四氮杂环戊烷

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

3月30日，省十三届人大常委会第三十次会议分组审议《甘肃省气象条例（修订草案）》。《条例（修订草案）》提出，侵占、破坏气象仪器的可并处五万元以下罚款。《条例（修订草案）》取消了“从事气象科技服务”行政审批事项，取消“气象信息费”收费项目，并调整、明确雷电灾害防御的政府职责和部门监管责任。同时，强化了气象探测环境保护和人工影响天气工作。依据上位法，明确县级以上人民政府应当划定当地各类气象台站气象探测环境的具体保护范围。各级人民政府应当合理布局和建设人影作业点，实施人工影响天气作业的组织应当具备省气象主管机构规定的条件，并使用符合相关技术标准的作业设备，遵守作业规范。人工增雨（雪）和防雹等所需经费也可由申请提供服务的委托方承担。林业、农垦、民航、石油等部门所属气象台站，可以发布供本部门使用的专项天气预报。其他任何组织或者个人不得以任何方式向社会发布公众气象预报和气象灾害预警信息。侵占、破坏气象仪器、设施、标志、资料的，由有关气象主管机构按照权限责令停止违法行为，限期恢复原状或者采取其他补救措施，可以并处五万元以下的罚款。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

2020年12月8日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作，将沃特世离子淌度质谱（IMS）技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物，以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质，已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如，原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物，因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大，但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油，对应日产值超过30亿美元*。因此，即使只对化学表征过程进行微小改进，也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示：“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后，我们将通力合作，充分利用双方的专业知识及创新理念，深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年，金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说：“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器，研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验，从而获得新的信息，这也是目前其他仪器难以达到的。”过去，尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用，但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下，SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖，采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率，并能达到过去难以实现的气相分离度。近日，金博士与沃特世研究人员共同发表论文，详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是，在本次研究中，许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da，但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分，还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示：“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明，这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大，可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息；同时，它还有望缩短LC或GC分离时长（MS前端），以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分，金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料（例如电子元件中应用的材料）开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域，材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化，也可能导致整个产品批次不合格，甚至出现危险产品。对此，在工艺开发中使用环形离子淌度技术，将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子，提升产品质量。*来源：US Energy Information Administration关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

国家环境二噁英监测中心二期实验室仪器设备采购项目中标公告　　招标编号：0722-1161FE696WWH　　采购项目名称：国家环境二噁英监测中心二期实验室仪器设备采购项目　　采购人名称：中国环境监测总站　　采购人地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号院乙　　采购代理机构全称：中国远东国际招标公司　　采购代理机构地址：北京朝阳区和平街东土城路甲9号606室　　采购代理机构联系方式：010-64270624　　项目联系人：王晨旭　　招标公告日期：2011年9月30日　　定标日期：2011年10月28日　　采购内容：　　第一包：　　1-1高分辨气相色谱质谱(HRGC/HRMS)　　1-2氮吹仪　　第二包：　　2-1高分辨气相色谱质谱(HRGC/HRMS)　　2-2快速溶剂萃取仪　　第三包：　　3-1气相色谱质谱质谱联用仪(GC/MS/MS)　　采购方式：公开招标　　第一包：　　中标人名称：中国科学器材公司　　中标金额：人民币壹仟壹佰肆拾伍万贰仟叁佰伍拾元整(￥11,452,350.00)　　中标人地址：北京市东城区灯市口大街75号　　第二包：　　中标人名称：中国科学器材公司　　中标金额：人民币肆佰伍拾壹万叁仟陆佰元整(￥4,513,600.00)　　中标人地址：北京市东城区灯市口大街75号　　第三包：　　中标人名称：中国科学器材公司　　中标金额：人民币壹佰柒拾伍万元整(￥1,750,000.00)　　中标人地址：北京市东城区灯市口大街75号　　第一包评标专家名单：张颖、李爱民、王荣福、张志文、严苏黎、李文军、尚兵　　第二包评标专家名单：张颖、李合义、王荣福、张志文、严苏黎、李文军、尚兵　　第三包评标专家名单：张颖、李合义、王荣福、张志文、严苏黎、李文军、尚兵　　中国远东国际招标公司　　2011年10月28日

近日，上海交通大学公布其复杂体系四维高时空分辨探测装置中标公告，日本电子株式会社以2929.9544000（万元）的价格中标。以下为中标详情：上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置国际公开中标公告一、项目编号：1639-204122190480（招标文件编号：1639-204122190480）二、项目名称：上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置三、中标（成交）信息供应商名称：日本电子株式会社供应商地址：196-8558 东京都昭岛市武藏野3丁目1番2号中标（成交）金额：2929.9544000（万元）四、主要标的信息序号供应商名称货物名称货物品牌货物型号货物数量货物单价(元)1日本电子株式会社复杂体系四维高时空分辨探测装置；电影模式；原位样品杆日本电子；美国IDES 荷兰DensJEM-2100PLUS 定制；定制1套；1套；1套USD2491000；USD1600000；USD429000

2013年4月11日，广州有德招标代理有限公司在中国政府采购网发布了一条中标公告，就“国家海洋局南海分局2013年度海洋仪器设备采购项目”中标情况进行公布，中标金额达3190万元，详情如下：　　广州有德招标代理有限公司(以下简称“采购代理机构”)受国家海洋局南海分局(以下简称“采购人”)的委托，就国家海洋局南海分局2013年度海洋仪器设备采购项目(项目编号：GDNH927G/YD13G0226)进行国内公开招标。现将本次采购的中标结果公告如下：　　一、采购方式、内容、简要技术要求　　1、采购方式：公开招标　　2、采购内容：详见招标公告　　3、简要技术要求：详见《用户需求书》　　二、定标日期：2013年4月11日　　三、中标供应商名称、地址和中标金额　　包组1 荧光分光光度计　　中标供应商名称：南宁市析煌仪器有限公司　　中标供应商地址：南宁市相思湖东路1号聘望骊都居住小区D1栋5号　　中标金额：￥236,780.00(人民币贰拾叁万陆仟柒佰捌拾元整)　　交货期：合同签订后60天内　　包组2 原子荧光光度计　　中标供应商名称：北京大昌万同科技有限公司　　中标供应商地址：北京市海定区紫竹院路116号嘉豪国际中心D座1201室　　中标金额：￥255,000.00(人民币贰拾伍万伍仟元整)　　交货期：30天　　包组3 体视显微镜1.体视显微镜2.生物显微镜1.生物显微镜2　　中标供应商名称：中国中元国际工程公司　　中标供应商地址：北京市西三环北路5号　　中标金额：￥359,000.00(人民币叁拾伍万玖仟元整)　　交货期：45天　　包组4 机载高光谱设备(升级)　　中标供应商名称：北京泰富坤科技有限公司　　中标供应商地址：北京市淀区蓝靛厂东路2号院2号楼(金源时代商务中心2号楼)1单元A座11E　　中标金额：￥2,980,000.00(人民币贰佰玖拾捌万元整)　　交货期：合同签订后30天内　　包组6 氚电解富集装置　　中标供应商名称：北京德美中贸国际贸易有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区惠新西街18号E1603室　　中标金额：￥653,700.00(人民币陆拾伍万叁仟柒佰元整)　　交货期：合同签订后60天内　　包组7 低本底α/β测量仪　　中标供应商名称： 北京大昌万同科技有限公司　　中标供应商地址：北京市海定区紫竹院路116号嘉豪国际中心D座1201室　　中标金额：￥772,000.00(人民币柒拾柒万贰仟元整)　　交货期： 90天　　包组9 氧化燃烧炉　　中标供应商名称：广州市信洪贸易有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区水荫四横路34号1栋401C　　中标金额：￥739,900.00(人民币柒拾叁万玖仟玖佰元整)　　交货期：合同签订后50天内交货　　包组10 碳硫元素分析仪　　中标供应商名称：广东省农垦集团进出口有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区粤垦路68号广垦商务大厦2座12楼　　中标金额：￥375,000.00(人民币叁拾柒万伍仟元整)　　交货期：合同签订后60日内　　包组12 激光粒度分析仪　　中标供应商名称：广州市净宇科学仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市黄埔区黄埔东路5号1005房　　中标金额：￥438,500.00(人民币肆拾叁万捌仟伍佰元整)　　交货期：60天　　包组14 高度计　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥152,580.00(人民币壹拾伍万贰仟伍佰捌拾元整)　　交货期：合同签订后30天内　　包组15 水位计1/水位计2　　中标供应商名称：青岛澳森泰科技有限公司　　中标供应商地址：青岛市市南区中山路44-60号百盛大厦2910室　　中标金额：￥424,000.00(人民币肆拾贰万肆仟元整)　　交货期：30天　　包组16 高精度pH计　　中标供应商名称：广州市扬中电子仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区中山大道中182号东景花园E901室　　中标金额：￥66,200.00(人民币陆万陆仟贰佰元整)　　交货期：合同签订后50天内　　包组18 溶解氧自动测定仪　　中标供应商名称：广州市扬中电子仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区中山大道中182号东景花园E901室　　中标金额：￥47,900.00(人民币肆万柒仟玖佰元整)　　交货期：合同签订后50天内　　包组20 激光二氧化碳测定仪　　中标供应商名称：北京华信空天科技有限公司　　中标供应商地址：北京市海定区中关村南大街甲六号铸诚大厦1507室　　中标金额：￥692,850.00(人民币陆拾玖万贰仟捌佰伍拾元整)　　交货期： 60天　　包组22 电子天平/电子烘箱　　中标供应商名称：广州市扬中电子仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区中山大道中182号东景花园E901室　　中标金额：￥38,080.00(人民币叁万捌仟零捌拾元整)　　交货期：合同签订后80天内　　包组26 全数字变频测深仪　　中标供应商名称：广州南方测绘仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市黄埔大道中156-158号　　中标金额：￥68,000.00(人民币陆万捌仟元整)　　交货期：10天　　包组28 船载海气通量观测系统/GPS探空系统　　中标供应商名称：北京泰富坤科技有限公司　　中标供应商地址：北京市淀区蓝靛厂东路2号院2号楼(金源时代商务中心2号楼)1单元A座11E　　中标金额：￥2,338,000.00(人民币贰佰叁拾叁万捌仟元整)　　交货期： 现货　　包组29 海洋水文气象自动观测系统.船舶自动测报仪　　中标供应商名称：山东省海洋仪器仪表科技中心　　中标供应商地址：山东省青岛市浙江路28号　　中标金额：￥347,300.00(人民币叁拾肆万柒仟叁佰元整)　　交货期： 合同签订后30天内　　包组33 小型测量型无人机　　中标供应商名称：广州市中海达测绘仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市番禺区番禺大道北555号番禺节能科技园创新大厦1001　　中标金额：￥188,000.00(人民币壹拾捌万捌仟元整)　　交货期：合同签订后60天内交货　　包组34 浅地层剖面仪系统　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥445,000.00(人民币肆拾肆万伍仟元整)　　交货期：合同签订后60天内　　包组35 多波束测深系统　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥1,773,400.00(人民币壹佰柒拾柒万叁仟肆佰元整)　　交货期： 合同签订后60天内　　包组37 热释光测量仪　　中标供应商名称：北京大昌万同科技有限公司　　中标供应商地址：北京市海定区紫竹院路116号嘉豪国际中心D座1201室　　中标金额：￥355,000.00(人民币叁拾伍万伍仟元整)　　交货期： 60天　　包组38 旋转蒸发仪　　中标供应商名称：中国中元国际工程公司　　中标供应商地址：北京市西三环北路5号　　中标金额：￥98,600.00(人民币玖万捌仟陆佰元整)　　交货期：60天　　包组40 XBT　　中标供应商名称：北京泰富坤科技有限公司　　中标供应商地址：北京市淀区蓝靛厂东路2号院2号楼(金源时代商务中心2号楼)1单元A座11E　　中标金额：￥643,000.00(人民币陆拾肆万叁仟元整)　　交货期： 现货　　包组41 抛弃式温盐深仪　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥904,836.00(人民币玖拾万零肆仟捌佰叁拾陆元整)　　交货期：合同签订后30天　　包组42 磁力仪600m拖缆　　中标供应商名称：北京桔灯地球物理勘探有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区立清路7号院8号楼13层2单元1601　　中标金额：￥81,000.00(人民币捌万壹仟元整)　　交货期： 60天　　包组45 温盐深测量仪　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥856,800.00(人民币捌拾伍万陆仟捌佰元整)　　交货期：合同签订后30天　　包组47 自动潮位计　　中标供应商名称：上海精导科学仪器有限公司　　中标供应商地址：上海市茅台路830弄17号501室　　中标金额：￥52,530.00(人民币伍万贰仟伍佰叁拾元整)　　交货期：合同签订后60天内　　包组48 水下信标　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥406,720.00(人民币肆拾万陆仟柒佰贰拾元整)　　交货期：合同签订后2个月内　　包组49 海啸浮标水面标体　　中标供应商名称：深圳市朗诚实业有限公司　　中标供应商地址：深圳市福田区八卦三路荣生大厦501室　　中标金额：￥3,500,000.00(人民币叁佰伍拾万元整)　　交货期： 合同签订后60天内　　包组51 多参数水质仪　　中标供应商名称：天津惠宇科技有限公司　　中标供应商地址：天津市和平区南京路129号万科世贸A座1502室　　中标金额：￥650,000.00(人民币陆拾伍万元整)　　交货期： 60天　　包组54 RTK　　中标供应商名称：广州天徕测量仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市环市东路498号107B　　中标金额：￥376,000.00(人民币叁拾柒万陆仟元整)　　交货期：合同签订后5天内交货　　包组55 中深水侧扫浅剖二合一系统　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥2,093,800.00(人民币贰佰零玖万叁仟捌佰元整)　　交货期：合同签订后3个月内交货　　包组56 声学多普勒剖面海流仪1/声学多普勒剖面海流仪2/声学多普勒剖面海流仪3　　中标供应商名称：劳雷(北京)仪器有限公司　　中标供应商地址：北京市朝阳区朝外大街乙12号昆泰国际大厦1809室　　中标金额：￥1,944,000.00(人民币壹佰玖拾肆万肆仟元整)　　交货期:合同签订后30天　　包组57 潜标锚系配件　　中标供应商名称：杭州腾海科技有限公司　　中标供应商地址：杭州市西湖区文二西路1号元茂大厦2103　　中标金额：￥3,012,000.00(人民币叁佰零壹万贰仟元整)　　交货期: 签订合同后120天内到货　　包组60 自动气象站观测系统1.自动气象站观测系统2　　中标供应商名称：中船重工鹏力(南京)大气海洋信息系统有限公司　　中标供应商地址：南京市江宁经济开发区水阁路长育街32号　　中标金额：￥232,800.00(人民币贰拾叁万贰仟捌佰元整)　　交货期: 合同签订后30天内交货　　包组62 测深仪.手持测距仪.航海六分仪.定向仪.数传电台　　中标供应商名称：广州精勘测绘科技有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区沙太路268号601-60A室　　中标金额：￥1,291,168.00(人民币壹佰贰拾玖万壹仟壹佰陆拾捌元整)　　交货期: 签订合同日起算15天　　包组63 非线性编辑系统.磁盘阵列.信息发布系统.存储扩容　　中标供应商名称：广州市嘉逸信息技术有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区天河北路908号高科大厦B座2503　　中标金额：￥657,800.00(人民币陆拾伍万柒仟捌佰元整)　　交货期: 非线性编辑系统合同签订后60天内 磁盘列阵合同签订后30天内 信息发布系统合同签订后30天内 存储扩容合同签订后7天内　　包组64 LED显示屏　　中标供应商名称：上海三思电子工程有限公司　　中标供应商地址：上海市闵行区疏影路1280号　　中标金额：￥764,302.00(人民币柒拾陆万肆仟叁佰零贰元整)　　交货期: 合同签订后60天内交货　　包组65 二维水环境模拟软件　　中标供应商名称：丹华水利环境技术(上海)有限公司　　中标供应商地址：上海市徐汇区古宜路151号A栋4楼　　中标金额：￥525,000.00(人民币伍拾贰万伍仟元整)　　交货期: 30天　　包组66 遥感图像处理软件　　中标供应商名称：广州科朋科学仪器有限公司　　中标供应商地址：广州市海珠区新港中路376号浩蕴大厦910　　中标金额：￥108,900.00(人民币壹拾万捌仟玖佰元整)　　交货期: 合同签订后30日内交货　　包组68 星站差分　　中标供应商名称：北京曼宝科技发展有限公司　　中标供应商地址：北京市海定区上地十街辉煌国际1号楼1007室　　中标金额：￥475,200.00(人民币肆拾柒万伍仟贰佰元整)　　交货期: 现货　　包组70 手持GPS　　中标供应商名称：北京天恒昕业科技发展有限公司　　中标供应商地址：广州市越秀区先烈中路75号穂丰大厦B201　　中标金额：￥31,000.00(人民币叁万壹仟元整)　　交货期: 3天　　包组71船用柴油　　中标供应商名称：广州市利捷加油站有限公司　　中标供应商地址：广州市天河区体育东路羊城国贸东塔3002　　中标金额：￥7,002,000.00(人民币柒佰万零贰仟元整)　　交货期: 30天　　备注：包组7(低本底α/β测量仪)、包组9(氧化燃烧炉)、包组20(激光二氧化碳测定仪)的第一中标候选人放弃中标，根据招标文件的规定及采购人确认，由该包组第二中标候选人递补。　　包组53(浅地层剖面仪)、包组58(多功能应力路径三轴试验仪.固结试验系统)正在质疑处理中，暂不公布中标结果，待质疑处理完毕后再公布中标结果。　　请中标供应商务必于中标通知书发出之日起三十日内带齐有关文件与采购人签订合同，并依招标文件中《招标服务费承诺书》的承诺向采购代理机构缴纳招标服务费。　　收款人：广州有德招标代理有限公司　　开户银行：中国光大银行广州分行　　开户帐号：38610188000123567　　四、采购人、采购代理机构的名称、地址和联系方式　　1、 采购人名称：国家海洋局南海分局　　2、 采购代理机构名称：广州有德招标代理有限公司　　采购代理机构地点：广州市天河北路689号光大银行大厦15楼1506之一、之二　　采购代理机构联系人：凌小姐　　采购代理机构联系电话：020-22644769　　采购代理机构传真：020-62619398　　广州有德招标代理有限公司　　二○一三年四月十一日

