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硝基苯磺酸盐

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硝基苯磺酸盐相关的资讯

  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下: 序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯 Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯 3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯 4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene528-29-01.0mg/mL9间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene99-65-01.0mg/mL10对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene100-25-41.0mg/mL112,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene121-14-21.0mg/mL122,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene606-20-21.0mg/mL133,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene610-39-91.0mg/mL142,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene97-00-71.0mg/mL152,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water118-96-71.0mg/mL
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。  DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。  FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:  • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。  • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。  FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。  任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准
    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求,以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致,即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。  在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%,但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量,或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量,而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。  印度玩具工业联合会负责人称,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。
  • 日本将对玩具中6种邻苯二甲酸盐设限
    由于直接接触含有邻苯二甲酸盐的玩具可能对婴幼儿的健康造成危害,继欧盟、美国对玩具中塑料部件或塑料玩具中的六种邻苯二甲酸盐实施限制禁令后,近日,日本厚生劳动省(MHLW)公布了对玩具中邻苯二甲酸盐限制令的修订。根据新规,受限制的邻苯二甲酸盐由2种增至6种,并且管制所有可塑性材料,与欧美等国家和地区步调保持一致。从2011年9月6日起,生产或进口的玩具应符合日本新法规的要求。  新要求的主要内容包括:  在条例第78条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基酯)(DEHP)或邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)的含量不能超过0.1%。  在条例第78-1条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)或邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的含量不能超过0.1%(仅适用于意图放入口中的部件)。  条例第78-1条列明的玩具,除意图放入口中的部件外,其余的主要成分为聚氯乙烯(PVC)的部件不得含有邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。  为此,检验检疫部门提醒相关出口玩具企业:积极关注日本新修订的关于邻苯二甲酸盐的限制令,加大对塑料原辅材料的检测力度,避免因邻苯二甲酸盐超标造成经济损失。
  • 3.15晚会海能发布权威解决方案:亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!
    今天,3月15日,CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里,过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标,食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!    针对以上问题,海能仪器第一时间做出反应,科学解读相关问题,提供一手解决方案,希望对您有所帮助。    亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案,“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读  “饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营,卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭,隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久,会在细菌的分解作用下,将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用,即使加热也不能去除!  解决方案:  1 仪器与试剂  1.1 仪器  Hanon i8双光束紫外可见分光光度计    海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计  1.2 试剂配置  (1)饱和硼砂溶液(50g/L) :称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却备用。  (2)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。  (3)乙酸锌溶液(220g/L):称220g乙酸锌,先加30mL乙酸溶解,用水稀释至1000mL。  (4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠,加水移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。  (7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L):临用前,吸取10mL亚硝酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。  2 实验过程  2.1 样品制备  将切碎的样品取5g左右,置于50mL的烧杯中,加12.5 mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70°C左右的水约250mL,将试样洗入500mL容量瓶,加热沸腾15min,取出冷却,并放置至室温。  2.2 样品净化    在震荡上述提取液时,加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水定容至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上层清液用滤纸过滤,并弃去30mL初滤液,滤液备用。  2.3 建立标准曲线  吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液,绘制标准曲线。  2.4 样品测试  吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中,分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,放置3-5min,加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度。    2.5 结果讨论  实验样品为2组对照实验和一个空白实验,检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品,不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别,所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。
  • 美国CPSC召开邻苯二甲酸盐会议
    CPSC将于7月20日召开公众听证会,就2013财政年度(由2012年10月1日开始)的议程和首要工作听取意见。有意在会上发言的人士,须于7月15日前通知及向委员会提交发言内容。  另外,委员会的慢性风险谘询小组会就邻苯二甲酸盐及其替代品问题召开第五次会议,日期为7月25至26日。有意出席的公众人士可于会议当日即场登记。慢性风险咨询小组负责研究邻苯二甲酸盐及其替代品在儿童玩具及护理用品的使用情况,以及该等物质对儿童健康的影响。小组须于委任后18个月内完成检讨,之后在180天内须向消费品安全委员会汇报检讨结果,及建议除了已被委员会永久禁用的邻苯二甲酸盐外,应否把其他类别的邻苯二甲酸盐也列为危险物质。
  • SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对
    GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750,SCIEX采用饮用水直接进样的方式,开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比,有什么样的变化?新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿(下称意见稿)于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸(PFOA)、 全氟辛烷磺酸(PFOS)列入监控项目,并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质,具有很强的化学稳定性。由于难以降解,如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中,则会对人体带来伤害,所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统,建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析,具有通量高,灵敏度优异等特点,适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物(烷基酚)GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》,将双酚A作为饮用水安全的参考指标,限值0.01 mg/L。双酚A(Bisphenol A,简写作BPA),是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体,广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物(常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等)有类似雌激素的作用,即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用,且不易降解,双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法,基于SCIEX液相质谱联用仪,采用在线捕集技术,建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚,该方法灵敏度可达到飞克级别,且具有靠干扰,稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测,灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,具有明显的肝细胞毒性,加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全, GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸(naphthenic acids,NAs)主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸,经常出现在受油砂开采影响地区的水中,会随着油田采出水处理的排放,蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸,样品经酸化后,直接上机检测,简便易操作,灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统,参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08,结构式如图5所示,是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值,参考此标准,我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法,灵敏度可达到飞克级别,满足标准的检测需求,可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别),且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中,水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法,最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体,是一种优良的杀菌消毒机,被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性,有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统,采用衍生法,水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙(戊二醛-DNPH),滤膜过滤后进样,直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求,并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒,但消毒过程中,化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物,如卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs)及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解,在生物体内容易蓄积,即使含量极低,也可导致人体内分泌失调,具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统,分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法,方法拿来即用,具有良好的检测灵敏度及稳定性,充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L,0.07 mg/L,0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定,且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限,完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物,对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标,新标准与GB/T 5750.9—2006相比,新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中,其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测,即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测;甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准,我们在SCIEX液相色谱质谱系统上,采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法,相对传统的气相、液相分析方法,一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析,快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案,可以拨打SCIEX全国咨询热线:400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案,帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天,SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员,我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应;更好的理解疾病和疾病标志物,改善疾病的临床治疗,助力相关药物研发上市;保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因,我们帮助您获得可靠的结果,以便您做出更好的关键决策,从而改善人们的生活。
  • 成本低廉的造纸衍生物质 摇身一变成锂硫电池电极材料
    p  造纸工业一种很常见的副产品:木质磺酸盐,已被以色列理工学院科学家证明可做为锂硫电池的低成本电极材料,目前研究小组创建了一款手表锂硫电池原型,下一个工作将试着扩大原型。br//pp  锂硫电池能量密度至少是锂离子电池的两倍之多,因此尽管可充电锂离子电池是市场当红炸子鸡,科学家还是对锂硫电池的开发产生浓厚兴趣。/pp  可充电电池主要由两个电极、电极间的液体电解质以及隔离膜组成,锂硫电池的阴极由硫碳基质构成,阳极使用锂金属氧化物。在元素形式中,硫是不导电的,但当硫在高温下与碳结合时会变得高度导电,因此被看好应用于新型电池技术中。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6c903ca-7605-4ae1-b894-c58d427c5885.jpg" title="3.jpg"//pp  然而,锂硫电池的一大挑战是硫很容易溶解到电池电解质中,导致两侧电极在循环仅仅几个周期后就恶化,尽管科学家试图使用不同形式的碳如:纳米碳管、复杂的碳泡沫等将硫稳在适当位置,但成效有限。/pp  以色列理工学院研究团队现在找到一种简单方法,可以从单一原材料中创造出最佳的硫基阴极,他们将造纸工业的主要副产品木质磺酸盐(lignosulfonate)进行干燥处理,然后放到石英炉管(quartz tube furnace)中加热至 700℃,于高热之下驱除大部分硫气,但留下一些多硫化物(硫原子链),可深度嵌入活性碳基质中。/pp  研究人员重复加热过程好让适量硫嵌入碳基质中,接着将材料研磨并与惰性聚合物黏合剂混合,于铝箔上形成阴极涂层,证实可以用这种廉价、丰富的造纸衍生物质来建构锂硫电池。/pp  目前团队设计了一款锂硫电池原型,规格为手表电池,可循环充放电约 200 次。下一步工作是扩大原型,以显著提高放电率和电池循环寿命,使电池有机会为大型数据中心供电、微电网和传统电网提供更便宜的能源存储选项。/ppbr//p
  • 2020版《中国药典》│遗传毒性杂质检测,您准备好了吗?
