二羟甲基乙烯

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

前言聚偏氟乙烯PVDF，是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物,溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂。相对分子质量为40～60万,PVDF生产工艺主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法以及超临界聚合法等。它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐气候性、耐紫外线、耐辐射性能，还有压电性、热电性等特殊性能，其广泛应用于涂料、注塑、锂电池、水处理、光伏等领域。其中PVDF的特性黏度是其非常重要的一项技术指标，是企业鉴别PVDF合格与否的手段之一。就目前PVDF产能情况而言，随着下游需求的增长，尤其是新能源汽车带来锂电池的爆发式增长，国内企业纷纷扩产，开工率保持高位。鉴于这样的背景和企业需求，杭州中旺科技生产的全自动乌氏黏度仪有效地应用了聚偏氟乙烯PVDF特性黏度的检测。某PVDF厂家的IVS400-6全自动黏度仪全自动IVS400全自动黏度仪以乌氏黏度计为核心，依据ISO/GB/DIN相关标准，实现自动测试、自动计算、自动排废、自动干燥等功能，乌氏黏度管固定无需拆装，有效地减少了配件损耗。主要组成部分：▂高精密恒温水槽（控温25.00±0.01℃）；▂自动黏度测量单元（自动计时：精度0.001S，自动清洗，自动排废等）；▂主控制器（最多可同时控制6个测试单元）；▂乌氏黏度计（符合ISO3105规定）；▂流经式制冷器（连续不间断工作）；▂Viscobee软件：覆盖大部分测试结果（特性黏度、分子量、黏数、聚合度等），并且可免费添加其他特殊公式。某企业PVDF特性黏度检测：测试流程▂称样用万分之一天平称取PVDF样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器移取溶剂到溶样瓶中；▂溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中，按照规定的温度、时间溶样；▂黏度测试打开IVS400黏度仪，水槽温度设定为25℃±0.01℃，将溶液经过滤后加入乌氏黏度计中，打开软件，自动测试、计算；▂测试结果特性黏度：某一厂家PVDF黏度测量数据▂清洗乌氏黏度管自动清洗、自动排废、自动干燥。

1.文章信息标题：Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题：水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码：AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI：https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名：AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN：0926-33732021年影响因子：24.319分区信息：中科院一区Top涉及研究方向：化学4.作者信息第一作者是：云南大学张奇钊；通讯作者：云南大学方文浩。5.光源型号：CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛（HMF）选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃（DFF）是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压，容易诱发安全和环境隐患。因此，迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是，光催化氧化技术，因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂（即乙腈、三氟化苯等）作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此，非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外，使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保，但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应，并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景，云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂，实现了以H2O为反应溶剂，O2作为氧化剂，在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相，深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率，而TiO2的晶相（即锐钛矿和金红石）影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴（h+）会将HMF深度氧化为CO2，而单线态氧（1O2）能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构，由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正，但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF，但不能进一步氧化DFF。相反，TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负，因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基（•OH）的产生，而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外，通过光致发光谱，光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的，(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下（如图1所示），产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外，该催化剂可直接在太阳光和空气下工作，且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征，深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

葡萄酒，味香色美，很多人的最爱！那葡萄酒是不是越陈越好呢？理论上，葡萄酒是一种有生命的东西，装瓶后仍然会继续成熟和变化。在良好的储藏条件下，葡萄酒会在岁月的历练中使得单宁酸逐渐柔顺圆润，酒香更加富有深度，口感也更为均衡协调。 事实上，大部分（99%）葡萄酒不具有陈年能力，最佳饮用期一般在2—10年之间。只有少部分特别好的葡萄酒才具有陈年能力。不具陈年能力的葡萄酒在不适宜的环境中长期存储不仅口感不会变好，而且还有可能产生5-羟甲基糠醛（5-HMF）。 5-羟甲基糠醛是一种黑色的具有难闻气温的有毒物质，对人体横纹肌及内脏有损害，且具有神经毒性，能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒。葡萄酒在生产及不合适的储存条件下不可避免会发生热降解反应，从而导致5-羟甲基糠醛的产生或含量增加。2017年7月1日SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》开始实施，葡萄酒中5-羟甲基糠醛的含量成为国际贸易中判断葡萄酒优劣的重要指标。 大连依利特分析仪器有限公司，参考SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》，对5-羟甲基糠醛进行了检测。仪器配置色谱条件流动相：甲醇:水=10:90色谱柱：依利特C18色谱柱流量：1.0mL/min检测波长：285nm进样体积：10μL柱温：30℃实验结果

