酮戊二酸钙盐

[img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入，那这个试剂就不是完整的了，不能当做显色剂，正确的方法该如何配制？水质HJ484的标准里面有写，异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml，然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里，再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话，称取量不一样，海水的吡唑啉酮量比较大，如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低；那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中，相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加？但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面，需要加水至标线，没有一个两者的比例要求，我如何确定比例？12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。

本人做了4天氰化物标准曲线了，采用的是HJ 484-2009异烟酸吡唑啉酮分光光度法，4次做出来的标准曲线都是中间几个点吸光度值明显偏低，重新配制过试剂，也用过30℃水浴锅恒温，还做过人员比对，做出来结果基本都是中间几个点吸光度值明显偏低，今天的测试结果为：空白0.015，扣除空白后0.2ug点吸光度0.008，0.5ug点吸光度0.024，1.0ug点吸光度0.058，2.0ug点吸光度0.140，3.0ug点吸光度0.224，4.0ug点吸光度0.337，5.0ug点吸光度0.423，今天测的空白有点高，但是前3天空白都是0.004和0.005。有没有做过异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线的大虾，帮忙分析下原因，急啊！先谢谢了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011201038_260810_1644065_3.jpg俺帮您做了一个曲线，这样大家看着方便点(二虎)

色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片我常接触药品，了解氨基酸螯合钙补钙效果比第一第二代的钙片好，去药店找过含氨基酸螯合钙的商品不多，店员推荐了金参堂牌的氨基酸螯合钙片，正因为是氨基酸螯合钙，后来我还推荐买给我的父母、外母。该厂家金参堂牌的氨基酸螯合钙片分为儿童型成人型妇女型好几种（如图一）。本人是质量检验员，一次偶然的机会对长期食用的该钙片作了检验，不检验还好，一检验吓我一跳，这钙片竟然名不附实，居然是色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片！。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275111_1621232_3.jpg惊吓一：氨基酸螯合钙=碳酸钙首先我要了解一下氨基酸螯合钙的化学性质，氨基酸螯合钙是水溶性物质，比食盐的溶解度还要大，所以把氨基酸螯合钙放入水中是马上溶解的，且氨基酸螯合钙遇到酸（比如盐酸）是没有气泡产生的。碳酸钙放入盐酸液中产生气泡（CO2）大家都应该知道的，我无意中放了一粒金参堂牌的氨基酸螯合钙片入盐酸液中，想不到，吱。。。吱。。。冒泡，导入氢氧化钙水溶液中产生白色沉淀，我觉得奇怪了，不应该有的现象哦。