苯甲基吡咯烷

胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型，在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质，对人体有一定的危害，因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019，测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置：N-甲基吡略烷酮标准储备溶液，20mg/L：用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液：采用10mL规格的Miragen电动移液器，单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL，然后按分液键，将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液（20mg/L）分别加入到10mL容量瓶中，然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液，与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取，就可设置单吸多排，单次吸取9.25mL，分5次排液（0.25、0.5、1.0、2.5和5mL），程序可存储和调用，非常便捷。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究，尤其是医药行业新药筛选中起关键作用，新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针，更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务，包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分，有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标，阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂，包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂，可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250g H109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mg F101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25g B101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网

货号：CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚规格：4L报价：540元促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯 CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml 520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.00 4.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW 4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇 CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.00 4.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml 400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈 CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

国际环保纺织协会如往年一样，在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求，2012年开始生效。据了解，为了给企业充足的时间调整规范生产，允许生产企业有一段过渡调整期，确切的生效日期为2013年4月1日。　　据介绍，测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展，新发现的有毒物质和新法规的要求，同时也考虑了REACH法规的要求，包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。测试项目具体更新为：根据现行版本的候选物质清单和目前达成的共识，湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入"溶剂残留物"的新项目下，限量值要求不超过重量比的0.1%。另外，相关样品需检测四种新纳入的增塑剂：邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯、邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变，为重量比的0.1%。

近日，国际环保纺织协会在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求。为让企业有充足的时间调整、规范生产，新的规定特别允许生产企业有一段过渡调整期，其确切的生效日期为2013年4月1日。　　据介绍，测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展方向，新发现的有毒物质以及相关的新法规要求，集中考虑了REACH法规的要求。其中，包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺有害物质。新的检验标准将这两种化学物质列入“溶剂残留物”的新项目下，限量值要求不超过重量比的0.1%。　　对此，检验检疫部门提醒纺织品生产企业，一是积极关注相关部门对纺织品标准要求的变化，及时根据新要求改进生产工艺 二是要做好成品的检验工作，避免因N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺等成分不符合标准而导致滞留、退运等情况 三是严把原料质量关，在选择染料、助剂的同时，必须注意相关有害物质的种类与限量，确保产品质量安全。

摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成（SPPS）不仅有利于线性组装，而且有利于随后的环化步骤，在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 ：全自动合成首尾相连的环化肽表2：Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙，允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此，大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年，超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势，为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后，可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后，可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联，从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1：Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并：Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成：CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪，在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂（离子交换容量：0.025 meq/g）上，以 0.10 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2：CEM 7-mer多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 ， 在 Rink Amide ProTide LL 树脂 (离子交换容量：0.19 meq/g ）上，以 0.05 mmol 的规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪，在 Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上，以 0.05 mmol 规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：Cyclorasin A多肽合成：N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.05 mmol 的 规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4：N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成：Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.1 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5： Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽， 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 （1.7 mm 和 2.1 x 100 mm）。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽（图 6）。图6：CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7：Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8：Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9：多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽（图10）。图10：N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外，易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽，纯度很高 (75%)，浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上，微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后，在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo

OEKO-TEX国际环保纺织协会如往年一样，在年会上发布了最新的OEKO-TEXStandard 100纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求，2012年1月1日开始生效，4月1日新要求开始执行。测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展，新发现的有毒物质和新法规的要求，同时也考虑了REACH法规的要求，包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。　　OEKO-TEX测试项目更新如下：　　根据现行版本的REACH候选物质清单和目前达成的共识，湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入“溶剂残留物”的新项目下，限量值要求不超过重量比的0.1%。　　另外，相关样品需检测四种新纳入的增塑剂：邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯,邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯,邻苯二甲酸二己酯，邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变，为重量比的0.1%。　　类似于OEKO-TEXStandard 1000环境友好生产实地认证框架内对APEO的禁用要求，NP, NPEOs(1-9), OP, OPEOs(1-2)也将纳入OEKO-TEXStandard 100的认证要求。　　以下限量值适用于所有四个产品级别：　　NP: 100 ppm　　OP: 100 ppm　　NPEO(1-9) s: 1000 ppm　　OPEO(1-2) s: 1000 ppm　　测试从新标准发布起即开始实施。为了给企业充足的时间调整规范生产，允许生产企业有一段过渡调整期，确切的生效日期为2013年4月1日。此项不适用于OEKO-TEXStandard 1000认证企业，因其已符合所需标准。　　针对产品级别为IV的皮革制品，可萃取的铬限量值要求为10 mg/kg。不同于根据目前市场上可获得的最佳技术取得的纺织品通常的铬限量值要求。此类皮革产品按要求使用不会对人体产生毒害。　　Oeko-TexStandard 100的新要求及最新的申请表格可在网上下载获得。　　除了新的测试参数，全球范围开展的OEKO-TEX获证产品的品质监控比例将扩大至全年获证产品的20%，目前最少的监控比例为15%。近年来，平均18%比例的获证产品从商店购回进行测试监控，费用全部由OEKO-TEX国际环保纺织协会承担。OEKO-TEXStandard 100现接受特殊产品的认证，如帐篷、婴儿车、办公椅或背包。

锂离子电池（LIBs）是一种充电电池，主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源，具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点，因而发展迅速，应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域，电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中，涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中，使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸亚乙烯酯（VC）等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测，GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品，正己烷适当稀释后进样分析，得到分离谱图，通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯（DMC）中水分含量测定碳酸二甲酯（DMC）是电池电解液中常用有机溶剂，利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定，方法操作简单、重复性好，适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析，可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图（含水量0.1%）使用DMC配制标准溶液，含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%，进样分析制作标准曲线，以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液，重复进样6次，峰面积重复性良好，RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料，起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用，但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除，这是因为NMP对于电池来说是杂质，根据工艺分析要求，采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法，标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器，岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案，广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节，助力锂离子电池产业健康发展。参考资料：1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