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP232对元素杂质的限量要求及USP233对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP233规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

陕西省食品药品监督管理局2013年食品安全监测能力建设仪器设备采购项目已于2014年10月16日进行公开招标，现招标工作已结束，根据评标委员会评审结论和采购人2014年10月21日的&ldquo 定标复函&rdquo ，现将中标结果公告如下：　　一、采购项目名称：陕西省食品药品监督管理局2013年食品安全监测能力建设仪器设备采购项目　　二、采购项目编号：SXLHZB2014-786　　三、采购人名称：陕西省食品药品监督管理局　　四、采购代理机构名称：陕西龙寰招标有限责任公司　　五、采购内容和要求：　　第一包：超高分辨液质联用仪采购　　第二包：高速组织匀浆机、恒温循环系统、试管均质机、浓缩仪、电导率仪、离子色谱仪采购　　第三包：电感耦合等离子体发射光谱仪、正置荧光显微成像系统、紫外分光光度计采购　　第四包：高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪采购　　第五包：高效液相色谱仪采购　　第六包：激光拉曼光谱仪采购　　第七包：气质联用仪采购　　第八包：气相色谱仪采购　　第九包：电感耦合等离子体质谱仪采购　　第十包：均质器(拍击式)、超纯水处理系统、全自动酶联免疫分析仪、超声细胞破碎仪、原子荧光光度计采购　　第十一包：测汞仪、冷冻离心机、旋转蒸发仪、均质机、全自动凯式定氮仪、均质仪采购　　第十二包：实时荧光定量PCR检测系统、超低温冰箱、三气细胞培养箱、细胞培养箱、厌氧培养箱、大型台式恒温摇床/恒温混匀器、全凝胶洗脱仪、微量过滤系统、真空转印仪、核酸蛋白分析仪采购　　项目用途：药品食品安全监测　　六、中标信息：　　第一包：　　中标供应商：西安融荣电子信息技术有限公司　　中标金额：(大写)人民币肆佰贰拾万元整　　(小写)￥4,200,000.00元　　合同履行日期：60日历天　　第二包：　　中标供应商：西安捷森科学发展有限公司　　中标金额：(大写)人民币壹佰肆拾肆万柒仟元整　　(小写)￥1,447,000.00元　　合同履行日期：合同签订后60天供货到现场　　第三包：　　中标供应商：西安中生正德医疗器械有限责任公司　　中标金额：(大写)人民币壹佰零伍万玖仟元整　　(小写)￥1,059,000.00元　　合同履行日期：合同签订后60工作日内　　第四包：　　中标供应商：西安富虹科工贸有限公司　　中标金额：(大写)人民币贰佰壹拾伍万捌仟元整　　(小写)￥2,158,000.00元　　合同履行日期：58日历天　　第五包：　　中标供应商：陕西科仪科技有限公司　　中标金额：(大写)人民币壹佰伍拾叁万叁仟伍佰元整　　(小写)￥1,533,500.00元　　合同履行日期：合同签订后60日历天　　第七包：　　中标供应商：西安海坤生物科技有限公司　　中标金额：(大写)人民币柒拾捌万陆仟元整　　(小写)￥786,000.00元　　合同履行日期：合同签订后60天　　第八包：　　中标供应商：西安明天医疗器械有限公司　　中标金额：(大写)人民币玖拾叁万捌仟元整　　(小写)￥938,000.00元　　合同履行日期：合同签订后60工作日内供货到现场　　第九包：　　中标供应商：西安四通测量设备有限公司　　中标金额：(大写)人民币壹佰叁拾玖万元整　　(小写)￥1,390,000.00元　　合同履行日期：合同签订后60个日历天　　第十包：　　中标供应商：陕西盛德药械科技有限公司　　中标金额：(大写)人民币捌拾叁万叁仟陆佰元整　　(小写)￥833,600.00元　　合同履行日期：合同签订后60个日历日　　第十一包：　　中标供应商：陕西峻熙仪器仪表有限公司　　中标金额：(大写)人民币壹佰陆拾陆万零贰佰元整　　(小写)￥1,660,200.00元　　合同履行日期：45日历天　　第十二包：　　中标供应商：西安实华进出口有限责任公司　　中标金额：(大写)人民币壹佰贰拾玖万叁仟元整　　(小写)￥1,293,000.00元　　合同履行日期：合同签订后60天内　　七、评标委员会成员名单：　　周铁成、金水铭、李建平、傅强、高海、高宏星、朱小红、张秉华、刘雪峰、李峰　　八、采购项目联系人：贾晓宁、潘慧　　联系方式(电话)：029-88228899-626　　九、各有关当事人若对本公告有异议，请按《中华人民共和国政府采购法》第五十二条之有关规定执行。　　十、公告期自发布之日起七个工作日。　　特此公告陕西龙寰招标有限责任公司2014年10月22日