我意识到钙片中可能含有碳酸盐物质，出于谨慎，我开始对这种钙片作了一系列的鉴别实验。首先我将本品研成细粉，加水搅拌溶解，发现上清液变为黄绿色溶液，下面有一些白色的不溶物，我再用离心机离心出不溶物，这样反复水洗离心几次，除去水溶性物质，得到一白色不溶物（如图二）。离心后的上清液经焰色鉴别没有钙的砖红色焰色反应，即这钙片中水溶液不含有钙离子。跟着向白色不溶物滴加稀盐酸，吱。。。吱。。。马上产生气泡，白色不溶物渐渐溶解，对溶解液作焰色鉴别，产生明显钙的砖红色焰色反应，证明白色不溶物中含有钙。碳酸钙，我脑海中闪过这个词。天啊，我每天给我儿子吃的螺旋藻氨基酸螯合钙片竟然是碳酸钙片，一种被欺骗的感觉蛹到心头。后用白色不溶物测试了含钙量，经用直接混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4:1）测定钙片中全钙量和离心水洗法测定本品的钙含量，结果消化法测得钙含量为217mg/粒，离心水洗法测得钙含量为203mg/粒。考虑离心水洗时可能有损失，离心法测得的钙含量与消化法结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192114_275110_1621232_3.jpg由此推断，本品标示以氨基酸螯合钙作为原料投料很有可疑了，水洗离心后，氨基酸螯合钙应随水洗去，白色不溶物不应含有钙的了，而且，消化法测得的是钙片中全部钙元素（包括水溶性和水不溶性的钙）的含量，水洗离心法测得的是水不溶性的钙量，但两种方法测得结果一样，这样算来，金参堂牌氨基酸螯合钙片中氨基酸螯合钙的含量为零。可以得出其投料很可能就是碳酸钙的结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192117_275116_1621232_3.jpg惊吓二：色素+辅料=螺旋藻 我见到上述离心时的上清液为黄绿色溶液，沉淀不溶物为白色，没有发现有黑绿色或蓝绿色螺旋藻。我们知道螺旋藻是一种蓝藻，同我们见到的绿色植物一样含有叶绿素，其粉未颜色为黑绿色或蓝绿色。我想到这钙片标示含有螺旋藻是否有假呢？我做了以后的试验作了一鉴别。用已知的纯螺旋藻粉和该钙片用水和石油醚分别提取色素，纯螺旋藻粉水溶液呈蓝色，该钙片水溶液呈黄绿色（如图三），两种溶液在阳光下放置数天后，纯螺旋藻粉水溶液完全褪色，而该钙片水溶液仍呈黄绿色。纯螺旋藻粉石油醚溶液呈绿色植物一样的绿色（叶绿素），该钙片石油醚溶液呈纯蓝色（如图四）。将纯螺旋藻粉和该钙片放到显微镜下比较，纯螺旋藻粉具有细胞结构和绿色色素物质，而该钙片只有一些矿质物质，没发现有细胞结构和绿色色素物质（如图五）。由此，我们可以得出结论，该钙片标示含有螺旋藻也是假的。随后我又用薄层色谱对两者成分作了比较，同时用石油醚提取叶绿色进行层析（如图六），结果显示，螺旋藻提取液中具有正常叶绿素a等斑点，而钙片提取液什么也没，从这更印证了显微镜的鉴别，钙片中的螺旋藻只不过是色素罢了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275113_1621232_3.jpg后来我又拿了家里的儿童型和成人型的该厂家钙片进行了化验，情况一模一样。真气人，自我儿子出生开始到现在三岁多，我一直信任这个厂家的氨基酸螯合钙片，点知吃的还是普通钙，还是假的！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192116_275114_1621232_3.jpg该厂家的金参堂牌一系列的螺旋藻氨基酸螯合钙片无论外包装，还是说明书，均称该钙片是第三代钙源，其说明书是这样的：金参堂牌螺旋藻氨基酸螯合钙精选深海无污染的螺旋藻，运用高科技螯合超微细技术，科学配制需成。主要原料为：螺旋藻、[/