十月泉城，景色宜人。2011年10月18日~20日，山东省食品药品检验所与山东省药学会于泉城济南珍珠泉宾馆举办&ldquo 2011年药品标准提高研讨会暨华东区药物分析学术交流会&rdquo 。瑞士万通(中国)有限公司有幸参会，并做了&ldquo Metrohm仪器在药品分析的新技术及新应用&rdquo 的学术报告。 报告中，瑞士万通市场部的高级工程师胡清介绍公司最新的药片水分分析的全自动解决方案，并详细讲解了中药材及其饮片中二氧化硫的测定方法及瑞士万通离子色谱技术在药物分析中的应用。 会议现场气氛热烈，会后众多客户前来咨询。瑞士万通市场部工程师介绍公司的新技术与新应用 会议期间，瑞士万通工作人员将万通离子色谱在药物领域中的各种应用与现场参会人员进行了交流。而瑞士万通《离子色谱在药典中的应用》应用报告专辑也非常受药物检测人员的欢迎。该报告详细介绍了药物检测中的N-甲基吡咯烷、葡萄糖胺等热点物质的离子色谱检测方法。 获取应用专辑请发邮件至：info@metrohm.com.cn 关于瑞士万通：1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。&hellip &hellip 2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

2011年12月10日，欧盟官方公报公布了(EU) No 1282/2011号法规，修订了关于食品接触塑料材料及制品的(EU)No 10/2011号法规。新法规指出，对于2012年1月之前符合现有法规获准上市销售的塑料材料及制品而言，如果不符合该项最新法规规定，仍可在2013年1月1日之前上市销售，相关库存产品可以售完为止。该法规自其在欧盟官方公报公布20天后生效。2012年1月25日，欧盟食品安全局(EFSA)又发表了食品接触塑料制品的新法规的细节说明，即塑料实施措施，对法规进行了进一步的补充说明。　　须引起高度关注的是在新法规中，三聚氰胺的特定迁移限量(Specific migration limit, SML)由原来的30mg/kg减少到2.5mg/kg。此外，根据EFSA的意见，2,4-双(2,4-二甲基苯基)- 6-(2-羟基-4-正辛氧基苯基)- 1,3,5-三嗪的SML由0.05mg/kg修订为5mg/kg N-甲基吡咯烷酮的SML设定为60 mg/kg。此外，法规还修改了部分欧盟清单中已授权物质的限制和规范。　　食品接触类塑料制品是宁波地区重要的出口消费产品。据统计，2011年宁波地区检验检疫出口食品用包装容器、食品用具已突破2.2万批，货值突破3.96亿美元，其中塑料制品占有相当大的比重，欧盟地区为重要的出口市场。近年来，欧盟相继出台了一系列法规条例，不断提高进口食品接触材料的门槛，面对日趋严厉的贸易壁垒和管控要求，国内相关产品生产企业应当引起高度关注，在产品检测和原辅材料把关上投入更多的精力和成本。　　鉴于此，检验检疫部门提醒相关食品接触塑料制品生产企业：一是要及时了解和掌握新法规的相关条款要求，对欧盟法规的限定项目和限量保持高度敏感，提高风险意识，避免由此带来的损失 二是要规范管理，建立可靠的原辅料供应渠道，尤其是以三聚氰胺-甲醛树脂(密胺塑料)为原辅料的生产企业，应高度重视新法规中对三聚氰胺可迁移限量从严要求的限制，警惕由此带来的质量安全问题 三是要加强与检验检疫部门的联系，密切关注政府部门发布的预警信息，提早防范，不断提高自身产品的品质，提升“中国制造”的品牌形象。

据悉，《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范，如甲醛和狄氏剂等。然而，已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此，制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。　　考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康，日本的一些协会，包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ，JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ，JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准，也鼓励成员采纳这些标准。　　日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。　　自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。　　日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示：表格1：日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟（JTF）日本皮革工业协会（JLIA）范围纺织产品皮革产品芳香胺数量22种（见表2）22种（见表2）测试方法EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2最大限量30毫克/千克30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺数量物质名称CAS 号.数量物质名称CAS 号.1联苯-4-基胺92-67-1123,3'-二甲基联苯胺119-93-72联苯胺92-87-5134,4'-亚甲邻甲苯胺838-88-034-氯邻甲苯胺95-69-214 6 - 甲氧基-M-苯胺120-71-842-萘胺91-59-8154,4 - 亚甲基双（2 - 氯苯胺）120-71-85邻氨基偶氨甲苯97-56-3164,4'-二氨基二苯醚101-80-465 - 硝基邻甲苯胺99-55-8174-4-二氨基二苯硫醚139-65-174-对氯苯胺106-47-818 邻甲苯胺95-53-484 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4194-甲基-M-二苯胺95-80-794,4’-亚甲基联苯胺101-77-9202,4,5-三甲基苯胺137-17-7103，3'-二氯联苯胺91-94-121鄰-甲氧苯胺90-04-113,3'-二甲氧基联苯胺119-90-4224－氨基偶氮苯60-09-3

目前新能源汽车发展大势不变，锂电池产业投资热度不减，N-甲基吡咯烷酮（NMP）产品，目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域，是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP，属于氮杂环化合物，中文名称N-甲基吡咯烷酮，英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone，化学式为C5H9NO，为稍有氨味的无色透明油状液体，与水以任何比例互溶，是一种性能优良的高沸点溶剂，几乎与所有溶剂（乙醇、乙醛、酮、芳香烃等）完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂，其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度，特别是水的含量要求非常高，其水的含量需要小于0.02%，甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后，其指标要求：色度要求小于10，纯度要求大于99.8%，水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验，NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标，先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一：化验室检验内容参考如下：（本标准适用于γ-丁内酯（以下简称GBL）和甲胺化合而制备的NMP的检验。）序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚，内容正确可识别；b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹；c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解，无杂质、不溶物出现，颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合，于洁净、干燥的烧杯中搅拌，做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂）METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722 　化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP（wt%）≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测（GB/T3143）LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率（N020）1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计（20度）配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液，测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲（wt%）优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管，用HCl进行滴定（参考附件氨含量测试方法）GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 （备注：打▲的为重要指标。） 测量说明：A.对于水分测定，锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类：1.） 正极材料，负极材料等固体样品的水分检测2.） 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品，需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来，通过载气（高纯氮气或干燥空气）将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品，比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定，方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量；预算充足，定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm，(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225）柱温初始100oC，保持1min；升温速度10oC/min，升温到160oC，保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气（N2或He）流量/（mL/min）1.0 mL/min(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（N2）流量/（mL/min）35进样量/μL0.2分流比25：1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001％。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ，按公式（1）计算： ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（1）式中：AB ——标准溶液中NMP的峰面积；Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积；A‘i——标准溶液中组分i的峰面积；cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值；ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1，数值以%表示，按公式（2）计算： X1 =（100 — X水） ̷̷̷̷̷̷̷̷̷（2）式中： X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值；——试样中NMP的色谱峰面积；fi ——组分i的相对校正因子；——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2：NMP 含量的测定，由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B，配7693A 自动进样器（或者其同系列的型号），当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下：色谱柱：HP－5MS（30m×0．32mm×0．25mm，Agilent）；升温程序为：在60℃温度下保持5min，再以6℃/min的速率升至230℃，保持10min；进样口温度为210℃；流速为1mL/min；进样量为1μL；载气为氦气，纯度≥99．999%；质量扫描范围为35～350amu；离化方式为EI；离化电压为70eV。（备注： NMP 在12.135min 左右就出峰，为了保证较好的响应时间，面积及好的峰型，升温速率降低，同时缩短停留时间）。游离胺的测定1.1试剂异丙醇：分析纯。盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：应于临用前将[C（HCl）=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪，DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式，一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2，数值以%表示，按公式（3）计算： ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（3）式中：V —— 滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准溶液体积，ml；C —— 盐酸（HCl）标准溶液的浓度，单位为升每摩尔（mol/l）；0．0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值，单位为克（g）；m —— 称量试样的质量数，g。 METTLER G10S 其他的折光率，密度计，比色计，PH的测量相对比较简单，仪器附表上有推荐仪器的型号，相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制，目前有相关的标准及先进的检测手段，助力于锂电池行业的蓬勃发展。