随着激光技术的发展，非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中，有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料，被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加，化学稳定性变差，极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时，随着共轭体系的增大，分子间聚集程度增强，溶解性及其合成难度提高，因而限制了这类材料的开发及应用。 　　近日，中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作，采用酮胺缩合策略，构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1)，并将该类材料应用于非线性光学领域，揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中，研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔，有效抑制了分子间的聚集，显著提升了材料的溶解性，是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外，多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性，实现了基态与激发态兼具的局域芳香性，因而提高了π-共轭系统的稳定性，使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1，且在同等测试条件下，显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。 　　相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题，发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能

在石油化工行业的各种分析实验室里，为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征，通常会用到碳氢化合物的单一组分分析（DHA）这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分：石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物，以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂，各组分的特性十分接近，为了将各个组分分离开，通常需要很长的色谱柱（100米）。碳氢化合物的单一组分分析的时候，多种方法通常会被用到，依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊，有些方法对低沸点化合物的响应灵敏，分辨率高；有些方法对分子量大，出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂，再加上使用很长的色谱柱，在用氦气作载气的时候，气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是，用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度，因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言，无疑是一个十分吸引人的优点，因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率，再加上当前氦气的供应紧张，价格上涨，这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加，同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时，按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气，按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比，我们可以看到气相色谱跑样时间的减少，同时，对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示：混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷，当用氢气来替代氦气做载气时，它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。（如图1所示）尽管分析的时间不同，但是，对汽油中的主要组分的分析（石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物）显示使用氢气和氦气作载气时，测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速，但是，在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错，甚至在某些时候，分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测，在汽油样品分析中有严格的规定，因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候，尽管该有机物的洗脱时间变短了，但是，气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。（如图2所示）对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离，在用氦气作载气时可以实现，用氢气做载气时，这两个物质同时出峰（如图3所示）用氢气做载气时，若要将这两种物质进行分离，需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候，气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好，不相上下。（如图4所示）碳氢化合物的单一组分分析结果显示，利用氢气做载气时，按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间，同时，对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下，可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。（ASTM 国际2002） 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时，对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时，对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时，对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时，对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪，来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2，用氢气来做载气时，碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004

p　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。/pp　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title="W020170525567525355764.jpg"//pp　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title="W020170525567525358639.jpg"//pp　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。/p

公司排名跃升至第5位 2015年4月20日， Sigma-Aldrich公司（纳斯达克股票代码：SIAL）宣布荣登《企业责任杂志》（Corporate Responsibility (CR) Magazine）“最佳企业公民100强”榜单，该排行榜旨在公布并表彰企业在社会责任领域的卓越表现。Sigma-Aldrich已四次入选该榜单，此次更是以第五名的成绩跻身榜单Top 5。“我们对于在企业责任方面的努力付出能够再次得到认可感到荣幸之至，对公司的最新排名非常满意，”公司总裁兼CEO Rakesh Sachdev评价道，“我们全球9,000多名员工始终将可持续发展放在工作的首位。对于公司所取得的长足进步及其对周围世界所产生的积极影响，我倍感自豪。”此次第16届“最佳企业公民100强”榜单根据300多项公开披露的数据以及业绩指标进行评定，包括七大类公共信息：环境、气候变迁、劳工关系、人权、公司治理、财务、慈善和社区服务。该榜单根据Russell 1000指数进行公司排名，并由企业社会责任长协会 (CROA) 下属的分级和排名委员会确定评选方法。完整企业榜单见：www.thecro.com。Sigma-Aldrich公司位列第五，名次较2014年上升23位。“我们将通过充分调动员工的积极性，持续改进工作来不断发挥公司在可持续发展和社会责任领域的领导性作用，”Sigma-Aldrich 企业公民经理Jeffrey Whitford表示，“我们在内部的长足进步是一个良好的开端，而通过使用绿色化学技术帮助超过140万客户降低其研发对环境的影响，这则将带来真正意义深远的影响。” 关于Sigma-Aldrich：Sigma-Aldrich是世界领先的生命科学与高科技公司，专注于提高人类的健康与安全。Sigma-Aldrich生产销售250,000多种化学品、生物化学品和其他必需产品，服务全球超过140万来自科研和应用实验室、工业和商业市场的客户。Sigma-Aldrich公司有三个不同的业务部门研究，应用和SAFC商业，致力于让科学提高生活质量。Sigma-Aldrich在37个国家设有营运机构，雇员超过9,000名，2014销售额达到27.9亿美元。 关于Sigma-Aldrich更多信息，请访问：http://www.sigmaaldrich.com 。Sigma-Aldrich是Sigma-Aldrich Co. LLC.在美国和其它国家的注册商标。

据中国政府采购网消息，《陕西省食品药品监督管理局2013年仪器设备招标采购项目》(项目编号：SXHXZB2013-ZC-GK1039)公开招标大会于2013年12月12日09：30时在西安市南二环西段202号九座花园1620室举行，本项目第五标段，经请示陕西省财政厅政府采购与行政事业单位资产管理处现场转为竞争性谈判方式进行。根据评标委员会评审结果和采购单位的&ldquo 复函&rdquo ，现将中标/成交结果公告如下：　　第一标段：中标单位：西安中生正德医疗器械有限责任公司　　中标金额：人民币叁佰叁拾捌万陆仟元整(￥338.60万元)　　第二标段：中标单位：陕西奥科仪器设备有限公司　　中标金额：人民币壹佰叁拾伍万元整(￥135.00万元)　　第三标段：中标单位：陕西福安仪器设备有限公司　　中标金额：人民币壹佰肆拾贰万陆仟捌佰元整(￥142.68万元)　　第四标段：中标单位：陕西奥科仪器设备有限公司　　中标金额：人民币壹佰壹拾捌万元整(￥118.00万元)　　第五标段：成交单位：陕西奥科仪器设备有限公司　　成交金额：人民币玖拾肆万玖仟元整(￥94.90万元)　　第六标段：中标单位：西安明天医疗器械有限公司　　中标金额：人民币贰佰叁拾万元整(￥230.00万元)　　评标委员会成员名单： 评标委员会成员名单：唐立辉、张帮劳、唐宗薰、高旭辉、金涛、王西明、刘雪峰、朱小红、马鹏飞　　采购单位：陕西省食品药品监督管理局　　采购代理机构：陕西华夏招标有限公司　　联系人：路红梅　　电 话：029-88899970　　传 真：029-88765658　　地 址：西安市南二环西段202号九座花园1605室。　　若对本公告有异议请按《中华人民共和国政府采购法》第五十二条之有关规定执行。　　特此公告　　陕西华夏招标有限公司　　二零一三年十二月十七日

氮是生物体中含量排名第四的元素，普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中，β-氨基醇和α-氨基酮（下图）广泛应用于活性药物成分（API）的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中，亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中，α-氯亚硝衍生物（例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b）的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案，反应机理如下图所示：间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件，其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格，在间歇釜条件下 ，具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下，危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题，为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1，取得的最新成果，联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现（下图）。图3.在连续流反应条件下，氯亚硝基衍生物（如1a）与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全，有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现：图4. （a）发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯（t-BuOCl）的制备图5.（b）发生器II，肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃，5 min和10℃，5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯（发生器I）和α-氯亚硝基衍生物（发生器II）。由于1a和1b化学性质不稳定，具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施，最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验，将两步反应放大至康宁G1反应器，反应条件分别优化为25℃，36 s和10℃，18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物（发生器II），由于玻璃模块的视窗效果，可以很清晰地观察到特征反应现象，随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应，反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色（下图）。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高，康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产，同时原位使用的工艺，有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究！敬请期待！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

近期，媒体曝光油罐车食用油煤制油混装乱象，涉及多家知名企业，引发大众关注，国务院食安办成立联合调查组彻查该乱象问题。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体，如液蜡、白油等，主要由碳和氢组成，但也有氮、硫等元素。它其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分对人体有健康风险，长期食用可能导致中毒，其中多环芳香烃（PAHs）的毒性尤为强烈，具有致癌、致畸和致突变性。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。本文特别邀请到了福立仪器分享食用油检测整体应用解决方案。食用油主要检测项目食用油是日常饮食烹饪的必需品，在国民生活中扮演重要角色。自公司创始以来，福立仪器本着“用科技创新，实现人类美好生活”的企业使命，不断研发高性能科学仪器产品，建立更多行业解决方案，以满足人们在各领域的需求。因此，福立仪器在食品安全方面有丰富的应用，能够为食用油行业在污染物、营养成分指标检测等方面提供整体应用解决方案，确保食用油的质量和安全。食用油检测分析设备福立仪器食用油行业检测分析产品包括福立未来系列F80、F70、F60气相色谱仪，LC5190、LC5090液相色谱仪，以及S900 GC-MSD气质联用仪和前处理产品HS930/HS950全自动顶空进样器，能为该行业提供高效准确的分析。食用油整体应用解决方案苯并（a）芘的测定苯并（a）芘标准溶液谱图苯并（a）芘，是一种多环芳烃，作为一种已知的强致癌物质，可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并（a）芘限量值为10μg/kg。福立仪器根据此标准使用LC5090Plus高效液相色谱仪对食用油中苯并（a）芘进行相关测定，该方法准确可靠，仪器响应灵敏。六号溶剂残留的测定六号溶剂标准溶液谱图1—2-甲基戊烷，2—3-甲基戊烷，3—正己烷，4—甲基环戊烷，5—环己烷，6—2,3-二甲基戊烷，7—正庚烷（内标）化学浸出法炼油被大多数油脂生产企业所选择，化学浸出法炼油原理为植物油提取溶剂提取（六号溶剂），所用的这类溶剂为石油直馏馏分、 重整抽余油或凝析油馏分经精制而成，其中所含的少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢，损害周围神经和造血功能。福立仪器根据《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）标准，使用HS950顶空进样器＋F80气相色谱仪建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法，对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。半挥发性有机物的测定64 种半挥发性有机物在 SCAN 模式下的总离子流图64 种半挥发性有机物的 SIM 图根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、 定容，通过S900 GC-MSD气相色谱质谱联用仪检测分析，该方法稳定可靠，具有很好的准确度、精密度和检出限，仪器配置也具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物，具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性，其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准：食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定（GB5009.22-2016），使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食用油中的黄曲霉毒素B族和G族的测定方法，该方法采用光化学衍生，无需衍生试剂，无腐蚀性液体流经检测器，方案操作简单，成本低，设备通用性佳。黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图含硫化合物的测定样品含硫化合物典型分离谱图福立仪器使用F80气相色谱仪测定食用油中的含硫化合物，能够以高分离、高灵敏度对其复杂组分进行有效分析检测，为食用油行业快速检测提供了强有力的支撑，同时仪器智能高效，具有精准的控制系统，给用户带来极佳的使用体验。福立仪器将一直践行着“用科技创新，实现人类美好生活”的企业使命，继续致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案，筑起食品安全的坚固屏障，守护好国民的健康。————————————————————————————————点击图片 免费报名近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题，其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。

4月20日，《色谱》杂志编委会2019年工作会议在上海成功召开，会议由主编张玉奎院士主持，来自全国各地的32位编委和19位青年编委出席会议。 本次编委会上正式成立青年编辑委员会，并针对青年编委会提出新一年的工作计划。主编张玉奎院士和副主编江桂斌院士为首批青年编委颁发了聘书。我司技术总监唐涛博士当选首批青年编委。唐涛博士毕业后一直在大连依利特分析仪器有限公司就职，主要从事液相色谱仪器的研制、色谱分析方法的建立、色谱填料基质的研究开发工作，参加了多项国家、省、市的科技研发项目；负责研制的色谱产品，销售额上千万，并多次获得行业内各种奖项；参与多项国家、企业标准起草工作；在国内外刊物上发表论文数十篇，参加撰写专著二部。 会议上，《色谱》编辑部主任侯春彦还回顾了期刊第六届编委会在过去4年聘期中所做的工作，介绍了新一届即第七届编委会。左一张玉奎院士，右一江桂斌院士，右五唐涛博士

