[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136395]苯乙烯中的过氧化物测定[/url]上海试剂一厂及国药的异丙醇都不能用，空白值太大哪有更好的异丙醇？[color=#DC143C][em0910]by:zhaoyt1979应助有奖！[/color]
如题 柱子HP-5打出来的三丙二醇丁醚色谱图峰型这样跟手一样的 为什么会出现这种情况 柱温200[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010201337122955_4929_3960401_3.jpg[/img]
氢氧化钾异丙醇怎么配？
季戊四醇三丙烯酸酯（EDMA），怎么储存？新买来的粘度很大，有没有变质啊？正常的是什么性状？，俺是新手，请多多指教，谢谢各位!
各位老师有谁做过季戊四醇三丙烯酸酯的检测没啊！我从没做过 也不知道要什么条件！用岛津的GC1024C做。
酸值测定时，配置的氢氧化钾异丙醇溶液放置一天后出现浑浊，不知道怎么回事？
山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。 调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢? 配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的. 限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题". 终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测. 国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法检测三丙酮胺，请教各位大神应该选择什么物质为内标物？[/color][color=#444444]三丙酮胺（2,2,6,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶酮）：[/color][color=#444444]分子式：C9H17ON[/color][color=#444444]分子量：155[/color][color=#444444]性质：该品为白色或淡黄色粉末，熔点43℃，沸点205℃，能溶于丙酮，醇，醚和水。三丙酮胺本身的稳定性不好，一般在有空气存在下放置3~4天后，就会由原来的乳白色变为淡黄色甚至棕红色，放置时间越长物料颜色越深？[/color][color=#444444]请问选择的内标物和检测样不是同系物或者性质不那么相似可以吗？三丙酮胺标准品是固体，可以选择液体为内标物吗？谢谢[/color][color=#444444][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251051252318_7080_1701336_3.png!w200x175.jpg[/img][/color]
要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.
要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.
要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.
RT，2009/425/EC限制所有三取代基有机锡的使用，那氧化双三丁基锡（TBTO）包不包含在内？此外，2009/425/EC限制“三取代基有机锡，例如TPT，TBT”，那三甲基锡、三丙基锡、三辛基锡、三环己基锡等等，要不要限制呢？
请教一下三氯丙醇在酱油中含量如何测?
大家有没有遇到过,在三氯丙醇检测过程中,试剂空白比样品中还要高,搞不明白了.
最近做三氯丙醇检测出现杂峰干扰，刚好就是253离子干扰，改变程序升温也无法将杂峰分开，请问各位大侠有没碰到过相似的问题，如何解决。
1三氯丙醇国标18782中用的柱子是自制的，可以用哪种商品柱代替呢？是否有不需要过柱子的提取办法？2衍生用的七氟丁酰咪唑，需要加50uL，但是在网上查到的都是固体。标准里也没有提到这个东西是要配多大浓度。怎么办？
除了,钌与三丙胺,还有更好的电化学发光物质吗?如果有,请指教
有谁知道三丙胺的资料，我想知道他的溶解度
用气质联用仪，采用内标法检测食品中三氯丙醇的含量，经常会遇到这样的问题：1.如何合理的扣除背景：（我们是用TIC图定性和定量的）扣背景的时候会出现扣不同的点之后，定性的结果也不同；2.内标回收率低，不足百分之二十；3.如何做检出限。麻烦大家给点建议了。
各位，有没有用GB/T 5009.191-2006第一法（GCMS内标法）测定食品中三氯丙醇的啊？我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样，内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异，导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊，能否分享一下。先谢过了。
如题做过调味品中三氯丙醇的检测的朋友来说一下你所用方法吧。先说说我自己做三年了一直沿用GB/T5009.191-2006的方法自己买硅藻土填料装柱子，正己烷-乙醚（9:1）净化，乙醚洗脱浓缩后衍生化。处理起来繁琐耗时且成本高有机溶剂用量大对身体也不好。最近打算用商品柱，但试了几种柱子后发现以下几个问题。首先做水解蛋白粉称样溶解有问题，方法要求用氯化钠溶液溶解，但调味粉中本身含盐量很高，导致其不溶于氯化钠溶液，上柱后会堵住商品柱不能进行后续处理。其次参考一些地方质检所检测方法，减少正己烷-乙醚用量会导致结果偏差很大，含量为20ug/kg的样品处理后检测结果能达到200ug/kg，定量离子253有杂质干扰，即使改用其他离子也有干扰。再有就是有的文献采用乙酸乙酯洗脱，我也尝试了干扰更大。发现只有加大正己烷-乙醚用量才能净化完全。最后提一下空白试验问题，天冷空白值低，天一热就高了。结果从2-15ppb不等。我们产品要求在20ppb以下，这空白值太高且找不到原因很揪心！有没有朋友遇到这样的问题啊？是不是调味粉比较复杂，商品柱开发时没有考虑这些情况在内啊？希望有经验的朋友提出自己的宝贵意见。
是否有脂肪族胺类分析方法?是否有三甲胺,三乙胺,三丙胺,正丁胺标气购买？[em0805]
空气中异丙醇的测定方法 (一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(一)。(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后，用异丁醇的二硫化碳溶液解吸，经FFAP柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管：在长80mm、内径3.5～4.0mm、外径6mm的玻璃管中，分前后、两段装入150mg20～40目椰子壳活性炭，前段100mg，后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前，应先将活性炭于300～350℃通氮气处理4h。2.2 采样泵，0～1L/min。2.3 微量注射器，100，10，1微升。2.4 具塞试管，5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器，0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径3～4mm，不锈钢柱。FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：70℃汽化室温度：180℃检测室温度：180℃载气(氮气)：35ml/min3 试剂3.1 异丙醇，色谱纯。3.2 解吸溶剂：1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。3.3 FFAP，色谱固定液。3.4 Chromosorb WAW担体，60～80目。