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三溴甲基苯砜

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三溴甲基苯砜相关的资讯

  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO报价:520.00元/瓶促销价:416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》 等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月17日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日
  • 岛津推出塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定方案
    苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂,具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃,并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物,可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状,所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局(Food and Drug Administration,FDA)规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线,并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间,岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心,江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作,在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪,对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案,以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括:1 相关法规2 苯并三唑类物质的理化性质3 检测流程4 检测步骤5 主要前处理样品流程图片6 技术数据 了解详情,请点击下载最近解决方案:《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 最近要做多溴二苯醚的要看过来了!
    多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物,由于其具有环境持久性,远距离传输,生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月,联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂,在产品制造过程中添加到复合材料中去,以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209),由于它价格低廉,性能优越,急性毒性在所有溴二苯醚中最低,所以在全球范围内使用最广,如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计,十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢?急性中毒的话基本毒性很低,多数为慢性中毒,长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性,可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因,主要为工业排放,家庭电器的排放,电子垃圾拆解(特别是无序焚烧),会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,压紧。采样结束后,取出滤膜,滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中,加入提取内标,避光平衡1h后,利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后,若提取液中含有水分,加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动,充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL,待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化,70 mL 正己烷进行活化,上样后,打开阀门,控制流速在每秒1滴~2 滴,收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱,收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷,将浓缩后的样品液转移至其中,用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后,向进样瓶中添加进样内标,混匀,待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点:FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接!!!
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。  加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:  按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。  禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。  加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。  对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。  检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。  此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。  BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 注重人才培养 注重成果转化——“阿达玛斯学术论文奖”优秀课题组专题报道(三)
