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叔丁基乙醇胺

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叔丁基乙醇胺相关的资讯

  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol,化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇,分子式:C19H24N2O4分子量:344.17结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》货号:CDBO-1100726中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL价格请询。欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
    各相关单位: 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人:张玉洁 联系电话:010-62103930 E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081      附件: 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿) 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日
  • 食品药监局就化妆品用乙醇等9种原料征求意见
    关于征求有关化妆品用乙醇等9种原料要求意见的函  食药监许函[2011]21号有关单位:  为规范化妆品原料技术要求,我司组织编制了化妆品用乙醇等9种原料要求(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2011年2月10日前反馈我司。  联 系 人:陈志蓉  电子邮件:chenzr@sfda.gov.cn  传  真:010-88373268  附件:  1.《化妆品用乙醇原料要求》(征求意见稿)和编制说明  2.《化妆品用滑石粉原料要求》(征求意见稿)和编制说明  3.《化妆品用甘油原料要求》(征求意见稿)和编制说明  4.《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》(征求意见稿)和编制说明  5.《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》(征求意见稿)和编制说明  6.《化妆品用合成熊果苷原料要求》(征求意见稿)和编制说明  7.《化妆品用聚丙烯酰胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明  8.《化妆品用乙醇胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明  9.《化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(征求意见稿)和编制说明  10.反馈意见表  国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一一年一月二十日
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚规格:4L报价:540元促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯 CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml 520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.00 4.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW 4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇 CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.00 4.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml 400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈 CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 饲料中苯乙醇胺A的测定——色谱耗材选购指南
    上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 美国环保署为一种化学品订立进口限制
    近日,美国环保署(EPA)发布一份最终规则,将根据“预生产通知(PMN)”为识别通用名称为乙氧基,丙氧基化二胺二芳基烯基取代苯基酯,二烃基乙醇胺盐(ethoxylated, propoxylated diamine diaryl substituted phenylmethane ester with alkenylsuccinate, dialkylethanolamine salt)的化学物质订立进口限制。  根据该规则,个人欲进口、制造或指定其作为一种重要的新用途而使用这种化学物质进行活动(即不作为油墨着色剂使用),都要求在活动开始前的至少90天内通知EPA。该通知将提供EPA评估该化学物质预期用途,如有必要,在活动开始前禁止或限制其使用的权利。
  • "高灵敏电化学发光检测方法"获国家专利
    近日,中科院长春应用化学研究所徐国宝等科研人员的一项发明专利“环境友好的高灵敏电化学发光检测方法”获得了国家知识产权局的授权(专利号:200510016848.4)。  联吡啶钌电化学发光标记分析是继放射分析、酶联分析、荧光分析和化学发光分析之后的新一代标记分析技术。它是基于高浓度的三丙胺与低浓度的联吡啶钌标记物发生电化学发光反应来进行生物分析,该技术由于具有灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、试剂稳定、重现性好等优点,被广泛应用于临床分析和科学研究。但联吡啶钌/三丙胺体系需要很高浓度的三丙胺才能实现高灵敏检测 且在不同工作电极上发光强度差别较大,铂电极上的发光强度仅约为金电极上的十分之一。因此十几年来人们一直在寻找替代三丙胺的新型共反应物,但一直没有找到发光效率高于三丙胺的共反应物。  该研究小组针对标记分析的特定条件,调研了一系列含有不同链长和基团如羟基、羧基和氨基等的共反应物的发光情况,找到一种高效的新型共反应物二丁基乙醇胺。在浓度为20 mM时,它在金电极和铂电极上的发光强度分别约是目前效率最好的三丙胺的十倍和一百倍。与一般采用外加增敏剂提高发光效率不同,二丁基乙醇胺是通过自身的羟乙基的催化来显著提高发光效率。由于羟乙基是一个吸电子基,因此该研究表明不是所有吸电子基团都是抑制电化学发光的,为寻找更加优良的试剂提供了新途径。二丁基乙醇胺具有优良的分析性能,在浓度只有三丙胺的五分之一时检测联吡啶钌比三丙胺的检测限好一个数量级。该研究对联吡啶钌电化学发光标记分析具有重要意义。
  • 【315曝光:饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案!