p2015年12月，由工业界的知名媒体“工业360”主办的2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动最终揭晓。英国豪迈的a href="http://www.halma.cn/product/crowcon"气体检测品牌科尔康/a（a href="http://www.crowcon.com.cn"crowcon.com.cn/a）凭借其多功能显示型a href="http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& c=index& a=show& catid=13& id=229"固定式气体检测仪Xgard Bright/a荣获了环境与安全类的最佳产品；由科尔康设计安装的a href="http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& c=index& a=show& catid=23& id=235"中国首套电池行业的N-甲基吡咯烷酮的浓度监控系统/a则荣获了自动化/仪器仪表/系统集成类的最佳解决方案。/ppbr//pp style="TEXT-ALIGN: center"img alt="科尔康荣获工程师选择奖" src="http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050101.jpg"/br/科尔康的固定式气体检测仪Xgard Bright荣获的环境与安全类最佳产品奖。/ppbr//pp style="TEXT-ALIGN: center"img alt="科尔康荣获最佳解决方案奖" src="http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050102.jpg"/br/科尔康的N-甲基吡咯烷酮浓度监控系统荣获的自动化/仪器仪表/系统集成类最佳解决方案奖。/ppbr//pp“2015年度工厂360工程师选择奖”的评选活动采取了网上投票的方式，历时一个半月，吸引了包括西门子、艾默生、福禄克等知名国际品牌在内的近百家企业报名参赛。Plant360主动邮件推送更是覆盖百万级的制造业的工程师人群。最终，科尔康以绝对优势的投票结果荣获工程师选择大奖。您可以查看完整的“a href="http://plant360.cn/?p=6058"2015工厂360年度最佳榜单/a”。/ppbr//pp此次评选活动的主办媒体“工业360”是一家以整合式数据营销为核心的工业类大型门户网站，旗下拥有工控网、仪器仪表网、化工网、机械网、物流与包装网、制药网等12大行业门户网站和170多个产品应用及热点专题类子网站。/ppbr//pp“工业360”旗下品牌工厂360（Plant360）于2015年9月特举办2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动，为构建智能工厂树立标杆，推广支撑工厂数字化智能化发展相关的先进产品和解决方案。/ppbr//ppstrong关于科尔康和英国豪迈：/strongbr/英国科尔康检测仪器有限公司是安全和环境监测产品领域的领导者,专门从事开发、制造和销售创新、可靠并具有成本效益的易燃和有毒气体检测仪器。公司成立于1970年，总部位于英国牛津的阿宾登，并在荷兰、美国、新加坡、印度、中东和中国设有分公司。科尔康的产品远销世界各地，服务于石油、天然气、石化、公用市政、水清洁与污水处理、消防、建筑等其他因气体或蒸汽意外泄漏有可能产生爆炸或毒气威胁的行业。/ppbr//pp科尔康是英国豪迈（Halma）的子公司，隶属于豪迈的医疗设备事业部。1894年创立的英国豪迈如今是安全、医疗、环保产业的投资集团，是伦敦证券交易所中唯一在过去30多年股息年增长 5%的上市公司。集团在全球拥有5000多名员工，近50家子公司，在中国的上海、北京、广州、成都和沈阳设有区域代表处，且在上海、北京、保定、深圳等地建立了多家工厂。/ppbr//ppstrong市场合作联系人：/strongbr/李凤凤（Kate Li）br/科尔康中国区市场经理br/电话：010-67870335 x 104br/邮箱：kate.li@crowcon.com/p

