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羟基十一烷基

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羟基十一烷基相关的资讯

  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。  2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。  SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 前沿应用丨在线 SPE-LC-ICP-MS检测环境样品中超痕量二价汞和烷基汞
    汞(Hg)是一种剧毒持久性污染物,广泛存在于环境介质和生物体中,包括植物、动物甚至人体中,汞的形态决定其毒性和迁移转化能力。但环境介质中汞的浓度较低,多为ppt量级。因此需要发展可对环境中超痕量汞的定性定量检测方法。 高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以用来对多形态汞进行检测,且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测,预富集的方法包括液液微萃取,固相萃取(SPE)。然而,离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞,阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的装置和方法,实现了环境样品中超痕量二价汞和烷基汞的富集分离检测。 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统 应用实例首先使用富集活化试剂活化富集萃取小柱,再将超痕量的二价汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上进行富集,最后使用洗脱试剂对富集在柱上的汞溶液进行洗脱并注入至液相分离柱中进行色谱分离后进入ICP-MS中进行定量检测,流程示意图如上图所示。另外,对本方法用于超痕量二价汞和烷基汞的富集检测进行方法学评估,结果如下表所示。 注:a:样品量为5mL。RSD是基于多次测量0.5 ng L-1的二价汞和烷基汞得到的相对标准偏差。 在本方法中,CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)在超痕量(0.2-10 ng/L)和低浓度(10-1000 ng/L)的条件下均获得了良好的线性。此外,该方法也具有很好的重现性,CH3Hg(II)多次测量的相对标准偏差(RSD)为4.0%,Hg(II)为7.9%,C2H5Hg(II)为2.5%(n = 7)。位于pg/L水平的低检测限(LOD)和定量限(LOQ)使得本方法适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测。 进一步对海水、河水和湖水中的二价汞和烷基汞进行了分析,以验证在线固相萃取富集检测方法的可行性和准确性,见下图。结果表明Hg(II)是这些天然水中主要形态的汞,其浓度为0.46至1.30 ng/L。在湖水中,也检测到超痕量的CH3Hg(II),为0.07 ng/L。 另外,我们在水样中添加1 ng/L的CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II),以评估该方法的回收率,见下图。在这些环境水体中,Hg(II)、CH3Hg(II)和C2H5Hg(II)的回收率分别为82-106%、100-101%和82-88%。这一结果表明,本方法可用于分析自然水体中的超痕量二价汞和烷基汞,准确度高。 结论 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测,其方法的稳定性、准确性及回收率均满足方法学要求,可用于环境研究及环境常规监督检测。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)  根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:  一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。  二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。  三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。  四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。  特此公告。  附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。  硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 全自动烷基汞分析仪在水质检测中的应用
    前言水为生命之源,对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用,水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大,会影响肾脏、中枢神经系统,汞在自然界中有多种形态,其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度,一种更灵敏,更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。 本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定,试验方法简单,快速,有效的缩短消解时间,节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪(北京普立泰科仪器有限公司) 蒸馏仪装置(北京普立泰科仪器有限公司)试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中,加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液,盖紧摇匀,在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀,采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后,可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水,加入500mL缓冲试剂,分别加入对应体积的标液,依次迅速加入衍生,立刻拧紧,摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液,取无异常值,连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线:100pg标准物质色谱图:仪器检出限、精密度: 相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。 总结通过以上数据可以看出,该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求,有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪,自动化程度高,操作简单,大大的节省了实验时间,为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理,完全满足国标要求; 原位吹扫,避免交叉污染; 超高灵敏度,超低检出限; 填补国内仪器空白,性能参数和各项指标已达国际先进水平; 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END
  • 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用?
    烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物,此类化合物脂溶性强,易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中,并在水体食物链中富集,进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法GBT14204-1993》分析水中的烷基汞,很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目,有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出来的结果都不理想(在10PPM以下,峰型已经很差),如出现稳定性差、检出限低,常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。参照日本对环境检测标准,国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱,经过重新开发方法后,反映其能很好处理以上大部分问题,对烷基汞选择性强,灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。然而此时我们又收到部分客户反映,买回ULBONHR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后(厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理),发现基线噪音非常大,已经去到9000+以上!这样实验怎么进行下去呢??我们经过与出现此类情况客户的实验排查,并与厂商的沟通确认,发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中:本柱子最高温度是160℃,可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱,所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改,导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重,这就是产生基线噪音的主要原因。解决方法:将柱头流失严重的前端截去,即将毛细柱截50-100cm后装柱,将进样口温度调至50℃再进行老化,大多数是能恢复到可接受的值。也许有客户会有疑问:那用这个柱子做实验,实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊??但是标准里面样品也要在230℃气化的?这个大家放心,由于做实验是在相对短的时间内完成的,故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时,一旦发现基线有较大波动,也需要重新切柱装柱,再进行实验哦。写到这里,连小编也不得不感慨,信和的色谱柱到底是有多矫情呀!不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矫情?),连气相柱也要好好呵护着。但是,谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢?堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展,我们也就唯有好好服侍吧!●●●精选原创文章列表日化企业如何在变化中的行业“求变”——记第四届化妆品技术研讨会90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企?请挑些日子有功的事情坚持一二惊讶!德国制造竟然是山寨货的先驱?十年好基友,竟瞒着对方...那么,新柱子到底要不要及时测柱效?广州绿百草正式成为德国Sartorius授权经销商广州绿百草正式成为美国VWR公司授权代理商跳槽高峰期,如何找到一份好工作?如何治疗“春节综合症”?简单粗暴有力!一个仪器经销商小老板对员工的年会讲话用心坚持一件事4年,会带来什么?仪器经销商:说好的2016一起赚钱,我怎么就剩个裤衩?惊讶!雾霾是怎样干掉我们的?仪器随笔—谁送了我一个奶酪十载?人物|一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑(上海)生化展完美落幕十载?人物|一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路用尽洪荒之力,叫你如何避免IKAT18刀头损坏关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总阿蛋学仪器|色谱分离的原理SoEasy!1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!!
  • 精准开班 深度服务丨仪真分析烷基汞高级培训班圆满举办
    各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),《污水综合排放标准》(GB8978-1996),《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。在此基础上,与烷基汞相关的分析检测标准也陆续发布实施,其中包括了《水质烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018) 、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》 (HJ 1269-2022)、《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标 28氯化乙基汞:吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法》(GB/T 5750.6-2023)。由仪真分析提供的MERX全自动烷基汞分析系统,在这些分析方法标准的制定和验证过程中提供了重要的数据支撑。为了适应政策需要,进一步提升用户关于烷基汞标准分析方法的监测技术能力,我司于4月24-27日举办了“烷基汞标准宣贯高级培训班”。课程内容深度解析了上述标准分析方法,培训采用“理论授课”+“线下实操”的方式,旨在为学员们创造全方位系统地学习烷基汞标准分析方法监测技术的交流机会。在培训中,来自仪真分析的专家团队为学员们提供系统的授课和指导,深入解读了烷基汞相关分析标准,全面涵盖了烷基汞分析理论知识,帮助学员们更好地理解和应用。本次培训不仅注重理论知识的传授,更强调实践操作能力的培养,让学员们能够熟练掌握MERX全自动烷基汞分析系统的实验操作,并将其应用于实际工作中。结课后为每位通过考核的学员颁发了《培训证书》,获得了学员们的一致好评。仪真分析更加期待未来向更多学员提供学习和交流的机会!