    人才是第一资源,是第一生产力。科技是经济增长的发动机,是提高综合国力的主要驱动力。注重人才培养 + 注重科研成果转化,将会发生怎样的化学反应?且看今天的主人公——浙江大学化学系史炳锋教授课题组,看看他们给我们带来的精彩内容。导师速览史炳锋教授2001年,本科毕业于南开大学化学系;2006年,毕业于中科院上海有机所,师从俞飚研究员,获理学博士学位;2006-2007年,在美国加州大学圣迭戈分校进行博士后研究;2007-2010年,在美国the scripps research institute作博士后研究(合作导师:余金权教授);2010年5月,加入浙江大学化学系,现任浙江大学化学系有机与药物化学研究所所长。曾获国家自然科学基金优秀青年项目资助(2014),thieme chemistryjournal award(2015),distinguishedlectureship award from chemical society of japan (2015), 钱江人才(2013),gordon researchconference主席奖(2008),明治乳业生命科学奖(2006),罗氏创新化学奖 (2006)等奖励。团队介绍 该课题组是在史炳锋教授指导下的有机化学研究团队,建立于2010年,目前主要研究领域为过渡金属催化的合成方法学及其在天然产物全合成中的应用。建组以来,该课题组主持和参与科研项目十余项,包括973项目、国家优秀青年基金和面上项目等,在j. am. chem. soc., angew. chem. int. ed., nat.commun., chem. sci.等国际著名化学期刊上发表独立通讯作者论文五十余篇。史炳锋课题组照片(摄于2016年6月。前排右二为张琪博士。)史炳锋课题组照片(摄于2015年4月。前排中间为the scrippsresearch institute余金权教授,后排左五为鄢胜壹同学,右六为刘悦进同学,前排左二、左三依次为李博同学和张琪博士。)史炳锋课题组照片(摄于2014年5月。后排左三为陈凯同学,右三为刘悦进同学,前排左一为李博同学。) 课题组注重人才培养,建组以来吸引了许多优秀的本科生、硕士生和博士生加盟(博士生15名,硕士生8名),学术氛围浓厚。课题组招收的第一名本科生陈凯同学(第二届“阿达玛斯”学术论文卓越奖获得者)在组期间发表第一作者angew. chem. int. ed.一篇、chem.sci.一篇;chem. commun.一篇和chem.eur. j.一篇以及共同一作chem. commun.和org.chem. front.各一篇,现在加州理工大学(california institute of techonology) 读博。课题组招收的第一名直博生张琪博士(第一届“阿达玛斯”学术论文卓越奖、第二届优秀奖和第三届创新奖获得者),2016年6月毕业后获德国洪堡基金会资助,将赴德国进行博士后研究。另外,课题组多名研究生先后多次获得各类奖学金,如国家奖学金、陶氏化学奖学金、新和成奖学金、旭化成株式会社人才培养奖学金和浙江省化学会创新奖等奖励。团队热切欢迎有志于有机合成的研究生和本科生加盟。张琪博士照片张琪博士曾获研究生国家奖学金(2014和2015)、浙江省化学会创新奖(2014和2015)、第一届“阿达玛斯”学术论文卓越奖(2014)、第二届“阿达玛斯”学术论文优秀奖(2015)、第三届“阿达玛斯”学术论文创新奖(2016)以及德国洪堡奖学金等奖励。研究成果 该课题组围绕惰性化学键的选择性活化与高效转化及其在重要生物活性分子全合成和衍生化的合成应用展开系统的研究工作,发展新的合成方法和催化体系,以期解决惰性sp3碳氢键活化中反应活性(催化效率、反应温度和反应时间)、选择性(包括化学选择性、区域选择性和立体选择性)以及在复杂天然产物和药物合成应用等关键科学问题。 惰性sp3碳氢键,尤其是亚甲基sp3碳氢键的选择性断裂和高效转化,极具挑战性,本课题组在双齿导向策略的基础上,成功发展并商品化一类具有偕二甲基效应的新型导向基试剂pip-nh2。该试剂已被国际最大的化学试剂公司sigma-aldrich商品化(http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html),并在其网站上以shi group–professor product portal的形式进行推广(http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html);该试剂也被wiley出版社的the electronic-encyclopedia of reagents for organic synthesis (e-eros)收录(图一)。图一. pip试剂被sigma-aldrich商品化并被wiley出版社的试剂百科全书(e-eros)收录(原文链接:http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html;http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html;http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/047084289x.rn01914/full) 利用该pip试剂,张琪同学及其合作者成功的实现了以价廉易得的丙氨酸为原料,通过串联的化学选择性的甲基碳氢键活化-单芳基化反应和亚甲基碳氢键活化-氨基化反应,构建一系列手性的α-氨基-β-内酰胺。该方法底物范围广泛,而且手性得到很好地保持 (99% ee),提供了一种有效合成手性β-内酰胺的方法(图二,该工作为第一届“阿达玛斯”学术论文卓越奖获奖成果)。图二. pip促进的串联sp3碳氢键活化用于β-内酰胺的手性合成(原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201306625/abstract) β-氟代氨基酸在酶抑制剂、药物和探针中具有广泛的应用,同时,18f标记的氨基酸,作为一类重要的放射示踪剂而广泛应用于正电子发射成像,因此,其合成备受关注。张琪同学及其合作者再度利用课题组发展的pip试剂,成功实现了氨基酸β位亚甲基碳氢键的立体选择性氟代。反应具有底物范围广泛、反应条件温和以及优秀的立体选择性等优点,从而提供了一种合成手性β-氟代氨基酸的高效方法(图三,该工作为第三届“阿达玛斯”学术论文创新奖获奖成果)。图三. pip促进的亚甲基sp3碳氢键氟代合成手性β-氟代氨基酸(原文链接:http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jacs.5b03989) 法国里昂大学的baudoin课题组用我们发展的pip为导向基,实现了乳酸的芳基化,并成功应用于海洋天然产物aeruginosin的全合成,并评价“... the 2-pyridinylisopropyl (pip)group introduced by shi and co-workers (scheme 3).[12]... turned outto be the best choice, both because it furnished the highest arylation yieldsand because it allowed preservation of the integrity of the sensitive lactatestereogenic center...”(图四)。图四. pip试剂被法国化学家baudoin用于海洋天然产物aeruginosin的全合成(原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201500066/abstract;http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/chem.201501370/abstract) 钯,铑,钌和铱等贵金属催化的碳氢键活化近年来备受关注,并且已经取得了令人瞩目的发展。但是由于其价格昂贵并且储量稀少,在一定程度上也限制了其应用。