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene Chloride，简称PVDC）是由偏二氯乙烯（VDC）单体聚合而成的聚合物，结构单元以头尾形式键接，结构对称，极性大，易形成氢键，具有显著的阻水、阻气、阻氧性能，同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料良好的阻气性能，能够延缓食品氧化变质现象的发生，避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入，同时PVDC（聚偏二氯乙烯）材料还具有优异的阻水性，避免了食品因失水而导致的口感降低，是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC（聚偏二氯乙烯）相较于其他工业领域有更严格的质量要求，要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备，进行原材料的管控和产品出厂的检测，相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为PVDC（聚偏二氯乙烯）等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为PVDC（聚偏二氯乙烯）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例： IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene chloride)简称PVDC，是以偏二氯乙烯（VDC）单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物，具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料，由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在，是一种高结晶性聚合物，阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性，是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性，其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上，其检测数据的重复性，准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式，其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC）样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中；融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中（可多个溶样同时进行溶解），采用磁力搅拌的方式，按照规定的温度、时间溶样；黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC）试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度（25±0.01℃）的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中，启动测试功能，自动得出测试结果； 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化黏度数据分析； 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中，无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

日前，扬子石化塑料厂攻克了在线色谱的技术难题，其第二套聚乙烯装置成功生产出DGDA-6098新产品。目前，该装置在线分析仪运行稳定。 　　据了解，该牌号产品工艺复杂，对在线色谱实时分析依赖性强、条件严苛，使其开发受到制约。为此，技术人员根据参数要求做了大量细致的检测、调试工作，并用纯氮中含微量CO标气进行定性、定量检测，排除各类干扰。与此同时，他们还调整氢气、氮气、空气配比和自动点火设置，并及时排除故障点。随着开发进程的推进、原料的增加，技术人员又重新调整配比，修改程序，使在线色谱仪实现了安全稳定运行，确保了新产品的产量和质量。

美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI)，推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质，用於美國消費者和玩具安全改進法規，相关参数请参考卖场，欢迎来电询价选购。电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人：王小姐 邮箱：info@tkichina.com 地址：襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编：200031 公司网站：www.tkichina.com www.spexcsp.com

技术领先服务专业，助力攻克检测难题&mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大，意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程，也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产，宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功，彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面，极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月，PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商，出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重，这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量，PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间，PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案，最终开发出了更适合该项目实施的新方法，成功攻克了这些高难度的技术障碍，取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪，因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求，同时为保证该台设备长期稳定的运行，分析方案采用了多阀切换，一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映，自2012年8月至今，仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题，并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外，作为用户分析的重点，丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐，因此，提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件，使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5，绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间（塑料）检验的重点，产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中，因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性，唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应，所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量，对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此，作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测，该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝，在项目开工近一年之际，PerkinElmer公司主动深入用户现场，不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查，更积极开展一周年总结活动，在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时，也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日，PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间，由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神，此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行 间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间，结合当前石油石化领域热点分析方案，PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动，不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态，更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题，更节约了数万元的维修费用，受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术，专业的服务，是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者，PerkinElmer公司自1937年成立至今，不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域，PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪，自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间，发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ，这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者，与所有主要方法制定委员会（ASTM、EI、CGSB等）合作，以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案，包括炼厂气分析仪（RGA）、天然气分析仪（NGA）、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用，用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准，这些典型的石化解决方案如下：炼厂气分析仪天然气分析仪MERGE软件和SIMDIST软件轻质气体分析仪煤层气体分析仪氩气和氧气分析仪痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪痕量硫分析仪全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪痕量烃分析仪变压器油分析仪痕量永久气体分析仪汽油中含氧化合物分析仪汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪含氧化合物和苯分析仪精细烃分析仪上世纪70年代，PerkinElmer公司色谱产品进入中国，一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评，特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户，中石化大庆石化公司就是其中之一。在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际，中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术，专业的服务，是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的，这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为：　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA)　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。　　表1 本文中使用的简称对照简称全名CAS号DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7BBP 邻苯二甲酸丁苄酯85-68-7DBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯776297-69-9DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0DIPP邻苯二甲酸二异戊酯605-50-5