随着半导体制程线宽已达纳米时代，细微的污染都可能改变半导体的性质，湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料，需要直接与硅片接触，其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS（单杆、三重四极杆到高分辨）的全产品线解决方案，适用于不同制程的痕量污染物检测需求，确保 QA/QC 一致性，助力提升良率！► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中，包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、丙二醇甲醚醋酸脂（PGMEA）、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥，在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大；NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶，并且能溶解大部分的有机和无机化合物，具有良好稳定性，被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测，遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质，此外，还可以提供创新R&D检测方案，准确地对杂质进行鉴定和监测，可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制，以及不同批次产品间的组分差异，助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战，高挥发性增加了等离子体负载，导致炬焰收缩而熄火，炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性，甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取，对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高，对于其中要求的杂质限量值越来越低，样品前处理步骤往往会有引入污染的风险，尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器，对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配，并结合高效Peltier雾化室制冷模块，在雾化室连接管上接入高纯度氧气，与样品气溶胶混合后导入离子体，加氧消除积碳保持进样稳定性，即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰，可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速，可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例：电子级N-甲基吡咯烷酮（NMP）电子级NMP在半导体产业用途广泛，可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当，沸点202℃其在室温下挥发性低，粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时，其基体效应相对于异丙醇要强，将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化，结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中，采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS，将ICPMS雾化室制冷至-5℃，减少有机溶剂进样量，50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时，碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰，如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+，¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+，¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+，以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等，方法中采用冷等离子体模式，可有效降低C、 N、Ar等电离，同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式，提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式，Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下，可适合于直接进样测定有机溶剂，冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰，结合TQ氨气和氧气反应模式，在一次测定中可稳定切换各种测定模式，提高易用性和分析效率，可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集 赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案，在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面，全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求，并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求，从完整制程出发提供全面可靠的分析技术，助力半导体材料国产化乘风破浪！ 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》，或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP467）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量如果只有第III类溶剂用于生产药品，可采用重量法检测如果同时使用第II、III类溶剂，使用配有火焰离子化检测器（FID）和顶空进样器（HS）的气相色谱进行分析I、II、III 类残留溶剂气相色谱图各溶剂在G43毛细管柱色谱柱（Elite-624）和G16毛细管柱色谱柱（Elite-WAX）上得到较好的分离，同一组分在不同色谱柱上的保留时间不同，可以互作补充，以便进行定性、确证。图1. 通过程序A，G43色谱柱分析水中的I类溶剂（鉴定残留溶剂）图2. 通过程序B，G16色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺中的I类溶剂（确认残留溶剂）图3. 通过程序A，G43色谱柱分析1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的II类溶剂图4. 通过程序B，G16色谱柱分析水中的II类溶剂图5. 通过程序A，G43色谱柱分析N-甲基-2-吡咯烷酮中的III类溶剂图6. 通过程序B，G16色谱柱分析水中的III类溶剂欲了解制药残留溶剂的相关法规，以及拥有压力平衡时间进样专利技术的珀金埃尔默Turbomatrix HS顶空进样器是如何解决制药残留溶剂检测中的样品吸附和交叉污染问题，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默制药残留溶剂检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测贺静芳 刘莉 引言宇宙很有趣，将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP（氮甲基吡咯烷酮）作为有机物中最特别的存在，可以与大多数有机物以及水互溶，因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点，在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高，除含水率要求之外，由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响，为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。检测难点：限量低，要求设备灵敏度高，检出限低；有机物含量高，容易在进样系统积碳，碳分子光谱带对杂质元素造成干扰；如果采用前处理消解的方法，程序繁琐，容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。赛默飞iCAP&trade PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。方案亮点：iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计，在测试NMP样品时，无需对样品进行稀释和复杂的前处理，直接进样，避免沾污；远紫外区优异的灵敏度，NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级 其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰，杂质元素的检出限达μg/L级；所有元素浓度范围内线性关系良好（r² 0.999），方法测试精密度RSD2%,样品加标回收率在85%-110%之间。方案细节展示氧气流量优化在等离子体中通入氧气不但可以减少有机溶剂对炬管的积碳效应，同时可以降低C2背景对Na589.592 nm的干扰。但加氧流量过大又容易导致等离子体熄灭，加氧流量过少则干扰去除不彻底。本实验选择通入50ml/min的氧气来测试，试验证明既可有效减少积碳和降低C2对Na589.592 nm的干扰，又保证了等离子体的稳定性，下图为加氧50ml/min Na 元素(NMP中加标0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry图。（点击查看大图）仪器参数（点击查看大图）方法检出限和样品检测结果实验采用半导体级别NMP溶液作为空白，进行连续11次的测量，以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。（点击查看大图）准确性实验实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验：加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。（点击查看大图）重复性实验实验选用NMP样品，加标量为0.1mg/L，重复进样测定7次，计算相对标准偏差均在2%以内。（点击查看大图）总结赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪，测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样，等离子体依然保持稳定，样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度，且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。如需合作转载本文，请文末留言。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集（右）连接到气相色谱仪上　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用)，(Chrompack公司)武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中２６种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 17吹扫捕集/气相色谱－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429 19吹扫捕集－ 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～28421吹扫捕集－气相色谱－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪 赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75 29吹扫捕集/气相色谱－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器,许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备：Tekmar 8900型，美国安普科技中心罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-4436吹扫捕集－气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器,刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等，科技信息。2008，（13）：24～2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。 　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点：　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点：　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与气相色谱同步运行，可显著提高工作效率。　　3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备：吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器（美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568）图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚（2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚（2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管，有各种针对性商品供应，如：用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 5188-2795捕集管，Vocarb 4000 5188-2796捕集管，Tenax #1 5188-2790捕集管，Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管，OV-1/Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管，OV-1/Tenax/硅胶，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管，BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774捕集管，Tenax（A管） 5182-0783捕集管，Tenax/硅胶/活性炭（C管） 5182-2781捕集管，BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后，于2003年成立的公司名称）3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附，用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图，左面是吹扫捕集，右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo （化工出版社，2004，第5章，202-229页） 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo （化工出版社，2006，118-16）下一讲和大家一起探讨固相微萃取（SPME）-顶空气相色谱的问题。

