阿德福韦杂质

长风破浪会有时，直挂云帆济沧海。出处 《 行路难》【唐】李白金樽清酒斗十千，玉盘珍羞直万钱。停杯投箸不能食，拔剑四顾心茫然。欲渡黄河冰塞川，将登太行雪满山。闲来垂钓碧溪上，忽复乘舟梦日边。行路难，行路难，多歧路，今安在。长风破浪会有时，直挂云帆济沧海。试验方法与步骤：精密称取本品内容物细粉适量（约相当于阿德福韦酯20mg），置20ml量瓶中，加4ml乙腈，振摇使溶解，并用0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录 V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液，流动相B为乙腈；流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为216nm，分别取阿德福韦对照品、阿德福韦单酯对照品和阿德福韦酯对照品适量，用溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿德福韦5μg、阿德福韦单酯20μg和阿德福韦酯10μg的混合对照品溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，阿德福韦酯峰的保留时间约为15分钟，理论板数按阿德福韦酯峰计算应不低于10000，阿德福韦、阿德福韦单酯和阿德福韦酯三者之间的分离度应符合规定。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，立即精密量取供试品溶液、对照溶液和混合对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图如有杂质峰，除溶剂峰外，阿德福韦按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；阿德福韦单酯按外标法以峰面积计算，不得过2.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0%）。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0802018020106040256040303565403565458020508020色谱柱信息：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195典型色谱图：h

阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物，其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中，需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

