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四溴苯酐二醇

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    【原创大赛】十溴二苯醚测试方法优化

    [align=center][b]十溴二苯醚测试方法优化[/b][/align][b]1. 目的[/b]做ROHS指令的十溴二苯醚前处理进行定容抽提时，一般称0.1g，甲苯进行抽提萃取，并定容到10ml，抽提过程中会漏液，样品会经常结块，无法完全转移，有可能造成结果偏低。测试仪器工作曲线线性不好，重复性差，测试结果不理想。希望能够从前处理和测试方面进行优化处理。[b]2. 实验内容[/b]（1）抽提仪漏液问题排查（2）抽提仪与索氏的前处理对比（3）优化工作曲线[b]3. 结果与讨论3.1 抽提仪漏液问题排查[/b]前处理时，脂肪抽提仪总是出现漏液的情况，在连续2小时的抽提过程中，如果补液不及时，会导致样品蒸干，影响测试结果。一般抽提20分钟后就会出现蒸干现象，几乎是每20分钟就需要补液一次，2小时内补液5次，每次补液20-30ml，非常消耗甲苯，造成试剂浪费。抽提仪漏液主要原因有五个：一是密封圈被腐蚀了，需要更换新的密封圈，推荐使用Resell材质的密封圈；二是抽提杯高度不一致，不等高的抽提杯直接造成抽提杯无法接触到密封圈；三是抽提架受力不均匀，这主要也是由于不等高的抽提杯强制抽提，长期作用导致的；四是抽提仪共有2组循环管路，奇数号位（比如1、3、5）共用一组循环管路，奇数号位（比如2、4、6号位）共用另外一组循环管路，在放置样品时，为保证抽提架受力平衡和循环管路对称，应让1号和6号，2号和5号，3号和4号位对称放样，以保证等位回流；五是循环水机的温度尽量降至10℃以下，原理与旋蒸仪冷凝水相同。做到以上五点，不同工作日重复试验2次，每次连续重复抽提6小时，均没有发现漏液，解决了抽提仪漏液问题。[b]3.2 抽提仪与索氏的前处理对比[/b]准确称取0.1g含有十溴二苯醚的阳性样品，加入一定量的甲苯，将样品置于萃取纸筒内，填入少许脱脂棉，以防止样品喷溅。[b]抽提仪：[/b]向抽提杯中加入60ml甲苯，抽提程序为230℃ 浸提1小时，淋洗1小时，抽提时间共计2小时。抽提程序结束后，选择加热选项（抽提程序为230℃，实测温度为110℃），将抽提液在20分钟内蒸发至3-5ml，不可蒸干。甲苯定容至10ml，用0.45μm尼龙66过滤，滤液上机。[b]索 氏：[/b]Rohs指令要求抽提时间为2h，每个循环3-5分钟，则循环次数要达到24-40。在本次试验中，甲苯加入量为150ml，并保证每个电热炉循环次数为25次（约3.0h）。索氏抽提结束后，待抽提液冷却至室温后，将圆底烧瓶转至蒸发仪，将抽提液旋蒸至3-5ml，不可蒸干。甲苯定容至10ml，用0.45μm尼龙66过滤，滤液上机测试。[align=center]表1 抽提仪与索氏的前处理对比[/align][table=100%][tr][td] [/td][td]样品量[/td][td]抽提时间[/td][td] [align=center]溶剂后处理[/align] [/td][td]样品是否溶解[/td][td] [align=center]定容是否结块[/align] [/td][/tr][tr][td][b]抽提仪[/b][/td][td] [align=center]0.1g[/align] [/td][td] [align=center]2h[/align] [/td][td]电热板蒸干至3-5ml[/td][td] [align=center]是[/align] [/td][td] [align=center]否[/align] [align=center]（有少许絮状）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]索 氏[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.1g[/align] [/td][td] [align=center]3h[/align] [/td][td]旋蒸仪旋蒸至3-5ml[/td][td] [align=center]是[/align] [/td][td] [align=center]否[/align] [/td][/tr][/table]小结：以上两个前处理方式同时进行对比，抽提仪按照3.1进行操作，并未发现漏液的问题。所以，抽提仪比索式更省成本以及时间，在实际运用中可操行强，用抽提仪代替索式是可行的。另外，在抽提过程中发现该阳性样品会出现少量絮状，但加入甲苯后，絮状是完全进入甲苯溶剂中的，不影响定容。如果在定容转移前就发现有结块，可加入少于1ml左右的甲醇。如果在抽提仪抽提过程中，如果漏液导致了样品蒸干，絮状会比较多。[b]3.3 优化工作曲线3.3.1仪器测试方法[/b]GC参数：进样量2ml；色谱柱：DB-5MS-UI柱，15*0.25mm*0.25um或相当；恒定流量1.2ml/min；进样口温度：315°C；色谱质谱接口温度：300°C；进样方式：脉冲不分流；控制方式：恒定流量：流速为1.2ml/min；升温程序：110℃保持时间0min，以梯度30℃/min，保持时间7min，运行时间14min。后运行320℃，0.5min；辅助加热器开启320℃。MS参数：溶剂延迟2min，采集类型选择SIM和扫描，扫描时间段：100-1000，扫描速度。载气：氦气，纯度99.999%；控制方式：离子源：EI源；电离能量：70eV；四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃。在此GC-MS条件下，获得十溴联苯醚（目标物）和十氯联苯（内标物）的保留时间及提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图见图1。