课题组的鄢胜壹、陈发杰、李博、刘悦进等同学成功实现了pip试剂在廉价金属(如铜、钴、镍等)催化的惰性碳氢键活化的应用,构建碳碳键和碳杂原子键(图五,李博、刘悦进和鄢胜壹的部分成果为第二届“阿达玛斯”学术论文奖获奖成果)。图五. pip试剂在廉价金属催化的碳氢键活化上的应用 已有的亚甲基碳氢键烷基化反应,主要局限于不含β-氢的烷基化试剂,例如碘甲烷和α-氯代乙酸酯类。而对于含有β-氢的碘代烷烃,则几乎没有反应。为了解决这一问题,陈凯同学通过筛选合适的配体和添加剂,发现对氯苯磺酰胺和氰酸钠能够促进碘代烷烃对钯的氧化加成和还原消除,从而首次实现了含有β-氢的碘代烷烃作为烷基化试剂对亚甲基碳氢键的烷基化(图六,该工作为第二届“阿达玛斯”学术论文卓越奖获奖成果)。图六. 钯催化亚甲基sp3碳氢键烷基化反应(原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201407848/abstract)期望合作领域1. 有机合成化学2. 有机分析化学3. 计算化学4. 药学5. 医学如有深度交流或合作意向,敬请联系我们:marketing@titansci.com第四届“阿达玛斯”学术论文奖开启中国科学精英励志计划——“阿达玛斯”学术论文奖是上海泰坦科技股份有限公司为鼓励与激发科学工作者的积极性与创造性、加强科研优秀成果的推广与应用而举办的学术盛事,学术论文奖评选每年举办一次,当年8月-次年4月为论文申请期,次年6月为评奖期。第四届“阿达玛斯”学术论文奖开启,详情请点击上方图片查看!优秀课题组专题报道集锦(点击标题查看):军工的传承 国家的栋梁——“阿达玛斯学术论文奖”优秀课题组专题报道(一)立足国内 立志建立新药梦之队——“阿达玛斯学术论文奖”优秀课题组专题报道(二)
  • 美国议员提议禁售含多溴联苯醚的消费品
    2009年12月16日,美国众议员平格里(Chellie Pingree)提出法案,建议逐步禁止输入、输出及在美国分销十溴联苯醚(deca-PBDEs)、十溴联苯醚混合物及含十溴联苯醚产品。法案为生产商设定年度配额,直至2013年完全禁止为止。  上述法案提出后一日,环保局即宣布美国两大十溴联苯醚生产商Albemarle Corporation、Chemtura Corporation,以及美国最大十溴联苯醚进口商ICL Industrial Products Inc已经同意在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚,2013年底前完全停用十溴联苯醚。  多溴联苯醚向来在多类家庭用品中用作阻燃剂,包括电子产品、布艺产品及家具等。数个州的监管当局声称,一些对动物进行的研究显示,多溴联苯醚可以影响脑部发展、行为及学习能力。五溴联苯醚及八溴联苯醚可能是最有害的多溴联苯醚,十溴联苯醚的危害性较低,但用途较广。美国多个州已经禁用五溴联苯醚及八溴联苯醚 有4个州(缅因州、俄勒冈州、佛蒙特州、华盛顿州)已经立法禁制若干类含有十溴联苯醚的产品。  1、华盛顿州自2008年1月1日起禁止产销含有十溴联苯醚的褥垫,这项禁令将自2011年1月1日起扩展至含有十溴联苯醚的家居布艺家具、电视机及电脑。  2、缅因州自2008年1月1日起禁止在褥垫和布艺家具中使用十溴联苯醚,自2010年1月1日起禁止销售塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑。这些限制并不适用于运输工具及其零部件、用于工业或制造过程的设备,或输电用电子线材。  3、俄勒冈州于2009年6月立法,自2011年1月1日起禁止十溴联苯醚含量超过0.1%的产品。  4、佛蒙特州自2010年7月1日起禁止售卖或分销所有含五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品 自2010年7月1日起禁止售卖或分销含十溴联苯醚的褥垫和布艺家具(于2009年7月1日前购入的存货除外) 2012年7月1日起禁止售卖或分销塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑(于2009年7月1日前购入的存货除外)。这些限制不适用于旧产品的销售或转售,也不适用于汽车或汽车零件。
  • 十溴联苯醚在欧销售或遭限制
    根据挪威提出的十溴联苯醚(decaBDE)列入斯德哥尔摩公约持久性有机污染物(POP)的提案,欧盟委员会近日要求ECHA按照REACH附件XV准备十溴联苯醚(decaBDE)(CAS: 1163-19-5 EC: 214-604-9)的限制卷宗。目前,ECHA已将十溴联苯醚(decaBDE)从第5批授权物质草案中移除(CIRS新闻:ECHA就新增6种授权物质征求公众意见),公众将无法对该物质进行评议。  一旦十溴联苯醚(decaBDE)最终被确定列为限制物质,欧盟将对该物质进行用量和用途的限制,这将严重影响十溴联苯醚(decaBDE)在欧盟的销售。目前,十溴联苯醚(decaBDE)是否会最终列为限制物质,我们还无法得知。瑞旭技术建议十溴联苯醚生产企业及时调整好市场策略,对于正在考虑做REACH注册的企业,建议先暂时放缓脚步,以免出现花费大量成本完成注册,但却无法在欧洲销售的窘境。
  • 三本荣获—蔡司中国工业质量解决方案2020经销商最佳合作奖
    蔡司全国经销商集体合照2020年10月27号-29号,东莞市三本精密有限公司总经理董邦朝先生,携夫人孙红霞女士及销售经理朱四海先生一起,代表三本公司,参加了蔡司中国在珠海仁恒洲际酒店举办的2020全国经销商大会,此次大会的主题为”敢梦想 创未来“。10月27号抵达珠海仁恒洲际酒店,下午在酒店4楼董事会议室,三本总经理董邦朝先生参加了蔡司独家经销商会议,当晚蔡司在酒店5楼无边泳池举办了隆重的欢迎晚宴。10月28号上午在酒店4楼的大宴会厅,蔡司中国2020全国经销商大会正式开始,蔡司中国工业质量解决方案副总裁平颉先生对过去一年蔡司在中国取得的傲人成绩作了总结并肯定了所有经销商为此作出的贡献,平总对蔡司未来五年在中国的战略议程作了概述。接着,蔡司销售总监侯世俊先生及市场总监王寅先生针对销售和市场,分别讲述了“more with zeiss”,茶歇之后,蔡司的5位项目负责人,和大家分享了蔡司2020年度的新品发布。 与会期间 三本总经理董邦朝先生受邀,上台参加了蔡司的“圆桌分享会”,与大家一起分享蔡司产品销售过程中的心得体会。 28号下午参会人员到珠海国际赛车场,体会了一次“速度”与”激情”的碰撞。晚上,在酒店3楼大宴会厅a举行了颁奖晚宴。三本公司,作为蔡司广东省授权经销商,获得了蔡司颁发的2020年优秀经销商 “最佳合作奖”。 10月29日上午,蔡司的11位工程师,分别和大家介绍了蔡司产品在 “职业教育和后市场”、“医疗行业”、“消费电子“、”新能源汽车行业“的应用与案例分析,大家听后,受益匪浅。 会议的最后,卡尔蔡司(上海)管理有限公司经销商及大客户经理龚纯意先生,做了此次全国经销商大会的总结,并给各经销商布置了“2021财年经销商关键客户行动计划”。此次大会总结:本次经销商大会,了解到了蔡司的一些新的产品和新的应用领域,蔡司一直坚持不断创新推出更好的产品来满足市场的变化和需求,三本也一直倡导蔡司的以“客户的成功就是我们的成功”来立足服务所属区域市场,未来我们要更加明确目标和方向,做好计划和充分的准备,力争明年在销售行业范围有所拓宽,市场占有率更上一层楼。三本公司,作为蔡司的优秀经销商,此次虽然获得了“最佳合作奖”奖项,但我们通过这次大会,在和同行朋友们交流的时候,知道了自己和其它优秀经销商之间,还是存在着一定的差距,我们三本,要继续保持戒骄戒躁的作风,以更优秀的经销商为榜样,脚踏实地做好自己在授权区域的销售服务工作,始终以“客户满意为中心“作信念争取明年再创佳绩!