仪器信息网讯 中药现代研究的重要一环，就是化学组分群的体外精准辨识和定量表征，其将为后续有效成分的精准鉴定和功能表征提供关键化学物质基础和品控保证。　　经典名方四逆散出自张仲景的《伤寒杂病论》由柴胡、白芍、枳实和甘草四味中药材按照1:1:1:1的配伍比例，组方而成。该方具有透邪气，解郁，疏肝理气和散外邪之功效。本课题组重点开展四逆散防治肝脏系统疾病的组分中药研究。　　鉴于四逆散功能组分鉴定与功能表征的现实需要，上海交通大学吕海涛课题组开发建立基于UHPLC-MS/MS (QTOF combined with TQ) based chemical profiling method, 并结合标准品同参质谱多维数据的精确验证，首次对四逆散的核心化学组分群进行精准鉴定和定量表征，实现37个核心组分的精准鉴定和同时精准定量，将为其后续功能组分表征和药理学评价提供关键化学物质基础和品控保障。Capturing chemical features　　Precision Identification　　Origin AlignmentsThe Hub of Chemicals　　上述最新研究结果，吕海涛课题组已起草研究论文论文“Precision-characterization and quantitative determination of main compounds in Si-Ni-San with UHPLC-MS/MS based targeted-profiling method”，已被爱思唯尔旗下著名药物分析杂志Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis正式接收。重庆大学田甜博士和2016级联合培养硕士研究生徐欣(交大-龙中医，已毕业)为论文共同第一作者，2017级联合培养硕士生张文华(交大-龙中医，已毕业)和2016级联合培养本科生李弦(交大-重大，已毕业)参与发表，上海交大吕海涛研究员和重庆大学田甜博士为共同通讯作者。论文原链接：点击了解更多

p　　近日，全国人大正式发布修正版的《中华人民共和国环境影响评价法》，此次对环评法的修订主要针对建设项目的环评规定。其中很重要的一点是建设单位既可以委托技术单位进行环评，也可以自行开展环评。也就是说，环评监测未来面对的客户不仅包括专门从事环境影响评价的技术单位，也可能是建设单位。/pp　　但环境影响评价毕竟是一项系统性的技术工作，建设单位如果自行开展环评需要有相对应的技术人员，一般建设单位可能会存在技术实力不足的情况，仍会倾向于选择专业的技术单位。而某些大型集团，如果长期开展项目的话，可能会组建自己的环评团队，甚至开设环评分公司。/pp　　无论如何修改，环评的监管会越来越严，环评监测的要求也肯定会越来越严格，修炼扎实的内功才是监测单位立足之本。/pp　　新环评法全文如下：/pp style="text-align: center "strong中华人民共和国环境影响评价法/strong/pp　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(2002年10月28日第九届全国人民代表大会常务委员会第三十次会议通过　根据2016年7月2日第十二届全国人民代表大会常务委员会第二十一次会议《关于修改〈中华人民共和国节约能源法〉等六部法律的决定》第一次修正　根据2018年12月29日第十三届全国人民代表大会常务委员会第七次会议《关于修改〈中华人民共和国劳动法〉等七部法律的决定》第二次修正)/span/pp style="text-align: center "strong目　　录/strong/pp　　第一章　总　　则/pp　　第二章　规划的环境影响评价/pp　　第三章　建设项目的环境影响评价/pp　　第四章　法律责任/pp　　第五章　附　　则/pp style="text-align: center "strong第一章　总　　则/strong/pp　　第一条　为了实施可持续发展战略，预防因规划和建设项目实施后对环境造成不良影响，促进经济、社会和环境的协调发展，制定本法。/pp　　第二条　本法所称环境影响评价，是指对规划和建设项目实施后可能造成的环境影响进行分析、预测和评估，提出预防或者减轻不良环境影响的对策和措施，进行跟踪监测的方法与制度。/pp　　第三条　编制本法第九条所规定的范围内的规划，在中华人民共和国领域和中华人民共和国管辖的其他海域内建设对环境有影响的项目，应当依照本法进行环境影响评价。/pp　　第四条　环境影响评价必须客观、公开、公正，综合考虑规划或者建设项目实施后对各种环境因素及其所构成的生态系统可能造成的影响，为决策提供科学依据。/pp　　第五条　国家鼓励有关单位、专家和公众以适当方式参与环境影响评价。/pp　　第六条　国家加强环境影响评价的基础数据库和评价指标体系建设，鼓励和支持对环境影响评价的方法、技术规范进行科学研究，建立必要的环境影响评价信息共享制度，提高环境影响评价的科学性。/pp　　国务院生态环境主管部门应当会同国务院有关部门，组织建立和完善环境影响评价的基础数据库和评价指标体系。/pp style="text-align: center "strong第二章　规划的环境影响评价/strong/pp　　第七条　国务院有关部门、设区的市级以上地方人民政府及其有关部门，对其组织编制的土地利用的有关规划，区域、流域、海域的建设、开发利用规划，应当在规划编制过程中组织进行环境影响评价，编写该规划有关环境影响的篇章或者说明。/pp　　规划有关环境影响的篇章或者说明，应当对规划实施后可能造成的环境影响作出分析、预测和评估，提出预防或者减轻不良环境影响的对策和措施，作为规划草案的组成部分一并报送规划审批机关。/pp　　未编写有关环境影响的篇章或者说明的规划草案，审批机关不予审批。/pp　　第八条　国务院有关部门、设区的市级以上地方人民政府及其有关部门，对其组织编制的工业、农业、畜牧业、林业、能源、水利、交通、城市建设、旅游、自然资源开发的有关专项规划(以下简称专项规划)，应当在该专项规划草案上报审批前，组织进行环境影响评价，并向审批该专项规划的机关提出环境影响报告书。/pp　　前款所列专项规划中的指导性规划，按照本法第七条的规定进行环境影响评价。/pp　　第九条　依照本法第七条、第八条的规定进行环境影响评价的规划的具体范围，由国务院生态环境主管部门会同国务院有关部门规定，报国务院批准。/pp　　第十条　专项规划的环境影响报告书应当包括下列内容：/pp　　(一)实施该规划对环境可能造成影响的分析、预测和评估 /pp　　(二)预防或者减轻不良环境影响的对策和措施 /pp　　(三)环境影响评价的结论。/pp　　第十一条　专项规划的编制机关对可能造成不良环境影响并直接涉及公众环境权益的规划，应当在该规划草案报送审批前，举行论证会、听证会，或者采取其他形式，征求有关单位、专家和公众对环境影响报告书草案的意见。但是，国家规定需要保密的情形除外。/pp　　编制机关应当认真考虑有关单位、专家和公众对环境影响报告书草案的意见，并应当在报送审查的环境影响报告书中附具对意见采纳或者不采纳的说明。/pp　　第十二条　专项规划的编制机关在报批规划草案时，应当将环境影响报告书一并附送审批机关审查 未附送环境影响报告书的，审批机关不予审批。/pp　　第十三条　设区的市级以上人民政府在审批专项规划草案，作出决策前，应当先由人民政府指定的生态环境主管部门或者其他部门召集有关部门代表和专家组成审查小组，对环境影响报告书进行审查。审查小组应当提出书面审查意见。/pp　　参加前款规定的审查小组的专家，应当从按照国务院生态环境主管部门的规定设立的专家库内的相关专业的专家名单中，以随机抽取的方式确定。/pp　　由省级以上人民政府有关部门负责审批的专项规划，其环境影响报告书的审查办法，由国务院生态环境主管部门会同国务院有关部门制定。/pp　　第十四条　审查小组提出修改意见的，专项规划的编制机关应当根据环境影响报告书结论和审查意见对规划草案进行修改完善，并对环境影响报告书结论和审查意见的采纳情况作出说明 不采纳的，应当说明理由。/pp　　设区的市级以上人民政府或者省级以上人民政府有关部门在审批专项规划草案时，应当将环境影响报告书结论以及审查意见作为决策的重要依据。/pp　　在审批中未采纳环境影响报告书结论以及审查意见的，应当作出说明，并存档备查。/pp　　第十五条　对环境有重大影响的规划实施后，编制机关应当及时组织环境影响的跟踪评价，并将评价结果报告审批机关 发现有明显不良环境影响的，应当及时提出改进措施。/pp style="text-align: center "strong第三章　建设项目的环境影响评价/strong/pp　　第十六条　国家根据建设项目对环境的影响程度，对建设项目的环境影响评价实行分类管理。/pp　　建设单位应当按照下列规定组织编制环境影响报告书、环境影响报告表或者填报环境影响登记表(以下统称环境影响评价文件)：/pp　　(一)可能造成重大环境影响的，应当编制环境影响报告书，对产生的环境影响进行全面评价 /pp　　(二)可能造成轻度环境影响的，应当编制环境影响报告表，对产生的环境影响进行分析或者专项评价 /pp　　(三)对环境影响很小、不需要进行环境影响评价的，应当填报环境影响登记表。/pp　　建设项目的环境影响评价分类管理名录，由国务院生态环境主管部门制定并公布。/pp　　第十七条　建设项目的环境影响报告书应当包括下列内容：/pp　　(一)建设项目概况 /pp　　(二)建设项目周围环境现状 /pp　　(三)建设项目对环境可能造成影响的分析、预测和评估 /pp　　(四)建设项目环境保护措施及其技术、经济论证 /pp　　(五)建设项目对环境影响的经济损益分析 /pp　　(六)对建设项目实施环境监测的建议 /pp　　(七)环境影响评价的结论。/pp　　环境影响报告表和环境影响登记表的内容和格式，由国务院生态环境主管部门制定。/pp　　第十八条　建设项目的环境影响评价，应当避免与规划的环境影响评价相重复。/pp　　作为一项整体建设项目的规划，按照建设项目进行环境影响评价，不进行规划的环境影响评价。/pp　　已经进行了环境影响评价的规划包含具体建设项目的，规划的环境影响评价结论应当作为建设项目环境影响评价的重要依据，建设项目环境影响评价的内容应当根据规划的环境影响评价审查意见予以简化。/pp　　第十九条　建设单位可以委托技术单位对其建设项目开展环境影响评价，编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表 建设单位具备环境影响评价技术能力的，可以自行对其建设项目开展环境影响评价，编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表。/pp　　编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表应当遵守国家有关环境影响评价标准、技术规范等规定。/pp　　国务院生态环境主管部门应当制定建设项目环境影响报告书、环境影响报告表编制的能力建设指南和监管办法。/pp　　接受委托为建设单位编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的技术单位，不得与负责审批建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的生态环境主管部门或者其他有关审批部门存在任何利益关系。/pp　　第二十条　建设单位应当对建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的内容和结论负责，接受委托编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的技术单位对其编制的建设项目环境影响报告书、环境影响报告表承担相应责任。/pp　　设区的市级以上人民政府生态环境主管部门应当加强对建设项目环境影响报告书、环境影响报告表编制单位的监督管理和质量考核。/pp　　负责审批建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的生态环境主管部门应当将编制单位、编制主持人和主要编制人员的相关违法信息记入社会诚信档案，并纳入全国信用信息共享平台和国家企业信用信息公示系统向社会公布。/pp　　任何单位和个人不得为建设单位指定编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的技术单位。/pp　　第二十一条　除国家规定需要保密的情形外，对环境可能造成重大影响、应当编制环境影响报告书的建设项目，建设单位应当在报批建设项目环境影响报告书前，举行论证会、听证会，或者采取其他形式，征求有关单位、专家和公众的意见。/pp　　建设单位报批的环境影响报告书应当附具对有关单位、专家和公众的意见采纳或者不采纳的说明。/pp　　第二十二条　建设项目的环境影响报告书、报告表，由建设单位按照国务院的规定报有审批权的生态环境主管部门审批。/pp　　海洋工程建设项目的海洋环境影响报告书的审批，依照《中华人民共和国海洋环境保护法》的规定办理。/pp　　审批部门应当自收到环境影响报告书之日起六十日内，收到环境影响报告表之日起三十日内，分别作出审批决定并书面通知建设单位。/pp　　国家对环境影响登记表实行备案管理。/pp　　审核、审批建设项目环境影响报告书、报告表以及备案环境影响登记表，不得收取任何费用。/pp　　第二十三条　国务院生态环境主管部门负责审批下列建设项目的环境影响评价文件：/pp　　(一)核设施、绝密工程等特殊性质的建设项目 /pp　　(二)跨省、自治区、直辖市行政区域的建设项目 /pp　　(三)由国务院审批的或者由国务院授权有关部门审批的建设项目。/pp　　前款规定以外的建设项目的环境影响评价文件的审批权限，由省、自治区、直辖市人民政府规定。/pp　　建设项目可能造成跨行政区域的不良环境影响，有关生态环境主管部门对该项目的环境影响评价结论有争议的，其环境影响评价文件由共同的上一级生态环境主管部门审批。/pp　　第二十四条　建设项目的环境影响评价文件经批准后，建设项目的性质、规模、地点、采用的生产工艺或者防治污染、防止生态破坏的措施发生重大变动的，建设单位应当重新报批建设项目的环境影响评价文件。/pp　　建设项目的环境影响评价文件自批准之日起超过五年，方决定该项目开工建设的，其环境影响评价文件应当报原审批部门重新审核 原审批部门应当自收到建设项目环境影响评价文件之日起十日内，将审核意见书面通知建设单位。/pp　　第二十五条　建设项目的环境影响评价文件未依法经审批部门审查或者审查后未予批准的，建设单位不得开工建设。/pp　　第二十六条　建设项目建设过程中，建设单位应当同时实施环境影响报告书、环境影响报告表以及环境影响评价文件审批部门审批意见中提出的环境保护对策措施。/pp　　第二十七条　在项目建设、运行过程中产生不符合经审批的环境影响评价文件的情形的，建设单位应当组织环境影响的后评价，采取改进措施，并报原环境影响评价文件审批部门和建设项目审批部门备案 原环境影响评价文件审批部门也可以责成建设单位进行环境影响的后评价，采取改进措施。/pp　　第二十八条　生态环境主管部门应当对建设项目投入生产或者使用后所产生的环境影响进行跟踪检查，对造成严重环境污染或者生态破坏的，应当查清原因、查明责任。对属于建设项目环境影响报告书、环境影响报告表存在基础资料明显不实，内容存在重大缺陷、遗漏或者虚假，环境影响评价结论不正确或者不合理等严重质量问题的，依照本法第三十二条的规定追究建设单位及其相关责任人员和接受委托编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的技术单位及其相关人员的法律责任 属于审批部门工作人员失职、渎职，对依法不应批准的建设项目环境影响报告书、环境影响报告表予以批准的，依照本法第三十四条的规定追究其法律责任。/pp style="text-align: center "strong第四章　法　律　责　任/strong/pp　　第二十九条　规划编制机关违反本法规定，未组织环境影响评价，或者组织环境影响评价时弄虚作假或者有失职行为，造成环境影响评价严重失实的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员，由上级机关或者监察机关依法给予行政处分。/pp　　第三十条　规划审批机关对依法应当编写有关环境影响的篇章或者说明而未编写的规划草案，依法应当附送环境影响报告书而未附送的专项规划草案，违法予以批准的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员，由上级机关或者监察机关依法给予行政处分。/pp　　第三十一条　建设单位未依法报批建设项目环境影响报告书、报告表，或者未依照本法第二十四条的规定重新报批或者报请重新审核环境影响报告书、报告表，擅自开工建设的，由县级以上生态环境主管部门责令停止建设，根据违法情节和危害后果，处建设项目总投资额百分之一以上百分之五以下的罚款，并可以责令恢复原状 对建设单位直接负责的主管人员和其他直接责任人员，依法给予行政处分。/pp　　建设项目环境影响报告书、报告表未经批准或者未经原审批部门重新审核同意，建设单位擅自开工建设的，依照前款的规定处罚、处分。/pp　　建设单位未依法备案建设项目环境影响登记表的，由县级以上生态环境主管部门责令备案，处五万元以下的罚款。/pp　　海洋工程建设项目的建设单位有本条所列违法行为的，依照《中华人民共和国海洋环境保护法》的规定处罚。/pp　　第三十二条　建设项目环境影响报告书、环境影响报告表存在基础资料明显不实，内容存在重大缺陷、遗漏或者虚假，环境影响评价结论不正确或者不合理等严重质量问题的，由设区的市级以上人民政府生态环境主管部门对建设单位处五十万元以上二百万元以下的罚款，并对建设单位的法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他直接责任人员，处五万元以上二十万元以下的罚款。/pp　　接受委托编制建设项目环境影响报告书、环境影响报告表的技术单位违反国家有关环境影响评价标准和技术规范等规定，致使其编制的建设项目环境影响报告书、环境影响报告表存在基础资料明显不实，内容存在重大缺陷、遗漏或者虚假，环境影响评价结论不正确或者不合理等严重质量问题的，由设区的市级以上人民政府生态环境主管部门对技术单位处所收费用三倍以上五倍以下的罚款 情节严重的，禁止从事环境影响报告书、环境影响报告表编制工作 有违法所得的，没收违法所得。/pp　　编制单位有本条第一款、第二款规定的违法行为的，编制主持人和主要编制人员五年内禁止从事环境影响报告书、环境影响报告表编制工作 构成犯罪的，依法追究刑事责任，并终身禁止从事环境影响报告书、环境影响报告表编制工作。/pp　　第三十三条　负责审核、审批、备案建设项目环境影响评价文件的部门在审批、备案中收取费用的，由其上级机关或者监察机关责令退还 情节严重的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予行政处分。/pp　　第三十四条　生态环境主管部门或者其他部门的工作人员徇私舞弊，滥用职权，玩忽职守，违法批准建设项目环境影响评价文件的，依法给予行政处分 构成犯罪的，依法追究刑事责任。/pp style="text-align: center "strong第五章　附　　则/strong/pp　　第三十五条　省、自治区、直辖市人民政府可以根据本地的实际情况，要求对本辖区的县级人民政府编制的规划进行环境影响评价。具体办法由省、自治区、直辖市参照本法第二章的规定制定。/pp　　第三十六条　军事设施建设项目的环境影响评价办法，由中央军事委员会依照本法的原则制定。/pp　　第三十七条　本法自2003年9月1日起施行。/p