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 山东分析测试协会评定全自动烷基汞分析仪为“专家之选”仪器
    在第十三届山东国际科学仪器及实验室装备展览会期间,由山东省分析测试协会组织的评审专家团经过广泛的研讨交流、分组考察,在对普立泰科全自动烷基汞分析仪的技术研发、产品制造实力有了更全面的了解和认识之后,多位专家一致认定普立泰科全自动烷基汞分析仪入选“专家之选”仪器。北京普立泰科仪器有限公司全新推出的全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。工作原理是采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自带自动进样器,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 2020年仪真分析“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”
    尊敬的用户: 您好! 《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)标准于2019年3月1日正式实施。 仪真分析计划于2020年在上海召开四期“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”,目前报名通道已经开启。本次培训旨在帮助实验室人员更好的理解HJ 977-2018标准方法的内容,掌握MERX全自动烷基汞分析系统仪器的原理、功能、使用方法和维护手段,提高仪器的使用率,提高从业人员技能。 真诚期待您的莅临与参与!一、培训地点:上海二、活动安排:三、培训说明基础班培训费免费,食宿自理;高级班培训费:2000元/次,提供工作餐,住宿自理;为保证培训质量,每班人数限定为12人左右。如遇问题请咨询:栗经理 139181728972019年培训精彩瞬间四、报名渠道点击此处,即可报名参加培训结束后统一发放结业证书,诚邀您前来交流学习!名额有限,欲报从速!上海仪真分析仪器有限公司2020年2月26日
  • 普立泰科携全自动烷基汞分析仪参加2017年北京光谱年会
    2018年1月9日,“2017年北京光谱年会”在天文馆召开,会议主题是“光谱分析技术及应用进展”。260余名来自科研院所、质检机构、知名仪器公司等单位的代表参加了此次会议。“2017年北京光谱年会”由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办,每年举行一次,至今已走过了10个年头。北京光谱分会荣誉理事长郑国经在会议一开始回顾了年会的10年发展历程以及2017年光谱分析所及取得的重大进展。之后来自各大研究所及著名院校的老师专家们做了精彩报告。北京普立泰科仪器有限公司全新推出——全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。全自动烷基汞分析仪采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自动进样,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 超高效液相色谱串联质谱法测试20种全氟烷基类化合物测定
    全氟烷基类化合物(PFAS)是一类人造化学物质,是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等,自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解,可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度, PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性,是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱:Ultimate UHPLC XB-C18(2.1×150mm,1.8μm)。流动相:A相:5mmol/L乙酸铵水溶液;B相:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液;柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:1μL;梯度洗脱程序见下表:✓质谱条件电离模式:ESI-;毛细管电压:1KV;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流速:900L/H;锥孔气流速:100L/H;离子源温度:100℃。✓谱图和数据(1)20种混标中各目标物定量离子图(2)20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数:
  • 制定更适合中国现状的水质烷基汞监测标准 ——访生态环境部华南环境科学研究所陈来国研究员
    p  作为世界上最大的汞生产、使用及排放国,中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月,包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》,随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施,并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日,仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访,听他为我们讲述标准背后的故事。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title="陈来国(仪真)800.jpg" alt="陈来国(仪真)800.jpg"//pp style="text-align: center "  strong生态环境部华南环境科学研究所 陈来国/strong/pp  strong甲基汞的毒性远大于无机汞/strong/pp  关于汞,陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞,如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞,而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称,包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态,其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态,这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首,具有神经毒性,对人体危害极大,它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生,但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂,包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集,乙基汞可以通过肠道排出体外,且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议,世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用,但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定,所以现在受到的关注还比较少。