  • 德祥与您相邀Biofuture 2022 第三届生物医药未来领袖峰会
    自2015年中国药监局实行一系列重大改革举措以来,中国生物医药产业迅速进入所谓2.0版本,即快速跟跑:me-too, me-better, fast-follower,加上2018年港股生物医药公司上市制度的改革和中国科创板的建立,带来了一波生物医药产业的迅猛发展。2021年是中国生物医药产业的又一个转折点,“新冠疫情” 和 “中美脱钩” 会加速使它步入3.0版本,即基于原创研发、拥有全球知识产权的 First-in-class 新药研发企业,将成为我国产业的领航者。由封仕生物举办的Biofuture 2022第三届生物医药未来领袖峰会将于2022年1月11~12日在上海举办!本次会议邀请了近百位国内生物创新药的权威领袖发言,数百家前沿的生物制药企业密切关注,逾千位医药领域的同行报名参加,数十种创新药技术集体亮相,聚焦新型抗体、细胞与基因治疗、小分子创新药、CDMO未来发展和临床前与临床开发等五个热门板块,德祥作为深耕科学仪器行业近30年的*供应商,也将亮相此次会议,与您共同见证中国未来生物医药行业的发展!展位信息会议信息大会时间:2022年1月11日-12日大会地点:上海会场分布:第三届创新抗体药物发现论坛第二届CDMO未来发展论坛第三届细胞与基因治疗创新论坛临床前与临床开发论坛小分子与创新药论坛GeneVac离心浓缩设备加速小分子药物研发1、高通量,省力GeneVac浓缩仪可批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率。上百种铝制实心转子可以覆盖绝大多数样品容器,还可根据客户独特需求进行定制。2、真空离心浓缩,省时GeneVac浓缩仪共有4条产品线。从小型的miVac,EZ-2,Rocket到HT-12涵盖了几乎所有行业对于样品前处理的需求。相比较传统氮吹和旋蒸蒸发方式,GeneVac浓缩仪大大减少浓缩时间,尤其是水浴加热的Rocket系列和高功率的HT系列。3、独有技术,省心▲ 防爆沸*:GeneVac浓缩仪配备*的Dri-Pure防爆沸技术,让用户处理96孔板等样品密集型容器,无需担心样品交叉污染。▲Sample Genie套装:独有的Sample Genie套装针对需要进行下游GC测试的用户免去了样品重复转移的烦恼。▲耐酸主机和IGP配置:耐酸配置主机可以耐6N浓度的HCL腐蚀,让你无需担心谁被后续的长期使用;而IGP吹扫功能在让用户处理乙醚或者戊烷等闪点低的溶剂时,游刃有余。▲自动停机:自动停机则可以让用户使用默认程序时,自动完成浓缩全过程,无需值守,让您省心。更多惊喜除了先进的解决方案,德祥还精心为大家准备了现场抽奖活动和礼品,届时欢迎大家来德祥A22号展位参观交流!