2013年8月27日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告，预告“动物用药残留标准”第3条修正草案，预告终止日为10月28日。其修正重点如下：　　一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。　　二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。　　三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。　　四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。　　五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。　　六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。　　七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。　　八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。　　九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。　　十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。　　十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。　　十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。　　十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。　　十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。　　十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。

仪器信息网讯近日，江苏省发布公告，注销南京托普化工科技有限公司、江苏金宏涂料有限公司、江苏德发树脂有限公司等102家危险化学品生产企业《危险化学品生产企业安全生产许可证》，终止相关企业的危险化学品生产活动。涉及的化学品包括2-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯、乙炔、醇酸树脂涂料、硫酸、氨基树脂涂料、氨基酸涂料、硝基涂料、锌粉、甲醇、红磷等。囊括了涂料、化工、焦化、日化、新材料、医药、生物科技、颜料、树脂、橡胶等多个行业领域。被注销的企业名单汇总如下：序号企业名称证书编号有效期起始日有效期终止日许可范围1南京托普化工科技有限公司(苏)WH安许证字[A00028]2018-12-282021-12-272-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯(2000吨/年)、2,4,4-三甲基-1-戊烯(98吨/年)***2南京建虹工业气体有限公司(苏)WH安许证字[A00076]2018-7-102021-7-9乙炔[溶于介质的](1116吨/年)***3南京非凡漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00139]2016-11-252019-11-24醇酸树脂涂料(1500吨/年)、酚醛树脂涂料(1200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、聚氨酯树脂涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(20吨/年)、沥青涂料(10吨/年)***4南京溧水东南漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00141]2016-11-102019-11-9氨基树脂涂料(300吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、酚醛树脂涂料(300吨/年)、环氧树脂涂料(300吨/年)、沥青涂料(300吨/年)、有机硅树脂(300吨/年)***5南京金彰实业有限公司(苏)WH安许证字[A00241]2018-6-52021-6-4硫酸(11000吨/年)、氨基磺酸(5000吨/年)***6南京云泰化工总厂(苏)WH安许证字[A00258]2018-6-52021-6-4硫酸(105000吨/年)、发烟硫酸(45000吨/年)***7南京金源钢涂有限公司(苏)WH安许证字[A00263]2017-9-222020-9-21氨基树脂涂料(200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(900吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、环氧树脂涂料(800吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)、聚酯树脂涂料(50吨/年)、沥青涂料(50吨/年)、烯类树脂涂料(50吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(850吨/年)、醇酸树脂(2000吨/年)、干性醇酸树脂(1000吨/年)***8江苏金宏涂料有限公司(苏)WH安许证字[A00291]2016-11-252019-11-24醇酸树脂(5000吨/年)、酚醛树脂(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(2350吨/年)、环氧漆固化剂(850吨/年)、硝基涂料(410吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(130吨/年)、沥青涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(850吨/年)、氨基树脂涂料(100吨/年)、橡胶涂料(180吨/年)、涂料用稀释剂(760吨/年)、环氧腻子(20吨/年)***9南京立业工业气体厂(苏)WH安许证字[A00346]2017-7-172020-7-16氧[压缩的](1500吨/年)、氮[压缩的](150吨/年)***10南京江浦星中化工厂(苏)WH安许证字[A00348]2018-1-42021-1-3丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、醇酸树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(600吨/年)、环氧漆固化剂(150吨/年)、涂料用稀释剂(550吨/年)***11南京齐正化学有限公司(苏)WH安许证字[A00368]2017-1-172020-1-16正硅酸甲酯(51.19吨/年)、丙基三氯硅烷(115.9吨/年)***12南京巴诗克环保科技有限公司(苏)WH安许证字[A00376]2018-5-42021-5-32-丙醇(400吨/年)、涂料用稀释剂(800吨/年)、香蕉水(200吨/年)、醇酸树脂涂料(20吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、硝基涂料(40吨/年)、硝基漆防潮剂(10吨/年)、酚醛树脂涂料(20吨/年)、氨基树脂涂料(70吨/年)、环氧树脂涂料(180吨/年)、环氧腻子(30吨/年)、元素有机涂料(10吨/年)、烯类树脂涂料(10吨/年)***13南京钟腾化工有限公司(苏)WH安许证字[A00388]2016-10-112019-10-10丁烯二酸酐[顺式](20000吨/年)***14无锡市正和工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00023]2017-7-252020-7-24乙炔(585吨/年)***15宜兴市华航工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00057]2018-2-112021-2-10氧[压缩的或液化的](1080吨/年)、氮[压缩的或液化的](600吨/年)***16京瓷化学(无锡)有限公司(苏)WH安许证字[B00433]2017-3-132020-3-12环氧树脂涂料(600吨/年)***17无锡市新万利化工有限公司(苏)WH安许证字[B00683]2018-8-162021-8-15过氯乙烯树脂涂料(700吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(200吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***18无锡万博涂料化工有限公司(苏)WH安许证字[B00745]2018-8-162021-8-15丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***19江苏和时利新材料股份有限公司(苏)WH安许证字[B00893]2016-11-102019-11-9四氢呋喃(2000吨/年)***20徐州亚东气体厂(苏)WH安许证字[C00017]2018-3-282021-3-27乙炔(150吨/年)***21徐州市聚源溶解乙炔厂(苏)WH安许证字[C00018]2018-7-302021-7-29乙炔(360吨/年)***22徐州市东风气体厂(苏)WH安许证字[C00024]2018-7-102021-7-10乙炔(111.15吨/年)***23徐州腾达焦化有限公司(苏)WH安许证字[C00140]2016-10-112019-10-10氮[压缩的或液化的](200吨/年)、煤气(200000吨/年)、氧[压缩的或液化的](200吨/年)、甲醇(100000吨/年)、杂戊醇(784吨/年)、粗苯(10612吨/年)、煤焦油(43698吨/年)、硫磺(1436吨/年)***24徐州市青年实业有限公司(苏)WH安许证字[C00147]2017-5-172020-5-16不干性醇酸树脂(1000吨/年)、醇酸树脂涂料(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、氨基树脂涂料(500吨/年)、环氧树脂涂料(500吨/年)、聚酯树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(1000吨/年)***25江苏唐彩新材料科技股份有限公司(苏)WH安许证字[C00165]2017-1-172020-1-16凹版油墨(1480吨/年)、网孔版油墨(10吨/年)、特种油墨(10吨/年)***26常州市佳美涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00018]2018-10-162021-10-15聚酯树脂涂料(51吨/年)***27常州商都制笔有限公司(苏)WH安许证字[D00038]2018-7-102021-7-9硝基涂料(110吨/年)***28常州市武进湟里村前助剂有限公司(苏)WH安许证字[D00214]2018-5-42021-5-3涂料用稀释剂(100吨/年)***29常州市武进永升化工有限公司(苏)WH安许证字[D00257]2018-7-102021-7-9亚磷酸(50吨/年)***30常州中南化工有限公司(苏)WH安许证字[D00289]2018-7-102021-7-9甲醇(20吨/年)***31常州市金恒涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00382]2019-2-282022-2-27环氧树脂涂料(300吨/年)、环氧腻子(60吨/年)、元素有机涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(80吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(390吨/年)***32溧阳振东制氧有限公司(苏)WH安许证字[D00385]2019-1-182022-1-17氧[压缩的或液化的](4200吨/年)、氮[压缩的或液化的](2000吨/年)***33常州康佳涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00658]2017-3-132020-3-12丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、涂料用稀释剂(105吨/年)、烯类树脂涂料(45吨/年)***34常州市恒泰化工制造有限公司(苏)WH安许证字[D00725]2016-12-122019-12-11丙烯酸酯类树脂涂料(70吨/年)、烯类树脂涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(70吨/年)、环氧树脂涂料(210吨/年)***35常州久日化学有限公司(苏)WH安许证字[D00732]2017-6-162020-6-15盐酸(3000吨/年)、亚磷酸(1800)***36溧阳市辉煌气体有限公司(苏)WH安许证字[D00741]2017-3-272020-3-26氧[压缩的或液化的](300吨/年)、氮[压缩的或液化的](650吨/年)***37常州希柯涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00754]2016-12-292019-12-28元素有机涂料(300吨/年)***38苏州开来涂料有限公司(苏)WH安许证字[E00633]2017-4-282020-4-27醇酸树脂(200吨/年)、醇酸树脂涂料(50吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(50吨/年)、环氧树脂涂料(35吨/年)、氨基树脂涂料(10吨/年)、聚酯树脂涂料(10吨/年)***39韩一化工（昆山）有限公司(苏)WH安许证字[E00753]2017-6-302020-6-29锌粉(10800吨/年)***40南通正达农化有限公司(苏)WH安许证字[F00073]2017-2-102020-2-9磷化铝(210吨/年)***41海门市环宇化工厂(苏)WH安许证字[F00200]2017-2-102020-2-9氨溶液[含氨＞10%](220吨/年)、硫酸汞(10吨/年)***42海门市药物化工厂(苏)WH安许证字[F00307]2016-10-112019-10-102-硝基苯酚(1000吨/年)***43南通大鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[F00345]2017-1-222020-1-21苯乙腈(500吨/年)、氰基乙酸(550吨/年)***44南通天龙化工有限公司(苏)WH安许证字[F00353]2016-12-122019-12-11乙酰(基)乙烯酮[抑制了的](5000吨/年)、乙酸溶液[含量＞10%～80%](7495吨/年)***45江苏容汇通用锂业股份有限公司(苏)WH安许证字[F00377]2018-1-42021-1-3氢氧化锂(2000吨/年)***46南通东港化工有限公司(苏)WH安许证字[F00400]2016-12-292019-12-28三氯乙烯(750吨/年)、四氯乙烯(750吨/年)、六氯乙烷(1000吨/年)***47南通天材科技有限公司(苏)WH安许证字[F00505]2016-12-122019-12-112828项其他类产品（混合戊烷：异戊烷36.9911%，正戊烷34.3569%，环戊烷7.7045%）(4810吨/年)***48连云港海威科技发展有限公司(苏)WH安许证字[G00072]2017-2-102020-2-9甲醇(300吨/年)***49连云港瑞鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[G00084]2018-10-312021-10-30红磷(2000吨/年)、正磷酸(50吨/年)