索非布韦杂质

索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

普拉克索杂质A，B，C，D,E欧洲药典标准。进口注册标准中代码【BI-II751XX】 【BI-II786BS】 【BI-II820BS】BI-II 546 CL】常用杂质对照品

他达拉非杂质是一种化学物质，它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物，其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中，需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

ISO 8573-7:2003 压缩空气.第7部分:活微生物杂质含量的试验方法

近来，有不法分子盗用《中国临床医生》杂志、《中国医刊》杂志的名义创办假网站，并用假杂志及征稿通知向全国各个医院科室邮寄，通过个人银行账户转账等方式骗取作者钱财，侵害作者权益。应该如何辨别真假杂志，避免上当受骗：首先，大多数上当受骗的作者都是选择 “百度”直接搜索“中国临床医生”、“中国医刊”，可在“百度”上置顶的恰恰是钓鱼网站，从最开始作者就走错了路。那么，如何辨别真假网站呢？不管假网站做的如何漂亮，如何置顶，如果作者仔细寻找，还是会发现漏洞的：1．一般假网站会同时罗列两个投稿邮箱，其中一个标注公共、不常用，另一个邮箱标注专用。不常用的邮箱一般是我两刊杂志的真正邮箱，而专用邮箱恰恰是骗子钓鱼邮箱。而《中国临床医生》杂志、《中国医刊》杂志均为人民卫生部版社有限公司主办出版的中国科技核心期刊杂志，目前独立网站尚在创建，网址依附于人民卫生出版社官网：http://www.pmph.com/news/pmph/zglcys201208/201208/t20120823_98482.htm。作者可以通过数据库查询每年第1期《稿约》核实电子邮箱：《中国临床医生》杂志 jcphysician@sohu.com ，《中国医刊》杂志cjournalofmed@shou.com 。2．联系电话。请作者注意，《中国临床医生》杂志、《中国医刊》杂志电话都是人民卫生出版社的分机号码，开头都是010-5978，后面接分机号码。编辑部电话：（010）59787212/7215/71773．杂志内容陈旧：向全国各个医院科室邮寄的假杂志，专家专论、专题笔谈栏目大多是从以往数据库摘出来的，认真查询还是可以发现端倪。4．审稿时间。假杂志审稿时间非常短，因为他们不用走审稿流程，而且通过率极高。我杂志社曾接到投诉，某医院全部投了假杂志，通过率为100%，在真杂志几乎是不可能的事情。而且假杂志没有专家的审稿意见，没有退修意见。5．责任编辑。假杂志一般不会告诉作者责任编辑的姓名。而真杂志会根据学科不同，设立不同的编辑专门负责。6．收取版面费。假杂志收取版面费会让作者直接通过个人银行账户转账，或通过邮局汇款，但要求作者设置密码，看似非常稳妥。假杂志会让作者告知密码，在得到密码后很短时间内通过网络将钱取走，根本就没办法查询是谁取走了钱，转到了什么地方，这才是非常的不保险。真杂志是采用邮局汇款，不设立密码，通过身份证取走单据，可以查询到有无拿走，是谁将钱取走的；或者通过对公账号银行转账。杂志社郑重声明： 两刊编辑部从未委托任何代理机构征稿；杂志社从未要求作者以设置密码方式汇款或通过个人银行账户转账。对于非法盗版行径，我们将彻查盗版来源，起诉盗版单位，对传播盗版的网站保留相关诉讼权利。《中国临床医生》杂志编辑部《中国医刊》杂志编辑部

我先说说今年所投期刊杂志版面费情况：1.《化学试剂》3.5版面，1100元；2.《化学分析计量》3.5版面，960元；3.《分析测试技术与仪器》6版面，900元，4.《中国无机分析化学》4版面，600元，5.《理化检验-化学分册》3.5版面，加急出版，1500元， 版面费没有报销的，所以差不多两个月的工资为中国期刊的繁荣与发展做贡献了！

新手用的是科晓的气相 一样的毛细管柱 一样的气象条件 一样的样品 主峰在十分钟180度左右出峰 杂杂质是在两分钟 估计是90度就出峰的 现在的问题是 杂质峰变大很多 还后拖尾‘调节进样器的温度 从250 到200 杂质峰变小一些 但是拖尾更严重估计杂质是产品在高温状态下引起的 但是 以前走的样品不会这么 离谱 还有就是往下做的下一步产品还是好的。总结：产品是好的 但是现在一样的条件 走出的 图谱很不一样 纯度从98%到了86%请教各位是 仪器的问题吗？衬管是新的 干净的