    ? 导 读2020版《中国药典》已于今年6月正式发布,并将于12月30日起开始实施。2020版与此前版本的药典相比,有多处重要的增删与修改,四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该指导原则的出现,为遗传毒性杂质的控制提供了理论依据。据此,药典二部又在十种药物项下规定了对磺酸烷基酯类和N-亚硝胺类遗传毒性杂质的监控要求。如何建立遗传毒性杂质的监控能力成为一些制药企业与检测机构必须完成的挑战,需尽早做好相应准备。 什么是遗传毒性杂质,新版药典为什么要加入这些内容,具体都有哪些规定呢?让小编为你一一解读。 新版药典遗传毒性杂质内容的解读 根据新版药典的定义,遗传毒性杂质(genotoxic impurities)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。其主要来源于原料药或制剂的生产过程,如起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体、副产物、降解产物等。 新版药典之所以要增加遗传毒性杂质的内容是为了加强国际标准协调,参考了人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)相关指导原则。 药典四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》,用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定,以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险,为药品标准制修订,上市药品安全性再评估提供参考。 药典二部有10种药物明确指出在必要时,应采用适宜的分析方法对产品进行分析,以确认相关遗传毒性杂质的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。这10种药物关于遗传毒性杂质的规定列表如下: 为了更好的推进磺酸烷基酯及N-亚硝胺的检测方法,岛津根据相关标准开发了多种检测方案。 岛津解决方案之磺酸烷基酯篇 磺酸烷基酯磺酸烷基酯一般是在磺酸盐类药物生产过程中产生的,2007年6月国际制药巨头罗氏制药公司在欧盟国家销售的一种抗HIV药物甲磺酸奈非那韦某些批次检出了甲磺酸乙酯,该事件导致此种药物在欧盟市场一度停售,直到罗氏修正了工艺并增加对甲磺酸乙酯的控制,此后多个国家及国际组织均加强了对磺酸烷基酯的监控。 磺酸烷基酯结构,R1为甲基、苯基或甲苯基,R2为烷基 磺酸烷基酯的分类不同的磺酸盐药物中需要检测的磺酸烷基酯的种类是不同的,下表罗列了各种磺酸盐原料药需要检测的磺酸烷基酯的种类。方案1 顶空+色相色谱质谱岛津HS-20+ GC-MS分析系统 岛津顶空自动进样器特点主要有:• 均一稳定的恒温控制技术,卓越的重现性• 加热炉可以位重叠加热,提高分析效率• 混合振荡功能,可使样品快速达到平衡,缩短分析时间 各磺酸烷基酯衍生物SIM色谱图 方法原理:在顶空条件下使用碘化钠将磺酸烷基酯衍生为的碘代烷烃,然后使用气质检测。方法特点:前处理简单,对仪器污染小,但不能同时检测不同类的磺酸烷基酯。 方案2 气相色谱质谱岛津GC-MS分析系统 岛津气质特点主要有:• 高灵敏度抗污染型离子源,良好的稳定性• 强劲大容量真空系统,大幅度缩短质谱开机后的稳定(抽真空)时间• OD Lens双偏转透镜,聚焦目标离子,减低噪音 八种磺酸酯标准品TIC色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯后有机滤膜过滤,直接采用气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,基质复杂样品检测效果可能欠佳。 方案3 三重四极杆气相色谱质谱岛津GCMSMS分析系统 GCMSMS NX系列气质还具有以下特点:• ClickTek技术仪器维护更方便• 新一代AFC全惰性流路,提供更高的检测精度• 智能钟、Smart EI/CI 复合源提高实验效率 八种磺酸酯标准品MRM色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯,,有机滤膜过滤后使用三重四极杆气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,三重四极杆气相色谱质谱抗干扰能力强可用于复杂基质样品的检测 岛津解决方案之N-亚硝胺篇 N-亚硝胺N-亚硝胺类化合物是一类强致癌有机化合物,它由前体物质硝酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。典型代表化合物有N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N,N-二乙基亚硝胺(NDEA)。2018年被爆出沙坦类药物中含有遗传毒性杂质NDMA,尤其是缬沙坦和氯沙坦尤为严重。 N-亚硝胺化合物结构 方案1 液相色谱最高130Mpa的高耐压,完美应对各种分析• 高通量自动进样器,实现样品的连续分析• 可配备流动相精灵,诊断精灵以及修复精灵• 最新设计的三维中文色谱软件,符合GMP标准 NDMA和NDEA 均在10min以内出峰,分离度良好,5 ng/mL标准品溶液灵敏度轻松满足ANSM French OMSL法规要求。 方案2 三重四极杆气相色谱质谱下图为6种N-亚硝胺定量限MRM图,峰型完美。应对欧洲药典质量控制要求so easy。 方案3 液相色谱质谱 • UF-Swiching技术:真正意义上实现了正、负离子同时采集;• UF-Scaning技术:扫描速度可达30000u/sec;• UF- Sweeper Ⅲ技术:离子碰撞过程的超低串扰;• UF- Senstivity技术:三重脱溶剂系统,实现超高灵敏度 轻松再现FDA和EDQM法规中规定的NDMA和NDEA检测方法,并使用LabSolutions软件实现了内标法和外标法同时定量。 5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津自1875年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不仅视自己为仪器供应商,而且努力向各个行业的用户分享岛津丰富的专业资源和强大的应用支持。为应对制药行业相关用户对遗传毒性杂质的检测需求,岛津公司开发了基于LC、GCMS、HS-GCMS、GC-MS/MS以及LC-MS/MS等平台的相关药物中遗传毒性杂质的检测方法。岛津分析中心也精心推出《沙坦类药物中遗传毒性杂质检测方案》和《药品中遗传毒性杂质检测整体解决方案》,希望我们的工作对您有所帮助。
  • 塑料中邻苯二甲酸盐可致男孩女性化?