/pp  甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入,甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体,其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害,重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织,对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。/pp  水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所,因此,对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要,陈老师有感而发。/pp  strong4年时间建立中国水质烷基汞检测标准/strong/pp  在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中,烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外,部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。/pp  目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间,存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题,不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且,随着水俣公约的正式生效,我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准,这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判,数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时,陈老师补充说。/pp  面对这种情况,2014年4月,原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》,由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年,该国家标准于2018年11月13日正式发布,并于2019年3月1日正式实施。/pp  作为该标准编制的主要责任人,4年时间中,陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候,他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。/pp  提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准,陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取,而新方法为水样蒸馏及衍生化,简单高效。除衍生化试剂外,不涉及其他有机溶剂的使用,降低了对实验人员的健康危害,方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似,但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法,我们的方法有较多的优化改进与扩充,比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞,这不是简单的分析对象增加,主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进,陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化,与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限,能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状,而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。/pp  strong扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展/strong/pp  如今,随着水质烷基汞检测标准的发布实施,陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前,烷基汞检测仪器市场还比较小,未来随着市场需求的扩大,怎么满足不同客户的需求,让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题,同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。/pp  在本次标准制定的过程中,仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器,陈老师和他可是有着深厚的渊源,作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一,陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统,在他的推荐下,2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统,这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式,使吹扫过程可视,进样量小,自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析,从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验,在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时,陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。/pp  虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高,但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证,为标准使用者提供更精准的指导,以确保标准的覆盖范围更为齐全。”/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  后记:/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  在采访中,陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家,说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态,十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求,为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施,但对于陈来国老师来说,这并不意味着之前工作的结束,而是新的征程的开始… … /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/p
  • 新气相新气象——北分瑞利MAS-100型烷基汞分析仪新品在BCEIA重磅发布