生育酚，也被称为维生素E，是一种脂溶性维生素，因其与生殖健康的关联而得名。近年来，生育酚药物研究取得了令人瞩目的进展，不仅在维持生殖健康方面发挥着重要作用，还在抗氧化、抗炎和神经保护等领域展现出新的潜力。在生殖健康领域，生育酚被广泛用于预防和治疗与生育相关的问题，如不孕症和习惯性流产。研究表明，生育酚可以保护细胞膜免受氧化损伤，从而维持生殖细胞的正常功能。除此之外，生育酚的抗氧化和抗炎特性也使其成为多种疾病治疗的潜在候选药物。例如，生育酚可以抑制自由基的产生，减轻氧化应激反应，从而保护细胞免受损伤。此外，生育酚还被发现可以调节炎症反应，减轻炎症对组织的损害。在神经保护方面，生育酚也被认为具有潜在的益处。研究表明，生育酚可以穿过血脑屏障，保护神经细胞免受氧化应激和炎症反应的损伤，从而预防和治疗神经系统疾病，如阿尔茨海默病和帕金森病。总之，生育酚药物研究的新趋势正不断拓展其在生殖健康、抗氧化、抗炎和神经保护等领域的应用。未来，随着科研技术的深入发展，相信生育酚药物将为人类健康带来更多的益处。同时，也需要进一步探索其作用机制和最佳用药策略，以充分发挥其潜力。 CATO标准品专业提供生育酚杂质系列的标准品，全面支持国内药物研究发展。CATO货号中文名英文名CASC4X-11951生育酚杂质1Tocopherol Impurity 1185672-33-7C4X-119519全消旋-α-生育酚EP杂质C（异构体混合物）All-rac-alfa-Tocopherol EP Impurity C (Mixture of Isomers) C4X-119511维生素E杂质11(顺反混合物)Vitamin E Impurity 11(Mixture of Z and E isomers)37570-32-4C4X-119513D-Alfa-生育酚乙酸酯D-Alfa-Tocopherol Acetate58-95-7C4X-119514生育酚杂质14Tocopherol Impurity 14 C4X-119515All-rac-alfa-生育酚EP杂质B（提供混合物C4X-11951）All-rac-alfa-Tocopherol EP Impurity B C4X-119516All-rac-alfa-生育酚E[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403021747436706_1103_6381828_3.jpeg[/img]

想问下大家，现在杂质捕集柱都有哪些牌子的，哪个牌子比较好用！！！谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010221138139319_2077_4234095_3.png[/img]