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动，预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速，年增长率超过5%。　　CMAI(休斯顿)统计数据显示，2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨，其中聚乙烯消费量占38%，接近6700万吨。按年增长率超过5%推算，2014年，聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%，约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加，全球新投产的LDPE产能中，大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹，需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧，开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近，德国国内市场将继续增长，出口市场也将逐渐走强，土耳其市场年增长超过10%，全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著，更接近GDP增长水平，将增长4.5%至5.5%。　　2009年，美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年，多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓，同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱，因为一些中东生产能力没有按期投产，产能增长步伐比预期要慢。明年，随着新增产能投产，新产品投入市场，全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置，去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置，今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能，最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。　　埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布，旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能，产能增加1.8万吨/年，使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年，以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如，其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度，而常规技术的反应温度为-95摄氏度，该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位，其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放，从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长，日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能，本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年，埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前，日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。

近日，工业和信息化部等六部门联合印发《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》（工信部联原〔2022〕34号）发布。《指导意见》中指出，到2025年，大宗化工产品生产集中度进一步提高，产能利用率达到80%以上；乙烯当量保障水平大幅提升，化工新材料保障水平达到75%以上。引导烯烃原料轻质化，加快原油直接裂解制乙烯、合成气一步法制烯烃的技术开发应用，增强高端聚合物供给能力，加快发展高端聚烯烃，创建高端聚烯烃创新中心。从中国石化、中国石油，万华化学、再到浙江石化、恒力石化、盛虹炼化、卫星化学、宝丰能源等民营企业在全产业链布局中，都在着力发展大乙烯+高端聚烯烃或者大乙烯+化工新材料路线。1、加快原油直接裂解制乙烯技术开发应用通过技术变革，原油制化学品的比例已从10%提高到76%，有望达到80%。原油最大化生产化工原料总体上分为芳烃和低碳烯烃两条路线。对于以生产低碳烯烃为主的工艺路线，催化裂解是核心技术。原油最大化生产低碳烯烃主要有三个方向，即最大量乙烯、最大量丙烯、最大量兼产丙烯和乙烯。催化裂解是原油最大化生产低碳烯烃的核心技术，催化裂解原料来源广泛，可以是常规催化裂化（FCC）的各种重质原料，包括减压蜡油（VGO）、脱沥青油（DAO）、焦化蜡油（CGO）、加氢减压蜡油（HT-VGO）、加氢裂化尾油等重质馏分油，以及常压渣油（AR）和掺入减压渣油（VTB）的减压蜡油混合油（Blending of VGO and VTB），也可以是石脑油馏分、C4/C5轻烃等，较蒸汽裂解操作条件苛刻度低，产物分布可灵活调节。2、大乙烯发展国内新建大乙烯规模集中在100-150万吨/年之间，浙江石化、独山子石化、兰州石化等企业领衔国内大乙烯规模发展。民营炼化遵循“减油增化”原则，乙烯收率提升到50%左右。浙江石化仍有2.5期规划，古雷石化（二期）、中科炼化（二期）、中沙古雷、埃克森美孚（惠州）、巴斯夫（湛江）、广东石化、海南炼化、洛阳石化、岳阳石化、广西石化等均有大乙烯一体化项目建设。3、高端聚烯烃发展从全球的生产布局来看，高端聚烯烃生产主要集中在西欧、东南亚和北美地区，中东以大宗通用料为主，其中日本是东南亚高端聚烯烃主要生产国。相关企业包括ExxonMobil、Dow化学、BASF、 LyondellBasell、Total、三井化学、住友化学、旭化成等。国内以中国石化、中国石油等为龙头代表的聚烯烃生产企业正在加速突破高端聚烯烃的技术壁垒，包括a-烯烃、茂金属催化剂、非茂金属催化剂等的研发与生产。高端聚烯烃产品应用领域非常广泛，主要应用在高端管材、汽车零部件、医疗设备、工业管道、高端电子电气等领域。4、化工新材料发展化工新材料产业发展离不开市场的引领作用，新能源汽车、生物、高端装备、新能源、环保节能、轨道交通等产业的发展迫切需要品种众多的功能性化工新材料支撑。