阿德福韦酯是由美国Gilead Science公司开发的新型核苷类抗乙型病毒性肝炎药物，已在国外进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。国外的临床研究资料表明，阿德福韦能有效地抑制HBV DNA的复制，使HBV DNA滴度迅速降低，而且在出现拉米夫定耐药的患者中阿德福韦能继续有效地抑制变异株。我国药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行临床试验，目前，Ⅰ期临床试验已结束，Ⅱ期临床试验也已在2002年12月正式启动。 一、作用机制 阿德福韦酯是腺嘌呤磷酸酯化合物阿德福韦的前药，其分子式为C20H32N5O8P，分子量为501.48。口服后，在体内转化为阿德福韦发挥抗病毒作用。阿德福韦是单磷酸腺苷的核苷酸类似物，在体内通过细胞激酶作用被磷酸化为具有活性作用的二磷酸阿德福韦，二磷酸阿德福韦抑制HBV DNA多聚酶或逆转录酶作用机制包括：(1)竞争脱氧腺苷三磷酸底物；(2)终止病毒DNA链延长。二磷酸阿德福韦对HBV DNA多聚酶的抑制常数为0.1mmol/L；对人类DNA多聚酶α和γ的抑制作用较弱，其抑制常数分别为1.18mmol/L和0.97mmol/L，因此，治疗剂量对正常细胞没有毒性。 二、药效和毒理 在体外实验中，阿德福韦抑制HBV转染人肝细胞瘤细胞株HepG2和HB611细胞病毒复制的半数抑制浓度（IC50）分别为0.2～2.5mmol/L和0.2～1.2mmol/L。二磷酸阿德福韦在细胞内的T1/2为30h，故作用较持久，可以每天给药一次。 拉米夫定耐药株涉及HBV DNA聚合酶M552V、M552I、L528M、L552M/M552V位点的突变。在体外实验中发现这些突变体对阿德福韦仍敏感，与野生株比较，它们的抑制常数增加了不到2.2倍，而拉米夫定对变异株的抑制常数则增加了8～25倍。这些资料表明，阿德福韦可以治疗对拉米夫定耐药的HBV，而且与拉米夫定联合治疗可以有效控制对拉米夫定的耐药。同时，体外实验也发现阿德福韦对泛昔洛韦耐药株也较敏感。 在体内实验中，发现阿德福韦能有效地抑制鸭乙型肝炎病毒和土拨鼠肝炎病毒（WHV）的复制。给予慢性感染WHV的成年土拨鼠每日口服5mg/kg、15mg/kg的阿德福韦或安慰剂治疗12周，治疗后5mg/kg剂量组WHV DNA水平减少了260倍，而15mg/kg剂量组则下降了1000倍以上。 四、国外临床研究进展 阿德福韦已在美国、欧洲、澳大利亚及东南亚进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。临床试验涉及HBeAg阳性和考虑有前C区变异的HBeAg阴性的慢性乙型肝炎患者、对拉米夫定耐药的代偿性肝病患者、合并人类免疫缺陷病毒感染的拉米夫定耐药患者、肝移植前或移植后对拉米夫定耐药的失代偿性肝病患者。 早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照的Ⅱ期临床试验，疗程为12周，并随访24周。ALT异常临床研究的患者，接受剂量为5mg/d、30mg/d和60mg/d。治疗12周后，5mg剂量组血清HBV DNA较基线下降1 Log10，30mg和60mg剂量组血清HBV DNA下降3～4 Log10，而安慰剂组无显著变化；36周后，30mg和60mg剂量组HBeAg转阴率为27%，HBeAg血清转化率为20%，血清转化率增高与基线时ALT水平呈正相关。ALT正常的临床研究患者，接受剂量为30mg/d。治疗12周后，30mg剂量组血清HBV DNA较基线下降3Log10，而安慰剂组无显著变化。所有接受治疗的患者在治疗12周后进行基因检测，没有发现与阿德福韦耐药有关的变异产生。在这二项研究中，30mg和60mg剂量组均出现部分患者的肾功能损害，表现为尿素氮和肌酐的升高，出现肾功能损害的比例与剂量呈正相关，故在以后的延续试验中以10mg剂量组而代替60mg剂量组。 在一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验中，共有515例HBeAg阳性的患者进入研究。在前48周，患者被随机分入阿德福韦30mg组（173例）、阿德福韦10mg组（172例）或安慰剂组（170例）。48周后，30mg组接受安慰剂治疗至96周，安慰剂组接受阿德福韦10mg治疗至96周，10mg组则再次随机按1:1接受安慰剂或继续阿德福韦10mg治疗至96周。所有患者在第一次随机前6月内接受第一次肝活检，在治疗48周、96周后接受第二、三次肝活检。所有患者治疗96周后随访24周。治疗48周后，10mg组和30mg组组织学改善率（组织学改善定义为Knodell坏死炎症计分下降32分，且Knodell肝纤维化计分无恶化）分别为53%和59%，显著高于安慰剂组25%；10mg组和30mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.52 Log10和4.76 Log10，安慰剂组为0.55 Log10；10mg组HBeAg阴转率为24%，HBeAg血清转化率为12%，显著高于安慰剂组的6%和11%；10mg组ALT复常率为48%，安慰剂组则为16%。研究中，发现基线ALT水平与肝组织学改善和HBeAg血清转化呈正相关。另一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验，共有185例考虑有前C区变异的HBeAg阴性的患者按2:1比例进入阿德福韦10mg组或安慰剂组。治疗48周后，10mg组组织学改善率为64%，显著高于安慰剂组33%；10mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.91 Log10，51%患者HBV DNA转阴，安慰剂组HBV DNA较基线时下降1.35 Log10，没有患者HBV DNA转阴；10mg组ALT复常率为72%，著高于安慰剂组29%。目前本项研究仍在进行中。 五、耐药和病毒变异 阿德福韦较少产生耐药的分子学基础包括：(1)阿德福韦与自然底物dATP在结构上非常相像；(2)阿德福韦具有灵活的开链连接；(3)具有磷酸键。 629例患者在治疗48周后接受了病毒变异的检测，结果未发现产生阿德福韦耐药的病毒变异。2003年美国肝病年会上，Gilead公司报道，238例患者在治疗96周时有4例发现N236T位点的变异，发生率为1.7%，并证实N236T变异与阿德福韦耐药有关。另一可能与阿德福韦耐药有关的A181V位点突变，96周时的发生率为0.8%。另外一项研究是早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照研究的延续。患者在治疗中没有出现血清转化，也没有出现与治疗相关的毒性反应，患者自愿继续接受治疗。剂量开始为30mg/d，后改为10mg/d。在长达136周的观察中，阿德福韦对野生株和前C区变异的慢性乙型肝炎具有持续的抗病毒作用，而且没有发现与阿德福韦耐药相关的病毒变异。 七、国内的研究状况 我国食物药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行Ⅰ期临床试验。2001年6月～9月进行Ⅰ期临床试验，Ⅰ期临床试验包括3个研究方案：(1)在健康中国男性志愿者中，对单次口服阿德福韦片剂的安全性和耐受性进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究；(2)在健康中国男性志愿者中，对阿德福韦片剂的药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、开放、拉丁方设计的研究；(3)在健康中国志愿者中，就连续6d，1次/d，口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性和药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究。I期研究结果显示在健康中国志愿者中口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性良好；10mg剂量下，未观察到肾功能损害；药代动力学参数与国外研究结果相似。2002年10月国家药品监督管理局批准该药在中国进行Ⅱ期临床试验。Ⅱ期临床试验在中国的总病例数为480例，均为HBeAg阳性、HBV DNA阳性、ALT增高的患者。全国有12个中心参与。目前，Ⅱ期临床试验已在2002年12月正式启动，2003年2月底已完成最后一例患者入组。

兄弟们做微量杂质（溶液浓度为0.xppm）时，有没有杂质吸附到容量瓶的现象。我最近做试验发现，定容后放一个小时进行测量，发现测量比较低（但是精密度很好），然后我摇容量瓶，再次测量发现测量值增加很高。这是否可以理解杂质吸附到容量瓶上呢？ 敬请解答。[em0814]

