水合四氯金酸

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

标准曲线 用的计量院10mg／L 1mg／L的三氯 四氯标准品各取1mL加入50mL容量瓶 制成中间液混标再用移液管 1ml 2ml 5ml 10ml 制成 4/0.4 8/0.8 20/2 40/4 标准曲线三氯甲烷三个9 四氯却一直只能997 这样 rsd 2%以内纯水 三氯有本底 四氯没有用的丹尼顶空 炉温40摄氏度40min柱子db 5 进样器 200 柱温60 检测器 250做了无数次 不改谱图 四氯都达不到三个9做末梢水 三氯甲烷值偏高 一般第一天采样第二天做 第一天 制备顶空瓶的时候加入抗坏血酸 第二天做 三氯甲烷值还是偏高 已经疯了 加标没问题 已经疯了各位大神给指点指点 有哪些注意事项和经验介绍一下 论坛所有关于三氯四氯的帖子都翻遍了 程序升温是什么 先在检测一个样品5min 实际大概9分钟一个样品 我看很多程序升温需要高温保持很久 是不是需要更长的检测时间 拜谢

四氯汞钾副盐酸苯胺分光光度法分析SO2有谁能提供条标准曲线给我么 谢谢！新人刚上班做分析， 求帮助！

请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

分析四氯化硅和三氯氢硅时，在取样，进样过程中遇到了问题；由于四氯化硅，三氯氢硅的化学性质（遇水就会发生反应生成HCL和白色硅粉末），在取样时老是会把针管堵塞，导致进样不畅，进不了样，进样量不一样等问题！我们使用的是1ml一次性进样管（用1ul的管等容易堵塞），谁有好的办法，帮我改善取样和进样？？谢谢ps：样品是液体，我们是密封保存的；针管取样前事先也加热干燥过

想问下 各位大神 检测自来水中的三氯甲烷四氯化碳的含量时，水样预处理吗？需要加抗坏血酸吗

有没有人做过二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺法的？

做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时，三氯甲烷出峰，四氯化碳不出峰，是什么原因？跪求大神指点，用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5，进样口温度200度，柱温60度恒温保持8min，检测器温度200.分流比10:1，氮气60ml/min

测量氨氮时可以用四水合酒石酸钾钠代替酒石酸钾钠吗？

本人新手，刚开始做三氯甲烷四氯化碳，标液是新拆的，仪器各项条件不动，用的之前同事调好的，稀释标液用的水是蒸馏水煮沸20分钟，水浴平衡1小时，配的混标，做出来的峰面积与之前做的差五六百倍，而且三氯甲烷线性良好，四氯化碳不成线性，是什么原因啊注：手动顶空进样，进样60uL

GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳，-624，60m的柱子，40℃保持5min，8℃/min升温到180℃，保持2分钟（这个升温程序之前用过，可以出峰），用sim模式测定。现在测定空白，做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰，时间分别为13.1min和13.6min；做第二个空白发现三氯甲烷出峰，峰面积比第一个空白要小，四氯化碳不出峰。后进标样，发现标样的三氯甲烷出峰，且满足线性关系，但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙，怎么让四氯化碳出峰，谢谢。

仪器：岛津2010PLUS，ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件：色谱柱：RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温：60℃ 5min 进样口温度：200℃，检测器：250℃ 分流比：30 柱流速：1.5ml/min顶空条件：平衡温度：50℃，平衡时间：25min，六通阀温度：100℃，传输线温度：100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时，标准系列（ug/ml）：三氯甲烷（0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳（0.002、0.005、0.01、0.015、0.02），三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的，色谱柱也是新的。

请问各位，三氯甲烷四氯化碳质控样浓度都挺大的，你们都是怎么配置的？我是取1mL用甲醇定容到10mL，然后用微量进样器吸取小体积质控样到顶空瓶内，但是不懂为什么四氯化碳峰好小，三氯甲烷就差不多。还是直接吸取小体积质控样进顶空瓶混匀上机测？

