目前铁矿石成分分析样品前处理方法主要集中为:高温碱熔法、低温酸溶、微波酸溶。对于低温酸溶消解多采用敞开式电热板消解 ,需要消耗大量的酸,且会对易挥发元素造成损失,并对操作人员的健康具有一定危害;而微波消解则需采购昂贵的整套微波消解设备。而开发结合这两种酸式消解的优势,经济的达到微波消解的效果尤为重要。本文采用 iCAP 6000 Series ICP-OES,通过对样品前处理方法、等离子体参数、分析谱线选择等内容进行了研究和优化,详细地介绍了铁矿石中PbAs Ti Si等16种杂质元素的测定方法。
左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物,因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留,并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知,两杂质紫外吸收非常弱,因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测,并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析,左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时,由于带正电荷化合物的静电吸引作用,我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察,杂质浓度建议设置为定量限浓度,左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍,以避免残留的发生。