食用油的不溶性杂质，看了国标，感觉有点懵，对于坩埚过滤器怎么使用呢

2005年3月18日国家食品药品监督管理局注册司正式发布了2003年开始起草的化学药16个技术指导原则。为配合这些指导原则的实施，有必要采用各种方式对这些指导原则进行宣传，以加深各有关方面对指导原则内涵的理解。根据在《杂质研究的技术指导原则》的起草过程中及发布后所收集的意见进行分析，发现不少同仁对其中的一些内容尚不太理解，作为主要起草人，我想谈一些个人的看法，以供大家在学习使用该指导原则时参考。 1． 质控限度如何使用的问题 在该指导原则中，根据原料药与制剂的临床用药量的大小分别提出了单个杂质的质控限度。但在进行质量研究与标准制订时如何使用这些限度，尚存在一些疑义。现对该限度的使用解释如下：在本指导原则中反复强调，在制订质量标准中的杂质限度时需首先考虑杂质的安全性。而杂质的安全性评价主要是综合药物研发过程中所进行的药理毒理及临床研究中的毒副作用与不良反应来判断的。由于上述研究所用的样品本身会包含一定种类与数量的杂质，所以如果在这些研究中并未明显反映出与杂质有关的毒副作用，则可认为该杂质已经通过了安全性的验证。在此前提之下，如果该杂质的含量同时也在正常的制备工艺所允许的限度范围内，那么根据试验样品中杂质的含量所确定的限度可认为是合理的。之所以引入质控限度的规定，主要是为了减少对杂质安全性的验证。如果某一杂质的含量低于规定的质控限度，则不必对该杂质的安全性进行确认，除非已知该杂质具有明显的毒性。 2． 附件中为何不设定总杂质限度的问题 在指导原则中提出的各种限度都是针对单个杂质的限度。之所以未规定总杂质的限度，主要是考虑：就每一个具体的药品而言，所含杂质种类的多寡不一，每个杂质的含量也不尽相同，因此，很难在指导原则中给出一个统一的总杂质限度。尽管指导原则中未规定总杂质的具体限度，但是作为杂质控制的一个重要参数，指导原则中已明确要求分别制订每一个已知杂质、未知杂质及总杂质的限度。 3． 为何设定鉴定限度的问题 在国外相关的指导原则中，规定对超过鉴定限度的杂质都要研究鉴定该杂质的化学结构。我们在起草本指导原则时，根据目前国内药品研发的实际水平，也曾考虑过是否有必要在此引入鉴定限度的要求。经过与各方面专家、研发人员反复讨论，最终决定引入鉴定限度的概念，在指导原则中要求：“对于超过鉴定限度的杂质应作进一步的研究，确定其来源，推测其可能的结构，进而判断该杂质对药物安全性的影响；对于在稳定性研究中产生的超过鉴定限度的降解产物也应做相应的研究。对于未超过鉴定限度的杂质一般不需进行结构研究。对于可能具有特殊的生理活性或毒性的杂质，则应进行结构确证和安全性验证。” 当时决定引入这一限度的一个基本考虑是因为杂质的毒性与其化学结构密切相关。对于含量较大的未知杂质，如果能通过一系列的药学研究确定其化学结构，则可利用已有的结构－毒性数据库，初步预测该杂质的毒性，从而为该杂质限度的制订提供依据，以充分保证患者用药的安全性。例如，法国药政部门就规定：对于可能具有致畸毒性的杂质，其每天摄入的剂量不得过1.5ug；对于有致畸毒性的杂质，其每天摄入的剂量不得过0.15ug，限度的要求更为严格。而这些规定都是基于杂质的结构已知基础之上的。总之，随着我国药品研发水平及人民生活水平的逐渐提高，对药品质量的要求也会不断提高。作为一个有远见、负责任的药品研发与生产单位，一定要顺潮流而动，不断为国人提供更多更好的药品，其自身也才能不断地发展壮大。