[align=center][img=,690,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261046216259_5862_1337947_3.png!w690x440.jpg[/img][/align][align=center]图1 十溴联苯醚（目标物）和十氯联苯（内标物）的保留时间及提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][b]3.3.2工作曲线[/b]（1）工作溶液由十溴联苯醚（目标物）和十氯联苯（内标物）组成，缩写为PBDE-PCB。分别配置浓度为100 mg/L的PBDE和PCB的储备液。PBDE储备液用甲苯逐级稀释成1、2、4、6、8、10、12、15、20 mg/L的工作溶液，同时添加内标PCB，添加量为4 mg/L。（2）PBDE-PCB的工作曲线将工作溶液按照仪器方法测试，获得各水平点的数据。为获得更好的曲线相关系数，在设置定量时，依次考察①内标法和外标法拟合效果、②1-10 mg/L和1-20 mg/L两种线性范围对测试结果的影响。测试结果见表2。[align=center][img=,690,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261048144549_2389_1337947_3.png!w690x444.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261048345392_6434_1337947_3.png!w690x213.jpg[/img][/align][align=left]从上表中可以看出，当线性范围为1-20 mg/L时，相关系数表现为：内标法二次拟合优于外标法二次拟合，外标法二次拟合优于外标法线性拟合，且1-20 mg/L外标法线性拟合的相关系数低于标准要求的0.995。在日常测试中，测试时一般采用1-10 mg/L外标法线性拟合，用这种拟合方法获得的相关系数低于标准要求的0.995。考虑到日常测试的方便性和实用性，推荐使用线性范围为1-20 mg/L，外标法二次拟合，可以获取较好相关系数，r=0.9989。（3）对表2中的四类拟合工作曲线的各水平点回测，回收率见表3。[/align][align=center]表3 各水平点的回收率 [/align][table=688][tr][td=1,2] [align=center]水平点[/align] [align=center]/mg/L[/align] [/td][td=2,1] [align=center]内标法二次拟合[/align] [/td][td=2,1] [align=center]外标法二次拟合[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1-20 mg/L[/align] [align=center]外标法线性拟合[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1-10 mg/L[/align] [align=center]外标法线性拟合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]测定值/mg/L[/align] [/td][td] [align=center]回收率/%[/align] [/td][td] [align=center]测定值/mg/L[/align] [/td][td] [align=center]回收率/%[/align] [/td][td] [align=center]测定值/mg/L[/align] [/td][td] [align=center]回收率/%[/align] [/td][td] [align=center]测定值/mg/L[/align] [/td][td] [align=center]回收率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.58 [/align] [/td][td] [align=center]158.0 [/align] [/td][td] [align=center]1.61[/align] [/td][td] [align=center]161.0 [/align] [/td][td] [align=center]2.40 [/align] [/td][td] [align=center]240.0 [/align] [/td][td] [align=center]1.53[/align] [/td][td] [align=center]153[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]99.5 [/align] [/td][td] [align=center]2.02[/align] [/td][td] [align=center]101.0 [/align] [/td][td] [align=center]2.66 [/align] [/td][td] [align=center]133.0 [/align] [/td][td] [align=center]1.91[/align] [/td][td] [align=center]95.