    今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题,而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现,大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等,进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了利用高通量全自动固相萃取仪(Reeko Fotector Plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统;液相色谱-质谱联用仪(Agilent LC 1260-MS 6410);Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪;Reeko AH-30全自动均质器;HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇,乙腈(TEDIA色谱纯);无水硫酸钠(优级纯),盐酸(优级纯)样品制备准确称取饲料(1 g-2 g,市售),以及相同质量的基质空白,分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL,采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s,另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min,收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL),3800 r/min离心5 min,合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集,40℃条件下氮吹浓缩至2 mL,加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL,涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上,通过WIFI连接,软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis),以2 mL/min 的速度进行上样,然后以5 mL盐酸(0.02 mol/L)和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干,加入10 %乙腈溶液定容至1 mL,涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤,液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC/MS/MS)上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示,喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间,说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质,清洗刀头等操作,解放实验人员的双手,节省实验人员的宝贵时间; 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助。
  • 中国纤维素乙醇技术标准正在制定
    全球最大的工业酶制剂生产商诺维信全球执行副总裁托马斯那奇昨日透露,中国国家标准委已经通过行业协会推进纤维素乙醇技术标准的制定。这无疑是加速中国纤维素乙醇商业化运营的一大利好消息。  那奇昨日在京面对媒体时介绍说,目前中国每年有7亿吨农业废弃物,其中2亿吨将用于纤维素乙醇的制造,若以1/5-1/4的转化比率来讲,中国将具备4000万-5000万吨的产能,但目前中国生物质能源却还处在“襁褓”阶段。专家则指出,2011年第三季度诺维信与中粮和中石化两大央企巨头在华合作运营的乙醇示范工厂能否展示足够商业化可行性才是关键,而标准的建立对大规模的投产更有推动作用和行业意义。
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液,其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液,在-18 ℃保存,可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同,原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取,代谢物需要酶解后过SPE小柱净化,根据检测需要选择方法,具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化,过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱,防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中,吹至近干潮湿状态,定容后采取涡旋加超声的方式复溶,可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg,内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(标准溶液)坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(纯品)本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对众多数动物有明显的致畸作用,对人类也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇,奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2--氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药,能使饲养的动物傻吃酣睡猛长,但是抗生素在肉里边有残留,人吃了带抗生素的肉以后,或产生“耐药性”。长远地来说,它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性,这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神,立即行动起来,利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案,供相关单位使用。检测设备: 主机:ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件:常规固体测试包(溴化钾kbr压片法) 1套检测步骤:(1)样品片制备:取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时,特殊供试品需用其它方法进行干燥),置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾(溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合),充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,(压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整),取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。(2)溴化钾准备:每次做样取适量的kbr于称量瓶中,在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。(3)在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1,扫描次数32次,依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中,得到样品的红外光谱图。
  • 车用汽油与乙醇汽油两项国家标准修订
    全国石油化工燃料和润滑油委员会近期进行了两项燃料油标准的制修订,来满足不断严格的机动车排放要求。鉴于车用汽油燃料的相关主要技术指标包括:硫含量、烯烃含量和芳烃含量、蒸气压、锰含量以及苯含量,这些修订主要包括这些方面。  1、GB18351—2004《车用乙醇汽油》的修订:  《车用乙醇汽油》发布于2005年。2005年5月国家环保局发布了GB18352.3—2005“轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)”国家标准,并于2008年7月在全国范围实施。为了提高车用乙醇汽油的质量水平,使之能够满足国家第三阶段的排放法规的要求,对GB18351—2004《车用乙醇汽油》进行修订。与GB18351—2004《车用乙醇汽油》相比主要技术参数有如下变化:  将夏季蒸气压限值由“不大于74kPa”修改为“不大于72kPa”   将硫含量限值由“质量分数不大于0.05%”修改为“质量分数不大于0.015%” 仲裁试验方法修改为“人间人 间 人SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》”。  将苯含量的限值由“体积分数不大于2.5%”修改为“体积分数不大于1.0%”   将烯烃的含量指标限值由“体积分数不大于35%”修改为“体积分数不大于30%”‘  将锰的含量指标限值由“不大于0.018g/L”修改为“不大于0.016g/L”。  2、GB17930—2006《车用汽油》的修订:  对GB17930—2006《车用汽油》的修订依据是在国内开展的“满足国家第四阶段排放要求的清洁燃油组成与排放关系研究”工作的基础上,借鉴国外车用汽油质量升级的发展趋势以及欧洲在实施第四阶段排放要求时对车用汽油的技术要求,考虑到我国环保的要求和炼油工业的实际情况,根据国家标准管理委员会“关于下达2007年第六批制修订国家标准项目计划的通知”对现行GB17930—2006《车用汽油》标准中的某些指标进行适当修订。与GB17930—2006《车用汽油》相比主要技术参数有如下变化:  汽油中的硫含量修改为:不大于50mg/kg   汽油中的烯烃含量修改为:体积分数不大于25%   汽油的夏季蒸发压修改为:不大于70kPa   汽油中的锰含量修改为:不大于0.014g/L。  3、GB17930《车用汽油》修订值的简要分析  硫含量是50mg/kg。考虑到全球降硫的发展趋势,借鉴欧盟在执行欧Ⅳ阶段排放要求对汽油中硫含量的要求,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油的硫含量控制为不大于50mg/kg。汽油中的硫含量测定方法可以采用SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、GB/T11140《石油产品硫含量的测定X射线光谱法》和SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》方法。在测定结果又异议时,以SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》测定结果为准。  鉴于目前我国炼油装置的实际情况和汽油消费市场的需求,建议在第Ⅳ阶段的车用汽油中分别控制烯烃和芳烃体积分数不高于25%和40%。考虑到97号汽油生产的实际要求,对于97号汽油允许在烯烃和芳烃总含量控制不变的前提下,控制芳烃含量最大值为42%。北京车用汽油标准中的烯烃含量体积分数不大于25%,烯烃和和芳烃总的含量体积分数不大于60%。  修订中汽油的夏季蒸发压为不大于70kPa。北京车用汽油标准中夏季蒸气压为不大于65 kPa。鉴于目前我国炼油装置的实际情况和消费市场对汽油辛烷值的需求状况,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油中锰含量控制为不大于0.014 g/L,相信随着炼油装置的改造以及新型炼油企业的建成,汽油中的锰含量会逐渐降低。北京现行的DB11/238—2007《车用汽油》标准中锰含量为不大于0.006g/L。