中国卫生检验杂志，论文版面发表费3960元！

实验室基本操作就是我们做单元反应该注意到的一些操作细节问题，需要我们实验人员在长期的试验实践工作中学会观察和总结，并养成良好的实验习惯，在工作中可以得到事半功倍的效果。因为这些基本操作不但会影响我们的试验结果，对试验得出错误的结论，甚至会误导我们的路线选择和试验方案的确定，更甚者会对实验人员和现场生产人员的人身安全造成危害。基本操作粗糙，还会对产品质量的控制产生不良的影响，生成不必要的杂质。（杂质包括有关物质、有机残留、金属杂质等。有关物质一般包括各种原料、中间体、副产物和各种降解产物等。）在工作过程中把良好的实验习惯和应该做到的一些惯性思维固化成我们的基本操作，并实施开发的小试工艺，形成产品的SOP，得到质量优良的产品，应该是大家都希望实现的吧。今天咱们要分享的不只涉及到基本操作问题，咱们把从试验的原料的确认到烘料的整个操作程序可能遇到的一些问题跟大家做一个探讨和分享。[b]原料1.起始原料[/b]随着API国内申报和国际申报的统一，就涉及到非简单分子结构的原料的合成路线的提供，还需要建立相应的质量标准来控制该起始原料的质量。[b]对我们实验工作的影响：A.对杂质研究工作的影响[/b]根据客户提供的工艺，可以大致推断该原料中可能含有的合成该原料的原料、中间体、溶剂、可能生成的副产物和后续反应中可能继续产生的杂质。[b]B.质量标准的建立[/b]通过我们的试验可以相应地建立该原料的质量标准，并反馈给客户以便达到我们的要求。如果客户达不到我们的要求，我们可以更换客户或者调整我们的工艺。[color=#7a4442][b]2.原料质量[/b][/color]普通试剂：溶剂、商业化的小分子试剂。这个应该是我们需要经常关心的问题，会影响反应的收率和产品的质量。[b]A.原料的水分[/b]许多的反应是非水的反应，需要避免水分的带入；水分的带入会影响反应的酸碱性质。一些亲水的试剂比如四氢呋喃，在放置的过程中水分会提高。[b]B.原料的酸度[/b]二氯甲烷在放置的过程中会发生分解产生盐酸气。[b]C.原料的氧化（涉及到反应的安全）[/b]醚类化合物乙醚。在空气中容易氧化成过氧化物，这个过氧化物在蒸馏的过程中，超温时容易发生爆炸，所以蒸馏过程需要注意，避免使用电热套，如果采用水浴蒸馏风险就小很多。[color=#7a4442][b]3.原料的处理[/b][/color][b]酸碱洗涤：[/b]对于不溶于水的溶剂，采用这样的方法（包括：这样溶剂的回收），可以除去该溶剂中含有的酸、碱及其以溶于水的其它杂质，最后用常规的干燥方法干燥后蒸馏即可。[b]脱水干燥：[/b]A.普通的脱水剂干燥用干燥剂如无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙、氧化钙、五氧化二磷等。要注意这些干燥剂的适用范围，一个是酸碱性质，另一个是适用的环境温度，比如，无水硫酸钠和无水硫酸镁。B.和水反应脱水 一般用金属钠、钾、氢化钠、金属硼氢化物等。重新蒸馏：可以通过重新蒸馏解决液体原料纯度问题。[b]减压干燥：[/b]对于水分不合格的固体原料采用的方法，以达到限度。[b]精制：[/b]主要是针对固体试剂的纯度不合格。[b]注意：[/b]有时候工业品的质量要优于放置时间太久的瓶装试剂。[b][color=#7a4442]4.溶剂的选择[/color][/b]主要涉及杂质问题中的有机残留，需要在保证收率和质量的情况下，尽量采用允许的残留值大的有机溶剂。溶剂的分类：一类溶剂的避免使用，无法避免时，要有替代实验证明。[b][color=#7a4442]5.试剂的选择[/color][/b]基因毒性问题现在是API出口越来越关注的问题，这个今后可能要涉及相关的试剂的选择，甚至会涉及到工艺路线的选择。[b]投料[color=#7a4442]1.投料的顺序[/color][/b]一个反应涉及的物料通常情况下是反应试剂和溶剂（特殊情况下有催化剂、助溶剂或者反应物既是试剂又是溶剂）。[b]这就有一个问题：[/b]是先加反应物还是先加溶剂，是先加固体试剂还是先加液体试剂。[b]一般情况下：[/b]先加溶剂应该是万无一失的办法，这样不会出现把反应物先加在一起，反应无法控制的问题。对于某些反应例如氧化反应，不这样做温和的情况下会产生一定量的过氧化杂质，剧烈情况下反应失控发生爆沸充料甚至爆炸，举例：反应物料中如果有固体的情况，应该先加固体搅拌溶清后再加液体试剂。这样加的好处是一般会在均相条件下反应，而且现场加固体物料可以避免沉积到反应罐底的现象。[b]到底要怎么样投料呢？[/b]个人认为应该是这样的（考虑到现场的实际情况）：在反应容器内先加入一定量的溶剂，加入一种物料后，搅拌加热下（如果可以加热的话）溶清，少许溶剂洗涤漏斗；加入另一反应物料（如果另一物料不能直接加入，则用部分溶剂溶解后滴加），少许溶剂洗涤盛装该反应物的容器。