2011 年6 月20 日，欧洲化学品管理局(ECHA)将七种致癌和/或对生殖系统有害的化学物质新增到高度关注物质(SVHC)候选清单中。经过四次修订，现有效SVHC 候选物质清单已达53 项。序号物质名称ECCAS可能用途1氯化钴231-589-47646-79-9干燥剂、例如硅胶2重铬酸钠二水合物234-190-37789-12-0金属表面精整、皮革制作、纺织品染色、木材防腐剂3五氧化砷215-116-91303-28-2杀菌剂、除草剂4三氧化二砷215-481-41327-53-3除草剂、杀虫剂5酸式砷酸铅232-064-27784-40-9杀虫剂6三乙基砷酸酯427-700-215606-95-8木材防腐剂7邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)201-557-484-74-2增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂8邻苯二甲酸二(2-乙基己)204-211-0 117-81-7PVC 增塑剂、液压液体和电容器里的绝缘体酯(DEHP)9邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)201-622-7 85-68-7乙烯基泡沫、橡胶、耐火砖和合成皮革的增塑剂10蒽(Anthracene)204-371-1120-12-7染料中间体、杀虫剂、木材防腐剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁记数器上。11三丁基氧化锡(TBTO)200-268-056-35-9木材防腐剂12二甲苯麝香201-329-481-15-2香水、化妆品13六溴环十二烷(HBCDD)206-33-9294-62-2阻燃剂14C10-13氯代烃(短链氯化石蜡)(SCCP)287-476-585535-84-8金属加工过程的润滑剂、橡胶和皮革衣料、胶水154,4'-二氨基二苯甲烷(MDA)202-974-4101-77-9偶氮染料、橡胶的环氧树脂固化剂；有机合成的中间体16蒽油292-602-790640-80-5主要用于制造其他物质，如提炼蒽、碳黑，也用于炸药的还原促进剂，以及海洋捕捞、防腐。17蒽油、蒽糊、轻油295-278-591995-17-418蒽油、蒽糊、蒽馏分295-275-991995-15-219蒽油、少蒽292-604-890640-82-720蒽油、蒽糊292-603-290640-81-621高温煤沥青266-028-265996-93-2主要用于制作工业电极，少量用于重度防腐、铺路、黏土制作22硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料23氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料242,4-二硝基甲苯204-450-0121-14-2用于制作甲苯二异氰酸盐(酯)（TDI），进而制造聚亚胺酯泡沫；也用于制造白明胶塑料。25邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)201-553-284-69-5增塑剂26铬酸铅231-846-07758-97-6色素，用于塑料、油漆着色27钼铬酸铅红(CI颜料红104)235-759-912656-85-828铬酸铅黄（CI颜料黄34）215-693-71344-37-229三(2-氯乙基)磷酸盐(TCEP)204-118-5115-96-8阻燃剂30丙烯酰胺201-173-71976-6-1丙烯酰胺主要用于生产聚丙烯酰胺；聚丙烯酰胺应用于各个领域，尤其是在废水处理和纸张加工。丙烯酰胺也有少部分用于包括研究目的制备聚丙烯酰胺凝胶及在土木工程中的灌浆剂。31三氯乙烯201-167-41979-1-6金属部件的清洗剂和去污剂；黏合剂中的溶剂；用于生产氯氟有机化合物的中间体32硼酸233-139-210043-35-3具有众多的用途，例如用于生物杀灭剂，防腐剂，个人护理用品，食品添加剂，玻璃，陶瓷，橡胶，化肥，阻燃剂，涂料，工业液体，刹车液，焊锡产品，胶片显影剂等。33四硼酸钠，无水215-540-41330-43-4具有多种用途，例如用于玻璃及玻璃纤维，陶瓷，洗涤剂剂及清洁剂，个人护理产品，工业液体，冶金，黏合剂，阻燃剂，生物杀灭剂，化肥等34四硼酸钠，水合物235-541-312267-73-135铬酸钠231-889-57775-11-3实验用分析试剂；生产其他含铬化合物36铬酸钾232-140-57789-00-6金属处理及镀层；生产化学品及试剂；生产纺织品；陶瓷着色剂；皮革鞣制剂敷料；生产颜料及油墨；实验室用试剂；烟花制造37重铬酸铵232-143-17789-9-5氧化剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；生产感光荧屏；金属处理38重铬酸钾231-906-67778-50-9生产金属铬；金属处理基镀层；生产化学试剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；照相平板；木材处理；制冷系统防腐剂39硫酸钴233-334-210124-43-3用于制陶瓷釉料、油漆催干剂和镀钴等。也可用作饲料添加剂，碱性蓄电池添加剂等。40硝酸钴233-402-110141-05-6用于表面处理、电池、陶瓷颜料、催化剂。41碳酸钴208-169-4513-79-1陶瓷、玻璃颜料，饲料微量元素添加剂，微量元素肥料42醋酸钴(乙酸钴)200-755-871-48-7用于表面处理、合金、颜料、染料和饲料添加剂。43乙二醇单甲醚2-203-713-7109-86-4用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作燃料的添加剂44乙二醇单乙醚2-203-804-1110-80-5常用作溶剂，皮革工业用于着色剂，涂料工业用于配制油漆稀释剂、脱漆剂，及制造喷漆的原料，纺织工业用于制造纤维的染色剂，有机化工中用于制造醋酸酯、乳液稳定剂等。45三氧化铬215-607-81333-82-0用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。46三氧化铬衍生酸,如：铬酸、重铬酸、低聚铬酸等231-801-5236-881-57738-94-513530-68-2用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。47乙二醇乙醚醋酸酯203-839-2111-15-9用于油漆、粘合剂、胶水、化妆品、皮革、木材染料、半导体、摄影和光刻过程48铬酸锶232-142-67789-6-2用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层49邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯(DHNUP)271-084-668515-42-4用于聚氯乙烯(PVC)塑料、电缆的增塑剂及粘合剂50肼206-114-97803-57-8302-01-2防锈剂；用于制药，农药，油漆，油墨，有机染料等的合成原料，及高分子合成材料单体511-甲基-2-吡咯烷酮212-828-1872-50-4用于涂料溶剂、纺织品和树脂的表面处理和金属面塑料521,2,3-三氯丙烷202-486-196-18-4用于脱脂剂溶剂、清洁剂、油漆稀释剂、杀虫剂、树脂和胶水53邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链(DIHP)276-158-171888-89-6用于聚氯乙烯(PVC)塑料增塑剂、密封剂和印刷油墨

CEM公司，一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商，很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA)，这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成，TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接，避免了需要存储全部20种预装的树脂，同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经，往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的，因为需要羟基作为亲核试剂（比如Wang树脂，HMPA树脂）。需要特定的条件，同时会产生副反应，包括差向异构化，二肽的形成,和不完全的偶联。因此，使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基（2-Cl-trityl, trityl）的一个优势，提供了一个更容易偶联的氯化物结构，然而这种结构对于水解非常敏感，对于长期使用来说，稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂，但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后，多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基，三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-（1-哌啶基）丙氨酸构型的形成。 此外，三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液，切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度，以防过早的从树脂上解离。最近，CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法，可以在90° C下，基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度，超越现有的任何活化方法，在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之，新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说：“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的，这不仅免除了购买预装树脂的需要，而且通过树脂自保护防止副反应的发生，提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司，是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