蛋白质精氨酸甲基化修饰是一类由精氨酸甲基转移酶（Arginine methyltransferases, PRMTs）介导的翻译后修饰作用。PRMTs不仅能够通过甲基化修饰组蛋白上特定位点的精氨酸来调控下游靶基因的转录活性，还参与修饰了多种非组蛋白类作用底物，以此来影响RNA剪接、蛋白质翻译、细胞周期等一系列细胞生物学行为。近年来，越来越多的证据表明蛋白质精氨酸甲基化水平的失调与恶性肿瘤的发生、发展密切相关。因此，PRMTs作为潜在的肿瘤治疗靶点，逐渐引起了全球科学家的关注。2021年11月19日，威斯康星大学麦迪逊分校医学院许伟教授团队在Nucleic Acid Research上发表题为BAF155 methylation drives metastasis by hijacking super-enhancers and subverting anti-tumor immunity的研究成果。该研究发现，精氨酸甲基化修饰的BAF155蛋白可以通过操纵增强子、破坏机体的抗肿瘤免疫能力，从而促进恶性肿瘤的转移 。BAF155是染色质重组复合物SWI/SNF的重要亚单位之一。2014年，许伟课题组在Cancer Cell发文，首次证实了PRMT4（又称CARM1）能够通过甲基化修饰BAF155蛋白第1064位精氨酸，起到促进三阴性乳腺癌转移的作用【1】。近日，该课题组以基因编辑的乳腺癌细胞系与小鼠模型为基础，结合多组学技术揭示了me-BAF155促进乳腺癌转移的内在分子机制。超级增强子（Super-enhancers, SEs）是基因组中大量增强子富集的转录调控区域。在转录过程中，通过富集多种转录因子和辅因子（BRD4等）来大幅度激活下游靶基因的转录活性。本研究中，作者采用ChIP-seq技术对me-BAF155的基因组结合位点进行全局定位分析，发现me-BAF155和BRD4在SEs处共定位，以此调节关键癌基因的表达水平。CARM1抑制剂（CARM1i）的处理，能够使得me-BAF155和BRD4从SE上解离，减少SE数量，激活干扰素α/γ通路，增强宿主免疫反应，起到抑制肿瘤生长和转移的治疗效果。最后，作者采用VERSA技术分离循环肿瘤细胞，证实me-BAF155在高转移特性的三阴性乳腺癌患者的循环肿瘤细胞中呈稳定、持续的强阳性表达（图1）。该研究首次揭示了me-BAF155在促进恶性肿瘤转移中具有双重作用：通过招募BRD4激活增强子依赖的癌基因转录活性；通过抑制干扰素α/γ通路以削弱宿主免疫反应。尽管CARM1抑制剂具有较低的细胞毒性，但是在体外依然能够显著抑制三阴性乳腺癌细胞的迁移，在体内显著抑制肿瘤生长和转移。因此，作者提出CARM1抑制剂有望被开发成为单独使用的抗癌药物，或与其他治疗药物（如免疫治疗）联合使用，用于治疗转移性恶性肿瘤。另外，相较于现有的CARM1抑制剂，开发me-BAF155（R1064）靶点特异性的小分子抑制剂，有望产生抑癌效果更好、副作用更少的新型抗肿瘤药物。