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案:仪器设备仪器名称规格及说明产地分析仪器GC5890F气相色谱仪双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门南京科捷 DK300A自动顶空进样器定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。南京科捷 色谱工作站 南京科捷样品制备专用配件及消耗品顶空瓶、垫、盖10ml或20ml进口 顶空瓶封口钳 上海专用色谱柱填充柱Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱南京科捷 毛细管柱PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱进口血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点:大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。仪器具有断气自动停电保护功能。六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标:柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。温度精度:不大于± 0.1℃。温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。电压220V± 10%,最大功率2200W。外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm)柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm)仪器重量:46kg欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下:姓 名手机(南京)座 机负 责 区 域郑基斌13951984142021-54081115浙江、江苏卞啊峰15895820021025-83312752上海、安徽、山东李 双189254617930769-23361019广东、福建、湖南、江西尹俊荣13951792301010-61702619天津、内蒙古尹艳艳15150695512028-87522753云南李金15250968853028-87522753四川、重庆、贵州刘楚涵136051776110769-23361019广西、海南彭红媛18611025238010-61702619北京、新疆郑基萍13951691728025-84372482辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 应用 | 有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究
    研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常,纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个:需要气体和液体充分接触,并使气体分散于液体中;还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度,使得气泡可以聚集成泡沫,行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究,然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用, 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此,本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为,尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等,为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪,德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比,本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出,在水溶液体系中, 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160,FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段,起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中,如图1b所示,只有FC-7160可以形成泡沫,碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失,不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化:水溶液(a);50%乙醇-水溶液(b)2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块,对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中,在50%乙醇-水溶液中,泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形,而在水溶液中气泡大小不一,呈现出多边形的结构。在图2b中,在前10 min内,50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2,没有超过1 mm2的气泡,气泡从产生到消失面积都较小;而在水溶液中气泡面积分布较宽,在1 min时,水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下,FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制,聚并过程和熟化过程都较慢,气泡较小且均一。图 2 1,5和10 min时(从上到下)1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液(左)和水溶液(右)中的泡沫结构图(a);与a相对应的气泡尺寸分布直方图(b)2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度, 排液速度越慢,液壁可以保持一定厚度,泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中,泡沫携带有乙醇和水两种组分,所以排液行为显得更为重要。在水溶液中, FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱(图3a),所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中(图3b),FC-7160的排液时间有所延长,泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下,由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带,不易流失,所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中(a)和在50%乙醇-水溶液中(b)泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力,而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时,液膜局面会变薄,变薄处的表面活性剂分子浓度降低,表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中,液体也会随着表面活性剂分子迁移,液膜厚度和膜的强度也得以恢复,这就是膜的弹性。液膜弹性越大,抵抗外界干扰的能力越强,泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性,界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量,如E*=E'+iE''所示,其中E*为复合模量,E'为弹性模量,E''为黏性模量。根据文献[19,20]中报道,E*和泡沫稳定性有密切的关系,E*值越大,泡沫越稳定;而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关,其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出,这些表面活性剂的E*大小关系为:FC-7160AES-3AEO-9,这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9, 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m,说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性,所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系,界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献:牛奇奇,白艳云,台秀梅,王万绪,王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业,2021.
  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。  昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。  各方等待抽样检验报告  据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。  对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。  中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”  “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。  安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。  中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。  甲醇代替乙醇所导致?  一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。  国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。  与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。  据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • ATAGO(爱拓)PAL-33S乙醇浓度计更新通知
    尊敬的广大用户、代理商、分销商: 您们好! 为了更好地满足市场需求,经ATAGO(爱拓)研发部门的不断研究探索,ATAGO(爱拓)有关产品更新如下: 名称:便携式数显折射仪型号:PAL-33S (Cat.No.4433)量程变化:原测量范围:0.0~21.0%[V/V] ※升级改变了测量范围: 0.0~53.0%[V/V]  相关测量乙醇浓度计酒品新产品型号NEW如下乙醇浓度计 产品技术参数:
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 中国石油燃料乙醇研发中心成立
    12月1日,从吉林石化研究院获悉,中国石油燃料乙醇研发中心在吉林石化研究院成立。此举为适应燃料乙醇生产基地建设需要,形成科研、生产一体化发展大格局奠定了基础。  近年来,随着我国乙醇汽油的推广和应用,国内市场对燃料乙醇的需求大幅提升。然而,为避免消耗过多粮食,国家限制以粮食或糖作原料生产燃料乙醇的措施陆续出台,非粮物质生产燃料乙醇技术成为国内各企业发展的重点。有关资料显示,我国仅农林废弃物每年就有15亿吨左右,具有生产乙醇近4亿吨的潜力。  吉林石化研究院院长王勋章介绍,为在非粮生产燃料乙醇技术上取得大的突破,新成立的研发中心正在对国内外非粮乙醇生产技术开展调研,选择主攻方向。  目前,吉林石化乙醇燃料有限公司以陈化粮为原料,拥有年60万吨燃料乙醇的生产能力。吉林石化将在此基础上,加快非粮乙醇基地建设速度,在先进性、可行性、经济性三者统一的基础上,做大非粮乙醇产业。  中国石油十分重视非粮乙醇技术的开发,要求吉林石化在“十二五”期间以现有生产装置为依托,在非粮乙醇生产上形成规模。  燃料乙醇研究院研发中心负责人刘海军博士介绍说,吉林石化研究院从1974年就开始从事环保与生物工程方面的研究工作,有一定的技术积累。此次燃料乙醇研发中心的组建,将综合国内外非粮乙醇技术特点,在引进、消化、吸收中形成自己的技术优势。
  • 能谱知识学堂:乙醇红外光谱图测试会用到哪些红外附件?
