顺丁烯二酸酐

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用[fo

有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊？急等回音，谢谢！

福立GC7970[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定顺丁烯二酸酐是否能出峰，如果能，柱温、热导、检测器等温度如何设定?

我想知道顺、反二氯丁烯在50米ｓｅ－３０毛细柱上能否分开。

版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

关于顺丁烯二酸的一个问题：台湾毒淀粉事件爆发后，我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献，样品大多以5%-10%乙醇提取，离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取，加入氢氧化钠皂化，然后用酸中和过量的碱，并调ph至中性，然后过膜进行HPLC分析。问题：TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸，不管是否在产品中有所残留；以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸？？？

默克密理博应用实验室 2013-05-22 近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸，Maleic Acid），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂测试食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。顺丁烯二酸极性较强，易溶于水，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC-HILIC)分离。同时，顺丁烯二酸（pKa1=1.83, pKa2=6.07）在一定的pH条件下易电离产生负离子，能与两性离子色谱柱中的正离子结合，加强了化合物在色谱柱上的保留。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC-HILIC）色谱柱家族中的磷酸胆碱键合相ZIC-cHILIC色谱柱，开发了直接分析顺丁烯二酸的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。其原理见图1所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA020203_7BF3E66B.PNG图1 ZIC-cHILIC色谱柱分离机理1.材料试剂1.1 顺丁烯二酸（C4H4O4）对照品（默克密理博，货号：8.17058.1000 ）1.2 色谱柱：ZIC-cHILIC 250-4.6mm 3um 100A（默克密理博，货号：1.50662.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 磷酸氢二钾（默克密理博，货号：1. 05104.1000）1.7 磷酸（默克密理博，货号：1. 00573.1000）1.8 食用淀粉1.9 某品牌饼干1.10 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.11 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.12 70%乙腈溶液:350mL 乙腈（1.3）加150ml水（1.9）混合1.13 50%乙腈溶液：250mL乙腈（1.3），加250mL水（1.9）混合1.14 1%碳酸氢铵水溶液1.15 标准溶液配制：取25mg顺丁烯二酸对照品，于25mL容量瓶中，加70%乙腈溶液（1.12）溶解，定容，得1mg/ml对照品母液。母液用70%乙腈溶液逐级稀释后，得1ug/mL的标准溶液。使用该标准溶液，配制浓度为0.02-1.0ug/mL的标准工作液。1.16 样品前处理：取1.0g样品与50mL PP离心管中，加50%乙腈溶液25mL，摇振60s，超声10min，再摇振60s，加入1%碳酸氢铵溶液20mL，混匀，再定容至50mL。静置5min，取上清液500ul于5mL容量瓶中，加70%乙腈混合，定容。样品溶液经滤膜过滤，得供试液。(注：样品处理时可采用0.5M氢氧化钾溶液进行皂化处理，再用盐酸溶液调成中性，稀释后检测。) 2.测试条件2.1 液相色谱仪：Agilent 1260 HPLC2.2 色谱条件 色谱柱:ZIC®-cHILIC PEEK 250-4.6 3um(1.50662.0001) 流动相:乙腈/磷酸缓冲盐（20mM K2HPO4 PH7.0 用磷酸调节)=77：23 检测波长：214nm 柱温:40C 流速:1mL/min 进样体积: 20ul3 测试结果3.1对照品测试http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA03B0F0_336E2636.PNG图2 顺丁烯二酸溶液(0.2ug/ml) 主峰保留时间约5.4分钟，理论塔板数7339，对称因子0.79。重复进样5针，RSD为0.85%。3.2 校准曲线 配制0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0ug/ml的顺丁烯二酸对照品溶液，分别进样检测。根据浓度与峰面积值绘制校准曲线，线性方程y=113.19x+0.4315，R2=0.9998。结果如图3所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA04A566_824D93C6.PNG图3 校准曲线 结果表明，在0.02-1.0ug/ml之间，线性关系良好。3.3 加标回收及精密度试验 淀粉空白按照方法（1.16）处理，结果显示在顺丁烯二酸保留时间附近没有干扰峰。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA0555E5_55DE6F65.PNG图4 淀粉空白溶液 取1.0g空白淀粉样品，分别加入不同量的顺丁烯二酸，经过处理后测定，计算加标回收率，见表1http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA05E3F2_619DB674.PNG图5 空白样品加标（50ug/g）表1 加标回收及精密度实验加标浓度（ug/g）回收率RSD50114.0%7.6%

请各位帮帮忙，有谁知道检测顺丁烯二醇的异构体反式丁烯二醇的液相方法，不胜感激！

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

最近台湾“毒淀粉”风波席卷小吃业。请问淀粉中的顺丁烯二酸怎样用GCMS测定？

如题，仪器信息网还推出了“食品中毒淀粉检测”仪器应用专题，找了几个顺丁烯二酸相关资料，有兴趣的话可以看看哦！另附一个实验室自己做的方法---LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸，供大家参考哦

如图所示，想要把顺-4-甲基戊烯-2与2，3二甲基丁烯-1完全分离开，现在的初始温度降到15度了，流速是0.5，用安捷伦的7890A做得，柱子是SE-30，请问如何让这两种物质分的更好呢？

氧化铝的毛细柱测液化气时间总是左右漂移为什么？反丁烯、正丁烯异丁烯顺丁烯四种组分识别错误。

市面上卖的CP顺丁烯二酸及其顺酐是用什么工艺生产出来的,纯度怎样???!!!里面可能的杂质是什么啊?!