    据《每日邮报》报道,一项研究显示,塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具,比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。  这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信,这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是,这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期,研究人员担心存在进一步效应。  虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全,但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐,因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。  以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查,检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴,在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们,向她们询问孩子使用的玩具,喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现,两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系,但对女孩没有影响。  与其他男孩相比,邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动,如运动。斯旺教授相信,邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说:“这些结论很重要,因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现,怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中,有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。  环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说:“这些结论令人担忧,我们现在知道,人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响,影响男性生殖健康,似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小,但是,现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”  欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说:“在做出正确判断之前,我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是,考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童,我认为,这些结论有必要引起足够注意。不过,我认为,不进行更细致更周密的研究,人们不应该妄下这样的结论。”
  • 出口玩具中邻苯二甲酸盐超标须警惕
    邻苯二甲酸盐是能起到软化作用的化学品,为无色、油状液体,用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度,由于价格低廉、性能较好,普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸盐可能影响儿童发育,甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。欧盟、美国、日本、加拿大、韩国等国家均对玩具中邻苯二甲酸盐有限量要求,国家质检总局先后多次下发文件对玩具中邻苯二甲酸盐的检验监管提出要求。因此出口玩具企业必须高度重视。  为此,检验检疫部门提醒玩具出口企业:第一,应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸盐的限量规定,密切关注其最新动态,采取措施增强实力提高应对能力 第二,应完善质量管理体系,突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验,全程严防邻苯二甲酸盐超标的发生 第三,应树立诚信意识,严格按照输入国技术法规和标准进行生产,提高产品的竞争力,强化企业质量安全责任意识,确保出口玩具质量安全。
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0 ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 联合国环境规划署:再禁9种有毒化学物质
    新华网日内瓦5月9日电 联合国环境规划署9日发表声明说,来自全球160多个国家和地区的代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。  声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。  联合国环境规划署执行主任施泰纳说,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种持久性有机污染物的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。  这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。
  • 埃及拟限制邻苯二甲酸盐和更新玩具安全标准
    4月8日,埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报:G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32,分别是关于:采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。  G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定,具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。  G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求,包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。  邻苯二甲酸盐是一种增塑剂,但有研究表明,邻苯二甲酸盐可干扰内分泌,对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后,美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规,控制增塑剂含量。  检验检疫部门提醒玩具出口企业:关注国外行业动态,了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理,加大技术投入力度,积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节,提高产品质量,提升企业核心竞争力。