    天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究,使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试,最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述,保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图,以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体,一般是95%的酒精度,里面含有5%的及其他物质,在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄,厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池,乙醇专用硒化锌密封池。其优点是:可以反复长久使用。缺点是:波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1,透过率稍低,在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量,对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷,会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果,而不是为了上交图谱的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是:可以反复长久使用,而且完全可以测试出乙醇的特征峰,因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1,透过率高,在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是:波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1,所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图,国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试,那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户,一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适,其优点是:波长范围符合药典规定4000-400cm-1,透过率高,大于90%,不会损失仪器能量,图谱完全符合国家标准。缺点是:溴化钾窗片容易潮解,对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片,增加了使用成本。延伸阅读:红外光谱仪测试样品送检要求?为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之一:稳定同位素标记beta-受体激素类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。作为系列报道的开篇之作,本期向您推荐稳定同位素标记的beta-受体激素类化合物。部分稳定同位素标记beta-受体激素类化合物产品号中文名称英文名称包装规格溶剂1ST1352克伦特罗-D9盐酸盐Clenbuterol-d9 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1353沙丁胺醇-D3Salbutamol-d3100μg/mL, 1mL甲醇1ST1304D9A特布他林-D9盐酸盐Terbutaline-d9 hydrochloride5mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1381莱克多巴胺-D3盐酸盐Ractopamine-d3 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1360莱克多巴胺-D6盐酸盐Ractopamine-d6 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1355西马特罗-D7Cimaterol-d7100μg/mL, 1mL甲醇1ST1363克伦普罗-D7Clenproperol-d75mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1385喷布特罗-D9盐酸盐Penbutolol-d9 hydrochloride5mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1328D3苯乙醇胺A-D3Phenylethanolamine A-d35mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1371沙美特罗-D3Salmeterol-d3100μg/mL, 1mL甲醇1ST1303D9盐酸妥布特罗-D9Tulobuterol-d9 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1313D7氯丙那林-D7Clorprenaline-d75mg;100μg/mL, 1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务,请联系我们!
  • 2015年“瘦肉精”免疫速测产品评价工作通知