[b][color=#7a4442]2.投料配比[/color][/b]包括反应物和溶剂的配比、反应物之间的配比。最理想的情况是较少的溶剂，反应物的配比是1:1，这样可以减少除去溶剂带来的麻烦，反应完成后通过后处理来除去某一反应物的操作也可以省略。但是通常都会涉及到以下两个问题。[b]涉及到反应物和溶剂的投料配比：[/b]有些文献溶剂量用得特别的大，实际上溶剂用得越多，降低了反应物的浓度，在温度一定的情况下降低了正反应的反应速度，会造成杂质的增多。总的来说，要根据实际情况合理调整溶剂的投量，对于反应放热比较剧烈、反应物溶解度小、反应物浓度太大容易生成副产物等就利于增大溶剂的量。[b]反应物之间的投料配比：[/b]一般来说是便宜的原料多投，但，并不是价格便宜的物料就一定多投，而是要根据反应的机理来确定哪一个原料应该多投。当然，价格贵的多投的原料需要考虑回收套用。[b][color=#7a4442]3.投料方式[/color][/b]固体试剂有采用分次投料的，也有把试剂一次加入到反应液中的。如果没有对投料的方式做比较理性的分析，往往会造成某些反应的局部浓度过大，反应过于剧烈，生成不不要的杂质。特别是在较低的温度下的反应，一般采用一种原料先投入反应釜溶清冷却后，滴加另一种液体原料或者固体原料的溶液，可以控制反应速度，避免局部反应热问题。[b]反应过程的控制[/b][color=#7a4442][b]1.反应温度、反应时间[/b][/color]实际上反应温度和反应时间大多数情况下是两个关联因数。正、副反应跟温度有极大的关联。副反应生成杂质。根据现在申报的要求，这两个参数一般都会归于关键工艺参数。在8号资料中一般都要求体现。[b]反应温度的控制[/b]一般原则是在保证收率和质量的情况下，尽量提高反应温度以缩短反应时间。当然在室温的条件下，也可以在较短的时间反应完全的反应，则没有必要升温反应继续缩短反应时间。实际操作中，还要综合考虑工艺时间，适宜倒班。[b]A.温度的显示或者测定[/b]注意温度计的校正。各种温度计的比较：棒式温度计、玻套温度计、具塞温度计（专用于蒸馏温度的检测）等。[b]B.加热：[/b]加热的方式：接触加热：直接接触火源或者电热丝等。有介质的加热：以液体溶剂为介质的水浴加热，比如，水浴锅、油浴锅等；以空气为介质的电热帽加热。[b]需要避免的加热操作方式[/b]把反应瓶直接放到电热套内加热，实际变成了接触加热，虽然反应瓶内的温度还在我们控制的范围内，但是，反应瓶直接接触的部分已经严重超温，生成了高温条件下才能生成的杂质；滤瓶直接放置在电热套内加热，会因为受热不均，造成反应瓶的破裂。[b]正常的加热操作[/b]电热套加热时，反应瓶应该悬空不接触加热套底部，加热不能太猛；对于温度不太高的尽量用水浴加热，水浴温度比较稳定，有利于对参数的考察。[b]回流的高度[/b]目前，比较多的文献提到回流，但是同样的回流操作，不同的人得到的实验结果是不一样的。主要是因为回流的高度不一样，实际上不同的回流高度的回流温度和加热的剧烈程度是不同的，回流高度越高，回流的温度就越高，需要的热量也越大，就存在反应过热的风险。通常的回流高度应该不超过回流冷凝管的三分之一。[b]C.冷却[/b]根据能够冷却到的温度由高到低分为常水冷却、冰水冷却、冰盐冷却、干冰冷却、液氮冷却或者（液氮的有机溶剂冷却）等。不管是反应或是精制析晶冷却的时候都要对冷却的速度有一个控制，比如从一个较高的温度冷却到一个较低的温度，一般不要直接用冰盐浴冷却，原因如下：冷却速度太快，反应瓶容易炸裂（不管是实验室的反应瓶或是现场的反应釜都会存在这个问题）；较低的温度下保温反应如果温度升高了用冰盐水去冷却，虽然，反应瓶内部温度没有低于反应物料析出来的温度，但物料依然有析出来的可能，这主要是局部温度过低的现象造成的；精制过程中的保温析晶也会同样涉及这个问题。[b]D.反应温度的考察[/b]反应产物受热力学和动力学控制：比如顺反异构。不同的反应温度有可能生成不同产物：比如氧化反应。[b]E.反应时间的考察[/b]反应终点反应时间的考察的必要性，一定温度下反应时间决定反应的完成程度（反应终点的确定），从而提高劳动效率，减少能耗。反应时间的确定和中间体或者成品的质量标准的关系。决定于相应产品的质量控制，最终决定于成品的质量。[b][color=#7a4442]2.反应过程中隔绝空气操作及有毒有害气体吸收[/color]A.隔绝空气操作（同时，也可以隔绝水汽）[/b]通氮气或者氩气保护。操作过程是抽真空，通惰性气体置换。[b]B.有毒有害气体的吸收[/b]硼烷、盐酸气体。吸收塔，简易吸收塔的制作；专业的吸收塔。[b]C.有时这两种操作需要同时进行[/b]三氯化磷、三氯氧磷、二氯亚砜氯代反应等。[b][color=#7a4442]3.反应过程控制的方式[/color][/b]TLC、HPLC、GC或者文献。