四丙基氟化铵

化学试剂与工业产品氟化氢铵含量的测定差别摘要 本文从滴定分析原理、指示剂的选择详细讲述了化学试剂与工业产品氟化氢铵含量的分析方法差别，其差别的原因主要在于工业产品氟化氢铵中所含有的氟硅酸，并指出当工业产品氟化氢铵中的氟硅酸铵含量低于0.5%时，两个滴定方法才可以互相通用的。关键词 化学试剂氟化氢铵；工业产品氟化氢铵；滴定分析；分析方法差别；氟硅酸；1 引言化学试剂氟化氢铵与工业产品氟化氢铵的生产企业均列入了工业产品生产许可管理范围，但企业实地核查过程中发现，不少的工业产品氟化氢铵的生产企业检验人员在分析氟化氢铵主含量时所采用的滴定方法与化学试剂氟化氢铵的滴定方法是一样的，为此写本文以对两者的滴定方法的差异作一解释。2 材料与试剂甲醛液（1+1）；酚酞指示剂（10g/L）；硝酸钾饱和液；溴百里酚蓝（0.5g/L）－中性红混合指示液（0.5g/L）（1+1）；碎冰；0.5moL/L氢氧化钠标准溶液；超纯水；50mL碱式滴定管：A级；电子分析天平：AL2104（上海精密科学仪器有限公司产）3 实验方法3.1化学试剂氟化氢铵含量的滴定方法GB/T1278-1994《化学试剂氟化氢铵》氟化氢铵含量的测定 称取0.8g试样，精确至0.0001g。置于塑料杯中,加20mL水溶解,加40mL已经预先中和至中性的甲醛液（1+1）,摇匀, 放置30min，加2滴10g/L酚酞指示液, 用0.5moL/L的氢氧化钠标液滴定到溶液呈粉红色, 并保持5min。 含量按下式计算： X =C×V×0.02852×100/m式中：X—氟化氢铵的百分含量；%V—试样消耗氢氧化钠标准液的体积数；mLC—0.5moL/L氢氧化钠标液的准确浓度，moL/L0.02852—氢氧化钠换算成氟化氢铵的系数，g/mmoLm—试样的质量，g3.2 工业产品氟化氢铵含量的滴定方法GB28655-2012《工业氟化氢铵》氟化氢铵含量的测定称取0.8g试样，精确至0.0001g。用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的塑料烧杯中，并搅拌至试样溶解。加入5滴溴百里酚蓝－中性红混合指示液, 用0.5moL/L氢氧化钠标液滴定至样液呈深绿色为终点（pH7.2）。含量按下式计算： X =C×V×0.05704×100/m式中：X—氟化氢铵的百分含量，%V—试样消耗氢氧化钠标准液的体积数，mLC—0.5moL/L氢氧化钠标液的准确浓度，moL/L0.05704—氢氧化钠换算成氟化氢铵的系数，g/mmoLm—试样的质量，g4 结果与讨论比较这两个标准，很明显地看到：同样是分析氟化氢铵主含量，但滴定所用的指示剂, 方法原理却是不一样的。下面作一阐述：4.1 化学试剂氟化氢铵含量的测定其依据是甲醛法测定铵盐的通用方法4.1.1原理：铵根与甲醛生成六次甲基四胺（也叫六亚甲基四胺），同时释放出氢离子，六次甲基四胺结合一个氢离子，转化成其盐，反应如下： NH4HF2 = HF + NH4F4NH4+ + 6HCHO= (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OH+ + OH- = NaOHHF + NaOH = NaF + H2O质子化的六次甲基四胺（带1个氢离子），因为酸性增强了，可以被氢氧化钠准确滴定，生成的另外三个氢离子实为强酸，中和时它们一起被同时滴定（四个铵根对应四个转化而来的氢离子，其中一个含在胺的共轭酸中）。关系：一个铵根对应一个氢离子，再对应一个氢氧化钠；而氟化氢铵可看成是NH4F和HF等比混合成的。故存