本人用的是上海的半自动顶空进样器，滕海气相色谱仪，做水中三氯甲烷四氯化碳标样，四个点，1，2，4，8ug/L，做出来的相关系数只有两个九，怎么才能做到三个九啊？做空白时，为何超纯水经过煮沸十几分钟后，三氯甲烷四氯化碳本应该没有了，反而更大了啊？

测量氨氮时可以用四水合酒石酸钾钠代替酒石酸钾钠吗？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时（用sim方法测定），对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大，尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢？是不是柱子有问题？还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢（浓度按照0.5mg/L数量级配制）？请大侠解惑。[/color]

我的设备是HP5890，虽然机子老但是还比较皮实，最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好，三氯甲烷偶然能做到三个9，四氯化碳只能两个9，做了好几天结果都不好，重现性也不好，郁闷http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif！40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样？？？希望高手指点一下！

水中三氯甲烷四氯化碳的测定，按照国标方法采用顶空进样，但是两个目标峰做不成线性，相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化，部分分解了好像。求助各位老师，帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L，四氯化碳1-5ug/L。

水中三氯甲烷四氯化碳的测定，按照国标方法采用顶空进样，但是两个目标峰做不成线性，相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化，部分分解了好像。求助各位老师，帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L，四氯化碳1-5ug/L。

各位前辈：麻烦请教一下，如何解决分析四氯氢硅时进样针堵塞的问题？还有就是进完样后如何清洗进样针？谢谢啦！

请教一下各位老师，我做三氯甲烷和四氯化碳，用自动顶空进样，20ml顶空瓶加入5ml样品，平衡时间30min，温度70.但是不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳出来的峰面积值都差不多机子是福立的[font=Calibri]GC9720[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font]

本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水），诚盼高手做答。谢谢！

最近要用气质考核这个三氯甲烷和四氯化碳，给的浓度范围是三氯甲烷是100-200mg/L，四氯化碳是30-80mg/L，我应该是把线陪在未知样周围，对吧但是对于混标以前没做过，所以有些疑问，请各位高手帮忙解释一下，先谢谢了一、怎么能把标液的浓度分别均为1000mg/L的三氯甲烷和四氯化碳配成混标？ 现在有个棘手的问题，没有那么小的容量瓶来定容。我设定的是分别取0.75mL的三氯甲烷和0.24mL的四氯化碳定容在3mL，可是没有这么小的啊二、安捷伦的自动进样瓶可以作为定容的容器吗？先想到这里，希望没睡的兄弟姐妹们帮帮忙吧

今天做了三氯甲烷和四氯化碳，各8ng/ml，取了5mL标液自动进样，65平衡15Min，跑出来的峰，四氯化碳峰高有几十万呢，之后顶空有被污染有残留，安捷伦7890的ecd，分流比50:1，进样量1mL，不知道怎么会这样呢？

我用普通顶空瓶，手动进样做三氯甲烷、四氯化碳，可是进样稳定性太差，外标法做不出标准曲线，请高手指教。非常感谢！！！！！！！！！！

各位大虾好： 我是新手，求教ECD-毛细管柱顶空进样测定水中三氯甲烷、四氯化碳的问题，请予帮助，谢！1、纯水色谱图，1.087分出的峰是三氯甲烷的峰，1.382出的是四氯化碳，纯水器制的超纯水，氮吹20分钟后，顶空色谱图。请问：纯水中怎么会有这两个峰且峰面积都很大？如果纯水中不应有应怎样进行处理？色谱图在第2楼

国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但没给出方法检出限，请问各位老师有没有其行标或国外标准，拜求，谢谢！[back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但仅限于1.1填充柱的方法，而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷，请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]

各位老师们，泰克玛顶空里残留三氯甲烷四氯化碳可以多少度加热去除？已经拆过了进样针和定量环甲醇超声半个小时烘干安装还是不好用，或者还有哪里隐藏三氯甲烷，四氯化碳，空白水是刚开封的娃哈哈，顶空瓶子都是新的