三甲胺盐酸盐

【中文名称】DL-肉碱盐酸盐；盐酸肉毒碱【英文名称】DL-carnitine hydrochloride【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202261959_351172_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠口服lD50为6.81g/kg体重，属相对无毒物。【性状】 针状结晶。【溶解情况】 易溶于水和热醇，不溶于丙酮和醚。【用途】 用于医药、食品行业和饲料添加剂。对革兰氏阴性菌及猪赤痢密虫螺旋原有较强的抗菌性。【制备或来源】 （1）由2-羟基-3-氯丙基三甲胺鱼氰化钠反应后，在酸性条件下水解而成。 （2）以双乙烯酮为原料，经合成而得。【消耗定额（t/t）】 2-羟基-3-氯丙基三甲胺 1.7 氰化钠 1.0【生产单位】略

如题：最近有个胺类盐酸盐需要GC监控，试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测，用的柱子原来是RTX-5，结果发现不止该化合物拖尾严重，其余杂质，原料等都拖尾严重，于是更换了色谱柱，手上除了RTX-5以外就只有WAX柱，RTX-1701的柱子，同规格的，后来选了RTX-1701，因为WAX柱子担心对其损伤太大，因此选择了1701，用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐，所有化合物出峰都非常好，峰形对称，唯独目标化合物盐酸盐出峰很差，而且比RTX-5还要差。化合物结构如图：[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图：两种峰形都是该化合物，不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里，这个情况是色谱柱不适用？只能使用胺类柱吗？我搜了一下类似的帖子，发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路，用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐，且用氮气保护，原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样，峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样，但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的，这是否对色谱柱造成了影响，且碱性较大是否也会损坏柱子？？

[color=#DC143C]所在地区：陕西西安,从事行业：药物研发分析，分析的物质名称：某胺类物质（涉密，具体名字省略）[/color][color=#00008B]方法名称：胺类盐酸盐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法（自己研发） 企业标准[/color]前些日子，接到一个新项目，要对一个胺类盐酸盐进行纯度分析，该样品为科研新研发的项目，以前从未做过类似的工作，对我来说也是开天辟地了，觉得有点难度。首先拿到反应工艺，了解该物质的化学性质如下：盐酸盐，无紫外吸收，极性大，反相不保留 加上客户更看重GC结果，经过严重的思想斗争后认为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]比液相容易点(盐类物质在反相上不保留)，着手准备！由于是做纯度，因此面积归一化法足够了，要求不高，无需校正，再说了，新研发的样品中未知杂质太多了，也无法一一校正！1.样品预处理 盐酸盐由于难以汽化无法直接进样分析，需要前处理，必须把盐酸破坏掉，把有机物提取出来，进样分析，相关的文献报道不是很多，自己摸索吧，做成了，皆大欢喜；失败了，也不是很丢人，毕竟对我来说是个尝试，大致思路出来了，做好实验前的准备工作很重要！1.1预处理过程参数的简单选择 （1） 用什么来破坏盐酸盐呢？碱！回答的很正确！备用选项：NaOH水溶液、NaOH的甲醇溶液、甲醇钠、氨水，考虑到水可能会对柱子的固定液有伤害，排除掉含水的三种，分别用NaOH的甲醇溶液、甲醇钠对样品进行处理，两者的破坏效果对分析结果的影响无明显差异，但是后者配制起来危险性较高（不知道有没有用过甲醇钠，用金属钠加到甲醇中，金属钠属于危险品，尽量少用），因此采用NaOH的甲醇溶液作为处理的溶液；由于NaOH在甲醇中的溶解度有限，因此选用的浓度是2%（m/m）。 （2）pH值对分析结果的影响 pH值过小的话，样品可能破坏的不完全，并且样品在低pH值时的稳定性也较差（相对高pH而言），pH值过高担心柱子耐受不了，经过一番实验发现pH值在9时分析结果较让人满意。 （3）样品破坏后的稳定性实验 样品从盐酸盐破坏为胺后在空气中的稳定性较差（容易被氧化，后来经过GC-MS确认是和空气中的氧气反应了），很难保证数据的精密度，因此预处理过程中要对样品进行通N2保护，使数据的精密度得到了保证。 样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析。2.色谱条件的选择 手头的仪器就是14C，2010，2014C了，这些都不重要，最重要的是选择柱子，能选的柱子包括DB-1,DB-17,DB-FFAP,Rtx-5Amine（新买的，专门做胺类物质的，5000多块大洋哦，蛮心疼的），检测器只有FID，没有优化的空间了；能进行选择的只有柱子了，FFAP一般是用来做挥发性脂肪酸的，这个是胺，大方向都不对，直接排除；DB-17柱子只有两根，怕弄坏了领导怪罪，排除；DB-1超多，随便找一个将要淘汰的先试试（由于样品有碱性，怕对柱子不好，不敢先用好柱子做），Rtx-5Amine胺基柱专门做胺类物质的，可以和DB-1做个对比，看哪个效果好，对比结果如图所示，胺基柱的优势是相当的明显，DB-1排除。经过简单优化后的色谱条件：仪 器：GC-2010分析柱：Rtx-5 Amine（30m*0.32mm*1um）载 气：He检测器：FID分流进样（SPL=30）温度参数设置：INJ 280度，DET 300度，COL 100度起，10度/min升温至280度，停留20min；DB-1做的结果：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111455_155052_1621482_3.jpg[/img]Rtx-5Amine做的结果：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155053_1621482_3.jpg[/img]用到的装备：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155054_1621482_3.jpg[/img]3.0小结 于如期完成了，说不上圆满，因为有些地方还不完善，比如预处理过程有点繁琐，稳定性也有优化的空间等。这个项目结束后，铺天盖地的胺类物质都送过来做GC，超级郁闷！道路还很漫长................当局者迷，旁观者清，请各位专家、版友积极指出方法中的不足和错误地方，作为当事人，不容易发现错误.................

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]