今天上网查质料看到仪器信息网第六届原创大赛，我也来凑凑热闹。昨天做实验遇到一个问题，使用的是南京大展的DSC-100差示扫描量热仪，样品是草酸钙。做了两次实验，一次什么保护气都不通，第二次通氮气保护，实验结果如图：不通氮气保护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309101457_463445_2783498_3.png通氮气保护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309101457_463446_2783498_3.png现在的问题是：不通氮气保护，450度草酸钙分解有一氧化碳生产，和炉体内氧气反应放热是一个放热峰；通氮气保护时，一氧化碳无法反应，不放热，草酸钙分解吸收热量，应该是一个吸热峰才对，但我做的怎么是一个无峰的曲线。首先通气良好，仪器正常。请做过此实验的高手指点一二。谢谢！

巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号：5793-98-6 分子式：C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》（2015年版）当中，3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述：本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品，要求按照巯基乙酸钙含量出报告，含量计算公式中有一个系数0.184，描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数，这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS：814-71-1 分子式C4H6CaO4S2（分子量222.3），不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教，前辈指点！谢谢

碱式碳酸铜[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910272230_178409_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]化学性质[/color]　　化学性质化学式为Cu2(OH)2CO3，又名孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水等物质反应产生的物质，又称铜锈(铜绿）。在空气中加热会分解为氧化铜、水和二氧化碳。铜绿（铜锈）也是碱式碳酸铜。铜在空气中与O2,CO2,H2O反应生锈产生铜绿Cu2(OH)2CO3。加热可生成CuO,CO2,H2O。化学方程式:Cu2(OH)2CO3═加热═2CuO+CO2↑+H2O　　在稀的硫酸铜溶液中加入碳酸钠，或将二氧化碳通入氢氧化铜悬浮液中，都可得到碱式碳酸铜沉淀。碱式碳酸铜可看做由氢氧化铜与碳酸铜组成的，实际有氢氧化铜合一个碳酸铜与氢氧化铜合二个碳酸铜两种。前者化学式为CuCO3Cu(OH)2，是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色。它有毒，原因是它会与胃中的盐酸反应生成铜离子而造成重金属中毒。中毒后应饮用：1、喝鲜牛乳或蛋清溶液2、硫酸钠溶液3、碳酸氢钠溶液。碱式碳酸铜是铜表面上所生成的绿锈（俗称铜绿）的主要成分。它也以矿物的形式存在于自然界中，俗称孔雀石。它不溶于水，溶于酸，热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 ）。溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。后者化学式为2CuCO3Cu(OH)2，深天蓝色，很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色，在300℃时分解。碱式碳酸铜可用来制造信号弹、烟火、油漆颜料、杀虫剂和解毒剂，也用于电镀等方面。[color=#DC143C]物理性质[/color]　　物理性质Cu2(OH)2CO3：一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色，它不溶于水，溶于酸。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。 Cu(OH)2CO3:深天蓝色很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色。　　化学品名称：碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3 和2Cu(OH)2CO3.)[color=#DC143C]化学品描述：[/color]　　　　CuCO3.Cu(OH)2分子量221.12。美观的绿色粉末状晶体。相对密度3.8525，折光率1.655、1.875、1.909，加热至220℃时分解。不溶于水和乙醇，可溶于氨水生成二价铜的氨配合物。溶于酸形成相应的铜盐，溶于氰化物、氨水、铵盐和碱金属碳酸盐的水溶液中，形成铜的配合物。在水中煮沸或在强碱溶液中加热时则可生成褐色的氧化铜。可与硫化氢反应生成硫化铜。在自然界中以孔雀石的形式存在。　　在空气中长时间放置，则吸湿并放出二氧化碳，慢慢的变为绿色的孔雀石。在自然界则以蓝铜矿的形式存在。　　制法：由硫酸铜与碳酸氢钠研细混合后加入沸水沉淀而得。　　溶解性：不溶于冷水和醇，溶于酸，氰化物，氨水和铵盐。

【中文名称】磷酸氢钙；磷酸二钙【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646874_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】172.09【密度】2.306【性状】 白色单斜晶体或粉末。无臭、无味。【溶解情况】 稍溶于水，溶于稀盐酸、硝酸、乙酸，不溶于乙醇。【用途】 用于医药、牙科，也用作塑料稳定剂、食品添加物和肥料、饲料添加剂补充禽畜饲料中的磷、钙元素等。二水物有肥效，无水物无肥效。【制备或来源】 由钙盐与磷酸氢二钠作用或由不含氟的磷酸与石灰乳作用而制得。【其他】 加热至75℃开始失去结晶水而生成无水磷酸氢钙。【生产单位】 略

迎接2017年，原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn：W13211841，pn：00310-02041（5μm，150mm×4.6mm）色谱条件自拟：流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液（50:50），用醋酸调节pH值至5.0，检测波长为226nm，进样量为10μl，分析时间约为20分钟。操作：取本品适量置20ml容量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2，4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解，在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药，副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮，其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2，4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质：其典型色谱图如下：空白溶剂：[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液：[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液：[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结：现在该药品正在处于摸索阶段，结果显示本品较为“干净”，到底干净是否，要等组织长期的调查，我们相信群众的眼睛的，目前色谱数据较为理想，月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000，拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱，初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。

各位老师： 大家好，新人求指教！ 最近在做水质氰化物的方法确认，用的是HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，标线已经做出来了，如附图 ！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121552_396236_2429565_3.jpg 现在做总氰化物的盲样，问题如下： 一、做总氰化物盲样的时候需要蒸馏吗？不蒸馏的时候不显色么？ 二、蒸馏时配置的乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）不好溶解，我是超生波、加热的方法全用了，请问您是用什么方法溶解的，还是说浓度要求不是很精确？

[align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。