三氟乙酸甲酯

大家好： 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测？1、如果用化学滴定，应怎么操作2、如果选用GC，该选什么色谱柱，需用外标法吗？

哪位老师有关于三氟乙酸乙酯中微量三氟乙酸的检测的方法，请不吝赐教啊！邮箱地址：[email]wmqiaojt@163.com[/email] 谢谢啊。

三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸，是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸（醇、醛）主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]制备生物碱的时候流动相乙腈和水里面加了三氟乙酸，制备出来后旋蒸发现三氟乙酸旋蒸不出去。溶液旋蒸干了打开旋蒸瓶发现酸味刺鼻…想问一下大家怎么除去三氟乙酸得到我的样品。（我的样品pH低或者高了结构都会被破坏）

同事的液相怎么都不能归零清洗检测器也没有用后来找来岛津的工程师 发现是流动相的问题 确切的说是 三氟乙酸的问题三氟乙酸 阿拉丁试剂 用了有一个月 没有放冰箱保存 w单位条件有限)0.05三氟乙酸水溶液 和乙腈 8-2 的流动相 流动相都是现用现配 工程师来了以后 发现不加三氟乙酸的流动相 吸收是0.02加了以后 就0.367 基线跑到450mV 就下不来了 进样也没有吸收工程师说吸收太大 做不了样 查询发现三氟乙酸的浓度不好控制可能浓度已经改变 后来同事加大三氟乙酸的量 真的可以进样检测了大家遇到过这样的问题吗？别的缓冲盐 会不会也有这样的问题呢？

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

最近在做一个多肽类的化合物，查阅文献发现液相的方法中是用三氟乙酸来做流动相的，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]由于最好不要使用三氟乙酸，所以就在配标准溶液的溶剂中加入了三氟乙酸，请教大家三氟乙酸在这里是起到了什么作用？

[color=#444444]由三氟乙酸和乙醇反应得到三氟乙酸乙酯，怎么测试其转化率。[/color][color=#444444]反应得到的三氟乙酸乙酯中含有三氟乙酸和乙醇，如果直接测试这两种物质会反应，影响实验结果，怎么样才能解决这样的问题呢？[/color][color=#444444]求测试方法以及相关文献！！！[/color][color=#444444]PS.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法[/color]

在使用三氟乙酸(trifluoroacetic acid)的过程中遇到一些问题和大家讨论一下。同时希望大家能对相关问题进行专业解答。我使用的三氟乙酸是从Dikma公司购买的，50mL装。课题涉及的成分主要是含有酚羟基和羧基，如果不加酸，峰形惨不忍睹，使用时在水中加入0.05%的TFA，峰形会很帅鉴于此向大家请教：1. 听说TFA对色谱柱有损伤，我想知道是不是不适合经常使用？2. TFA的我是保存在暗处，购买的TFA是保存在棕色瓶里，但是我发现时间久了会有絮状沉淀，什么原因，怎么解决？3. 如果有甲酸、乙酸、三氟乙酸，你会首选那种？

大家好： 本人在做HPLC时，用了三氟乙酸这种离子对物质，对分离产生了良好的效果，由于本人做的是抗菌物质，因此想做一下MS，NMR等，但是据说里面不能含有三氟乙酸，那请问,应该去除样品中含有的三氟乙酸呢？本人拟采用的方法是: 1、 加热至80度(三氟乙酸的沸点是75度) 2、用易溶于三氟乙酸的溶剂，如苯（我的样品易溶于水） 3、真空中旋转蒸发，除去该挥发性物质不知道以上方法可行吗，请指点一下，谢谢

bruker的三氟乙酸为溶剂的手动设置办法？锁场面板里 没有三氟乙酸的选项 如何添一个？

用0.05%的三氟乙酸做流动相时好像三氟乙酸要加抗氧剂处理一下,否则会出不明鬼峰,且进流动相有几个杂质峰.哪位能提供下加哪个抗氧剂较好,谢谢

液相测样品中的三氟乙酸残留，流动相是0.1%磷酸水，还有甲醇，稀释液0.1%磷酸水，对照溶液三氟乙酸峰形尖锐，样品中加标三氟乙酸出峰晚了0.5min，峰形拖尾严重，色谱柱都换了好几根，同样的问题，请问大神有没有遇到过同样的问题，，怎么解决

前段时间做液质时流动相中添加了三氟乙酸，最近再用时，在负离子扫描模式下，总是得不到想要的分子量，但是小分子量的物质在负离子模式下可以出来，我想问三氟乙酸对负离子影响有多大？？？为什么小分子量（200左右）的能出来，而大分子量（高于500）的就出不来了呢

我准备用英文文献中的方法用含有三氟乙酸的流动相做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析，但是被告之三氟乙酸不能做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，用什么试剂可以代替三氟乙酸做流动相呢？另外，用乙酸可以吗？我的方法是： 流动相A：0.03%三氟乙酸水溶液 流动相B：0.02%三氟乙酸乙腈溶液如果可以用乙酸代替，乙酸的浓度要做改变吗？