4 采样在采样现场打开活性炭管，50mg端接采样泵并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将未采过样的活性炭管(2.1，数量为样品总数1/10，至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中，加1ml解吸溶剂(3.2)，密塞，不时振摇，解吸1h。5.3 标准曲线的绘制：于50ml量瓶中，先加入少量解吸溶剂(3.2)，用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中，再加解吸溶剂(3.2)至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前，取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保 留时间为定性指标。5.4 测定：取1微升解吸溶液进样，用保留时间定性，用峰高定量。异丙醇色谱图见图35。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201517_52394_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中：X——空气中异丙醇的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为4.1×10－4?g(进样1?l液体样品)；测定范围为10～5000mg/m3；当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时，变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽，于室温下贮存，至少可稳定1周。为保存更长时间，可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭管吸附其它有机蒸气，最好放于密闭容器中。7.4 现场湿度过大，以致在活性炭管中形成雾滴时，将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时，应重新测定穿透容量和解吸效率。
第一部分：化学品名称 化学品中文名称： 2-丙醇 化学品英文名称： 2-propanol 中文名称2： 异丙醇 英文名称2： isopropyl alcohol 技术说明书编码： 149 CAS No.： 67-63-0 分子式： C3H8O 分子量： 60.10 第二部分：成分/组成信息 有害物成分 含量 CAS No. 2-丙醇 67-63-0 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 接触高浓度蒸气出现头痛、倦睡、共济失调以及眼、鼻、喉刺激症状。口服可致恶心、呕吐、腹痛、腹泻、倦睡、昏迷甚至死亡。长期皮肤接触可致皮肤干燥、皲裂。 环境危害： 燃爆危险： 本品易燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。洗胃。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴乳胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、卤素接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、卤素等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 200 前苏联MAC(mg/m3)： 10 TLVTN： OSHA 400ppm,985mg/m3 ACGIH 400ppm,983mg/m3 TLVWN： ACGIH 500ppm,1230mg/m3 监测方法： 工程控制： 生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护： 一般不需要特殊防护，高浓度接触时可戴安全防护眼镜。 身体防护： 穿防静电工作服。 手防护： 戴乳胶手套。 其他防护： 工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味。 pH： 熔点(℃)： -88.5 沸点(℃)： 80.3 相对密度(水=1)： 0.79 相对蒸气密度(空气=1)： 2.07 饱和蒸气压(kPa)： 4.40(20℃) 燃烧热(kJ/mol)： 1984.7 临界温度(℃)： 275.2 临界压力(MPa)： 4.76 辛醇/水分配系数的对数值： 0.28 闪点(℃)： 12 引燃温度(℃)： 399 爆炸上限%(V/V)： 12.7 爆炸下限%(V/V)： 2.0 溶解性： 溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。 主要用途： 是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、酸类、酸酐、卤素。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：5045 mg/kg(大鼠经口)；12800 mg/kg(兔经皮)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 32064 UN编号： 1219 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 小开口钢桶；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、卤素、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第3.2 类中闪点易燃液体。 第十六部分：其他信息 回目录 参考文献： 填表部门： 数据审核单位： 修改说明： 其他信息：
我用的极性柱测甲醇丁醇乙醇异丙醇只出三个峰，50度的程序升温，这是什么原因呢
请教一个问题:三异丙醇胺和盐酸反应生成水吗?如何确定?
丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做
异丙醇酰胺6508CAS：112-56556+包装规格：200KG类型：石蜡乳化剂型号：乳化剂产品等级：优级品用途、使用范围：清洗剂 除蜡水 除油剂品牌：进口含量≥：99产品规格：铁桶化学名称 异丙醇酰胺别名 稳泡剂 速蜡剂理化指标外 观 浅黄色粘稠液体离 子 型 非离子型PH 值 7.0-10.5（1%水溶液）水 溶 性 易溶于水性能与应用该品具有超强分散、净洗、乳化、柔软等性能，对阴离子表面活性剂有较好的稳泡作。是液体洗涤剂、清洗剂、除蜡水剂等各种产品中不可缺少的原料。与油酸皂一起使用时，耐硬水性好。并广泛用于鞋油，印刷油墨，绘图用品等。在除蜡工业中，作蜡渍的洗涤剂，及具他洗涤剂的配料和增稠剂。超强除蜡水所必须材料之一。与异构醇油酸皂按2:3比例复配即为超级除蜡水。
测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690，手动进样0.8UL，都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品，总峰面积1690为1080W，9790的为998W，结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍，做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气，空气，氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标？本人接触色谱不久对内标不是很懂，对叔丁醇选什么内标物好？内标物是不是要特别买？我看试剂的含量都是个范围。
六氟异丙醇中添加三氟乙酸钠的含量有很多不同的推荐，比如有50mM，20mM，还有推荐5mM，有做过的吗？
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