***50连云港凤蝶化工有限公司(苏)WH安许证字[G00101]2017-2-272020-2-261,3-二硝基苯(6500吨/年)、2-硝基苯胺(6000吨/年)、3-硝基苯胺(5000吨/年)***51连云港联化化学品有限公司(苏)WH安许证字[G00109]2017-7-172020-7-16正丁醇(24000吨/年)、乙醇[无水](4000吨/年)、丙酮(12000吨/年)***52连云港恒顺化工有限公司(苏)WH安许证字[G00175]2016-3-42019-3-3水杨酸(700吨/年)***53江苏天士力帝益药业有限公司(苏)WH安许证字[H00082]2016-12-292019-12-28甲醇(10吨/年)、乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](8吨/年)、丙酮(6吨/年)***54金湖县晨龙翔实业有限公司(苏)WH安许证字[H00088]2016-11-102019-11-9硫酸(18000吨/年)***55淮安市兴联有机化工有限公司(苏)WH安许证字[H00089]2016-10-112019-10-10三氯化铝[无水](3000吨/年)、盐酸(10吨/年)***56淮安源通电子材料有限公司(苏)WH安许证字[H00114]2017-2-272020-2-26三氯化磷(107吨/年)、盐酸(323吨/年)、三氯氧磷(120吨/年)***57淮安汇波材料科技有限公司(苏)WH安许证字[H00129]2016-11-102019-11-9甲苯(232吨/年)、二甲苯异构体混合物(108吨/年)、2828项其他类（呋喃树脂）(60000吨/年)、2828项其他类（磺酸固化剂）(20000吨/年）***58滨海恒冠医药化工有限公司(苏)WH安许证字[J00017]2016-12-292019-12-28乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](640吨/年)***59滨海县金港华盛气体有限公司(苏)WH安许证字[J00314]2016-12-292019-12-28氢(385吨/年)、氧[压缩的或液化的](2750吨/年)***60江苏鼎龙科技有限公司(苏)WH安许证字[J00324]2017-1-172020-1-16乙腈(10吨/年)、三氯乙腈(20吨/年)、盐酸(100吨/年)***61滨海新东方医化有限公司(苏)WH安许证字[J00333]2017-2-102020-2-91,3-环戊二烯(330吨/年)、1-氯-3-溴丙烷(38吨/年)、乙醇钠乙醇溶液(1920吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](21.6吨/年)、二氯甲烷(75吨/年)、氢溴酸(250吨/年)、吡啶(212吨/年)、N,N-二甲基苯胺(264.6吨/年)、甲醇(60.75吨/年)、盐酸(157.6吨/年)***62盐城常林生化有限公司(苏)WH安许证字[J00344]2017-3-272020-3-26丙酮(500吨/年)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(3000吨/年)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(200吨/年)、盐酸(20吨/年)***63盐城顺恒化工有限公司(苏)WH安许证字[J00364]2016-12-292019-12-28硫酸(47.4吨/年)、氟化钠(1吨/年)、甲醇(12吨/年)***64滨海恒联化工有限公司(苏)WH安许证字[J00380]2016-11-252019-11-24甲醇(700吨/年)、乙醇[无水](500吨/年)、苯胺(1200吨/年)、正丁醇(50吨/年)、3-甲基苯胺(450吨/年)、4-甲基苯胺(170吨/年)、2-甲基苯胺(100吨/年)、N-甲基苯胺(1000吨/年)、N,N-二甲基苯胺(100吨/年)、N-乙基苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基苯胺(200吨/年)、N-乙基间甲苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基邻甲苯胺(10吨/年)、N-正丁基苯胺(20吨/年)、N,N-二丁基苯胺(5吨/年)、N-乙基对甲苯胺(5吨/年)、N,N-二乙基对甲苯胺(5吨/年)、N-苄基-N-乙基苯胺(10吨/年)***65盐城市华邦化工有限公司(苏)WH安许证字[J00390]2017-3-272020-3-26盐酸(8054.83吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%](154吨/年)、2,6-二氯苯酚(344.65吨/年)、2,4-二氯苯酚(5000吨/年)***66盐城市坤展化工有限公司(苏)WH安许证字[J00398]2016-10-112019-10-10盐酸(3292吨/年)、2-甲酚(76吨/年)***67响水新联合化学有限公司(苏)WH安许证字[J00399]2016-12-292019-12-28氟代苯(1500吨/年)、氢氟酸(1200吨/年)***68盐城三威化学有限公司(苏)WH安许证字[J00401]2016-11-252019-11-24N-乙基-1-萘胺(56吨/年)、乙酸[含量＞80%](22吨/年)***69盐城恰爱娜生物科技有限公司(苏)WH安许证字[J00409]2016-12-122019-12-11杂戊醇(80吨/年)、正丁醇(65吨/年)、2-甲基-1-丁醇(66吨/年)、3-甲基-1-丁醇(217吨/年)、正丁酸(80吨/年)、乙酸异戊酯(150吨/年)、正丁酸乙酯(20吨/年)、异戊酸乙酯(50吨/年)、3-甲基丁醛(2吨/年)***70盐城市龙升化工有限公司(苏)WH安许证字[J00415]2017-2-272020-2-26溴苯(300吨/年)、1,2-二溴乙烷(200吨/年)、三溴甲烷(30吨/年)、三溴化磷(80吨/年)、溴(化)乙酰(30吨/年)、溴(化)丙酰(25吨/年)、溴乙酰溴(100吨/年)、2-溴丁烷(30吨/年)、1-溴-2-甲基丙烷(20吨/年)、3-溴-1-丙烯(150吨/年)、1-氯-2-溴乙烷(25吨/年)、溴(化)乙烷(100吨/年)、1-溴丙烷(350吨/年)、1-溴丁烷(50吨/年)、2-溴丙烷(200吨/年)、1-溴-3-甲基丁烷(80吨/年)、溴代正戊烷(300吨/年)、溴己烷(50吨/年)、溴代环戊烷(5吨/年)、溴乙酸(50吨/年)、废硫酸(685吨/年)、盐酸(256吨/年)、亚磷酸(82吨/年)、氢溴酸(220吨/年）、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)、1-氯丙烷(105吨/年)、1-氯丁烷(80吨/年)、2-氯丙烷(65吨/年)、1-氯戊烷(30吨/年)、氯代正己烷(60吨/年)、氯代异丁烷(5吨/年)、1,3-二氯丙烷(50吨/年)、1,4-二氯丁烷(40吨/年)、1,2-二溴苯(15吨/年)、4-溴苯甲醚(25吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)***71盐城圣奥化工有限公司(苏)WH安许证字[J00452]2016-10-262019-10-25氟化氢[无水](4098.5吨/年)、氟代苯(2000吨/年)、氢氟酸(402吨/年)、亚硝酸钠(126.1吨/年)、硫酸(6399.3吨/年)***72响水恒利达科技化工有限公司(苏)WH安许证字[J00453]2016-12-292019-12-28亚硫酸氢铵(119463.38吨/年)、乙酸[含量＞80%](1190.4吨/年)、盐酸(22611.12吨/年）***73建湖县上冈乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00021]2017-11-202020-11-19乙炔【溶于介质的】（180吨/年）***74盐城广达乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00023]2017-9-222020-9-21乙炔（100吨/年）***75盐城振阳聚氨酯材料有限公司(苏)WH安许证字[J00111]2018-8-162021-8-15聚氨酯树脂（5000吨/年）***76盐城利民农化有限公司(苏)WH安许证字[J00457]2017-4-102020-4-93-甲基-1-丁烯(80.6吨/年)、盐酸(1886.5吨/年)、甲基叔丁基甲酮(900吨/年)（以上产品生产场所：东厂区）；甲醇(198吨/年)、甲硫醚(90吨/年)、乙酸酐(4.9吨/年)、乙醇[无水](36.6吨/年)、盐酸(1589.6吨/年)、乙酸甲酯(5.9吨/年)、丙酮(19.9吨/年)、乙酸乙酯(36.6吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%](87.61吨/年）（以上产品生产场所：西厂区）***77江苏德发树脂有限公司(苏)WH安许证字[J00091]2017-10-262020-10-25聚氨酯树脂（20000吨/年）***78江苏力禾颜料有限公司(苏)WH安许证字[J00475]2017-1-222020-1-21硫酸(208.2吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](21091.45吨/年)***79江苏扬农化工股份有限公司(苏)WH安许证字[K00001]2017-4-282020-4-27原乙酸三甲酯(2000吨/年)***80江苏扬农化工集团有限公司(苏)WH安许证字[K00008]2017-5-172020-5-163-氯硝基苯(300吨/年)、2-氯硝基苯(40000吨/年)、4-氯硝基苯(60000吨/年)、过氧化氢溶液[含量 8%](100000吨/年)、乙基环己烷(3000吨/年)、甲基环己烷(6000吨/年)、环己烷(6000吨/年)、1,2,3-三氯(代)苯(1450吨/年)、1,2,4-三氯(代)苯(8550吨/年)、1,2-二氯苯(9000吨/年)、1,4-二氯苯(29000吨/年)、1,3-二氯苯(5000吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%](15000吨/年)、盐酸(95000吨/年)、氢氧化钠溶液(120000吨/年)、氯苯(80000吨/年)、1,3-二氯-2-丙醇(40000吨/年)、三氯乙醛[稳定的](5000吨/年)***81扬州市普林斯化工有限公司(苏)WH安许证字[K00049]2018-5-222021-5-21盐酸(200吨/年)、1,2-二甲氧基乙烷(80吨/年)、1,3-二氯丙烷(80吨/年)、3-氯-1-丙醇(80吨/年)***82高邮市明义乙炔制造有限公司(苏)WH安许证字[K00058]2018-3-282021-3-27乙炔(200吨/年)***83扬州市经济开发区亿万新型涂料厂(苏)WH安许证字[K00142]2017-1-172020-1-16氨基树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、沥青涂料(100吨/年)***84住精科技（扬州）有限公司(苏)WH安许证字[K00174]2018-11-262021-11-25氨(3000吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](4800吨/年)***85镇江茂源化工有限公司(苏)WH安许证字[L00004]2018-1-312021-1-30甲醇(700吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](550吨/年)***86丹阳市安达漆业有限公司(苏)WH安许证字[L00026]2016-12-292019-12-28丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(60吨/年)***87丹阳市万隆化工有限公司(苏)WH安许证字[L00047]2018-5-112021-5-10盐酸(2500吨/年)、苯甲酰氯(1000吨/年)、4-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2,4-二氯苯甲酰氯(1000吨/年)***88丹阳市群杰化工有限公司(苏)WH安许证字[L00135]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(60吨/年)、聚氨酯树脂涂料(30吨/年)***89丹阳市振邦涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00137]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)***90江苏华元焦化有限公司(苏)WH安许证字[L00176]2017-8-292020-8-28硫磺(1000吨/年)、煤气(166225吨/年)、煤焦油(25000吨/年)、苯(6000吨/年)***91句容玉明化工有限公司(苏)WH安许证字[L00198]2018-12-142021-12-13盐酸(34000吨/年)***92镇江宏鸣橡塑助剂有限公司(苏)WH安许证字[L00205]2016-10-112019-10-10盐酸(1100吨/年)、苯酚(500吨/年)、亚磷酸三苯酯(2500吨/年)***93丹阳市宏光涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00224]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)***94镇江市化剂厂有限公司(苏)WH安许证字[L00229]2017-2-102020-2-9乙醇[无水](2000吨/年)、2-丙醇(2000吨/年)、丙酮(800吨/年)、乙酸[含量＞80%](800吨/年)、硝酸[含硝酸＜70%](3000吨/年)、硫酸(2500吨/年)、盐酸(3000吨/年)、氢氟酸(1000吨/年)、过氧化氢溶液[27.5%＞含量＞8%](1800吨/年)、氟化钠(100吨/年)、氟化铵(200吨/年)、氟化钾(300吨/年)***95江苏长三角精细化工有限公司(苏)WH安许证字[L00230]2017-4-112020-4-9甲苯(100吨/年)、氯化氢[无水](3036吨/年)、混氯甲苯（52%邻氯甲苯、48%对氯甲苯）(10301吨/年)、4-氯甲苯(4350吨/年)、2-氯甲苯(5650吨/年)、马来酸酐(30000吨/年)、盐酸(10120吨/年)、2,4-二氯甲苯(85吨/年)、2,5-二氯甲苯(10吨/年)、2,6-二氯甲苯(85吨/年)、3,4-二氯甲苯(10吨/年)***96扬中市永勤制氧厂有限公司(苏)WH安许证字[L00247]2016-12-292019-12-28氧[压缩的或液化的](2036吨/年)、氮[压缩的或液化的](3564吨/年)***97靖江市德诚化工有限公司(苏)WH安许证字[M00124]2017-2-102020-2-91,2-苯二胺(200吨/年)***98靖江市天利化工厂有限公司(苏)WH安许证字[M00166]2017-3-132020-3-12二-(2-乙基己基)磷酸酯(300吨/年)、橡胶涂料(300吨/年)***99泰州开源化工有限公司(苏)WH安许证字[M00202]2016-11-252019-11-24苯(13800吨/年)、甲基苯(2600吨/年)、二甲苯异构体混合物(800吨/年)***100泰州凯世通石化有限公司(苏)WH安许证字[M00262]2016-11-102019-11-9溶剂油[闭杯闪点≤60℃](15000吨/年)***101沭阳兆宇酿酒有限公司(苏)WH安许证字[N00077]2016-10-112019-10-10乙醇溶液[-18℃≤闪点＜23℃](50000吨/年)、杂戊醇(200吨/年)、乙醛(20000吨/年)、2-丁烯醛(10000吨/年)***102宿迁市福康装饰材料厂(苏)WH安许证字[N00079]2017-1-222020-1-21甲醛溶液(30000吨/年)***