    仪器信息网讯 9月27日上午,正值BCEIA展会,北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司(以下简称北分瑞利)在其展位(展位号:E2.2211-2220)召开MAS-100型烷基汞分析仪新品发布会,北分瑞利公司执行董事白雪莲总经理出席此次发布会并发表了致辞,介绍了北分瑞利公司的历史,主攻环境保护、食药安全、卫生健康、国防军工四大应用领域,重点发展光谱、色谱等实验室产品。本次北分瑞利参加BCEIA带来了烷基汞分析仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪、液相色谱等各类产品,公司的研发团队、销售团队都在现场,将为大家带来详细的产品讲解以及各应用领域专题宣讲。北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司执行董事 白雪莲总经理MAS-100型烷基汞分析仪新品宣讲北分瑞利技术中心应用经理 刘宇翔北分瑞利技术中心应用经理刘宇翔介绍了本次发布会的新品:MAS-100型烷基汞分析仪(以下简称MAS-100)。刘宇翔先讲述了烷基汞对环境的危害性,对《水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准进行了解读,又详细讲述了烷基汞分析仪的基本原理、产品介绍以及应用方案。MAS-100型烷基汞分析仪MAS-100是采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定烷基汞,仪器是由两部分组成,一部分是专为烷基汞检测开发的MAS-100F型吹扫捕集仪,另一部分是加装了小型冷原子荧光检测器的SP-3500系列气相色谱仪。MAS-100 几大创新:• 独创的可直接安装在气相色谱仪上的小型冷原子荧光测汞检测器(独家专利) • 主动尾气捕集系统• MAS-100F型吹扫捕集仪以500mL/min实现大容量吹扫• MAS-100F型吹扫捕集仪带有特殊的控制程序MAS-100 几大特点:• 超高的仪器灵敏度 可实现:甲基汞0.11pg、乙基汞0.16pg• 特制的进样口最大限度地降低进样死体积• 毛细色谱柱有更高的柱效可实现更快的分离速度MAS-100型烷基汞分析仪展板MAS-100型烷基汞分析仪是典型的“通用仪器专用化”,以全新设计的SP-3500系列气相色谱仪作为载体,搭载汞蒸气捕集系统。通用仪器专用化是当前仪器产品的发展方向之一。可以提高通用仪器的利用率,使用最少的设备检测更多种类的样品,比如北分瑞利研发的SP-3500系列气相色谱仪可以更换FID 氢火焰离子化检测器、FPD 火焰光度检测器、ECD 电子捕获检测器和TCD 热导检测器等,可以分别检测非甲烷总烃、挥发性有机物、有机磷、水中硫化物、有机氯、挥发性卤代烃、三氯甲烷、四氯化碳、永久性气体等多种种类样品。而专用仪更加注重分析效率的提升以及仪器实用性,更具针对性,也可以更好地满足用户的需求。新品宣讲会观众席技术人员讲解MAS-100型烷基汞分析仪北分瑞利展台
  • 网络讲堂丨HJ 977-2018水质烷基汞标准内容解读及标准验证仪器MERX在多领域的应用
    会议时间:2020年6月4日 下午14:00 报名方式:点击此处,填写报名申请 参会方式:审核通过的用户将会收到1 封电子邮件通知函,请注意查收您的审核情况,并按提示进入会议室! 各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如地表水环境质量标准(GB3838-2002),污水综合排放标准(GB8978-1996)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准——《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该标准于2019年3月1日正式实施。在该标准制定的过程中,仪真分析独家代理的美国Brooks Rand公司MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及外部验证单位使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。此外,MERX全自动烷基汞分析系统还作为生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱法》标准的验证仪器,同时也符合美国地质勘探局USGS土壤和沉积物中甲基汞标准分析方法及美国环保署EPA1630方法要求。MERX性能优良,能够帮助用户快速、精确的对各类烷基汞的样品进行分析,目前在国内已拥有超过两百家的用户和广泛的使用经验,广受用户好评。 演讲嘉宾 栗斌丨上海仪真分析仪器有限公司资深产品经理 在水质中烷基汞的分析方面具有丰富的实践经验。毕业于中国科学院福建物质结构研究所,物理化学专业硕士。在环境保护领域从事研究和工作有近10年的时间。
  • 第十一届全国化学传感器学术会议分会场报告摘录三
    仪器信息网讯 2011年10月23日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会化学传感器专业委员会主办,湖南大学、上海师范大学和江苏江分电分析仪器有限公司联合承办的2011年第十一届全国化学传感器学术会议在湖南长沙市芙蓉华天大酒店成功召开。此次会议盛况超前,学术报告及参会人员都超过预期。本次会议共包括11个大会报告,42个分会邀请报告,58个口头报告以及100多篇论文报展。  2011年10月24日,上午,华天C厅。会议现场黄齐林(华东师范大学)报告题目:双酶传感器对大鼠血清与腹腔巨噬细胞内葡萄糖和胆固醇的同时检测  黄齐林代表张文教授为大家作报告。报告主要向大家展示了张文教授课题组研制的一种新型双酶传感器,该双酶传感器灵敏度高,选择性好,成功应用于大鼠血清与腹腔巨噬细胞(PMs)内葡萄糖和胆固醇含量的同时检测,取得令人满意的结果。双少敏教授(山西大学)报告题目:基于β-环糊精接枝的磁性纳米共聚物修饰电极对色氨酸的化学传感研究  双少敏教授在报告中主要介绍了课题组的部分工作。以β-环糊精接枝的磁性纳米共聚物作为电极修饰材料,构建了一种电化学传感系统,用于色氨酸的循环伏安法研究,建立了灵敏、简便、快速的测定色氨酸的分析方法,并将其应用于氨基酸注射液的检测,回收率介于96%-103%。王利兵副局长(湖南出入境检验检疫局)报告题目:食品安全与检验检疫领域纳米生物传感研究与展望  王利兵副局长介绍了课题组从食品安全与检验检疫的需求出发,针对国内频频发生的食品安全事件,开展了食品安全与检验领域纳米生物传感技术的研究。报告中主要谈到了课题组在免疫分析技术、适配体分析技术、新型金纳米技术传感器及碳纳米管-棉线/纸传感器四个方面的工作。此外,王利兵副局长还呼吁,面对国际上部分发达国家给我们设置的技术壁垒,各界人士特别是科研工作者要更加努力工作,共同为我国食品安全检测事业作出贡献。晋卫军(北京师范大学)报告题目:发光量子点传感:从小分子、离子、离子对到信使分子  晋卫军教授在报告中主要介绍了量子点(QDs)材料的合成及其性能研究方面的工作。其中涉及到提高QDs传感器选择性的策略、机理研究以及一些传感实例。晋教授课题组的工作为设计具有选择性的基于磷光量子点的离子传感器以及相应机理的研究提供了实验和理论的参考。 杨小弟教授(南京理工大学) 汤勇铮博士(南京理工大学)报告题目:石墨烯和碳纳米管修饰电极间接测定生物体液中的铝  汤勇铮博士代杨小弟教授在本次会议上作了精彩的报告。汤博士报告中讲述了课题组建立的用8-羟基喹啉作电活性配体线性扫描溶出伏安法间接测定生物体液中铝的办法。同时还测定得了8-羟基喹啉在多壁碳纳米管和石墨烯修饰的玻碳电极上的氧化峰电位接近,多壁碳纳米管修饰的玻碳电极具有更强的电催化活性。  此外,华东师范大学的何品刚教授等也在本会场作了精彩的报告。
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