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水溶性四氮唑

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  • 水溶性盐测定

    目前测定水溶性盐按照国标NY/T1121.16—2006的方法以外，还有别的方法可以做水溶性盐吗？求助各位大神，谢谢。

  • 水溶性酸、碱的测定

    水溶性酸、碱的测定

    [b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b]（一）[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中，混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱，油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物，它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b]（二）[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在，表明油品静酸碱净值处理后，酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时，能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性，特别是当油品中有水存在的情况下，其腐蚀性更加严重；水溶性碱对有色金属，特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性，例如，汽油中若有水溶性碱的存在，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体，堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中，在水分、氧气、光照及受热的长期作用下，会引起油品氧化、分解和胶化，降低油品安定性，促使油品老化。所以，在成品油出厂前，哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱，都认为产品不合格，据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分，油品中若检测出水溶性酸、碱，表明通过酸碱精制工艺处理后，这些物质还没有完全被清除彻底，产品不合格，需要优化工艺条件，以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b]（一）[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988（2016）《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b]（二）[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b]（三）[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b]（四）[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质，主要分为亲水和疏水（亲油）两种类型。通常，精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的，而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是：用蒸馏水与等体积的式样混合，经摇动在油、水两相充分接触的情况下，使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相，用甲基橙（或酚酞）指示剂或用酸度计测定其pH，以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法，既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱，也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品，试验时在常温下用蒸馏水抽提；对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后，再加入50~60 ℃蒸馏水抽提；对固态试样，取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时，形成不易分层的乳浊液作，则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液（1:1）进行抽提，必要时再加入稀溶液，以降低试样的粘度，达到油、水两相彻底分离的目的。[b]（五）[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色，以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH，判断有无水溶性酸或碱。[b]（六）[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法，但是在实际测定中一般主要定性分析，就能满足要求。[b]（七）[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b]（一）[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀。[b]（二）[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查，确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b]（三）[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，否则会影响的定结果的准确性。[b]（四）[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时，试样发生乳化反应，通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应（形成难以分离的乳浊液）时，改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验，如仍呈碱性反应，方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b]（五）[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐，所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入，不得过量或少加。[b]（六）[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时，要事实打开玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高，并注意放气时不要对着人。[b]（七）[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s，可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定，不燃，粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来，是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时，要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献：[/b][color=#333333]1、油品分析工：销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营：中国石油大学出版社，2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁，孙乃有主编.——北京：化学工业出版社，2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭，戴跃玲，丛玉凤编著.——北京：化学工业出版社，2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海：学林出版社，2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]

  • 需要油溶性做成水溶性的乳化剂

    [font=SimSun, STSong, &]在这里请教大神，我需要将油溶性的产品做成水溶性的产品，需要加那种乳化剂，该乳化剂要怎么使用效果最好。还有水溶性的产品可以做成油溶性的产品吗，乳化剂需要那种，该怎么使用，有知道的大神请指教。[/font]

  • 什么是石油产品水溶性酸、碱

    石油产品中的水溶性酸碱是指油品在加工、储存及运输过程中从外界混入的可溶于水的无机酸和碱。通常原油及其馏分油中几乎不含有水溶性酸及碱，则油品中的水溶性酸碱多为油品在酸碱精制过程中因脱除不净而残留的酸或碱。石油产品中水溶性酸和水溶性碱主要是什么 水溶性酸只要是矿物酸，即硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯；水溶性碱主要是矿物碱，即苛性钠（NaOH）和碳酸铵（Na2CO3）。水溶性酸及碱试验中加入溶剂的作用是什么（1）降低石油产品的粘度和密度，有助于水溶性酸碱的抽出，并促使油分离。（2）重质燃料油经搅拌后，很易与水乳化。原因在于含有胶质、沥青质等促使形成乳化液的物质。这些物质能使油和水形成乳浊液--即乳化。

  • 水溶性香精

    求助各位老师，水溶性香精有什么好的分析办法吗？需要什么样的前处理吗？特别是食品水溶性香精。直接进样0.4微升，出现的物质只有两三个。我们用的是wax柱。谢谢

  • 水溶性酸及碱对油品的影响

    （1）石油产品中有水溶性酸碱，表明经酸碱精制处理后，酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时，能腐蚀与其接触的金属构件。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用，而碱只对铝腐蚀。汽油中如有水溶性碱，在它的作用下，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质，堵塞油路、滤清器及油嘴。油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。因为油中存有水溶性酸碱，在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下，天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。所以在出厂的成品分析中，哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱，都认为是不合格，是不能出厂的。 水溶性酸及碱的测定可以采用SH259B全自动水溶性酸碱测定仪，SH259B全自动水溶性酸测定仪是按照GB/T7598-2008《运行中变压器油汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）》及GB／T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计生产的，专门用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品水溶性酸（pH）的测定。仪器自动化程度高，只需要按照标准规定注入油样和水后，仪器就会严格按照标准规定的顺序执行加热、振荡、油水分离、抽取双份水样、分别加入两种指示剂(溴甲酚绿和溴甲酚紫)、显色、比色测定，显示并打印测定结果