    日前,国家饲料质量监督检验中心(北京)发布《关于开展2015年度“瘦肉精”免疫速测产品评价工作的通知》。  据悉,受农业部畜牧业司(全国饲料工作办公室)委托,国家饲料质量监督检验中心(北京)(以下简称“中心”)于2012至2014年已连续3年组织开展了“瘦肉精”免疫速测产品(试剂盒和试剂卡)评价工作,评价结果较为公正、科学的反映了目前市场上“瘦肉精”免疫速测产品性能,此项工作得到了农业部相关主管部门的充分肯定,相关评价结果已由农业部向各省农业主管部门和相关检测机构发布。  2015年,“中心”拟于12月上旬继续开展市售“瘦肉精”免疫速测产品评价工作,以期在前期工作基础上,持续跟踪了解国内外“瘦肉精”免疫速测产品性能水平,为行业主管部门、质检机构及相关企业提供技术支撑。  本次参与评价的产品范围包括:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A等ELISA试剂盒 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A等胶体金试剂卡(条) 同时,鼓励涉及“瘦肉精”免疫速测的相关新技术、新产品参与评价。  详细内容请见附件:关于开展2015年度“瘦肉精”免疫速测产品评价工作的通知.pdf
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 十五部委将推广车用乙醇汽油 2020年汽车将“喝酒精”
    p  开车加油是人们日常出行中必不可少的环节。大家都知道,喝点酒开车上路,那叫酒驾,是交规严禁的危险驾驶行为。但是,您的爱车要喝点酒精上了路,那就叫环保,是国家鼓励和推广的清洁能源出行方案之一。/pp  近日,国家发展改革委、国家能源局、财政部等十五部门联合印发了《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》。根据方案,到2020年,全国范围内将基本实现车用乙醇汽油全覆盖。到2025年,力争纤维素乙醇实现规模化生产,先进生物液体燃料技术、装备和产业整体达到国际领先水平,形成更加完善的市场化运行机制。/pp  将燃料乙醇以一定比例添加到汽油中,形成车用乙醇汽油。这种汽油可有效减少汽车尾气中的碳排放、细颗粒物排放以及其他有害物质的污染,根据十五部委的联合《实施方案》,我国将全面推广E10乙醇汽油,也就是在汽油调合组分油中加入10%的变性燃料乙醇调合而成的环保汽油。/pp  其实,燃料乙醇产业15年前就在我国应运而生。说白了,它曾经是咱们消化多余玉米的重要手段之一。用超期超标的玉米、废物秸秆等作为原料,产生清洁的汽油,帮助解决目前困扰很多人的雾霾等问题,这就是十五部委日前发布的《实施方案》的基本逻辑。/pp  根据国家发改委《可再生能源中长期发展规划》给出的目标,到2020年我国生物燃料乙醇的年利用量将达到1000万吨。而按照《实施方案》操作,到2020年,乙醇汽油的使用就将基本覆盖全国。全面推广燃料乙醇和它调和出的乙醇汽油将如何改变我们的生活呢?/pp  还没有进入秋天烧秸秆的日子,冬天传统的燃煤季节更是还远,然而挥不去的雾霾却已经间歇性地笼罩京津冀地区。从这个角度讲,生物燃料乙醇和乙醇汽油的推广势在必行。中国国际工程咨询公司石化轻纺部副主任乐有华表示,乙醇汽油的使用对于环境的友好是全面的。/pp  乐有华:总的来说以玉米为原料的燃料乙醇,大的结果就是全生命周期里大概一吨乙醇可以减排34%,如果2025年纤维素乙醇商业化运行并得到快速发展,那么这个环保效益就更加明显了,可以达到75%以上。特别是作为纤维素乙醇这个产业,应该说可以有效解决我们这个秸秆焚烧污染大气的问题。/pp  新世纪以来,能源安全和环境问题日益成为制约可持续发展的焦点问题,生物燃料乙醇因为它的可再生、环境友好、技术成熟、使用方便、易于推广等综合优势,成为替代化石燃料的理想汽油组分,在很多国家得到推广,生产消费规模也在全球范围内快速增长,从2005年的3628万吨,增加到2016年的7915万吨。/pp  据不完全统计,已经有超过40个国家和地区推广生物燃料乙醇和车用乙醇汽油,年消费乙醇汽油约6亿吨,占世界汽油总消费的60%左右。其中,美国作为世界上最大的燃料乙醇生产消费国,去年一年就用掉了4000多万吨。我国排名第三,但目前年消费量只有近260万吨,发展相对滞后。/pp  对于一个石油消耗大国来说,乙醇汽油的使用可以替代部分石油,对于能源安全非常重要。/pp  中国石油化工集团科技部原主任教授级高工乔映宾:4000多万吨(一年)美国的燃料乙醇(使用量)在提高他的能源自给率里占了8个百分点。我们国家大力发展的话也会对我们的这个能源自给率大大提高。2016年我们国家进口了3.81亿吨的石油,石油对外的依存度是65.4%。/pp  更重要的是,国际经验表明,发展生物燃料乙醇可以为大宗农产品建立长期、稳定、可控的加工转化渠道,提高国家对粮食市场的调控能力。/pp  乐有华:就是国家战略需要的时候,就是加快地把这些超期超标的粮食进行转化,如果供求紧张的时候,主要是用木薯这些淀粉质的原料来生产燃料乙醇,形成一个良好的调控手段。/pp  同时,生物燃料乙醇产业也是处置超期超标等粮食的有效途径。而我国目前恰恰处在一个玉米大量过剩的状态。/pp  乔映宾:两会期间我得到的(消息),两会上的报道,我们国家东北三省和内蒙古,玉米的库存超储了。储存了多少?2.3亿吨玉米。这些玉米如果再放一年、两年、三年,三年以后这玉米就不好吃了。/pp  除了超期超标的粮食支撑燃料乙醇生产,据有关权威机构测算,国内每年还有可利用的秸秆和林业废弃物超过4亿吨,其中的30%就可以生产生物燃料乙醇2000万吨。业内人士普遍认为,担心燃料乙醇推高粮价的“小伙伴们”可以放心地洗洗睡了。/pp  当然,就算燃料乙醇各种好,值得全面推广,但是,对于挣工资加油的广大车主们来说,更环保的汽油是不是也有着更让老百姓心跳加速的高价格?普通老百姓的用车成本到底会不会因此上升?/pp  我国生物燃料乙醇产业自2001年就开始发展了。截至目前,全国已经有11个省区试点推广乙醇汽油,乙醇汽油消费量占到同期全国汽油消费总量的1/5。根据辽宁省发改委相关负责人的介绍,试点地区乙醇汽油与传统汽油同价。