  • 中科院生物物理所在蛋白调节DNA去甲基化的新发现
    11月10日,《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章,报道了在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。  哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰,在维持性DNA甲基转移酶的作用下,亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现,TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC),并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上,5mC的氧化受到严格地控制,在某些基因组区域,5hmC会稳定存在,而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。  该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术,发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因,它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育,并很快死亡。该研究发现,在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白主要定位于增强子,其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现,这些位点上缺乏稳定的5hmC,却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC,提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然,敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC,因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合,不利于5hmC的进一步氧化。  这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解,并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。  中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜,北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽,中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华,中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良,日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示:SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 安全可控、提质增效!胶原蛋白关键中间体二甲基砜MSM的连续流合成工艺
    甲基砜(MSM)是一种重要的有机硫代物,在胶原蛋白合成中起着关键作用,并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下,使用双氧水作为氧化剂,因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性,使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险,在绿色化学品和安全化学品的概念下,这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术,针对强放热反应可以有效避免热失控的风险,且尺寸小持液量少,具有本质安全,显著提高反应的过程安全性。近年来,微通道技术已应用于各种高危反应,包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器,并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始,作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响,MSM的收率和纯度都很高:图1:初始实验装置图2:初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道,水浴温度80℃,催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min,收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大,作者采用两段温区(温区一Tf+温区二Ts)进行研究:图3:第二阶段实验装置图4:第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃,停留时间1.0 min,温区二温度80℃,停留时间3.0 min时,MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大,时间收率为18.36吨/年,空间收率为36.43吨/年/m3(如图5):图5:工业化放大装置图5:釜式和连续流的对比总结:根据反应的放热特性,采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺,通道直径为3 mm × 1 mm,水浴温度为80℃,催化剂用量为0.002 mol,停留时间为4 min时,MSM收率达91.5%。双温控工艺,当温区一温度为20℃,停留时间为1.0 min,温区二温度为80℃,停留时间为3.0 min时,MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年,年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率,具有广阔的工业应用前景。
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 三部门发文进一步提高科技型中小企业研发费用税前加计扣除比例
    近日,为进一步支持科技创新,鼓励科技型中小企业加大研发投入,财政部、税务总局、科技部发布《关于进一步提高科技型中小企业研发费用税前加计扣除比例的公告》(财政部 税务总局 科技部公告2022年第16号),就提高科技型中小企业研究开发费用(以下简称研发费用)税前加计扣除比例有关问题公告如下:  一、科技型中小企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,自2022年1月1日起,再按照实际发生额的100%在税前加计扣除;形成无形资产的,自2022年1月1日起,按照无形资产成本的200%在税前摊销。  二、科技型中小企业条件和管理办法按照《科技部 财政部 国家税务总局关于印发科技型中小企业评价办法的通知》(国科发政〔2017〕115号)执行。  三、科技型中小企业享受研发费用税前加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知 》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知 》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。  四、本公告自2022年1月1日起执行。
  • 赛默飞发布测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案
    2015年7月28日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料,广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒,会强烈腐蚀皮肤,引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道,引起流泪和咳嗽,可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,但是方法老旧,单点校正不准确,恒温分析会导致峰型较差,油漆残留在色谱柱内等缺点,因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪,搭配FID检测器,通过优化子内标物和HDI的浓度比,并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析(在高温度下运行几分钟,降低色谱柱污染,延迟使用寿命),对相应的气相色谱条件进行了优化;色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱;同时采用多点校正的方式,使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好,定量更加准确。产品链接:TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 腾辰生物完成数千万元A轮融资,加速质谱甲基化肿瘤早筛早诊临床