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3.47 [/align] [/td][td] [align=center]86.8 [/align] [/td][td] [align=center]3.45[/align] [/td][td] [align=center]86.3 [/align] [/td][td] [align=center]3.61 [/align] [/td][td] [align=center]90.3 [/align] [/td][td] [align=center]3.31[/align] [/td][td] [align=center]82.75[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]5.80 [/align] [/td][td] [align=center]96.7 [/align] [/td][td] [align=center]5.69[/align] [/td][td] [align=center]94.8 [/align] [/td][td] [align=center]5.29 [/align] [/td][td] [align=center]88.2 [/align] [/td][td] [align=center]5.79[/align] [/td][td] [align=center]96.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]7.87 [/align] [/td][td] [align=center]98.4 [/align] [/td][td] [align=center]7.83[/align] [/td][td] [align=center]97.9 [/align] [/td][td] [align=center]7.10 [/align] [/td][td] [align=center]88.8 [/align] [/td][td] [align=center]8.46[/align] [/td][td] [align=center]105.75[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]10.21 [/align] [/td][td] [align=center]102.1 [/align] [/td][td] [align=center]10.27[/align] [/td][td] [align=center]102.7 [/align] [/td][td] [align=center]9.43 [/align] [/td][td] [align=center]94.3 [/align] [/td][td] [align=center]11.89[/align] [/td][td] [align=center]118.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]12.08 [/align] [/td][td] [align=center]100.7 [/align] [/td][td] [align=center]11.97[/align] [/td][td] [align=center]99.8 [/align] [/td][td] [align=center]11.21 [/align] [/td][td] [align=center]93.4 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15.12 [/align] [/td][td] [align=center]100.8 [/align] [/td][td] [align=center]15.32[/align] [/td][td] [align=center]102.1 [/align] [/td][td] [align=center]15.10 [/align] [/td][td] [align=center]100.7 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]19.92 [/align] [/td][td] [align=center]99.6 [/align] [/td][td] [align=center]19.85[/align] [/td][td] [align=center]99.3 [/align] [/td][td] [align=center]21.19 [/align] [/td][td] [align=center]106.0 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][/table] 在给定拟合工作曲线下，定量各水平点的回测浓度，对比各水平点的回收率。除1 mg/L回收率较差外，其余各水平点的回收率，二次拟合均优于同浓度的线性拟合。小结：从表2和表3可以看出，二次拟合的相关系数优于线性拟合，线性范围为1-20mg/L的相关系数优于1-10mg/L，外标法和内标法拟合的相关系数均大于0.998。因此，设置定量时推荐用外标法二次拟合，且线性范围为1-20mg/L。[b]4. 结论[/b]做ROHS指令的十溴二苯醚测试时，测试结果不理想。通过对前处理以及测试进行研究，总结出以下可行的工作经验（1）使用抽提仪时，可以通过3.1中提到的五点来对漏液问题的进行排查。（2）做Rohs指令中十溴二苯醚样品时，抽提仪仪器比指令中的索式仪器更省时间，成本也低，在实际运用中可操行强，所以用抽提仪代替索式是可行的（3）用抽提仪处理十溴二苯醚样品时，如果出现少量絮状，加入甲苯后，絮状是完全进入甲苯溶剂中的，不影响定容。如果在定容转移前就发现有结块，可加入少于1ml左右的甲醇。并且在抽提仪抽提过程中如果漏液导致了样品蒸干，絮状会比较多，所以要及时补液。（4）考虑到日常测试的方便性和实用性，推荐设置定量时用外标法二次拟合，且线性范围为1-20mg/L，能够获得良好的工作曲线，r=0.9989。