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

陕西科技大学设备招标采购项目(项目编号：Shaanxiyx2012-44) 于2012年9月11日在陕西政府采购网发布招标公告，2012年10月9日评标工作已结束，根据采购人的书面“中标及成交复函”，确定中标及成交单位为：　　第1标段：激光拉曼光谱仪(进口)　　中标单位：陕西汇研科技有限公司　　中标金额：壹佰壹拾陆万陆仟伍佰元整(￥116.65万元)　　第2标段：表面张力仪(进口)　　中标单位：西安西进进出口有限责任公司　　中标金额：叁拾叁万伍仟贰佰元整(￥33.52万元)　　第3标段：差示扫描量热仪(进口)、TGA的自动进样器(进口)　　成交单位：陕西锡嘉测试技术有限公司　　成交金额：伍拾肆万肆仟元整(￥54.4万元)　　第4标段：傅立叶变换红外光谱仪(进口)　　中标单位：陕西锡嘉测试技术有限公司　　中标金额：陆拾贰万玖仟元整(￥62.9万元)　　第5标段：激光散射仪(进口)　　成交单位：陕西福瑞进出口有限责任公司　　成交金额：玖拾伍万柒仟元整(￥95.7万元)　　第6标段：紫外光谱仪(进口)　　中标单位：陕西锡嘉测试技术有限公司　　中标金额：壹拾壹万捌仟元整(￥11.8万元)　　第7标段：动态纸页成型器(进口)等　　成交单位：西安鼎诺测控技术有限公司　　成交金额：壹佰零伍万元整(￥105万元)　　第8标段：PPS粗糙度仪(进口)等7个品目　　中标单位：陕西迈腾仪器设备有限公司　　中标金额：玖拾捌万陆仟伍佰元整(￥98.65万元)　　第9标段：液相色谱仪(进口)　　中标单位：陕西科仪科技有限公司　　中标金额：贰拾柒万贰仟元整(￥27.2万元)　　第10标段：气相色谱仪(进口)　　成交单位：西安捷森科学发展有限公司　　成交金额：壹拾肆万柒仟元整(￥14.7万元)　　第11标段：喷雾干燥仪(进口)　　成交单位：西安创佳光电仪器有限公司　　成交金额：壹拾叁万伍仟元整(￥13.5万元)　　第12标段：探针型扫描探针显微镜(AFM)(进口)　　因故暂停，具体时间另行通知。　　第13标段：紫外可见分光光度计(进口)　　成交单位：西安腾领生物科技有限公司　　成交金额：玖万陆仟元整(￥9.6万元)　　第14标段：全自动压汞仪(进口)　　中标单位：中国科学器材公司　　中标金额：肆拾玖万玖仟元整(￥49.9万元)　　第15标段：数字印刷机、油墨PH计(进口)　　中标单位：北京北大方正电子有限公司　　中标金额：贰拾玖万肆仟元整(￥29.4万元)　　第16标段：电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)(进口)等4个品目　　中标单位：西安浩孟电子科技有限公司　　中标金额：贰佰叁拾陆万捌仟元整(￥236.8万元)　　第17标段：鞋垫式足底压力分布测量系统(进口)等7个品目　　中标单位：西安浩孟电子科技有限公司　　中标金额：玖拾壹万伍仟元整(￥91.5万元)　　第18标段：全波长扫描式多功能读数仪(进口)等3个品目　　中标单位：陕西锡嘉测试技术有限公司　　中标金额：柒拾陆万玖仟元整(￥76.9万元)　　第19标段：快速粘度分析仪(进口)　　直至投标截止时仍无单位响应　　第20标段：PCR扩增仪(进口)等4个品目　　成交单位：西安创佳光电仪器有限公司　　成交金额：壹拾肆万元整(￥14万元)　　第21标段：激光雷达(进口)　　此标段超预算废标　　特此公告!　　招标组织机构:陕西省药械招标有限公司　　采购单位: 陕西科技大学　　评标专家：唐立辉 高 海 王树春 刘 昕　　王克全 刘宗运 韩 军　　陕西省药械招标有限公司　　2012年10月18日