  • 【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读摘要：饲料中水溶性氯化物的测定是饲料指标中一项常常要进行监测的指标之一，方法标准为GB/T 6439-2007；对这个标准GB/T 6439-2007操作方法的描述，本文在这里再做进一步的解释，相信会对读者有很大帮助的。关键词：GB/T6439-2007；水溶性氯化物；饲料；标准解读在饲料的检测过程中按照GB/T6439-2007的方法检测其水溶性氯化钠的含量，其方法，尤其是计算公式按标准所描述的，理解起来相当的困难，因此本文再这里作进一步的阐述，修正了结果的计算公式，使得计算公式表述的更合逻辑，更易于理解，从而对方法的操作过程也有了进一步的理解。1 试验部分1.1 原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468869_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468870_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468871_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468872_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468873_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010753_468874_2166779_3.png

  • 水溶性的样品进GCMS

    水溶性树脂，测了含水量37%左右，试了丙酮、乙醇、乙腈都不溶，要进GCMS，请问各位大佬，需要怎么处理？柱子不能用水做溶剂。

  • 【求助】土壤水溶性碳的测定

    各位高手们，用TOC仪做土壤水溶性碳的测定，请问之前的预处理应该怎么做呢？我看文献大多是采取先振荡，后离心，再通过滤膜的方法，可是我们实验室没有大离心机，只有容量15ML的小离心机，不能满足水土比20：1，且土壤重5g的条件，不知道各位高手们还有其它方法做预处理吗？

  • 【求助】【已应助】土壤水溶性碳

    大家帮帮忙阿 ,土壤的水溶性有机碳可以用附 件中的比色的方法做吗?还有上面说到的土壤溶液离心后可以不用滤膜抽滤而该用滤纸过滤吗?还有一个问题,比色后的计算公式应该是什么呢,上面都没有给出.[B][size=4][color=#DC143C]请将附件尽快上传！[/color][/size][/B]

  • 双氯芬酸钠非水溶性电位滴定

    求助,有谁做过"双氯芬酸钠"电位滴定的含量吗?用高氯酸滴定液滴定冰乙酸溶液.是不是用甘汞电极和玻璃电极,有几个突越点.这个是非水溶性滴定,有人告诉我用袋子把口封上,然后滴定.第一次做电位滴定,不太会用.有会有麻烦和我细说一下.谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

  • 油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

    油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项油品水溶性酸及碱的测定，是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。仪器与材料①分液漏斗:25OmL或500ml。②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。③配斗:普通玻璃漏斗。④量筒:25mL,50mL和100mL。③锥形瓶:1OOmL和250mL。⑥瓷蒸发皿。⑦电热板及水浴。⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极(或玻璃一甘汞电极)，精度为pH≤0.01。⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。?95%乙醉:分析纯，呈中性。?溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。?蒸馏水:符合GB6682实验室用水规格中的三级用水规定。?滤纸:定性分析滤纸。试验注意事项①试验所用的仪器必须清洁，所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性，方可使用。②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，因此在量取试样前应充分摇匀。③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触，并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油，遇到试样的水抽提液呈碱性反应时，或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱，产生乳化时必须改用乙醇水溶液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应，才能判断试样中有水溶性碱。改用乙醇水溶液(1 1)代替水进行试验，其目的是抑制盐的水解。这是因为:a.在石油产品加工、精制过程中，常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油，由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐(又称皂)在水洗时不能完全除尽，遇水时水解而呈碱性。b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐，这些盐类水解也呈碱性，同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质，在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙，使碱值增大，有的碱值可高达250mgKOH/g以上。上述有机酸盐水解时，生成了强碱与弱的有机酸，虽然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后，由于水的浓度减小，盐类的水解程度比纯水时要小得多，这时，抽提液的pH值虽然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。⑤试验中，反应的灵敏性与指示液的浓度有关，因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书，掌握仪器的技术性能，严格按照说明书的要求进行操作

  • 【求助】GPC测水溶性大豆多糖分子量的标曲的做法

    大家好，本人最近在测自己从豆渣中提取的水溶性大豆多糖的分子量分布（水溶性大豆多糖的分子量从五千到一百万之间），用分子量分别为5000 10000 40000 200000 500000 1000000 2000000的葡聚糖做了标曲，标曲上线性可用的保留时间为8.163到9.553，分子量是从5000到1000000.请教是问题为：1.自己觉得标曲上的保留时间间隔太短，不容易区分不同分子量，所以，如何使标样的保留时间间隔大一些？ 2.自己提取的样品走出来的峰很乱，在四分多钟就已经出峰了，这是什么原因？如何改善？ 谢谢大家

  • 关于脂溶性水溶性两组等梯度色谱条件的问题

    小弟本科毕业设计 用HPLC-DAD做复杂背景的物质定量测定 物质中分脂溶性和水溶性 两类 初步试验做好了等梯度时测水溶物质 约4分钟出峰完毕 想连接直接后面测脂溶的部分 试过了用测水溶物质的色谱条件平衡 然后0.01min立刻换98%甲醇+2%水的条件 但是最后一个物质还是出得比较晚 请问还有什么方法能缩短下时间呢还有个问题哈：我的水相加了三氟乙酸 走梯度时上漂比较厉害 和乙腈搭配3min左右也有倒峰出现 但我还是想用较低的波长 问下水相里用磷酸 甲酸和乙酸哪个溶剂峰小些且梯度洗脱时影响较小

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