    近日,南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资,本轮融资由树兰俊杰资本领投,知名个人投资人跟投,探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累,加速后续产品管线的研发,着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报,以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年,专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始,就着手与国内顶尖医院合作,建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本,并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列,布局了一系列分子标志物专利,建立专利护城河。同时,围绕核酸质谱平台优化工艺流程,自研自产基础试剂盒,在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本,提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿,其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物,可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市(适应症包括结直肠癌、宫颈癌等),但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液,因为其采样简单且几乎适用于所有癌种,但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强,想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前,针对甲基化的检测主要有三种方式,分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中,qPCR检测相对简单、生信分析要求较低,且相应的仪器在临床端较为普遍,IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品(1-5个位点最佳),且检测的精密度相对较低,因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高,可同时检测成千上万个DNA位点,但其操作相对复杂,生信要求和成本均较高,更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单,生信要求低,数据稳定性高,适用于10-100个DNA位点的检测范围,符合血液样本临床检测的应用场景。然而,在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口,如何降低检测成本、优化检测流程,且如何选取合适的分子标志物阵列,均为应用该技术平台需要解决的难题。目前,围绕核酸质谱检测平台,腾辰生物共布局了近10条产品管线,覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中,肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证(其中I期肺癌比例大于90%),对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均>80%。与竞品相比,腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势,目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富,腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入,组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人,CEO杨蓉西博士表示:我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累,具有国际领先的持续原研能力,致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物,以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长,公司团队逐渐完善,临床数据快速积累,市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进,持续推进研发和注册申报,为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示:我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业,深耕医疗领域投资,近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道,寻找有创业精神,有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年,积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程,从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示:腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力,围绕核酸质谱快速布局多条产品管线,并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒,在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性,更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起,便与国内多家知名医院展开合作,共同推进项目落地,相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中,并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线,助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”,是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术,并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作,积极筹建肿瘤体外诊断研发基地,进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员,其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖,并在德国有丰富的创业经验并多次获奖,其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建,在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化,通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心,承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛,以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展,助力医学科技人才创新创业,在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年,是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行,旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来,探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易,累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面,探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立,截止目前已投资十余家业内头部公司。
  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 安捷伦大中华区总裁杨世毅退休 霍丰接任