请教各位： 顺丁烯二酸酐与二甲苯的混合溶液除可以用酸碱滴定方法测含酸量外， 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可不可以分析，PEG20M毛细柱可以吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，样品里面有1-丁烯，2-丁烯（顺反两种结构）的残留，问题是这些物质是气体，也购买不到其溶液。因此无法定量检测，不知道各位大神有没有遇到类似的情况！

[align=center][b]石油产品的二烯值测定二烯值测定法[/b][/align][b]1.适用范围：[/b]本标准适用于轻石脑油、重石脑油、航煤、柴油等石油产品的二烯值测定。[b]2.仪器与试剂2.1[/b] DDXM-型数显电动搅拌加热器：温度控制在110℃[b]2.2[/b]碱式滴定管：50ml[b]2.3[/b]磨口三角瓶：250ml[b]2.4[/b]分液漏斗：250ml[b]2.5[/b]球形冷凝管：磨口需要与三角瓶配接[b]2.6[/b]量筒：分别为5、20、25ml[b]2.7[/b]移液管：2、5、20、25ml[b]2.8[/b]乙醚：分析纯[b]2.9[/b]碘：分析纯[b]2.10[/b]甲苯：分析纯[b]2.11[/b]顺丁烯二酸酐：分析纯[b]3.试验准备3.1[/b]顺丁烯二酸酐：将顺丁烯二酸酐30g溶于500ml甲苯中，放24h，过滤后存放在棕色瓶中。[b]3.2[/b]碘-甲苯：称取碘12.6g于1000ml容量瓶中，用甲苯溶解后，稀释至刻度，保存在棕色瓶中。[b]3.3[/b]酚酞指示剂1% :配成1%酚酞乙醇溶液。[b]3.4[/b]氢氧化钠：1N[b]4.试验步骤：4.1[/b]用移液管吸取适量试样注入磨口三角瓶中，加入顺丁烯二酸酐20ml，I[sub]2[/sub]-甲苯溶液2ml，然后安装球型冷凝管。[b]4.2[/b]在110℃浴上加热回流50分钟后取出冷却，加水5ml再继续加热回流15分钟取出冷却，然后加入乙醚5ml，水20ml洗涤冷凝管。[b]4.3[/b]将磨口三角瓶溶液移入分液漏斗中，先用20ml乙醚、再用25ml水洗涤三角瓶内壁，洗涤液倾入分液漏斗中。[b]4.4[/b]震荡分液漏斗内的混合液4-5分钟，静止分层将水层放入三角瓶中，油层再加水25ml，继续震荡抽提，静止分层后将水层合并于三角瓶中。然后加1-2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液标定至粉红色，同时记录消耗的氢氧化钠的量（ml）。[b]4.5[/b]取25ml甲苯试剂，按上述步骤做空白试验。[b]5.计算[/b] 二烯值按下式计算：D[sub]V[/sub]=12.69*C(V[sub]2[/sub]-V[sub]1[/sub])/V.PD[sub]V[/sub]—双烯值，g/100gV[sub]1[/sub]—试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlV[sub]2[/sub]—空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlC—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/lV—试样的体积，mlP—试样的视密度，g/cm[sup]3[/sup][b]6.注意事项6.1[/b]加热器的温度要严格控制。[b]6.2 [/b]顺丁烯二酸酐要静止过夜，因有结晶析出，分析前必须过滤，加入量要准确。[b]6.3[/b]所用仪器必须干燥无水。[b]6.4[/b]原料样品：取样5ml；生成样品：取样25ml。[b]6.5[/b]空白试验取甲苯25ml。[b]7.报告:[/b] 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。[b] 8.注意事项[/b] 所用的试剂含有易挥发的乙醚、甲苯等有毒试剂，测试过程中要注意防中毒。

最近公司要做CMA扩项，其中有GBZ/T160.39-2007中丁烯和丁二烯的气相色谱法，本人刚做气相不久，我看标准不是很明白到底怎么操作，想问下各位大仙几个问题：1.丁烯和丁二烯的标准物质是买标准气体还是溶液，买标气的话是买多少浓度的，用什么做底气？2.大家是用标准上的填充柱做还是用毛细管柱做，用毛细管柱做的话是用的什么型号的？

求SH/T 1717-2008异丁烯－异戊二烯橡胶(IIR) 评价方法哪位前辈有这篇行标可否分享一下，非常感谢邮箱：yaobaoqiang1234@yahoo.com.cn

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091511_481315_2359621_3.gif1,4-二溴-2-丁烯可以用GC测含量吗？溴原子会掉吗？

最近刚装了一根柱子，三氧化二铝/s柱，毛细管的，用来分析液化气，可是反丁烯与正丁烯分不开，求高手指点指点。

求标准iso 7663-2005 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶评定程序

各位大神，我要测一个原料药里的丁二酸酐，但是丁二酸酐性质不稳，遇水会水解，即使是流动相里有水，也会水解，请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量？

最近刚装了一根柱子，三氧化二铝/s柱，毛细管的，用来分析液化气，可是反丁烯与正丁烯分不开，求高手指点指点

(E)-1,4-二溴-2-丁烯可否用HP-5气象色谱柱检测？