摘要：本文了对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量计算公式进行了探讨, 提出了应对其计算公式进行修正, 并通过人工模拟出的氟硅酸铵添加到化学试剂（优级纯）氟化铵中进行试验验证, 证实了经过修正后计算公式的正确性。关键词：GB28653-2012；氟化铵含量；氟硅酸铵；计算公式修正；GB28653-2012氟化铵含量的测定标准中写道：方法原理： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482128_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482129_2166779_3.png这个实验方法的相关化学反应方程为：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OH+ + OH- = NaOH这个滴定分析存在着这样的化学计量关系：NaOH ：NH4F = 1 ：1可以推导出GB28653公式中的计算系数：0.03704g/mmoL。由于工业氟化铵中都有一定量的游离酸及氟硅酸铵的存在，故需对计算公式进行修正。下面对氟化铵含量的计算公式进行讨论。系数1.851：为对游离酸进行扣除，氟化铵中的游离酸以氢氟酸计（w2）, 氢氟酸提供了1个单元的H+，其消耗等量的OH-，而这部分也被当成的氟化铵所消耗的OH-，故存在着：w2*氟化铵分子量/HF分子量= w2*37.04/20.01=1.851,故对游离酸的扣除系数为正确。氟硅酸铵（NH4）2SiF6的扣除：工业氟化铵利用甲醛测铵盐法来分析其含量时，滴定终点为pH9. 0。加入甲醛溶液后, 铵离子生成了六次甲基四胺了，其中的氟硅酸铵中不仅提供了2个铵离子；且其中的氟硅酸根在以酚酞为指示剂，滴定终点为pH=9.0的情况下，还会发生下列的反应：SiF62-+4NaOH=SiO2+2F-+4NaF+2H2OSiF62-氟硅酸根只有在pH为5时才会稳定存在，在碱性条件下很容易向SiO2的方向转化的。GB28653-2012对氟硅酸铵的系数扣除：只考虑了氟硅酸铵（w3）中提供的2个铵离子：w3*2*37.04/178.16=0.4158 w3，而SiF62-氟硅酸根所消耗的4个氢氧根并未考虑，故要对GB28653-2012氟化铵含量的计算公式进行修正,1moL的氟硅酸铵多消耗6moL的氢氧化钠, 而这部分的氢氧化钠也被计入氟化铵含量中[/font

[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

[align=center][img=,600,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626050517_8200_932_3.jpg!w500x381.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是羟丙基-β-环糊精有关物质的测定。羟丙基-β-环糊精是应用最广泛的环糊精衍生物之一。主要应用于食品、医药、化妆品行业。1、在食品、香料领域，可提高营养分子的稳定性和长效性，可掩盖或矫正食品营养分子的不良气味和口味，可改进生产工艺和产品品质。2、在化妆品原料中用作稳定剂、乳化剂、去味剂等，可降低化妆品中有机分子对皮肤粘膜组织的刺激，增强有效成分的稳定性，防止营养成分的挥发、氧化。它有一定的相对吸湿性。3、在医药工业中，由于相对表面活性和溶血活性比较低且对肌肉没有刺激性，所以它是一种理想的注射剂增溶剂和药物赋形剂。我们今天就一起来看下月旭Xtimate SEC-700（7.8×300mm，5μm）色谱柱对羟丙基-β-环糊精的测定效果如何。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate SEC-700（7.8×300mm，5μm）；流动相：0.1mol/L硝酸钾/乙腈=35/65；检测波长：示差检测器；温度：40℃；柱温：40℃；流速：0.8mL/min；进样量：20μL。[b]谱图和数据[/b]1、混合溶液图[align=center][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626100982_7478_932_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626155127_2008_932_3.png!w592x93.jpg[/img][/align]2、羟丙基-β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626196371_979_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626247666_6386_932_3.png!w690x92.jpg[/img][/align]3、β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626295011_5994_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,76]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626337665_1162_932_3.png!w690x88.jpg[/img][/align]4、空白溶液[align=center][img=,600,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626374979_8817_932_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Xtimate SEC-700（7.8×300mm，5μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。

2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）