/pp  当然,也曾有车主反映,感觉使用了乙醇汽油车的油耗似乎更高了。对此,多位接受采访的专家都明确表示,并不存在这种差别。/pp  中石化石科院教授级高工张永光:就是热值,加E10(乙醇汽油)的话比普通汽油理论上(热值)是差3.8%。但是你不能说就完全损失了3.8,因为它的辛烷值就比我们的烯烃、芳烃高基本上十几个辛烷值单位,弥补了大概我们认为1%-2%油耗的损失,它可以更好地适用于高压缩比(发动机)汽车性能的发挥。第二点就是本身它含氧,促进了它(汽油)的燃烧,一些未完全燃烧的碳氢化合物已经得到比较好的燃烧,从这个角度上可能又弥补了1%-2%。/pp  根据业内人士介绍,美国权威研究机构曾做过16辆实车样本的测试,结果表明E10,也就是添加10%燃料乙醇的乙醇汽油与普通汽油在油耗上的差距可以忽略不计。/pp  清华大学环境学院教授吴烨:10%的乙醇放进去,为了满足我们最新的国Ⅴ国Ⅵ汽油的标准,它那个汽油(组分油)是要进行一些调整的。我们过去这两年时间里面已经做了将近10辆车,大概做了上百组试验。目前来看几种普通的车型,在国Ⅲ国Ⅳ国Ⅴ的车里面都没有发现,它的能耗(因为)用了乙醇汽油而上升了。/p
  • 乙醇汽油锰超标98% 未能环保反成故障
    最近,在河南新乡、安阳等地的多家汽车4S店内排满了等待维修的同样病因的故障汽车:发动机声音刺耳,部分部件被腐蚀,车辆抖动,排气管喷出红色浑浊液体,严重的会出现死火现象,很多车主怀疑汽车出现问题是与中石化乙醇汽油有关。  罪魁祸首  河南省是乙醇汽油示范推广省份,从去年12月1日起采取了封闭式的推广办法,市面上乙醇汽油的市场占有率超过95%。安阳市市面上出售的主要是燃料乙醇掺混量为10%的的乙醇汽油加入到93号标准汽油中做混合,其价格也较北京地区低――4月14日前为每升6.28元,涨价后则是每升6.53元。但此次的乙醇汽油却和以往青色透明的乙醇汽油并不相同,这些汽油呈红色。  然而,问题出现在产品升级过程中:4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台发表了公开声明,表示在国II乙醇汽油向国III乙醇汽油过渡期间,公司向汽油中添加了环保添加剂,现在车辆出现的问题是过渡期间的正常现象。据了解,环保添加剂中含有锰,其主要功效在于降低油耗、减少污染,能提高汽油的辛烷值。  在北京现代总部的检验结果表明:送检的样本汽油中锰含量大幅超标,锰含量超过9.8%,根据中石化石科院起草并通过的国家《乙醇汽油标准》,锰含量应在0.018克/升以内。这意味着该乙醇汽油的含锰量是正常含量的98倍,严重超标的锰造成发动机内活塞连杆、活塞环等部件的严重腐蚀。  理赔之路  问题出现后,中石化的善后工作也相继展开,有报道称4月18日的周末,又一批因在中石化加油站加油导致车辆出现故障的车主们上门理赔。但由于这批车主没有加油凭证,中石化需要花更多的时间去甄别情况。  中石化给出的解决方案是,保修期外需自费的车辆,由安阳分公司指定的厂家处理。清理后将根据清洗前清箱数量或最后一次加油数量免费补油。这样持加油卡加油的车主能够得到第一批顺利理赔。但有车主表示,理赔并没有一个统一的可执行的标准,甚至连免费补油的单据也是一张并不严谨的盖章手写纸条。  而没有加油凭证的车主的理赔之路则要复杂得多,他们首先需要先通过中石化的甄别,否则可能一分钱补偿都拿不到。另外,由于零部件受到腐蚀,这些车辆的后续补偿依然是一个问题。目前,中石化对此尚无统一的认定程序。  出现问题的汽车涉及到了一汽大众、北京现代、上海大众、奇瑞汽车、东风日产、上汽通用、广汽本田和东风本田等多个品牌。报修的问题汽车大部分是开了1万公里以内的新车,但汽车的润滑系统被破坏,导致气门声音发响、一些发动机的部分部件如活塞环、活塞连杆也生锈了。为进一步确定是否是乙醇汽油惹的祸,一汽大众新乡4S店已将油品送往长春再做化验。  据了解,光是维修每笔费用约为1000元,这还不包括车辆部件损坏带来的损失。
  • 独家新品| 5项食品补充检验方法标准物质新鲜出炉!
    近日,市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法,分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法,第一法为高效液相色谱—串联质谱法,适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法,适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时,可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时,食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充,可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作,成功研制出食品安全风险物质标准品,解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题,协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系,为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架:标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL
  • 湖南曾现含瘦肉精“健美牛” 引发食物中毒