根据工作实践，TLC有较大的缺陷不准确，有时候有5%（HPLC）都不会显示斑点，不利于中间体质量标准的建立，也不利于杂质的控制。[b]后处理[/b][color=#7a4442][b]1.蒸馏[/b][/color]减压蒸馏、常压蒸馏常压蒸馏可用于低沸点物料的回收，如果，要提高溶剂的回收率可用低温循环水来解决。[b]注意[/b]高真空蒸馏：主要用于高沸点物料的蒸馏，要用到的比较特殊的设备是机械泵、真空接收器、具塞温度计等。如果采用尾接鼓泡需要注意调节鼓泡的量。工业上经常采用短程蒸馏，用于蒸馏高沸点的物料，是一套高真空泵、油浴加热循环系统和两个相短程连接的反应釜组成的系统。[color=#7a4442][b]2.萃取及分层[/b][/color]萃取和分层通常情况下是一个连接在一起的操作，一般在搅拌下进行两相的萃取，在分液漏斗中进行分层。[b]萃取需要注意的是：[/b]搅拌的转速要足够高，时间要足够长，使两相充分混匀，使溶质在两相间的分配尽快达到平衡。直接在分液漏斗中进行振摇萃取的操作是不可取的，这样做的萃取效率太低。同样的溶剂量多次萃取高于一次萃取的效果，这个可以通过溶质的分配系数计算得出结论。同时需要提到的是试验中较少用到有连续萃取装置，可以用于萃取在萃取相中分配系数小的物料。[b]分层的基本技巧：[/b]两相间一定要有密度差别，密度差别越小越不利于分层。为了增大两相间的密度差别，当水层是下层时可以添加食盐增大水层的密度；或者增大有机溶剂的用量来扩大两相间密度差别。当两相分层不清楚时，可以适当的振摇分液漏斗促进分层。当有大量的泡沫产生，可以适当的添加消泡剂（比如，丙酮、乙醇等），但以不发生反应为前提。还有值得注意的是用有机溶剂萃取含有机溶剂的水相时，是有可能把水相中的有机溶剂一起萃取出来的，有机层的体积会增大较多，后处理的时候要注意解决。[b][color=#7a4442]3.酸碱处理和pH值的控制[/color][/b]许多反应在反应完成后的后处理中，需要进行酸碱处理用以除去未反应完全的带有酸碱性质的原料和反应过程中产生的带酸碱性质的杂质。当然也可以通过对pH值的控制来除去酸碱强度不一样的物质，这个是一定要注意的，并不是简单的进行强酸强碱处理。中间体和成品的制备需要成盐时，一个是要对pH值进行控制，对于非水溶剂中成盐则需要用非水pH计控制，但目前国内的非水pH计的准确度都有待提高；另一个就是在溶剂量、转速一定的情况下成盐时的滴加速度也需要控制，这个关系到盐的粒度和杂质的去除。[b][color=#7a4442]4.过滤[/color][/b]用于脱色过滤活性炭、重结晶滤去机械杂质、滤得反应产生的中间体或者成品等。对于乳化的分层操作，过滤也可以用于破乳，只是这个操作一般用得比较少。现场的操作形式表现为压滤(氮气、空气压滤)和过滤（需要保温时可以保温过滤桶）。过滤成品的时候，可以在布氏漏斗上加盖一层滤纸或者培养皿以避免空气中的灰尘或者其它机械杂质污染样品。热滤时尽量控制抽气量或者真空度，避免大量的溶剂挥发带走热量物料立即析出，堵塞布氏漏斗。[b][color=#7a4442]5.洗涤[/color][/b]料的洗涤也应该遵循少量多次的原则，用以增加洗涤的效果。其中打浆洗涤是一个不错的操作。对于洗涤用的挥发性溶剂，过滤时通过性要好，否则溶剂挥发会在物料表明留下有色的痕迹。好的洗涤效果可以除去物料颗粒间歇的杂质改善物料的外观。[b]精制[/b][color=#7a4442][b]1.精制的方式[/b][/color]溶解状况下的重结晶、非溶解下的回流重结晶、酸碱精制等。。。溶解状况下的重结晶是成品精制的通用操作，有时候为了控制中间体的质量也会用到。非溶解状态下的回流重结晶实验中用到的几率较小，但是这是一个比较有用的操作，对于在各种溶剂中溶解度较小的产品可以采用这个操作除去产品中的杂质。比较典型的例子是格列美脲粗品在丙酮中回流的精制；还有就是顺反异构体在同一溶剂中溶解度的不同，回流状态下除去溶解度大的异构体。酸碱精制可以用在中间体和成品的纯化操作上，在成盐的过程中控制好成盐的温度、速度等操作也是可以有效除去不能成盐的杂质或者溶解度有差别的杂质。[b][color=#7a4442]2.精制的控制要点[/color][/b]考察产品在各种溶剂和同一溶剂不同温度下溶解度曲线，可以为精制提供依据（相似相容原理）。如果在同一溶剂体系中不能兼顾除去极性相差较大的杂质，可以采用两种不同极性的溶剂体系分段除去这些杂质。[b]保温析晶的运用优势：[/b]一是可以保证晶型的均一性，和标准图谱更加一致；二是更加有利于除去杂质，特别是极性相差不大的杂质也有效，因为，保温析晶时，析晶的速度较慢，杂质不易进入产品的晶格中；三是晶粒的大小也更加均一。[b]结晶颗粒大小的控制：[/b]溶液的浓度、搅拌速度、降温速度的控制。[b]烘料[/b][color=#7a4442][b]1.烘料温度的考察[/b][/color]对热不稳定的成品药和中间体都需要对烘料温度进行考察，考察的方法就是在不同温度下烘料前后的有关物质的变化情况。