也许你很难想象一片叶子、一块肌肉、一管血液都经历了什么，最后以核酸的形式呈现。核酸的提取是所有分子生物学研究的基础，核酸提取的质量、浓度的多少对于下游分子生物学实验的成败起着关键的作用，今天我们就说一说关于DNA提取的那些事儿。一. DNA提取原则1、保证DNA分子的完整性2、排除有机溶剂与金属离子的干扰3、排除蛋白质、多糖、多酚、脂类的污染4、获得高纯度的核酸5、方法操作简便，稳定性强二. DNA有哪些染色体DNA、线粒体DNA、叶绿体DNA、质粒DNA、病毒/噬菌体DNA等。三. 样本的收集保存注：详细操作可参见《派森诺样品制备及质量要求》文件，可向当地销售或技术-支持索取。四. DNA提取原理及方法目前提取DNA的方法繁多，如CTAB法、SDS法、各种试剂盒等，但原理大致相同，主要是裂解和纯化两大步骤。首先对样品破壁裂解，采用机械力、化学试剂、酶等方法将DNA释放出来，随后去除蛋白质、糖、酚、金属离子等杂质，再用无水乙醇、异丙醇沉淀或载体吸附DNA，之后洗涤溶解即可得到核酸。虽然原理相似，但不同提取方法使用的试剂有很大差别，下面列举出在提取过程中，常用试剂的作用及原理：1、裂解相关试剂 （1）CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）:一种阳离子表面活性剂，在高盐溶液中，CTAB可与蛋白质和中性多糖形成复合物而沉淀，但不能沉淀核酸和酸性多糖，另外它还能保护DNA不受内源核酸酶的降解。（2）SDS（十二烷基硫酸钠）:一种阴离子去污剂，可使细胞膜崩解，与膜蛋白疏水部分结合并使其与膜分离，使蛋白变性。（3）PVP(聚乙烯吡咯烷酮):是酚类化合物的螯合剂，可与多酚化合物形成复合体，使其不被氧化成醌类。（4）β-巯基乙醇：抗氧化剂，有效地防止酚氧化成醌，避免褐变，使酚容易去除。（5）蛋白酶K：用于生物样品中蛋白质的一般降解，将蛋白质降解成小分子肽或氨基酸，使DNA分子分离出来。2.纯化相关试剂耗材（1）苯酚：使蛋白质变性，同时抑制了DNase的降解作用。（2）氯-仿：克服酚的缺点，加速有机相与液相分层，去除核酸溶液中的迹量酚（酚易溶于氯-仿中）。（3）异戊醇：少许异戊醇可以减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡，有助于分相，保持体系的稳定。（4）无水乙醇：沉淀DNA，不易沉淀盐类等物质；异丙醇也可沉淀DNA，体积小时间短，但易沉淀盐类物质。（5）核酸纯化柱：采用硅胶膜作为核酸的特异性吸附材料（高盐低pH值结合核酸），同时去除其他杂质，可以最-大程度地回收样品中的DNA（低盐高pH值洗脱），可以用于各物种的DNA提取。操作简单、用时短、纯度高。（6）DNA提取磁珠：是一种核心为四氧化三铁、表面修饰大量硅羟基的磁性微球，能在高盐、低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢键作用和静电作用等发生特异性结合，而不与其它杂质（如蛋白）结合，可迅速从生物样品中分离核酸，操作安全简单，非常有利于核酸的自动化和高通量提取。五. 核酸的保存短时间（24h内）可放置4℃保存，长期（24h以上）放置于-20℃进行保存，期间避免反复冻融。对于纯度不高、总量较少、完整度不好的非高质量核酸，还需尽早进行后续实验，以防保存时间过长，DNA质量更受影响，进而影响建库和测序质量。以上为大家列举了在提取过程中经常用到的试剂及原理，给出了核酸保存的建议。要强调的是相同的原理下，不是试剂的去污、裂解效果越好就用的越多，还是要在实际提取过程中，根据提取材料的不同、提取结果的差异，灵活调整实验方案。

由光源发出的入射光线经过棱镜到达棱镜与待测液体的接触界面处，由于整束光内不同光线入射到界面的角度不同，因而产生折射，反射和全反射现象。以临界角为界，一部分光线折射进入待测液体，另一部分光线反射经过棱镜，到达CCD检测器。在高分辨率CCD形成暗区和亮区，当溶液的浓度发生变化时引起CCD上暗区和亮区的组成比率变化，CCD将检测到的光信号转变为电信号，通过线性化，实现对液体浓度变化的检测。 ATAGO(爱拓)在线折光仪实现过程检测监控，安装在生产线上可24小时连续实现监测，可测量液体或者半液体的糖度，浓度，可溶性固形物含量，大幅降低工人劳动强度，生产安全保证。在线折光仪应用解决方案，实时检测浓度变化，检测生产的每一个环节就能够立即发现次品而避免流入下一个生产环节，并且全自动检测消除人为误差的情况发生。 ATAGO(爱拓)在线折光仪主要应用行业：化工行业中尿素，清洁剂，乙二醇，双氧水，异丙醇浓度，表面活性剂，N-甲基吡咯烷酮 NMP；机械行业中润滑液，切削油，电瓶液，防冻液，清洗液；环保行业中废水处理，自动化处理系统，依据固形物含量定义废水或再循环用水，作为浓度变化提醒。在排水处理过程中，废液浓度管理不可或缺，在机械加工行业中，会产生废液排放，金属加工行业中通过测量废液的浓度，来防止高浓度的废液排放到自然环境之中。ATAGO(爱拓) 在线折光仪，废水在线折光仪采用实时自动化监测浓度变化； 在线折光仪一次安装后，可实时监测废液浓度变化，通过检测数据可以查明原因，及时避免废液流入下一个程序，为金属加工行业提供可靠的浓度管理。 欲构建在线折光仪浓度检测系统并且确定项目实施计划，请与ATAGO(爱拓)中国分公司联系。