    霍丰出任安捷伦科技大中华区总裁 推进本土化与全球化共融发展 2010年3月5日,安捷伦科技公司日前宣布,公司于2010年3月5日起任命霍丰担任安捷伦科技全球副总裁兼大中华区总裁,负责安捷伦科技在中国整体战略的制定和执行。前任总裁杨世毅于2010年3月退休。杨世毅在惠普/安捷伦任职长达29年,率领安捷伦在中国市场实现了两位数字的增长,使得中国成为安捷伦仅次于美国本土的全球第二大市场。 安捷伦科技将在霍丰的领导下,深入贯彻由北京、上海、成都三大基地与深圳分公司所搭建的 “3+1”中国战略布局,全力推进本土化创新和全球化视野的共融发展。目前,安捷伦已从原有的两大事业部细化调整为三大事业部,即化学分析事业部、生命科学事业部、以及电子测量事业部。霍丰将带领中国团队,在生命科学和化学分析领域实现快速增长,并不断巩固安捷伦在电子测量领域已有的全球领先地位,特别是在食品安全、环境保护、石油化工、疾病研究、药物研发、4G无线通信技术等热点领域,为提升中国人民的生活品质做出积极努力。 安捷伦科技执行副总裁兼首席财务官艾德伦(Adrian T. Dillon)表示:“杨世毅是中国第一家高科技合资企业中国惠普公司和安捷伦成都公司的缔造者之一,对于他为惠普和安捷伦所做出的贡献及取得的成就,我们深表感谢。霍丰的经验、背景对于接任这一职务非常理想。霍丰在惠普/安捷伦任职已达25年,他从当初惠普的‘士兵’成长到今日安捷伦的‘元帅’,更是安捷伦培养的首任本土大中华区总裁。他不仅精通业务和技术,对中国市场和客户也有着深入了解,他所拥有的丰富的团队管理经验和对未来发展远见卓识,使我们有理由相信,霍丰将率领中国团队为安捷伦科技在中国的发展再创佳绩。” 霍丰先生表示:“非常感谢多年来公司对我的信任和培养,特别是我在安捷伦科技(成都)有限公司任职的四年中,能深入到产品的研发、生产、市场、销售和供应的全过程,这对于个人经验的积累和视野的扩展都起到了关键作用。中国是安捷伦科技高度重视的市场之一,人才本土化也是公司的长期发展战略。目前,安捷伦中国高层领导的本地化比率近60%,中层以上领导的本地化比率更是超过90%。我相信安捷伦科技中国团队有能力将产品与市场相结合、研发与生产相结合、本土化与全球化相结合,不断寻求创新与突破,全力支持国内测试测量领域客户及产业发展的需求。” 展望未来,安捷伦科技将以更加专注的姿态致力于测试测量领域,同时也将继续加强对本地人才的培养,加强与国内重点大学和科研机构的合作,积极拓展在科普、教育、和环保等方面的社会公益事业,为中国社会的和谐发展做出积极贡献。
  • SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
    ——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程3.1 样品处理用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。SPE过程如下:(1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱;(2)上样:将待净化液全部上样;(3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v);(4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v);将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。3.2 标准曲线绘制将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。3.3 GC/MS条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1μL流速:1 mL/min接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min 四、实验结果4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb)出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度取5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号化合物简称保留时间加标浓度100ppb加标浓度500ppb平均回收率RSD(n=5)平均回收率RSD(n=5)1邻苯二甲酸二甲酯DMP8.315150.35%15.19%165.61%3.72%2邻苯二甲酸二乙酯DEP9.185141.48%15.09%109.62%2.99%3邻苯二甲酸二异丁酯DIBP10.96121.48%8.11%70.87%6.94%4邻苯二甲酸二丁酯DBP11.72380.13%15.75%91.53%25.75%5邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP12.073111.25%10.09%98.52%5.55%6邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP12.828102.90%8.50%82.96%3.85%7邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP13.167104.08%7.08%95.11%3.73%8邻苯二甲酸二戊酯DPP13.5492.05%6.62%88.51%4.17%9邻苯二甲酸二己酯DHXP15.71891.04%5.48%89.17%4.95%10邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP15.875100.67%5.69%97.01%5.20%11邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP17.34289.50%5.72%96.64%5.34%12邻苯二甲酸二环己酯DCHP18.00684.37%6.96%88.87%5.52%13邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP18.24379.39%5.31%80.02%8.67%14邻苯二甲酸二苯酯—18.39370.02%9.31%66.12%3.96%15邻苯二甲酸二正辛酯DNOP20.66979.56%7.48%82.41%5.88%16邻苯二甲酸二壬酯DNP23.2477.41%13.90%74.98%5.95% 说明:由于邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂,在溶剂中会有些残留,容易在检测时造成它们的回收率和RSD不理想。建议计算时扣除溶剂空白。 附录1表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.315邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.185邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.723邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.073邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.828邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.167邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.54邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.718邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.875邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.342邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.006邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.243邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.393邻苯二甲酸二苯酯—225771520.669邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.24邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 附录2 食用油样品加标色谱图图2 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为100ppb)图3 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为500ppb) 图2、图3中,样品出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 附录3 16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线(20ppb~2ppm)
  • 奔驰拒认第三方检测结果 车主奔走两年维权难
    证券日报2013年3月19日报道 对于奔驰C200的车内异味,虽然中国在“车内空气质量法规”方面尚处于空白,然而一代豪车品牌在这件事情上的态度和处理方式,却让人不敢苟同。  “开宝马、坐奔驰”是大多数中国人耳熟能详的一句话,但现在却再怎么也无法将这句话和奔驰车联系起来。在奔驰C系列车主自发组织的抗议标语中,不乏“臭味永流传!奔驰恒久远?”、“奔驰甲醇,还我健康!”这样出格的话语。  中国人是世界上最善良的民族,中国消费者的忍耐力也世之罕见。然而,在面对C200车内异味投诉事件,奔驰从前期的冷漠(不闻不问躲猫猫)到后期的强硬(拒绝承认第三方检测结果),无不透露出傲慢,无不透露出对中国车主的极大偏见。毫无反应,似乎成了奔驰的本能反应。因此,部分奔驰车主不得不揭竿而起、组团维权。  据了解,在德国,如果奔驰车坏在路上,且故障地点距离申请牌照地超过100公里,奔驰公司将为客户提供3天的宾馆住宿费用以及免费拖车、租车或者承担换乘火车的费用等 在新西兰,如果奔驰车需要进厂维修,维修点将免费借一辆奔驰车给车主使用,直到车辆修理好为止。对于中国车主因车内异味发生的投诉,奔驰却置之不理、充耳不闻。  诚然,国人一度以BBA为荣,正因为此,才使得奔驰在不断壮大的中国市场中迷失了自我,使奔驰仍然戴着有色眼镜看待曾经封建愚昧了数千年的中国人。然而奔驰忘了,如今的中国已非昔日之中国,如今的华人已非昔日之华人,如今的车市已非昔日之车市。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 出入境检验检疫行业标准制(修)订计划公布-2011年第三批