    上海市药监局,近年来的检测数据显示,生猪养殖中从违禁添加盐酸克伦特罗(瘦肉精的一种)已转向使用莱克多巴胺等替代品,牛养殖中违禁添加瘦肉精呈也上升趋势。2012年8月,湖南株洲曾出现含有瘦肉精的“健美牛”,这起食用含有瘦肉精牛肉引发集体食物中毒,共发病85例。谁能控制住瘦肉精幽灵?瘦肉精监管正陷入一场道魔之争。   魔高还是道高?双汇瘦肉精事件后,政府监管力度空前,瘦肉精添加一度偃旗息鼓。但最新事实表明,瘦肉精变种在增多,应用范围在扩大,食品安全监管注定又要面对一场“全面战争”。  中国工程院院士张改平遇到了一个棘手问题。  在中英两国共同举办的一个食品安全高层论坛上,英方主席问这位中国最早研究瘦肉精快速检测方法的科学家:“我不明白,为什么中国的食品安全专家大多是搞检测的。更奇怪的是,你们检测的这些东西在我们国家不用检测。”  这位敏感的英国人还发现,中国食品安全监管明显存在两个阵营:一个阵营是,有人在研究某些非法添加物,有人在非法添加这些物质。另一阵营则是,有人在研究检测非法添加的技术,有人拿着这些技术到市场上去检测。  最后,张改平用一句很玄乎的话告诉他的英国同行:在中国传统文化中,这就是“道魔之争”。  事实上,瘦肉精的监管已经陷入了一场旷日持久的道魔之争。  2012年11月初,上海市药监局在迎接市政协“食品安全监管”委员年末视察时透露,近年来的检测数据显示,生猪养殖中从违禁添加盐酸克伦特罗(瘦肉精的一种)已转向使用莱克多巴胺等替代品,而在牛养殖中违禁添加瘦肉精已呈上升趋势。  换言之,瘦肉精的变种在增多,应用的范围也在扩大。  “健美牛”登场  2012年8月23日中午,湖南省株洲市瀚水栗源小区的居民吴美(化名)给家人做了一顿红烧牛肉。牛肉是在小区内的集市上买的。在这个征地拆迁农民聚居的安置房小区,居民们还保留着“赶集”的习惯。小贩易某运来的一整头牛,一上午就卖完了。  牛肉倒是“很嫩”,但吃完没过多久,吴美就觉得难受,“心跳得好快,脑壳有点晕”。吴美的哥哥则觉得看不清楚,胃里也不舒服。同小区多户购买易某牛肉的居民也出现类似症状。医生诊断结果是瘦肉精中毒。  湖南省卫生厅食品安全综合协调处处长李玉宇向南方周末记者证实,这是一起食用含有盐酸克伦特罗的牛肉引起的食物中毒事件,共发病85例。  瘦肉精泛指一类具有相似结构的β-肾上腺素受体激动剂化合物,在临床上常被用做平喘药物。当摄入量较大时,对心血管系统和神经系统具有刺激作用,会引起心悸、心慌、恶心、呕吐、肌肉颤抖等临床症状。摄入量过大,还会危及生命。  自从2011年3月双汇瘦肉精事件之后,非法添加瘦肉精即被列为食品安全监管重点。但从各地反馈的情况看,被瘦肉精污染的不光是生猪养殖。  为备战奥运会,2012年年初,江苏省体育局训练中心的食品安全标准随之升级。该训练中心一位负责人告诉南方周末记者,当时上级部门对当地市场上20种食品做了与瘦肉精相关的抽检,结果“大多数合格,但是牛肉中瘦肉精超标”。  2012年4月,辽宁有关部门公布了从2011年3月29日起全省开展“瘦肉精”专项整治行动以来取得的阶段性成果。值得注意的是,该省曾先后对11起典型案例进行曝光,其中10起为肉牛饲料中添加瘦肉精。  不过,辽宁省畜牧兽医局一位负责人强调,已公布的样本并不足够大,不具备统计学上的意义。  瘦肉精“扩围”  尽管早在1997年,农业部就严禁将瘦肉精作为动物促生长剂使用,但是近年来瘦肉精的应用范围仍在不断扩展。  2010年,深圳有13人因食用蛇肉导致瘦肉精中毒。2011年以来,河北昌黎等地被媒体曝光,一些养殖户给羊喂食瘦肉精。在台湾地区,今年以来也出现了鹅、鸭等禽肉中检测出瘦肉精的报道。  “20年前,我在国外读博的时候,各国已经在着手应对瘦肉精问题。”中国工程院院士、河南省农科院副院长张改平告诉南方周末记者,早期国外研究发现,瘦肉精对促进动物生长,提高瘦肉率和屠宰率有显著功效。但随着瘦肉精中毒事件相继发生,各国逐渐对瘦肉精实施禁用或限用。  然而,在利益驱动下,瘦肉精问题成了困扰了中国近20年的难题。与国外瘦肉精多用于肉牛不同,中国由于生猪的消费量最大,因此瘦肉精首先移植到了猪的身上。国内养殖业曾经做过测算,使用瘦肉精15到25天的时间,成本只要8元钱,但是生猪平均每公斤却能增收0.2元,净利则高达22元钱,利润率为275%。  “就像马克思说的,如果有300%的利润,资本就敢于践踏人间一切的法律。”张改平说。  一些早期的实验显示,瘦肉精对牛、鸡、猪和绵羊等动物都具有一定的效果,其中对绵羊的促生长作用最大,对鸡的作用最小,对牛、猪的作用中等。  相比之下,国内食用量较小的肉类尚缺乏有效监管。据上海市药监局介绍,该市没有规模化的羊养殖场,尚无定点羊肉屠宰场,动物防疫部门只能原则上不为外地产羊开具“动物检疫合格证明”。  这意味着,像张改平这样的食品安全专家,注定要面对一场“全面战争”。  新型瘦肉精  对瘦肉精监管动向最敏感的是那些生产快速检测设备的企业,其中在农业部备案的包括河南百奥、北京维德维康、杭州迪恩等5家公司。  当前市面上已有的快速检测产品主要针对盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等三种瘦肉精。但一些企业却已经开始未雨绸缪,研究检测新型瘦肉精的技术。  “国内瘦肉精已经出现新的变种。”北京维德维康生物技术有限公司技术总工程师吴小平说,该公司目前正在研究苯乙醇胺A、齐帕特罗、赛庚啶等新型瘦肉精的检测技术。  2012年3月1日,湖南省岳阳市云溪区人民法院依法审理全国首例新型“瘦肉精”案,以非法经营罪一审判处蔡某、黄某等5名犯罪嫌疑人2年至12年不等的有期徒刑 判处被告单位福建海新饲料公司罚金100万元,同时追缴其违法所得163万元。  云溪区畜牧水产局饲料办主任杨俊杰告诉南方周末记者,2011年4月,该局在拉网排查中发现,某饲料经销商产品中附带小包饲料核心料。当时怀疑是瘦肉精,却检测不出是什么物质,送去北京检测,才发现是新型瘦肉精苯乙醇胺A。  “瘦肉精通常单独装在没有厂名厂址的小塑料袋里,给猪喂食的时候掺一点儿,就像做菜的时候放点味精。”杨俊杰说。  最初查获的新型瘦肉精有127包,如果流入市场,可配成63.5吨大猪配合饲料。办案人员发现,海新饲料预混有限公司共生产销售了3680公斤新型瘦肉精,在浙江杭州、嘉兴等处一次就查获尚未销售完的含苯乙醇胺A的核心料1380公斤,创全国单案追回瘦肉精之最。  据涉案人员交代,2006年初,海新饲料预混有限公司总经理蔡某因公司的大猪料销售业绩不好,考虑引进瘦肉精。