为加强消费品领域标准体系建设，推进消费品质量和标准提升，国家标准委日前下达《招标采购代理服务规范》等408项国家标准制修订计划，其中涉及色谱、质谱、光谱等一大波仪器及分析检测标准。仪器信息网摘录如下：　　附件：《招标采购代理服务规范》等408项国家标准制修订计划项目汇总表.xlsx相关仪器及分析检测标准计划编号中文名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准项目周期（月）主管部门归口单位起草单位20172271-T-608纺织品定量化学分析粘胶纤维、竹浆纤维、莫代尔纤维与莱赛尔纤维（交联型）的混合物（甲酸/氯化锌法）推荐制定24中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会河北出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所等20172272-T-608纺织品双组分复合纤维定量分析方法熔融显微投影法推荐制定24中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会五邑大学、中山出入境检验检疫局、广东检验检疫技术中心20172273-T-608纺织纤维鉴别试验方法差示扫描量热法（DSC）推荐制定24中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会中纺标检验认证有限公司、国家纺织制品质量监督检验中心等20172450-T-607地毯耐酸性食物颜色沾色性能的测定推荐制定ISO13750:200012中国轻工业联合会全国地毯标准化技术委员会江苏开利地毯股份有限公司、浙江东方星月地毯产业有限公司、天津市东方蓝宝地毯研究中心、威海市山花地毯集团有限公司、威海海马地毯有限公司、天津佳标地毯技术服务有限公司、天津市地毯研究院20172537-T-607木家具中高关注度挥发性有机物限量推荐制定24中国轻工业联合会全国家具标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、上海市建筑科学研究院（集团）有限公司、北京市产品质量监督检验院20172538-T-607家具中挥发性有机物现场快速采集设备技术要求推荐制定24中国轻工业联合会全国家具标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、北京市产品质量监督检验院、深圳市计量质量检测研究院、中国建材检验认证集团股份有限公司、天津大学20172539-T-607软体家具中挥发性有机物现场快速检测方法推荐制定24中国轻工业联合会全国家具标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、北京市产品质量监督检验院、深圳市计量质量检测研究院、中国建材检验认证集团股份有限公司、天津大学20172543-T-607家具中挥发性有机物的筛查检测方法气相色谱质谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国家具标准化技术委员会山东省产品质量检验研究院、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心、上海市建筑科学研究院（集团）有限公司、湖南省产商品质量监督检验研究院、重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省产品质量监督检验院20172476-T-607皮革加工助剂中游离甲醛的测定推荐制定ISO27587:200924中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会四川大学、中国皮革和制鞋工业研究院20172477-T-607皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定：色谱法推荐制定ISO:17075-2：201724中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会广州谱临晟科技有限公司、北京先明乐施科技发展有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院、广州检验检测认证集团有限公司20172478-T-607皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定推荐修订GB/T19942-2005ISO:17234-1：201524中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院、国家皮革制品质量监督检验中心、国家皮革质量监督检验中心（浙江）20172479-T-607皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定：分光光度法推荐修订GB/T22807-2008ISO:17075-1：201724中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会陕西科技大学、中国皮革和制鞋工业研究院、国家皮革制品质量监督检验中心20172480-T-607皮革和毛皮化学试验甲醛释放量的测定推荐制定ISO17226-3:201124中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院、国家皮革质量监督检验中心（浙江）、国家皮革制品质量监督检验中心20172481-T-607皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定：高效液相色谱法推荐修订GB/T19941-2005ISO:17226-1：200824中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院、国家皮革制品质量监督检验中心20172482-T-607皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定：分光光度法推荐修订GB/T19941-2005ISO17226-2:200824中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会陕西科技大学、中国皮革和制鞋工业研究院、国家皮革制品质量监督检验中心20172483-T-607皮革化学试验N-甲基吡咯烷酮（NMP）的测定推荐制定ISO19070：201624中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会四川大学、中国皮革和制鞋工业研究院、四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心20172484-T-607合成鞣剂中鞣质含量的测定推荐制定ISO17489:201324中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会四川大学、中国皮革和制鞋工业研究院、国家皮革制品质量监督检验中心20172485-T-607铬鞣剂中六价铬及还原性的测定推荐制定ISO19071:201624中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院、陕西科技大学20172415-T-607塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国塑料制品标准化技术委员会北京工商大学20172416-T-607塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定高效液相色谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国塑料制品标准化技术委员会北京工商大学20172490-T-607玩具中防腐剂的测定超高效液相色谱/串联质谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会深圳市计量质量检测研究院等20172492-T-607玩具安全第X部分：玩具中特定元素总含量的测定推荐制定ISO8124-5:201512中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会北京中轻联认证中心等20172648-T-607玩具中N-亚硝胺及其前体物的测定超高效液相色谱-串联质谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会深圳市计量质量检测研究院等20172649-T-607玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷的测定液相色谱-串联质谱法推荐制定12中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会威海市产品质量监督检验所等单位20172551-T-607美术用品中初级芳香胺的测定方法推荐制定12中国轻工业联合会全国文具标准化技术委员会国家文教用品质量监督检验中心20172353-T-607化妆品中甲巯咪唑的测定高效液相色谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市应用技术大学香料香精及化妆品研究中心20172354-T-607化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定液相色谱-质谱/质谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心20172355-T-607化妆品中藜芦碱（藜芦定）的检测高效液相色谱法推荐制定24中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市应用技术大学香料香精及化妆品研究中心20172356-T-607化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测亚甲基蓝分光光度法推荐制定24中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、上海市应用技术大学香料香精及化妆品研究中心20172357-T-607化妆品中氨含量的测定滴定法推荐制定24中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、上海市应用技术大学香料香精及化妆品研究中心20172427-T-607油墨中可挥发性有机化合物（VOC）含量的测定方法推荐制定24中国轻工业联合会全国油墨标准化技术委员会北京印刷学院等20172444-T-607纸透明度的测定漫反射法推荐修订GB/T2679.1-2013ISO22891：201324中国轻工业联合会全国造纸工业标准化技术委员会中国制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心、中国造纸协会标准化专业委员会20172449-T-607卫生纸及其制品第12部分：光学性能的测定不透明度的测定漫反射法推荐制定ISO12625-16：201524中国轻工业联合会全国造纸工业标准化技术委员会中国制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心、中国造纸协会标准化专业委员会20172562-T-606胶粘剂中芳香胺含量的测定推荐制定24中国石油和化学工业联合会全国胶粘剂标准化技术委员会上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海橡胶制品研究所有限公司20172563-T-606荧光增白剂产品中磷含量测定推荐制定24中国石油和化学工业联合会全国染料标准化技术委员会沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心20172553-T-606漆膜厚度的测定超声波测厚仪法推荐制定ISO/TS19397：201512中国石油和化学工业联合会全国涂料和颜料标准化技术委员会中海油常州涂料化工研究院有限公司20172554-T-606涂料中生物杀伤剂含量的测定第2部分：敌草隆含量的测定推荐制定12中国石油和化学工业联合会全国涂料和颜料标准化技术委员会中海油常州涂料化工研究院有限公司、中国船舶重工集团公司第七二五研究所20172555-T-606涂料中生物杀伤剂含量的测定第1部分：异噻唑啉酮含量的测定推荐制定12中国石油和化学工业联合会全国涂料和颜料标准化技术委员会中海油常州涂料化工研究院有限公司、天津出入境检验检疫局20172556-T-606色漆、清漆和印刷油墨细度测定推荐修订GB/T1724-1979ISO1524:201312中国石油和化学工业联合会全国涂料和颜料标准化技术委员会中海油常州涂料化工研究院有限公司