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

各位高手：我现在遇到很棘手的问题，希望大家帮帮忙，着急啊。草甘膦含量95%以上，杂质含量0.5%以上的都要能够检测出。杂质包括：甘氨酸，亚氨基二乙酸，双甘膦，增甘膦。整个检测时间不超过15分钟，并且检测方法不能太复杂。检测器可为紫外或者DAD或ELSD或其他都可以。希望各位高手指点指点阿。我都快急疯了。谢谢阿。

请问各位专家，我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量金属杂质的时候，酸空白中杂质的含量比样品中杂质的含量还大，（我们待测样品金属杂质含量一般为几个ppb），请问当酸空白的金属杂质含量大到什么程度的时候，就会干扰，或者是覆盖我的样品的金属杂质呢，从而影响测试结果呢？？

对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体，其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%，则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.12 ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如果不吹扫处理继续测试，那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点，影响更是显著，若分压点之间不做吹扫处理，最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了，而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了，孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响， 可采用冷阱气体净化装置，冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式；比表面仪配备的冷阱，使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态； 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器，这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。

机械杂质是指石油或石油产品中不熔和油和规定溶剂的物质的量的总和。 如泥砂、尘土、铁屑、纤维和某些不溶性盐类。机械杂质可用沉淀或过滤等方法除去。对轻油来说，机械杂质会堵塞油路，促使生胶或腐蚀；对锅炉燃料，会堵塞喷嘴，降低燃烧效率，增加燃料消耗。对润滑油，则会破坏油膜，增加磨损，堵塞油过滤器，促进生成积炭等。所以称之为机械杂质，机械杂质来源于油品的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损，大部分是砂石和积碳类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。其测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）进行。机械杂质测定仪测试过程是：称取100g的试油加热到70℃到80℃，加入2-4倍的溶剂。在已衡重的空瓶中的纸上过滤，用热溶剂洗净滤纸瓶再称重，定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量，由此求出机械杂质的质量分数。[font=&]得利特（北京）科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。他们家发动机油表观粘度测定仪性能比较稳定且符合GB/T6538标准。[/font][font=&][/font]

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。以前注册使用账号忘记了，新注册的账号，积分很少，还请大神笑纳。

现有一原料药，已知其杂质为abcde，并有相应的杂质对照品，请教大家怎么测定杂质的校正因子？

请问各位大侠，关于气体中杂质富集的有什么相关标准吗？比如说氦气中的痕量CO CO2 O2 类的技术，或是氨气当中的这些痕量组分的富集标准等。或是哪里曾经做过这样的事情呢？有什么联系方式吗？多谢哈！

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

求助：给位大侠，有没有做过氧氟沙星氯化钠注射液的？？我一直弄不明白2010药典对杂质的计算，各位如果做过，麻烦发一张积分图谱，如果有数据报告最好，谢谢注：双波长的转换我会做，就是不知道哪个是我所需要的峰？

[font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对布地奈德杂质A等8种标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体][/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称：中检院布地奈德杂质A等8种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号：ZFCG202300028[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求：详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]提供技术资料要求：[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]1[font=宋体]、根据需求清单中“技术要求”提供品种确证报告，报告应包括要求所列明内容；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]2[font=宋体]、具有特殊资质要求的品种，按要求提供相关资质证明文件；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]3[font=宋体]、货期要求：两个月[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]4[font=宋体]、质保期要求标化合格后1年。[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][font=宋体][/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun][size=14px]1.具有独立承担民事责任的能力；[/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px][/size][/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]2.[font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]3.[font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]4.[font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]5.[font=宋体]参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]6.[font=宋体]资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]7.[font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]8.[font=宋体]本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]9.[font=宋体]供应商特殊资质要求见项目需求；[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]10.[font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、[/font][font=宋体]报名方式[/font][font=宋体][/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]1.[font=宋体]本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]2.[font=宋体]报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件3）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]3.[font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年3月 24 日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][font=宋体][/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]本项目以单品种质量和服务均能满足实质性响应且有效报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][font=宋体][/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人： 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话：010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn[/font][font=瀹嬩綋, SimSun] [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件：1.[font=宋体]中检院布地奈德杂质A等8种标准物质原料采购项目需求清单[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]2. [font=宋体]标准物质原料项目报名表[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]3. [font=宋体]供应商报名响应文件[/font][/font][font=瀹嬩綋, SimSun] [/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院 [/font][/align][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]2023[font=宋体]年3月13日[/font][/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/f7b10119-e6a8-4cca-94dd-3ca956450bbe.xlsx]附件1:中检院布地奈德杂质A等8种标准物质原料采购项目需求清单.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/145c64d7-ae60-4efe-8563-f762c0643ecf.xlsx]附件2:标准物质原料项目报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/31460800-8479-4873-8b30-5de470d3d7bb.xlsx]附件3:供应商报名响应文件.xlsx[/url][/list]