[b][color=#7a4442]2.烘料方式[/color][/b]根据烘料的压力的不同分为常压鼓风烘料、减压烘料。对于在空气中不稳定容易氧化的物料一般都要求进行减压干燥。[b]安全[/b]实际上上面讲的的基本操作也是安全操作的基础。实验室安全总的说来要求实验人员要胆大心细，熟悉水、电、气、物料的基本性质，公司也应该配备一些基本的安全设施和装备以及常用药品等。。。[b][color=#7a4442]1.试剂的摆放；2.有毒有害气体、试剂的处理；3.电器知识；[/color][color=#7a4442]4.具体实验操作的风险[/color][/b]（1）蒸馏过程中的充料搅拌要有足够的转速、加热的温度不要太高。（2）氧化反应的控制（3）氢化还原氮气置换、氢气置换操作，Raney-Ni自燃。（4）抽滤滤瓶的内爆真空度和抽气量的控制（5）实验室烫伤的防护对于温度高的反应不要裸手拿捏反应瓶。（6）烘料的风险这是一个比较大的风险，大部分实验室的燃烧、爆炸基本上都是这个原因。许多物料都含有有机溶剂，烘料的时候一定要注意风门一定是打开的状态，否则有机溶剂在加热的状态下形成的气体不能顺利排出。[color=#7a4442][b]5.防护设施和实验装备[/b][/color]（1）消防实施灭火器、沙土。（2）实验装备通风橱、尽量杜绝明火加热的加热装置、对眼的防护——护目镜、对呼吸道的防护——口罩、防毒面具。（3）急救药品紧急情况下，需要的清洗眼睛、面部、过敏所需要的药品或者洗液。[align=center]来源：网络[/align]

机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损，大部分是砂石和积碳类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。　　机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是：称取100g的试油加热到70℃到80℃，加入2-4倍的溶剂，在已衡重的空瓶中的纸上过滤，用热溶剂洗净滤纸瓶再称重，定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量，由此求出机械杂质的质量分数。　　机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标，反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无)，加剂后成品油的机械杂质一般都是增大，这是正常的。对用户来讲，测定机械杂质也是必要的，因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等，这些杂质的存在，将加速机械设备的磨损，严重时堵塞油路、油嘴和滤油器，破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下，对油起催化作用，应该进行必要的过滤。但是，对于一些加有 添加剂油品的用户来讲，机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油)，但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物，这些胶状的金属有机物，并不影响使用效果，用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏，而是应分析“机械杂质”的内容，否则，就会带来不必要的损失和浪费

紧急求助各位论坛前辈： 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时，出现了OOS结果，在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深，因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法，希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作，是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的，但由于在这里甲醇是主要物质，使用此方法不太合适，因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话，希望可以告诉一下，有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

在砂石二次筛分中，需水冲洗，但冲洗后的水——杂质含量多少，颗粒分布情况等等怎么可以测定，或者那里有类似的东西。万分感谢