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 2013第一批拟立项国家标准样品研复制项目公布
    2013年11月4日,国家标准化管理委员会发布对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目征求意见的通知,通知全文如下:  各有关单位:  经研究,国家标准委决定对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目(见附件)公开征求意见,其中新研制项目20项,复制项目76项。征求意见截止时间为2013年11月18日。  请将国家标准样品立项意见回复表发至电子信箱:crm@sac.gov.cn。  附件:1.2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目  2. 国家标准样品立项意见回复表  2013年11月4日  附件: 2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目项目名称研复制被复制标样号对应文字标准研制单位钕同位素比值分析标准样品研制 GB/T 17672-1999岩石中铅、锶、钕同位素测定方法中国地质科学院地质研究所正己烷中2,2&rsquo ,4,5,5&rsquo -五氯联苯分析校准用标准样品(PCB101)研制  环境保护部标准样品研究所正己烷中2,2' ,3,4,4' ,5' -六氯联苯分析校准用标准样品(PCB138)研制  环境保护部标准样品研究所丙酮中菲-D10分析校准用标准样品研制  环境保护部标准样品研究所氮气中二氧化硫气体标准样品 (10&mu mol/mol)研制  环境保护部标准样品研究所环境基体 土壤重金属元素分析标准样品研制 GB15168-1995《土壤环境质量标准》及HJ 332-2006《食用农产品产地环境质量评价标准》环境保护部标准样品研究所环境基体 烟尘重金属元素分析标准样品研制  环境保护部标准样品研究所甲醇/二氯甲烷中苯并(j)荧蒽分析校准用标准样品研制  环境保护部标准样品研究所甲醇中硝基苯-D5分析校准用标准样品研制  环境保护部标准样品研究所水质 碘化物分析校准用标准样品研制  环境保护部标准样品研究所水质 铋分析校准用标准样品研制  环境保护部标准样品研究所氮气中丙烯气体标准样品研制  环境保护部标准样品研究所22种氯代烃混合气体标准样品研制  环境保护部标准样品研究所甲醇中十氯酮分析校准用标准样品研制  环境保护部标准样品研究所甲醇中五氯苯分析校准用标准样品研制  环境保护部标准样品研究所A类火灾试验用塑料杯组合体燃烧物标准样品研制 用于灭火系统灭火试验的标准火源(计划号20110730-T-312)公安部天津消防研究所A类火灾试验用纸杯组合体燃烧物标准样品研制  公安部天津消防研究所鞋类勾心纵向刚度性能标准样品研制 GB 28011-2011鞋类钢勾心 GB/T 3903.34-2008鞋类 勾心试验方法纵向刚度 QB/T 1813-2000皮鞋勾心纵向刚度试验方法中国皮革和制鞋工业研究院鞋底耐磨性能标准样品研制 GB/T 3903.2-2008鞋类 通用试验方法 耐磨性能中国皮革和制鞋工业研究院家用燃气灶具检测用标准容器研制 GB16410 家用燃气灶具中国标准化协会、浙江苏泊尔股份有限公司金属材料拉伸用标准样品复制GSB 03-2039-2006GB/T 228.1-2010金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司金属夏比冲击试验机用标准样品L-级复制GSB 03-2040-2006GB/T 18658-2002摆锤式冲击试验机检验用夏比V型缺口标准试样钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司金属夏比冲击试验机用标准样品M-级复制GSB 03-2041-2006 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司金属夏比冲击试验机用标准样品H-级复制GSB 03-2042-2006 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司金属夏比冲击试验机用标准样品UH-级复制GSB 03-2043-2006 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司含钼、铜、铌、氮不锈钢光谱光谱用系列标准样品复制GSB 03-2028-2006GB/T 11170-2008不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司)合金铸铁光谱分析用系列标准样品1#复制GSB 03-2152-2007GB/T 14203-1993钢铁及合金光电发射光谱分析法通则钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司)合金铸铁光谱分析用系列标准样品2#复制GSB 03-2153-2007 钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司)合金铸铁光谱分析用系列标准样品3#复制GSB 03-2154-2007 钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司)合金铸铁光谱分析用系列标准样品4#复制GSB 03-2155-2007 钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司)合金铸铁光谱分析用系列标准样品5#复制GSB 03-2156-2007 钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司)合金铸铁光谱分析用系列标准样品6#复制GSB 03-2157-2007 钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司)锰硅合金(FeMn67Si23)标准样品复制GSB 