而“苯乙醇胺A”只是由该公司所辖营养研发部研究出来的新产品。2010年,因为“风声紧”曾一度停产,但在旺盛的市场需求下,很快又重操旧业。  结构变一变,仪器查不出  实际上,苯乙醇胺A这种新型瘦肉精此前在四川、浙江等地已经被发现用于养殖过程中。  杭州迪恩科技有限公司副总经理魏建良告诉南方周末记者,这种新型瘦肉精在江浙多有使用,一些推销企业叫它克伦巴胺,以强调这个新产品既有盐酸克伦特罗的超强效果,又有莱克多巴胺的超快代谢速度。  地方监管部门曾经委托杭州迪恩公司检测这种新产品,发现这是莱克多巴胺的衍生体,但分子量发生了变化。监管部门意识到其中的风险,也曾下发文件建议养殖户不要使用这种添加剂。  “但是没有确凿证据的时候,厂家也很牛,他们甚至向有关部门发出律师函,说凭什么不让用我们的产品?”魏建良说。  2010年12月27日,在汇总了全国各地的信息之后,农业部发布第1519号公告,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。  颇为戏剧性的是,公告发布的前一天,卖苯乙醇胺A的饲料厂就得到消息了。企业即把货款退给客户,声明以后不出这个产品了。  “我们不知道今天出现了苯乙醇胺A,明天又会出现什么别的新型瘦肉精。”魏建良说,“你检测这样我就换一样,查到了,我又换另一样。”  魏建良指出,通过化学合成的方法合成新的瘦肉精并不难,比如苯乙醇胺A就是把莱克多巴胺的羟基打断了,加了一个亚硝基。“学过分析化学的都知道,把这个结构变一变,仪器就查不出来。”魏建良说。  食品安全的道魔之争  围绕着瘦肉精的道魔之争已经持续了多年。究竟是魔高还是道高,往往取决于监管的力度。  双汇瘦肉精事件被看做瘦肉精监管的一个分水岭。  “双汇事件后,企业和监管者的采购量成倍往上翻,全国所有生产瘦肉精试纸的企业生产线开足马力不够用。”北京一家检测企业的负责人说,“可是最近又闲下来了,你可以说因为瘦肉精的形势好转了,也可以说检测量下降了。”  德国拜发公司亚太区副总廖冰君估计,2011年全国瘦肉精检测产品(包括检测卡和试剂盒)的市场规模一度达到近3亿元,2012年至少下降了一半。  在魏建良看来,检测往往是滞后的。比如国家规定检测克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇“等”β-兴奋剂,就只检这三种,“等”字以后的物质是不会主动去检测的。  目前,农业部公布的禁止添加的瘦肉精共16种,已知在饲料中使用的瘦肉精,苯乙醇胺A只是第四个。  有没有可能研究出一种试纸,可以快速检测多种瘦肉精?据悉,一些企业正在尝试研发这项技术,但毫无疑问会牺牲试纸的敏感度。  在张改平看来,不能光靠终端检测解决食品安全问题,更长远的解决方案是建立追溯体系。目前上海市有关部门已经提出,将尽快建立针对牛肉的追溯系统,可以依据凭证信息追溯到源头。
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)  根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:  一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。  二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。  三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。  四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。  特此公告。  附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日
  • 瞄准分析化学研究国际前沿热点
    日前召开的全国科技奖励大会上,由中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士主持完成的“生物分子识别的分析化学基础研究”项目喜获国家自然科学奖二等奖。 “生物分子识别的分析化学基础研究”项目属于分析化学学科,是分析化学研究的国际前沿热点。该项目立足于学科发展,面向国家和社会需求,瞄准分析化学中高灵敏度、高选择性、高通量的科学问题,发展基于生物分子识别的新型分析材料、分析方法和分析仪器。 在这个项目中,有多项重要科学发现:一是首次成功利用微波热解法制备出无毒、具有荧光和电化学发光双重性质的碳点;发展了非共价技术制备稳定的、对氧还原具有高催化活性的铂纳米立方体修饰碳纳米管的材料;该系列材料在生物分子识别研究中发挥了重要作用。 二是发现了三联吡啶钌电化学发光新型共反应剂:二丁基乙醇胺。使用该试剂,三联吡啶钌在铂电极上的电化学发光响应是使用传统共反应剂三丙胺的100倍,在提高电化学发光灵敏度方面具有重要意义。 三是构筑了新型功能化纳米传感器,并将其成功用于高灵敏度、高选择性的生物分子识别分析:发展了杂交双链DNA功能化荧光银纳米簇的制备新方法,实现了对镰刀型细胞贫血症基因的单碱基突变的识别。该方法对于基因单碱基变异的识别具有普适性;设计与合成了新型纳米多功能荧光探针:SiO2/ED-TA/Eu3+,可以选择性识别炭疽热孢子标志物,检测灵敏度比传统方法提高了2个数量级,2分钟即可完成检测,并实现了检测的可视化;开发了基于三重氢键识别的功能化金纳米粒子检测三聚氰胺的比色方法,裸眼检测限比美国安全标准低2个数量级,实现了低成本、准确、原位检测奶制品中三聚氰胺的目的。 四是发展出具有荧光、表面增强拉曼和共振光散射等多种检测手段,非放射性的生物芯片技术,提高了检测的准确性,达到了对生物分子识别进行高通量研究的目的。 五是研制出实时、在线的分子识别电化学分析仪。有关该仪器的科技部专家组验收意见认为“该仪器是具有自主知识产权的一项重要科技成果,填补了该类仪器国内外空白。”
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