    北京、天津、河北、山西、辽宁、上海、江苏、宁波、福建、山东、广东、深圳、新疆检验检疫局、中国检验检疫科学研究院,各有关出入境检验检疫标准化专业技术委员会:  为有效落实质检总局2011年相关重点工作部署,保障食品接触材料、入境环保微生物检疫监管工作的顺利开展,经相关检验检疫标准化专业技术委员会审议推荐,并征求总局有关业务司局意见,我委研究确定了《2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)。为确保本批计划项目的有效实施和管理,现就有关事项通知如下:  一、对项目负责起草单位和参加单位的要求  (一)项目负责起草单位和项目负责人应根据计划及时安排工作,尽快成立标准起草小组,严格履行起草、验证、征求意见、送审等环节工作程序和要求,确保验证数据的真实可靠,务求意见征求过程广泛且具有针对性,高质量地完成标准制修订任务。在标准制修订过程中,项目负责起草单位应主动与主管业务司(局)和检验检疫标准化专业技术委员会做好沟通,使标准符合相关法律法规和业务管理的要求。  (二)多个单位共同承担的项目,由负责起草单位组织项目实施,并与参加起草单位做好沟通,建立必要的项目协调机制,明确各自的分工,协商解决相关技术问题 参加起草单位应积极与负责单位取得联系,派遣专家参加项目起草小组,承担起标准相关部分的起草工作。双方共同努力,切实发挥标准研制多方参与、优势互补的合力作用。  (三)项目负责起草单应做好对标准研制所需标准样品、试剂等基础核心物质供应情况的摸底调查和及早准备,防止因标准样品、试剂等缺乏造成标准研制时间后延或项目撤销情况的发生。  (四)项目负责起草单位应提供标准研制配套经费保障,确保标准研制各环节工作的顺利推进。  二、对各单位标准化管理部门的要求  (一)各负责起草单位标准化管理部门要加强对项目执行过程的管理,做好对项目进度、项目协调机制、人员参与情况、执行过程问题等的跟踪检查,遇有重大问题应及时向我委科技与标准管理部汇报 同时要为项目起草小组提供必需保障,确保其按时高质量的完成标准起草工作。  (二)各单位标准化管理部门应严格项目调整审查手续。在计划项目执行过程中,如项目确需调整,项目负责起草单位应填写《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》,所在单位标准化管理部门应认真审核后报送我委,同时通过检验检疫标准管理信息系统上报电子文档,并按照我委批复的意见执行。《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》的报送不得晚于项目完成时限之前三个月(以邮戳为准)。  三、对各有关检验检疫标准化专业委的要求  (一)各有关专业委应根据本专业项目实际,适时组织开展项目中期检查、预审或统稿工作,针对问题做好阶段性把关,并与业务工作做好有效衔接。  (二)请各有关专业委根据自身人员和业务实际,安排专人进行指导,跟踪项目起草的全过程,确保项目技术路线的准确性和起草质量。  (三)各有关专业委应根据本专业项目特点,对项目在征求意见环节需针对性征求意见的专家人选做出考虑,并及时与项目承担单位标准化管理部门做好协调。  四、其它注意事项  (一)专业委指导专家、项目负责人和参与单位之间应建立良好的项目协作关系,确保项目的进度和质量。专业委组织项目中期检查、预审或统稿工作时,应将参与单位纳入相关工作当中,切实发挥参与单位在制标过程中的作用。  (二)为扩大检验检疫标准化工作的影响力和服务力度,增强检验检疫行业标准的实用性和有效性,鼓励各项目负责起草单位吸纳有条件和能力、愿意共同参与标准制修订活动的科研院所、企事业单位参加项目起草小组的工作。  (三)标准制修订补助经费另行下达。  二○一一年九月一日  附件:2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目序号计划编号项目名称计划完成时间负责起草单位12011B421入境环保微生物菌剂符合性检验规程2013辽宁检验检疫局22011B422入境环保微生物菌剂取样操作规程2013辽宁检验检疫局32011B423.1入境环保微生物菌剂检测方法 第1部分:地衣芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局42011B423.2入境环保微生物菌剂检测方法 第2部分:短小芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局52011B423.3入境环保微生物菌剂检测方法 第3部分:巨大芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局62011B423.4入境环保微生物菌剂检测方法 第4部分:嗜酸氧化亚铁硫杆菌2013辽宁检验检疫局72011B423.5入境环保微生物菌剂检测方法 第5部分:副溶血性弧菌2013辽宁检验检疫局82011B423.6入境环保微生物菌剂检测方法 第6部分:金黄色葡萄球菌2013辽宁检验检疫局92011B423.7入境环保微生物菌剂检测方法 第7部分:沙门氏菌2013辽宁检验检疫局102011B423.8入境环保微生物菌剂检测方法 第8部分:志贺氏菌2013辽宁检验检疫局112011B423.9入境环保微生物菌剂检测方法 第9部分:致泻大肠埃希氏菌2013辽宁检验检疫局122011B423.10入境环保微生物菌剂检测方法 第10部分:淡紫拟青霉2013辽宁检验检疫局132011B423.11入境环保微生物菌剂检测方法 第11部分:恶臭假单胞菌2013辽宁检验检疫局142011B423.12入境环保微生物菌剂检测方法 第12部分:哈茨木霉2013辽宁检验检疫局152011B423.13入境环保微生物菌剂检测方法 第13部分:黄孢原毛平革菌2013辽宁检验检疫局162011B423.14入境环保微生物菌剂检测方法 第14部分:焦曲霉2013辽宁检验检疫局172011B423.15入境环保微生物菌剂检测方法 第15部分:解淀粉芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局182011B423.16入境环保微生物菌剂检测方法 第16部分:类产碱假单胞菌2013辽宁检验检疫局192011B423.17入境环保微生物菌剂检测方法 第17部分:恶臭假单胞菌2013辽宁检验检疫局202011B424出口食品接触材料检验规程 高分子材料类2012山东检验检疫局212011B425出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定 液相色谱-质谱法2012中国检科院222011B426出口食品接触材料检测方法 糯米纸 聚乙烯醇(PVA)含量的测定 紫外-可见分光光度法2012新疆检验检疫局232011B427出口食品接触材料检测方法 水性食品模拟物中甲醛的测定 液相色谱法2012山西检验检疫局242011B428出口食品接触材料检测方法 高分子材料 橄榄油中邻苯二甲酸酯迁移量的测定 GC-MS法2012宁波检验检疫局252011B429出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定2013上海检验检疫局262011B430出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定2012中国检科院272011B431出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 多环芳烃的测定2013深圳检验检疫局282011B432出口食品接触材料检测方法 木质材料 软木塞中氧化残余物的测定 碘量滴定法2012福建检验检疫局292011B433出口食品接触材料安全卫生技术规范2012山东检验检疫局302011B434出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生)的测定2013北京检验检疫局312011B435出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的测定2012江苏检验检疫局322011B436出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定2012江苏检验检疫局332011B437出口食品接触材料检测方法 高分子材料 双酚A的测定 酶联免疫法 2012上海检验检疫局342011B438出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺(C10-C18)的检测 液相色谱/质谱法2013河北检验检疫局352011B439出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱/质谱法2013天津检验检疫局362011B440出口食品接触材料 高分子材料 2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪含量的测定2012江苏检验检疫局372011B441出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中BPA、BADGE、BFDGE及其羟基的测定 液相色谱-质谱法2012山东检验检疫局382011B442出口食品接触材料检测方法 再生纤维素薄膜 涂层中溶剂残留量的测定2012广东检验检疫局392011B443出口食品接触产品 刀具和凹形餐具 第1部分:准备食物用刀具的要求2012北京检验检疫局402011B444出口食品接触产品 刀具和凹型餐具.第2部分:不锈钢和镀银餐具的要求2012北京检验检疫局
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