03-1359-2001GB/T4008-2008锰硅合金中钢集团吉林铁合金股份有限公司微碳铬铁(FeCr65C0.10)标准样品复制GSB 03-1314-2000 GB/T5683-2008铬铁中钢集团吉林铁合金股份有限公司钛精矿标准样品复制GSB 03-1686-2004YB/T 159.1~7-1999钛精矿(岩矿)化学分析方法攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司铝合金3003(含Pb)光谱标准样品复制GSB 04-1708-2004GB/T 7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂氟化铝标准样品复制GSB 04-1477-2002GB/T 8156.1~10-1987工业用氟化铝化学分析方法湖南有色湘乡氟化学有限公司&ensp &ensp &ensp &ensp &ensp 点燃式发动机检测用油标准样品复制GSB 06-1631-2010GB 17930-1999车用无铅汽油中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心压燃式发动机检测用油标准样品复制GSB 06-1632-2010GB/T19147-2003《车用柴油》标准以及我国汽车排放试验用基准燃料的技术规格GB 18352.3,GB/T19147中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心水泥用石灰石成分分析标准样品复制GSB 08-1345-2010GB/T5762&mdash 2000建材用石灰石化学分析方法中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心水泥用粘土成分分析标准样品复制GSB 08-1347-2010JC/T 874&mdash 2009水泥用硅质原料化学分析方法中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心水泥用矾土成分分析标准样品复制GSB 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  • 丹麦延缓邻苯二甲酸盐禁令
    2012年11月26日丹麦环境部发布了法令BEK nr 1113,禁止含有DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DIBP(邻苯二甲酸二异丁酯)含量超过0.1%的室内物品进口或销售,若该物品直接与皮肤或粘膜接触。该禁令拟于2013年12月1日生效。  由于该四种邻苯二甲酸盐在日常用品中大量使用,因此业界无法按照预期完成禁用,故丹麦环境部将此实施日期延至2015年实施。  由于该禁令适用于室内使用的与皮肤或粘膜直接接触的产品,因此,其范围比欧盟的REACH法规范围大的多,值得业界的重视和关注。  详情可见:  http://www.mim.dk/Nyheder/20130528_ftalatforbududskydes.htm  https://www.retsinformation.dk/Forms/R0710.aspx?id=143212&exp=1
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 丹麦建议欧盟各国禁止鞋履等使用邻苯二甲酸盐
    丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放,有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂,但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐,例如乳化剂、油漆及光漆。  丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。  当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见,谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见,并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后,欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。  以下列出部分丹麦建议禁制的产品:  • 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品   • 电器及电子设备  • 纺织品   • 鞋履   • 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆   • 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板,以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。  • 有泡棉底垫的地毯方块   • 水床垫及气垫床   • 游泳设备   • 供玩乐及健身用的平衡球   • 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。  室外电线和电缆的絶绿物料,以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。  据称,上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内,已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出,人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触,摄入邻苯二甲酸盐。  丹麦认为,人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险,欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场,并要求在欧盟各国实行。  无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制,丹麦已表明计划推行限制措施。  虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结,但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载:http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。
  • 45折重磅上线!坛墨离子对试剂限时促销!