  • 多溴联苯和多溴二苯醚标样

    大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家

  • 仪器测试各条件对GCMS测试多溴二苯醚有哪方面影响？

    仪器测试各条件对GCMS测试多溴二苯醚有哪方面影响？

    请教各位大神 能否提点下 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]仪器测试条件 对测试多溴二苯醚 有哪些影响？比如 进样口温度 初始温度 升温程序 对多溴二苯醚出锋方面 数据结果方面都有些什么影响。实验室目前使用的： 安捷伦 7820A-5977E [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 相关测试条件：进样口温度 280℃，初始温度80℃ 保持2min 30℃/min 升温至200 再已20℃/min 升温至310℃ 保持3min 离子源230℃，四极杆150℃ 流量是1ml/min 不分流进样 色谱柱：DB-5HT -60℃-400℃ 15m*250μm*0.1μm目前问题：低溴二苯醚部分出锋 宽 且拖尾严重 ；高溴二苯醚部分 稍微好些 （除了柱效这个原因 测试条件设置是否也有不恰当的？）下图是1pmm 1-10PBDE混标 [img=,690,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021146031935_6191_3041969_3.jpg!w690x114.jpg[/img]刚做过设备维护 清洗离子源 更换衬管等 色谱柱未更换但两端进样口 各截了20cm左右 清洗分流平板。

  • 十溴二苯乙烷（84852-53-9）检测——11月加2钻石币

    十溴二苯乙烷（84852-53-9）迪马有相关的检测方案没，目前没有看到有标准品，买了高纯物质溶解不掉。用甲苯，四氢呋喃都不可以，加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗？

  • 多溴联苯和多溴二苯醚

    请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

  • 【讨论】ROHS中的哪种溴较高（除十溴二苯醚外）

    大家在测ROHS中的溴时，哪种溴检出量较高（除十溴二苯醚外），因为我们测了这么久的溴，除了十溴二苯醚，其他的基本上没出现过超过100PPM的？这样我以后是不是直接配十溴二苯醚的标样，测十溴二苯醚，不用测其它的了，可行吗？

  • 测试十溴二苯醚

    刚才百度了一下，十溴二苯醚的沸点是400多度，但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚，进样口温暖也就280度，程序升温最高也就是340度，就可以把它测试出来。突然有一个疑问，那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗？

  • 注意了：十溴二苯醚豁免，别高兴得太早！！！

    十溴二苯醚虽然在RoHS指令中豁免了，但是由于其对环境的污染很严重，已经引起了部分国家的重视，据悉，美国、加拿大、瑞典、挪威等国已经对将其列入各自环保法规展开了讨论，预计，美国和加拿大可能会在今年年底前出台相关法规以限制十溴二苯醚的使用！！！近来，在我司收到供应商的检测报告中发现，部分检测机构出的检测报告中，以十溴二苯醚被豁免为由，并未对其进行检测，而一旦部分国家的将其列入管制范围的话..............在此，我想提醒各位，在送外检测时要注意：是按RoHS指令的要求检测还是检测RoHS指令中限制的六种物质的含量（这个中间有玄机，到时候出的报告十溴二苯醚一项很可能会不一样），同时，审核这些报告的人员也要留意自己的那些有使用十溴二苯醚的供应商！！！

  • 多溴联苯/多溴联苯醚高质量数化合物的测定可以用二次曲线吗？线性不好

    从6月份到现在，多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了，检测中发现，多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线，线性不好，低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450（ng/ml）,线性就可以，但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗？我们也试过做十溴联苯醚单标，浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过，五点就是不成一次函数（多为二次函数），四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的？有什么改进的方法吗？二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗？

  • 九溴二苯醚超标

    加了十溴二苯醚做阻燃剂,但十溴多拌有九溴,现在九溴超标,哪位大师有这方面的经验,怎么解决的?[em45]

  • 关于二溴新戊二醇

    [color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

  • 【讨论】【我侃药典】10版药典中甘油的“二甘醇、乙二醇与其他杂质”检查？

    如题，有朋友用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行，有没有遇到这问题？这种情况可能是那里出现了问题？

  • 二溴苯酚用HPLC和气相色谱的如何检测？

    [color=#444444]我最近在测定二溴苯酚，用HPLC，柱子是ODS-C18,我用甲醇和水做流动相，70:30，波长279，可是出来的峰值很小1ppm，响应值只有9000左右，因为想做0.3左右ppm的实验，怕再往下做就不准确了，有没有办法更好的办法把检测灵敏度调高呢？二溴苯酚有挥发性，会不会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]会更容易检测一点呢？[/color]

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