依据广西壮族自治区财政厅计划编号201210110013号计划函要求，广西科文招标有限公司受广西壮族自治区质量技术监督局的委托，于2012年10月23日就2012年食品安全监测能力建设专项项目(GXZC2012-G1-11031-KW)项目采用公开招标方式进行采购。现就本次招标的中标结果公告如下：　　一、采购项目名称：2012年食品安全监测能力建设专项项目　　二、项目编号：GXZC2012-G1-11031-KW　　三、采购项目简要说明：　　A分标：超高性能液相高分辨四级杆-飞行时间质谱仪1台、气相色谱-质谱-质谱联用仪1台。　　B分标：液相色谱-线性轨道离子阱组合质谱系统1台。　　C分标：高精度紫外可见近红外分光光度计1台、多功能温度校验仪3台、温湿度巡检仪3台。　　D分标：气相色谱-质谱联用仪1台、气相色谱—质谱联用分析仪1台、气相色谱—质谱联用分析仪1台、超高效液相-三重四级杆串联质谱联用仪1台。　　E分标：电感耦合等离子体发射光谱仪1台、电感耦合等离子体质谱1台、气相色谱仪1台、超高效液相色谱仪1台、微波消解仪1台、全自动固相萃取凝胶净化定量浓缩在线多联机系统1台、离子色谱仪1台。　　F分标：微波消解仪1台、全自动在线定量浓缩系统仪1台、氨基酸分析仪1台、等离子体发射光谱仪1台、原子吸收光谱仪1台、全自动定氮仪1台、高效液相色谱仪1台、全自动固相萃取仪1台、柱后衍生系统设备1台、电子分析天平1台、高速均质器1台、氮吹仪1台、多环芳烃主用色谱柱1台、黄曲霉毒素和苯并(a)芘检测配套仪器1套、超高效液相色谱仪1台。　　G分标：电感耦合等离子体发射光谱仪1台、全自动微生物分析系统1台、连续流动化学分析仪1台、超高效液相-三重四级杆串联质谱联用仪1台。　　具体内容详见招标文件。　　四、招标公告媒体及日期：　　公告媒体：www.gxcz.gov.cn (广西财政网) 、www.ccgp.gov.cn(中国政府采购网)、www.kwbid.com.cn(广西科文网)。　　公告日期：2012年10月23日　　五、评标信息中标人中标金额中标人地址A分标广东省中科进出口有限公司伍佰柒拾柒万陆仟元整（5,776,000.00）广州市越秀区先烈中路100号大院9号楼B分标南宁市精密仪器仪表有限公司肆佰贰拾捌万玖仟元整（4,289,000.00）南宁市星湖路27-15号C分标南宁天衡特力计量设备有限公司壹佰壹拾捌万捌仟玖佰元整（1,188,900.00）南宁市星湖路22号D分标广东省中科进出口有限公司肆佰玖拾贰万贰仟元整（4,922,000.00）广州市越秀区先烈中路100号大院9号楼E分标广东省农垦集团进出口有限公司肆佰玖拾捌万伍仟元整（4,985,000.00）广州市天河区粤垦路68号F分标广西赛舟科技有限公司肆佰肆拾捌万元整（4,480,000.00）南宁市星湖路137号G分标广西隆泽贸易有限公司肆佰捌拾伍万叁仟元整（4,853,000.00）南宁市高新区创新路西段15号　　评标日期：2012年11月15日　　评标地点：广西科文招标有限公司会议室　　评标委员会负责人：何聿忠　　评标委员会成员名单：何聿忠、梁润柏、范 敏、谢 涛、糜 燕、叶耀青、农立雄。　　五、中标信息　　六、联系事项　　采购代理机构联系人：唐工 采购人联系人：黎工　　联系电话：0771-2023821 联系电话：0771-5360200　　各有关当事人对中标结果有异议的，可以在中标公告发布之日起七个工作日内以书面形式向广西科文招标有限公司提出质疑，逾期将不再受理。　　广西科文招标有限公司　　2012年11月20日

2015年8月18日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布基于Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus串联四极杆高分辨质谱仪(产品详情：www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-focus-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html)和新一代的智能小分子化合物鉴定软件Thermo ScientificTM Compound DiscovererTM的药物杂质鉴定的新流程，实现了对泮托拉唑杂质谱的分析。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美实现。药物杂质是药物活性成分（原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分，会对用药的安全性和有效性带来隐患，因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分，FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门均制定了相应的指导原则对其进行严格管控。赛默飞独有的四极杆静电场轨道阱高分辨液质联用技术，凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力，可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程，对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定，工作流程如下：通过软件对样品数据的分析和提取，在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果，从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况，获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息。在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后，软件将调用碎裂数据库（Fragmentation Library）快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属，该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献，保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上，通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对，进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中，共鉴定到泮托拉唑杂质15个，其中可能的降解杂质9个，可能的工艺杂质6个，为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。相关资料下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/analysis%20drug%20impurity%20in%20pantoprazole.pdf -------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了9个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000 名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

背景介绍S30432不锈钢是在ASTM S213 TP304H钢管的基础上，添加了一定量的Cu、Nb、N元素，开发的一种新型的18-8型奥氏体不锈钢，同时由于降低了Mo、V等贵金属元素，制造成本大幅降低。该钢种因为具有较好的高温强度和高温抗氧化性能，被广泛用于锅炉高温过热器和再热器部件上（工作温度600~650℃）。添加的Cu、Nb、N等元素，在固溶时完全溶解，失效过程中不断在晶内析出。由于 Nb 与C(N)的亲和力大于Cr 与C(N)的亲和力，因此Nb会优先与C(N)反应生成NbC(N)，细小的NbC(N)颗粒尺寸较为稳定，可以起到弥散强化和沉淀强化的作用，并固定基体中的游离C(N)。同时弥散分布的几纳米ε-Cu 相具有沉淀强化作用，同时因为其为面心立方结构，与奥氏体基体共格，可以显著提高合金的组织稳定性和高温性能[1]。但是在实际生产中，因为加工工艺的原因，NbC(N)会存在非常细小弥散分布的，也会有尺寸较大的（微米级）的一次析出相，其存在不但减少了基体中的固溶强化元素，且为M23C6 的析出提供了界面，降低了合金元素的强化效果，其尺寸和数量均应该严格控制[2]。由于NbC(N)数量较多，人工完成工程量非常大，因此采用欧波同自主研发的OTS夹杂物分析系统可以自动统计出所有夹杂物的成分信息、尺寸形状信息和分布情况等。本文采用1种S30432奥氏体不锈钢，其工艺路线：电炉+AOD+LF+VD+模铸+锻造处理，其化学成分元素符合如下所示的标准成分：表1-1 S30432 奥氏体不锈钢标准成分实验采用蔡司EVO15+EDS+OTS软件，如图1所示。实验原理为：蔡司背散射电子探头获取成分衬度图像，通过设定一定的灰度阈值，将夹杂物从基体中删选出来，再通过能谱对所选颗粒进行成分分析，经过OTS软件自带标准库的分类及处理，可以得到扫描区域所选夹杂物和析出相的所有成分、颗粒分布及形状信息，如表1-1、1-2、图2所示。扫描完成后也可以对感兴趣的颗粒重新定位进行能谱的精确再分析。图1 蔡司EVO 设备及OTS软件表1-2 OTS采集区域的详细信息表1-3夹杂物分类情况图2 夹杂物分布图通过结果分析可以看出，采集夹杂物最小尺寸为1μm，在保证每个点至少有60000个计数的基础上，该区域共831个颗粒，扫描时间只需要25min，保证准确率的基础上效率非常高。通过OTS自带的标准库自动将夹杂物进行分类，结果显示大部分的析出相为NbC（N），平均尺寸大约为3微米，分布不是非常均匀，有的区域分布有一定的方向性，呈条状分布，因此为了提高强度和塑性，还需要进一步改善工艺，降低微米级NbC（N）的含量，同时使其更均匀的分布。参考文献：【1】SEN I, AMANKWAH E, KUMAR N S, et al.Microstructure and mechanical properties of annealed SUS304H austenitic stainless steel with copper[J].Materials Science and Engineering: A, 2011, 528(13/14):4491-4499.【2】王苗苗, 朱毕焱. 不同状态下S30432 钢析出相的分析[J]. 动力工程学报, 2010, 30(4): 281-283.

郑州中原招标股份有限公司受河南省食品药品监督管理局的委托，就其餐饮快速检测、保健食品化妆品检验设备采购项目进行公开招标采购，按规定程序进行了开标、评标、定标，现就本次招标的中标结果公布如下：　　一、招标项目名称：餐饮快速检测、保健食品化妆品检验设备采购项目　　招标编号：豫财招标采购-2012-679　　二、招标项目简要说明：　　ATP检测仪(含配套试剂)、煎炸油质量检测仪、微生物实时快速检测系统、兽药残留及非法添加物检测仪、农药残留快速检测仪(含试剂)、消毒间紫外强度计、甲醛速测盒、吊白块速测盒、全自动固相萃取浓缩装置、凯式定氮仪、半自动点样仪 全自动展开、高效液相色谱仪、多功能离子色谱仪、三重串联四级杆气质联用仪、超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪、微波消解仪……等一批。　　三、招标公告发出日期：2012年9月7日　　四、评标信息：　　评标日期：2012年9月28日　　评标委员会成员：杜英堂、陈清平、马华成、刘翠娥、王小利、崔晶、陈桂兰　　监督人员：李怀振、崔效清　　评标地点：郑州中原招标股份有限公司二楼会议室　　五、中标信息：　　项目A　　包一：废标　　包二：中标候选人：河北传承科技开发有限公司　　中标价格：3862455元(大写：人民币叁佰捌拾陆万贰仟肆佰伍拾伍元整)　　包三：中标候选人：河南祥隆凯实业有限公司　　中标价格：1858000元(大写：人民币壹佰捌拾伍万捌仟元整)　　包四：中标候选人：河南粮油食品进出口集团裕德科贸有限公司　　中标价格：1099980元(大写：人民币壹佰零玖万玖仟玖佰捌拾元整)　　项目B　　包一：中标候选人：河南金亥隆科技有限公司　　中标价格：551800元(大写：人民币伍拾伍万壹仟捌佰元整)　　包二：中标候选人：河南百奥凯生物科技开发有限公司　　中标价格：1036800元(大写：人民币壹佰零叁万陆仟捌佰元整)　　包三：中标候选人：河南粮油食品进出口集团裕德科贸有限公司　　中标价格：818000元(大写：人民币捌拾壹万捌仟元整)　　包四：中标候选人：郑州树仁科技发展有限公司　　中标价格：1334000元(大写：人民币壹佰叁拾叁万肆仟元整)　　包五：中标候选人：河南省轻工业品进出口集团有限公司　　中标价格：2426600元(大写：人民币贰佰肆拾贰万陆仟陆佰元整)　　包六：废标。　　六、本次招标联系事项：　　联系人：王老师　　联系电话：0371-68998885 传真电话：0371-68998885　　联系地址：郑州市大学路54号 邮政编码：450000　　七、各有关当事人对中标结果有异议的，可以在中标公告发布之日起五个工作日内，以书面形式向采购代理机构提出质疑(加盖单位公章且法人签字)，由法定代表人或其授权代表携带企业营业执照原件及复印件(加盖公章)及本人身份证件(原件)一并提交(邮寄、传真件不予受理)，并以质疑函接受确认日期作为受理时间。逾期未提交或未按照要求提交的质疑函将不予受理。　　请未中标的投标人在公示期满后到我公司办理保证金退还手续。　　郑州中原招标股份有限公司　　二零一二年九月二十八日

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax柱，符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

制备液相色谱所收集馏分的后处理方式一般常用的有减压旋转蒸发和低温冷冻干燥，两种方法各有特点，但都需要消耗大量的时间和人力，另外还具有样品污染、样品损耗等风险，在处理大规模样品数量时将尤为明显。 岛津的全自动纯化系统，即Crude2Pure 系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 本实验使用提供了快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法的岛津Crude2Pure 系统，对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理，实验可在3小时内快速完成，同传统的样品分离纯化后处理方法相比，节省处理时间3倍以上；粉末直接生成于标准的样品瓶中，减少转移操作，避免了相互污染的产生，最终得到高纯度的化合物粉末，为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物，多数会含有多个羟基，从极性和疏水性考虑，在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失；由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度，在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂，获得高纯度目标样品。 有关详情，请点击《应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。