记于心,作为我们更进一步的动力。此次的安徽巡访工作,不仅提高了当地用户的满意度,也让用户切身感受到了和泰仪器对他们的真诚地关心和完善服务。下一站:北京!
  • Sci. Adv.:中科院化学所韩布兴院士团队报道无金属和有氧条件下离子液体催化醇的自酯化和交叉酯化
    p style="text-align: center "img width="400" height="195" title="化学所.png" style="width: 400px height: 195px " alt="化学所.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border="0" vspace="0"//pp  strong酯化反应/strong是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中,酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟,但依然存在一些不足,例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此,从科学和工业角度来看,strong发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。/strong将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物,消除不良产物(如醛和羧酸)的产生,从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来,氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此,发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力,但也十分具有挑战性。/pp  strong离子液体(Ionic Liquids, ILs)/strong是一种环境友好的绿色溶剂,具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中,strong咪唑类ILs/strong如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SOsub2/sub的吸收等方面已经具有诸多应用。/pp  strong近日,中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下Osub2/sub作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。/strong机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键,从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。/pp  首先,作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选,作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能,目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响,作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应,包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSOsub4/sub、[EMIM] BFsub4/sub和[EMIM] N(CN)sub2/sub,但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面,1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应,说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外,NHsub4/subAc/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明strong由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。/strong/pp style="text-align: center "img width="400" height="430" title="table 1.png" style="width: 400px height: 430px " alt="table 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率/strong/pp style="text-align: left "  随后,作者研究了各种strong醇类自酯化的反应性/strong(Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b),产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NOsub2/sub)和给电子基团(OCHsub3/sub)的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是,苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯,包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言,strong脂肪醇的反应性低于苄醇。/strong随着脂族醇碳链长度的增加,相应酯的产率降低,并且需要稍高的反应温度。/pp style="text-align: center "img width="400" height="567" title="table 2.png" style="width: 400px height: 567px " alt="table 2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应/strong/pp  另外,作者还研究了strong苄基和脂肪醇的交叉酯化/strong(Table 3)。在过量乙醇的存在下,苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a),产率高达94%。此外,甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。strong反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性/strong。此外,苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时,由于它们的活性相近,生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。/pp style="text-align: center "img width="400" height="549" title="table 3.png" style="width: 400px height: 549px " alt="table 3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应/strong/pp  另外,作者对氧化酯化的strong反应机制/strong进行了研究。span style="color: rgb(255, 0, 0) "反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响,排除了自由基反应途径。结合文献报道,作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先,[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后,Osub2/sub氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在,卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键,得到络合物d。最后,d转化为中间体e,并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "img width="500" height="323" title="figure 1.png" style="width: 500px height: 323px " alt="figure 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(38, 38, 38) "图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径/span/strong/pp  结语:strong韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应/strong。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路,作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。/pp /p
  • HHitech和泰用户巡访记 | 第一季第十一站:重庆
    区域:重庆时间:2017年6月5日-8日 暂别成都,我们又马不停蹄地赶往巴渝大地-重庆! 重庆作为国内的超大城市之一,具有得天独厚的先天优势,拥有着丰富的水资源,重庆的源水水质在国内相对较好,源水水质一般都200ppm,所以客户在使用纯水机的过程中,工况更加稳定,纯水机的耗材使用寿命也更接近于理论值。此次,我们巡防了重庆畜牧科学院、重庆大学、重庆沃康生物、重庆医科大学等多家院校。温馨提示:由于近期气温升高的原因,水质受影响的几率也随之变大,因此我们建议客户在使用纯水机时要注意以下几点:1. 纯水应做到2-3天更换一次水箱水;2. 超纯水应做到即取即用;以保证取到稳定的水质。 在纯水机维护保养的过程中,和泰工程师耐心地给客户进行了培训,包含产品使用注意事项,日常保养需注意的细节要点等,客户显然也对和泰纯水机的使用及维护驾轻就熟,对于我们精益求精,不断完善的产品工艺表示赞赏。HHitech和泰日后将不遗余力的持续提供优质的服务回馈客户。至此,第一季巡访活动已完美落幕,期待下一季巡访,和泰能为您带来更优质贴心的服务!
  • HHitech和泰用户巡访记 | 第一季第八站:山西
    巡访第八站:区域:山西时间:2017年4月10日-14日 巡访第八站,我们来到了三晋厚土--山西!和泰的每一次巡访,我们在事先都会做好充分地准备工作,其中包括对用户现场水质的调查。山西主要水资源量由地表水资源和地下水资源组成,水资源的主要补给来源是当地降水,由此可知,当地的水源相较其他地区而言,杂质含量大,水质偏差。所以此次巡访,我们一项重要的工作就是针对各个用户的源水水质和使用情况进行了解分析,并提供给用户最合理的解决方案。 此次山西之行,我们巡访了中国辐射防护研究院、山西医科大学、中航工业太原航空仪表有限公司、山西农业大学、晋中供水公司、运城质量技术监督局、运城疾病预防控制中心、山西省肿瘤医院、山西省疾病预防控制中心多家企事业单位。在巡访过程中,我们了解到用户普遍对纯水机耗材的使用寿命没有清晰地认知,对耗材的更换也有着一定地困难,虽然和泰HHitech公司在纯水设备以及官方微信号上都介绍了详细的耗材更换方法,但这次的巡访让我们深刻认识到我们的工作仍有不足之处,而我们也将就此问题继续加大工作力度,方便用户更直接的了解使用和泰hhitech实验室纯水系统。 和泰公司以不断的科技创新推动产品的研发和升级,为用户提供极具竞争力的纯水产品、全面的纯水解决方案和完善的售前、售中、售后服务,和泰实验室纯水系统的产品革新以及研发速度在业内稳步提升,而我们对使用年限较长的忠实用户也提供了以旧换新的服务,让用户以优良的性价比置换我们新款的产品。如果要问这次巡访的收获,必然是在我们的巡访过程中,数十家的用户都对现场水质有了更深刻的了解,对纯水系统的耗材使用及更换有了更全面的认识,这也是用户能够长期稳定取用稳定水质的基本条件。能为用户解决根本问题,是我们最终的目标。 下一站:广东!
  • 2012羟乙基淀粉(HES) 专题培训课程通知
    尊敬的用户:您好!非常感谢您一直以来对美国怀雅特技术公司的支持,为了协助您更好的使用仪器开展工作,诚邀您参加2012年07月27日举办的 羟乙基淀粉(HES)专题培训课程,现将具体安排通知如下: 一、培训时间2012年7月27日,共计1天。 二、培训日程安排日 期培 训 内 容07月26日报 到07月27日1. 静态光散射技术基本理论(MALS);2. dn/dc与Optilab T-rEX/RID;3. SOP解析:MALS & Optilab T-rEX/RID;1. 光散射色谱联用技术(SEC-MALS)基本原理;2. SOP解析:SEC-MALS;3. SEC-MALS实践&数据处理与分析三、培训地点北京四、培训费用1500.00元/人;(含培训费及资料;工作餐(中餐));其他费用自理。 五、报名截止日期2012年06月06日下午17:00(注: 报名截止日期后将不再受理培训报名);六、联系人及联系方式联系人:兰先生 ; Email:lanjing@wyatt.com.cn电 话:010-82292806; 传 真:010-82290337 如您有意参加培训,敬请您于2012年06月06日17:00之前将以下回执单(HES下载)传真至010-82290337或者发送至lanjing@wyatt.com.cn,我们会根据回执回复顺序安排培训,并电话与您取得联系。
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