    我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质,保留时间非常短,或者碱性目标物出现拖尾峰,尝试了酸性、中性、碱性流动相,但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大,比如强酸性或碱性化合物,或者一些容易电离的有机盐,这个时候,需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢?以辛烷磺酸钠为例,根据同性相吸的原理,烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附,而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷,从而能吸附和保留带正电荷的化合物,达到增加目标物质在固定相中的保留,或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则:✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂;✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂,避免污染;坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项?(1)一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用,不建议和其他流动相混用。(2) 离子对试剂本身没有缓冲能力,对pH敏感,系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。(3)离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡,梯度方法的平衡要求比较高。
  • 873项标准废止 含大量色谱、光谱等仪器方法标准
    12月15日,国标委、国家质检总局联合发布“关于废止《发文稿纸格式》等873项推荐性国家标准的公告”。通知显示,被废止的标准涉及钢铁、船舶、电子电器、通讯、化工、饲料、烟草、汽车等行业。  统计发现,本批废止的标准中约有200项仪器方法,主要为色谱、光谱、气质联用分析方法,且以汽车行业车间空气检测为主。汇总如下:国家标准编号国家标准名称GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量GB/T257-1964发动机燃料饱和蒸气压测定法(雷德法)GB/T2900.82-2008电工术语核仪器仪器、系统、设备和探测器GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法GB/T6014-1999工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法GB/T8432-1987耐光色牢度试验仪用湿度控制标样GB/T10470-2008速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法GB/T11113-1989人造石英晶体中杂质的分析方法GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法GB/T12700-1990石油产品和烃类化合物硫含量的测定Wickbold燃烧法GB/T13080.2-2005饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定凝胶过滤色谱法GB/T13595-2004烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定GB/T13596-2004烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法GB/T13780-1992棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法GB/T13784-2008棉花颜色试验方法测色仪法GB/T14454.15-2008黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定GB/T15000.5-1994标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则GB/T15245-2002稀土氧化物的电子探针定量分析方法GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T20396-2006三系杂交水稻及亲本真实性和品种纯度鉴定DNA分析方法GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法GB/T21133-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法GB/Z21274-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法GB/Z21275-2007电子电气产品中限用物质六价铬检测方法GB/Z21276-2007电子电气产品中限用物质多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法GB/Z21277-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法GB/T23203.2-2008卷烟总粒相物中水分的测定第2部分:卡尔.费休法GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法GB/T23241-2009灌溉用塑料管材和管件基本参数及技术条件GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法GB/T29592-2013建筑胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
  • 美CPSC公布邻苯二甲酸盐不可接触零部件指南
    美国CPSC公布邻苯二甲酸盐不可接触零部件指南拟议法规  2012年7月31日,美国消费品安全委员会(CPSC)根据《消费品安全改进法》第108章提出关于儿童玩具或儿童护理产品中不可接触零部件的指南。  考虑到委员会采纳的关于铅的不可接触性,CPSC拟议就邻苯二甲酸盐的不可接触性采纳相同的规则:  油漆、涂料和电镀将不会被视为改变玩具和儿童护理产品含有邻苯二甲酸盐的零部件的不可接触性的障碍。  若儿童玩具或护理产品中含有一个被织物封闭、围绕或覆盖的邻苯二甲酸盐部件,且该产品通过合适的使用和滥用测试,仍被认为儿童不可接触,除非产品或部件在某一个维度的尺寸小于5厘米。  然而,由含有邻苯二甲酸盐的乙烯(或其他塑料材料)覆盖表面的,旨在促进3岁以下儿童睡眠的床垫/睡垫被认为“可接触”,不被认为通过织物覆盖,包括床单和床垫,而不可接触。  拟议的指南还包括相同的可接触规则,并表明使用(i)根据委员会16 CFR 1500.48 – 1500.49法规探测可接触锋利尖点或边缘的规定 (ii)16 CFR 1500.50 – 1500.53法规(不包括咬力测试)中定义的使用和滥用测试评估儿童玩具或儿童护理产品中邻苯二甲酸盐零部件的可接触性。
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