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

美国氯乙烯泄漏警示：事前预警、灾后应对，精密检测仪器“大有可为”2月3日，一列运载危险化学品的火车在美国俄亥俄州脱轨，引发大火。脱轨车厢载有危险化学物质氯乙烯，大量有毒气体被释放。此外，由于事故地点紧邻美国流量第三大河的俄亥俄河，氯乙烯也极有可能污染该河水质。事件一出，有关危险化学品泄漏事故事前预警与灾后应对的话题迅速在网上引发热议。灾后应对：环境应急监测，保障安全该事故发生后，俄亥俄州当地政府立即撤离了污染区的居民，并对污染现场及附近的大气与水体进行了密切监测分析。这也是类似灾害事故中最为常见的应对方法之一。很多化工原料大多具有毒性，发生爆炸或渗漏等意外事故后极易污染大气环境，并有可能渗入土地或溶解于水中，因此对大气、土壤、水体等环境物中有毒物质的监测是非常必要的。精准且高效率的现场监测设备也就成为了事故处置方案中的关键。INFICON HAPSITE ER是一款便携式气质联用仪 (GC/MS)及数据处理工作站，可现场鉴定多种类的化学物质，并在10分钟内提供实验室质量级别的定性和定量结果。目前已经在美国/欧洲/中国/日本等全世界范围内的环境监测，军事国防，消防安全等领域得到广泛应用。事前预警：日常检漏操作，需确保精准灾后应对很重要，但灾前预警更为关键。针对易燃易爆的化学、化工物质，及时发现泄漏、快速查找漏点、排除危险源，是企业或机构确保人身财产安全的重中之重。2022年6月18日，上海石化化工部乙二醇装置区域发生爆炸，乙烯装置燃爆，造成一死一伤，令人痛心。该事故中涉及到的轻质烯烃，因沸点低、易挥发与燃爆的特点，一直是石化企业危险化学品预警监管中的重点与难点。INFICON Micro GC Fusion便携式微型气相色谱，对于该类化学物质有着极强的监测能力，能够在短时间内（一般不超过3分钟）进行定性与定量分析，并可根据燃烧热值调整各管道流量，以避免爆炸的极端危险状况，全面提升石化安全工艺参数。说到易燃易爆的化学物质，燃气可能是我们接触最多也最为熟悉的。截至2020年，我国陆上长输油气管道总里程达17万千米，城镇燃气管网里程已达70万千米。燃气行业的快速发展，在为各行各业提供能源保障的同时，也带来了不容忽视的安全隐患。2021年6月13日，湖北省十堰市发生的重大燃气爆炸事故相信很多人都还印象深刻。而在城市或企业燃气管网的日常监测、预警操作中，精准的泄漏检测方法与技术同样至关重要。INFICON研发的IRwin可燃气体/甲烷泄漏检测仪，是一款独具创新且操作简便的便携式燃气管网巡检和泄漏检测设备，可有效地应对在日常巡检和维抢修中出现的不同情况和条件，灵敏度高、响应迅速且归零快。在湖北十堰事故发生后，INFICON团队也曾携带IRwin参与了十堰市大型安全隐患排查项目，并凭借着高效精准的检测效果得到项目领导的高度认可。常言道，千里之堤，溃于蚁穴。正如一根火车车轴故障引发如此大的生态灾难，在公共事业中，一个小小的泄漏也有可能造成不可逆转的伤害。因此，只有及时响应、精准检测、做好防范，才能保障日常生活、维护公众安全。

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。　　本法规自公布之日起生效。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙引言焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。沃特世（Waters）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件样品前处理方案固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM甲酸铵柱温： 35˚ C检测波长： 215nm进样量： 5&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件：色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m流动相 A： 乙腈流动相 B： 5mM 甲酸铵柱温： 35˚ C进样量： 2&mu L运行时间： 3min梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6实验结果及讨论1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析混合标准品色谱图饮料空白样品图基质添加回收色谱图2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析混合标准品TIC3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。结论1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

10月28日凌晨1点半左右，位于汉沽的天津渤天化工有限公司聚氯乙烯厂内发生爆炸。　　消防队员立即出动赶赴现场，通过侦查发现是厂内合成机后冷却器出口管路发生爆燃。消防队员中队立即展开扑救，出动水枪，采取堵截冷却措施，防止火势向其他部位蔓延。同时要求企业技术人员采取关阀断料等措施防止火势蔓延。 经过一个小时的扑救，火势得到控制， 3点半左右管道内残留气体燃尽，着火点明火熄灭。　　经初步分析，起火原因为乙炔孔板流量计失灵，造成乙炔过量，反应压力升高，造成管路泄漏引起爆炸。　　所幸事故并没有造成人员伤亡，详细原因正在调查之中。

2月13日，美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名，近日仍在互联网上持续发酵。据悉，当地时间2月3日，美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火，引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么？氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害？应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品？揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯，也叫乙烯基氯，其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍，“常温常压下，氯乙烯为无色有气味的气体，其密度小于水但大于空气，加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态，而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后，液体状态的氯乙烯密度更大，每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时，其爆炸极限为4%—21%，在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物，在化工中拥有广阔的应用空间，要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料，有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品，指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品，如果大量泄露，对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触，氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物，主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时，轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时，中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时，往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中，可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大，往往会在低处扩散，其影响范围较大；氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物，遇热源或明火极易发生爆炸；弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成，为大气污染推波助澜；此外，由于其严重的毒性，氯乙烯还会对生态环境造成严重损害，造成动植物大量死亡，进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故，给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训，科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品，避免类似的事故在我国发生呢？“总的来说，我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》，对各种危险化学品进行处置。”修福荣说，“具体来说，在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范，最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节，要坚持密闭操作，做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜，穿戴防化服和手套；操作场所要远离火种和热源，安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节，储存时，要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房；运输时，要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输，远离火种和热源，与氧化剂分开，防止日光暴晒。在废弃处置环节，要根据不同的危险化学品特点，进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后，一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是，在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中，如果焚烧温度低于800℃，就会造成不完全燃烧，极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此，我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质，并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后，才能将其排放。”修福荣表示。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。