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

国家卫生计生委办公厅关于征求《食品理化检验方法 总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单意见的函国卫办食品函〔2014〕527号　　工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅，粮食局、标准委、认监委办公室，各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品理化检验方法总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单，现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年7月15日前将意见反馈表(附件38)以传真或电子邮件形式反馈我委。　　传 真：010-52165414、52165424　　电子信箱：spbz@cfsa.net.cn、zqyj@cfsa.net.cn　　附件：1.《食品理化检验方法 总则》征求意见稿及编制说明.rar　　2.《食品微生物学检验 微生物酶源制剂中抗菌活性的测定》征求意见稿及编制说明.rar　　3.《食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》征求意见稿及编制说明.rar　　4.《食用淀粉》征求意见稿及编制说明.rar　　5.《食用盐》征求意见稿及编制说明.rar　　6.《方便面》征求意见稿及编制说明.rar　　7.《食品添加剂 皂荚糖胶》征求意见稿及编制说明.rar　　8.《食品添加剂 甘草酸三钾》征求意见稿及编制说明.rar　　9.《食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵)》征求意见稿及编制说明.rar　　10.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸》征求意见稿及编制说明.rar　　11.《食品添加剂 罗汉果甜苷》征求意见稿及编制说明.rar　　12.《食品添加剂 沙蒿胶》征求意见稿及编制说明.rar　　13.《食品添加剂 1,2-二氯乙烷》征求意见稿及编制说明.rar　　14.《食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚》征求意见稿及编制说明.rar　　15.《食品添加剂 甘草酸铵》征求意见稿及编制说明.rar　　16.《食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮》征求意见稿及编制说明.rar　　17.《食品添加剂 柠檬酸钾》征求意见稿及编制说明.rar　　18.《食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐》征求意见稿及编制说明.rar　　19.《食品添加剂 半乳甘露聚糖》征求意见稿及编制说明.rar　　20.《食品添加剂 红花黄》征求意见稿及编制说明.rar　　21.《食品添加剂 姜黄》征求意见稿及编制说明.rar　　22.《食品添加剂 姜黄素》征求意见稿及编制说明.rar　　23.《食品添加剂 硅酸镁》征求意见稿及编制说明.rar　　24.《食品添加剂 膨润土》征求意见稿及编制说明.rar　　25.《食品添加剂 焦糖色(普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法、亚硫酸铵法)》征求意见稿及编制说明.rar　　26.《食品添加剂 6号轻汽油(己烷类溶剂)》征求意见稿及编制说明.rar　　27.《食品添加剂 单辛酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.rar　　28.《食品添加剂 己二酸》征求意见稿及编制说明.rar　　29.《食品添加剂 石油醚》征求意见稿及编制说明.rar　　30.《食品添加剂 丙烷》征求意见稿及编制说明.rar　　31.《食品添加剂 丁烷》征求意见稿及编制说明.rar　　32.《食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)》征求意见稿及编制说明.rar　　33.《食品添加剂 乙醚》征求意见稿及编制说明.rar　　34.《食品营养强化剂 低聚半乳糖》征求意见稿及编制说明.rar　　35.《食品辐照加工卫生规范》征求意见稿及编制说明.rar　　36.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》(GB 29948-2013)第1号修改单.doc　　37.《食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液》(GB 28307&mdash 2012)第1号修改单.doc　　38.食品安全国家标准征求意见反馈表.docx　　国家卫生计生委办公厅　　2014年6月18日

毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管分离法(CESM)，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。是80年代初发展起来的一种新型分离分析技术，它是电泳技术与层析技术相结合的产物，现在所说的毛细管电泳技术(CE)是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出，他们使用了75mm的毛细管柱，用荧光检测器对多种组分实现了分离；1984年Terabe等发展了毛细管胶束电动色谱(MECC)；1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行，建立了毛细管等电聚焦(CIEF)；同年，Cohen发表了毛细管凝胶电泳(CGF)的工作；1988&mdash 1989年出现了第一批CE商品仪器。　　但是目前很多人认为，在众多的仪器中，CE好像不是那么的热门，甚至一些从事过CE研究的人员也认为该方法前途暗淡。　　行内流行说法之一：CE近年越来越难发文章，人们的研究热情正在走下坡路。　　行内流行说法之二：由于企业和检测机构用的少，学这个就业困难。不如HPLC、GC等有前途。　　日前一名网友在仪器信息网论坛发帖称，鉴于以上的这些消极情绪，导致一些刚入门的新手们，无论他们起初是怀着多大的热情，随着时间的推移他们总会或多或少难以避免的被这些消极情绪所影响，人云亦云，失去钻研的热情。　　毛细管电泳(CE)真的&ldquo 没落&rdquo 了吗?　　以一个科研工作者的身份该，网友谈到，&ldquo CE方法已经被各种标准(包括中国药典、国标，甚至是欧洲标准)所收录，说明一直有企业或检测机构在应用该方法。而事实也正是如此，我自己所知道的就有好几家检测机构和企业配备有CE仪器。&rdquo 　　据小编了解，2010年版中国药典对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的检查，USP对盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查，均采用毛细管电泳法测定。　　另外，该网友谈到，任何仪器都只不过是一种方法媒介，如果你&ldquo 矢志不渝&rdquo 的认为CE没前途，那么你有没有对你的课题有一个整体的认识呢?又或者，你有没可能通过这个课题对这个领域有一个系统的认识?举个例子，比如你的课题是有关CE在某种中药检测中的应用。那么你在毕业前应该要掌握以下几点：该药物的使用历史、功效、研究现状、特征组份等；涉及该药物的检测方法；该药物的功效和对应功效的活性成分；如何进行质量控制等。该网友说，如果你具备了这些知识，面试的时候就不会只是一脸无辜的说，&ldquo 我做CE出身的&rdquo 。　　十八般兵器样样精通那是不可能的。其实退一步说，就算相对于LC、GC来说CE有点偏门，但学校学的是&ldquo 渔&rdquo 的手段，也就是分析问题，解决问题的能力，一法通万法通。所以，困心横虑中的从事CE研究的同学们，是不是不那么煎熬啦?　　其实，每一种好的仪器，研究和应用都需要大家的推动，如果我们放弃了，这种仪器的未来也就被放弃了。所以，从事CE研究的人们，或许你们今天的研究就能够推动CE的发展，加油!　　对于&ldquo 行内流行说法之一&rdquo ，该网友会在7月份开新帖，以数据说话，大家敬请期待!　　原帖：写给从事CE研究的研究生们--我们为何不屈不挠的浸泡在哀伤里?