求助三氟乙酸乙酯国标

三氟乙酸在HPLC中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]反相色谱柱 -------- 降低三氟乙酸用量 / 改善质谱分析 在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用，这已在 Vydac Advances for Spring, 1997 中得到了报导 。 三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于 200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。 LC/MS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url] 在过去的十年中，反相色谱与电喷雾质谱联用已成为多肽和蛋白质的分子量测定和结构分析的重要工具。然而，含有三氟乙酸的流动相对离子的产生具有抑制作用，一定程度上降低了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的灵敏性和分析可靠性 。这种抑制作用可以通过柱后加成技术部分地克服，但将使色谱系统极大地复杂化。将流动相中三氟乙酸的浓度降低 10 倍可以消除这种抑制作用，但同时也会造成色谱分析质量的降低。 Vydac 公司开发了三种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]专用反相色谱柱，在使用较低浓度的三氟乙酸时，仍可以得到对称性好、柱效高的多肽和蛋白质色谱峰。这些柱子基于 Vydac 公司品质卓越的高纯硅胶（ 300A）及 C18 和 C4 键合相，并通过专利的硅胶处理技术大大减轻了对 TFA 的依赖。 二种可选的 C18 反相填料 -- 多元键合型和单体键合型，具有细微的选择性差异。在复杂样品，如蛋白质消化物的分离时，这种差异有助于优化分离效果或提供二套特征峰的位置。对于某些样品，特别是蛋白质消化物在 Vydac [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]专用反相色谱柱上的分离，在流动相中仅添加乙酸而不使用三氟乙酸就能够获得出色的分离效果。关于在单体键合 C18 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]色谱柱上的分离及以乙酸作为流动相改性剂来分离蛋白质和多肽的更多信息，请参阅 Vydac 公司的 2000/2001 年度的产品目录的相关内容

三氟乙酸成品，想看里面的杂质，目前GC-MS上使用的色谱柱是HP-5MS，可以直接进样么?还是一定要进行衍生化之后才可以？

C18柱，流动相水和乙腈，分别加0.1%（w/w）的三氟乙酸，想请问各位高人加化学纯的三氟乙酸（国药）可以吗？因为进口的需要比较长时间，急用啊！

谢谢。还是检测三氟乙酸的问题，我是要检测药品中三氟乙酸的残留量。如果柱子会吸附的话，是否意味检测出药品中的微量三氟乙酸？

流动相A 为纯水相,B相为乙腈,两相均添加了等量的三氟乙酸,检测波长为210纳米,走梯度时随着B相增加,基线往下漂移.但是按紫外吸收应该往上漂移的.我将波长改为220纳米,基线又往上漂移.已经多次试验证实,请各位大神解释原因.三氟乙酸截止波长为210纳米.

各位老师，请教一个问题，如何检测有机溶剂三氟乙酸乙酯中三氟乙酸（2%以内）的含量。该溶剂的水分在0。05%以内

在用液相色谱分析某些酸性药品时，有的时候会在流动相中加入三氟乙酸，加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺，目的是什么啊？仅仅是要调节pH值么？还有就是，二乙胺可以用三乙胺代替么？哪位高手给解答一下啊，具体点的。

大家好！求助气相色谱检测三氟乙酸的含量。因为我目前使用的是化学滴定检测三氟乙酸的含量，但是其中的杂质二氟一氯乙酸就无法检测出来。各位大侠们有什么好的方法分享下啊。在此先谢谢大家了。

五一放假之前，一个实验的流动相中添加了三氟乙酸。听说三氟乙酸会强烈抑制负模式的电离，今天下午还要做个实验，需要用到负模式。现在应该怎么冲洗仪器呢？一般三氟乙酸会在哪儿有残留？整个管路？还是离子源？？谢谢大家！！

大家好，本人近期在做三氟乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测，选用极性、中等极性、非极性色谱柱进样，均未出现明显目标峰，请问各位老师有做过三氟乙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的吗，谢谢

三氟乙酸TFA在HPLC应用比较常见，在用凝胶色谱中是否也可以使用呢？什么情况需要添加？添加后对哪些物质分析会有影响？如何影响？

最近要做一个杂质，但是由于含量较低，想先看看他的分子量，所以想走一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]。可是，在HPLC条件中，流动相使用三氟乙酸最为调解剂。1ml三氟乙酸加入1000ml水--1ml三氟乙酸加入1000ml乙腈作为流动相。不知道，这样的流动相是否可以直接应用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中呢？

我看到的一个样品的检测方法要求用冰乙酸调节流动相，但是我用三氟乙酸调节的，我看峰形也很好，我想问，如果峰形很好的话，可不可以泳三氟乙酸代替冰乙酸？

请问：我用的一直是三氟乙酸，不知道用其他的酸可不可以，hplc中三氟乙酸和其他酸应用有什么区别？谢谢！！！